SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi)
radiasi
oleh
atom
-
atom
bebas
unsur
tersebut.
Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan
unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi,
kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti
dengan metoda AAS.
Keuntungan metoda AAS yaitu dapat diketahui sebagai berikut ini :
•Spesifik
•Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
•Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
•Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
•Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
a.Prinsip
Pengukuran
dengan
Spektrofotometer
Serapan
Atom
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi yang akan dipancarkan.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti
energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini
menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan
emisi (pancaran) radiasi dan panas.
Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang
yang karakteristik untuk setiap atom bebas.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu
perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi
yang lain.
Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi
sehingga
berpindah
ke
tingkat
energi
yang
lebih
tinggi.
Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih
rendah
sehingga
terjadi
pelepasan
energi
dalam
bentuk
radiasi.
Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi
tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari
unsur logam/metaloid.
Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya
atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun
unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.
Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas
gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap
unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua
unsur
yang
sangat
berdekatan
satu
sama
lain.
Atomisasi
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1.Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ±
1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi
dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar.
Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda
tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan
sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
•Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang
akan dianalisa
•Tidak
berbahaya
misalnya
tidak
mudah
menimbulkan
ledakan.
•Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan oleh apapun
•Gas
cukup
murni
dan
bersih
(UHP)
dari
berbagai
analit
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala
1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana
(suhu nyala 1700 – 1900 ºC).Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu
nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1.Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2.Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur
yang dianalisa.
3.Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :•Tidak mudah meledak bila kena
panas
•Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
•Mempunyai titik didih > 100 º
•Mempunyai titik nyala yang tingg
•Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)
Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga
terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan
dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi
2.Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang
karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube
Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan ke dalam CRA atau
GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik
menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur
hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
•Tahap
pengeringan
(drying)
untuk
menguapkan
pelarut
•Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi
dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh
garam atau oksida logam
•Pengatoman (atomization)
3.Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se,
Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga
atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang
lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau
NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
Skema peralatan AAS
1.Sumber
radiasi
berupa
lampu
katoda
berongga
2.Atomizer
yang
terdiri
dari
pengabut
dan
pembakar
3.Monokromator
4.Detektor
5.Rekorder
a.Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow
Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu
katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung
lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas
pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya
digunakan ialah Ne, Ar atau He.Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua
elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas
pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang
terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut.
Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat
dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini
yang
dilewatkan
melalui
atom
yang
berada
dalam
nyala.
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar
•Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler
(akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,
disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian
bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala,
sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
•Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas
oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
burner.
•Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap
garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
c.Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.
Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau
pemisahan
radiasi
tersebut
dilakukan
oleh
monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor
dalam
lampu
katoda
berongga.
Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
d.Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur
intensitas
radiasi
tersebut
dalam
bentuk
energi
listrik.
e.Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada
temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Spektrofotometri serapan atom hanya di gunakan hanya untuk analisis aspek kuantitatif unsur-unsur logam dalam sejumlah sekelumit(trace)dan sangat kelumit(ultrarce).artinya cara analisis ini hanya memberikan kadar total suatu unsur suatu logam dalam suatu sampel dan tiadak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Dalam interaksinya dengan materi pada ssa ini terjadi emisi dan absorbsi.
1.emisi
Pada cara emisi ini,interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi.pemberian energi dalam bentuk nyala merupakan salah satu cara untuk setiap eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi.cara tersebut dikenal dengan nama spektrometri emisi nyala. 2.absorbsi
Pada absorbsi,jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom atom tersebut.frekwensi radiasi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur.pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar.
Instrumentasi SSA 1.SUMBER SINAR
Sumber sinar yang lazim di gunakan adalah lampu katoda berong.lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.katodanya berbentuk silinder berongga yang terbuat dari dari logam atau di lapisi dengan logam tertentu,tabung logam ini diisi oleh gas mulia(neon atau argon) dengan tekanan rendah.salah satu kelemahan lampu katoda berongga adalh satu lampu hanya bisa di gunakan untuk satu unsur saja.
2.Tempat sampel.
Sampel yang akan di analisis harus di ubah menjadi atom2 netral dalam keadaan asas.alat yang di gunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap:
nyala ini berfungsi untuk mengeksitasi atom dari tingkt energi dasar dasar ke tingkat yang lebih tinggi.sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai bahan pengoksidasi.
b.tanpa nyala
teknik analisis dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala,tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar,dan proses atomisasi kurang sempurna,teknik dengan tanpa nyala di lakukan dengan cara smpel cair diambil sedikit dan begitu juga dengan sampel padat diambil sedikit kemudian di letakkan ke dalam tabung gravit dan kemudian tabung gravit tersebut di panaskan dengan cara tabung gravit tersebut di aliri arus listrik,akibat pemansan ini zat yang akan di analisis tadi berubah menjadi netral dan pada fraksi atom ini kemudian dilewatkan sinar dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah prosespenyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah anlisis kuantitatif.sisitem pemnasan pada nyala ini dapat di bagi menjadi 3 tahap yaitu,pengeringan(drying)yang membutuhkan suhu yang relatif rendah,kemudian pengabuan(ashing)yg membutuhkan suhu yang tinggi untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme pirolisis atau volatilitas,dan yang terakhir adalah pengatoman(atomising)yang pada umumnya waktu dan suhu pemansan tanpa nyala dilakukan terprogram. Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
3.monokromator
monokromator dimaksudkan untuk untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.
4.detektor
Detektor di gunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang yang melalui tempat pengatoman biasanya di gunakan adalah tabung pengganda foton(photo multiplier tube)
5.readout
Merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga dikatakan sebagai pencatat hasil.pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah dikalibrasi untuk pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau transmisi.
METODE ANALISIS
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga
teknik tersebut adalah :
(1) Metoda Standar Tunggal
Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan
absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri.
(2) Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS Langkah selanjutnya
adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan
merupakan garis lurus melewati titik nol. dengan slope = b atau slope = a.b.
Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur
dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan
garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada
kurva kalibrasi.
(3) Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan
yangdisebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan
standar.Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu
kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan
larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan
sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang
pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampe
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat
pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh
diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh.
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN SSA
Ada tiga gangguan utama dalam SSA :
(1) Gangguan ionisasi
(2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)
(3) Gangguan fisik alat
Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali tanah
dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi
dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang diukur adalah emisi dan
serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom
yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor
menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya
serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan
ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke
clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.
Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi antara
analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel
sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai contoh, pospat
akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium piropospat
(CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam
nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan
stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih
mudah bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium
dengan pospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat
dihindari dengan menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk
kompleks chelate dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori
dengan pospat dapat dihindarkan.
Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi atom
netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabi!a
unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala
menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya
dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala., sehingga nyala yang urnum
digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen.
Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua
parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan
sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir gas,
berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan padatan
yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya dikompensasi
dengan lebih sering membuat Kalibrasi (standarisasi).
Analisis kuantitatif dengan SSA
Sampel dalam bentuk larutan yang sangat encer, beberapa cara untuk melarutkan
sampel sehingga diperoleh hasil larutan yang jernih,stabil, dan tidak mengganggu
zat-zat yang dianalisis, yaitu :
langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai,
sampel dilarutkan dalam suatu asam,
sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa
kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Metode kuantitatif hasil analisis metode SSA
1)
dengan kurva baku atau kurva kalibrasi
membuat minimal 4 baku dan 1 blanko untuk membuat kurva kalibrasi
linier.
2)
dengan perbandingan langsung
hanya dapat dilakukan jika telah diketahui kurva baku hubungan antara
konsentrasi drngan absorbansi yang merupakan saris lurus dengan
melewati titik nol.
3)
dengan menggunakan dua baku
4)
dengan menggunakan metode standar adisi ( metode penambahan baku )
dilakukan untuk menghindari gangguan-gangguan
1. Pengertian
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
2. Prinsip Dasar
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
3.Cara Kerja AAS :
1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No. 3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan 6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. 14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. 4.Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam,
yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket
pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi
dari setiap logam memiliki nilai yang beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. 5. Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
