SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS-1)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat : - Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom
- Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan:
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus 2. Lampu katoda rongga Pb 3. Labu takar 100 ml 4. Labu takar 50 ml 5. Corong gelas 6. Pipet tetes 7. Pipet ukur 5 ml 8. Botol semprot 9. Bola karet 10. Gelas kimia 100 ml, 50 ml Bahan yang digunakan :
1. Larutan induk Pb 100 ppm 2. Aquadest
3. Sampel
III. DASAR TEORI
Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) adalah alat yang keperluan analisis kuantitatif suatu unsure yaitu unsure logam dengan menggunakan teknik atomisasi (pengatomisasian) yang berdasarkan pada penyerapan absorpsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada laboratorium menggunakan Merek Techcomp AA6000.
Prinsip kerja AAS ialah ketika atom diberi energy yaitu energy termal (2300 0C) atau nyala, electron terluar dari atom tersebut akan tereksitasi (terjadi perpindahan energy rendah menuju energy tinggi) dan selanjutnya teremisi (perpindahan dari energy tinggi menuju rendah). Pada saat electron tereksitasi secara bersamaan, sumber cahaya dipancarkan dari lampu katoda. Elektron yang tereksitasi tersebut akan mengabsorpsi energy yang berasal dari sumber cahaya (lampu katoda). Besarnya energy yang diabsorpsi sebanding dengan jumlah atom tersebut.
Keuntungan dalam menggunakan AAS ialah alat tersebut memiliki selektifitas dan sensitifitas yang baik, akurasi yang cukup tinggi, cepat, murah, mudah, hasil analisa dapat dipertanggung jawabkan, serta lebih bagus hasilnya dibandingkan dengan spectrophotometer biasa. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari: 1. Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
2. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: It = Io.e-(εbc), atau
A = - Log It/Io = εbc Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbans
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989)
Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Pada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada peralatan SSA meliputi. Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.
Keuntungan metoda AAS adalah: · Spesifik
· Batas (limit) deteksi rendah
· Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
· Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
· Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh. · Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
Bagian-Bagian
1. Sumber Radiasi atau Sumber Cahaya ( Lampu Katoda)
Lampu katoda berfungsi untuk memancarkan cahaya pada panjang gelombang yang spesifik untuk jenis unsure tertentu. Satu lampu katoda hanya dapat mengukur satu unsure saja, contohnya lampu katoda Cu hanya dapat mengukur unsure Cu, dan sebagainya. Perbedaan dari setiap lampu katoda yang spesifik hanya untuk satu unsure ialah terletak pada kandungan logam yang ada pada lampu katoda, misalnya untuk lampu katoda Mn berwarna hitam dan untuk lampu katoda Cu berwarna merah. Namun terdapat pula lampu katoda lampu katoda multi logam yang dapat digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya yang lebih mahal.
Lampu katoda menggunakan gas argon 1/50 atm yang cukup rendah tekanannya, namun juga bisa menggunakan neon. Kemudian skema kerja lampu katoda ialah bekerj pada sumber arus 220 volt,lalu menuju elektroda yang menngunakan arus 600 volt, sehingga membuat gas argon yang bermuatan positif membombardir katoda, antar muatan positif pada katoda akan saling tolak menolak, elektron akan tereksitasi, lalu teremisi, dan memancarkan cahaya. Cahaya yang dipancarkan sesuai dengan warna logamnya.
Lampu katoda pada AAS terbagi menjadi tiga yaitu single element, multi element, dan ICP. Single element yaitu satu lampu katoda hanya untuk satu unsure. Multi element merupakan pengembangan dari single element, dapat terdiri dari dua kandungan logan dan model lampu yang berbeda. ICP adalh lampu katoda yang dapat mengukur 30 unsur sekaligus dan besarnya seukuran meja besar.
Umur lampu katoda dapat ditentukan oleh beberapa hal. Umur lampu pendek apabila logam yang terdapat pada katoda hilang, intensitas pemakaian yang berlebih sehingga akan ada percikan logam di kacanya atau terkikis maka akan membuat hasil pengukuran menjadi tidak akurat. Selain itu umur katoda juga bisa pendek apabila kaca pada lapu katoda pecah maka tekanan udara lebih rendah di dalam daripada di luar karena udara masuk ke dalam lampu katoda dan akan menimbulkan proses oksidasi yang mengakibatkan gas argon hilang. Cara pemeliharaan lapu katoda ialah biala setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya, serta du penyimpanannya ditutu kembali. Sebaiknya setelah penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
2. Optic
Optic atau lensa pada lampu katoda berfungsi untuk meneruskan cahaya menuju system pengatomisasian dan untuk memfokuskan cahaya.
3. Sistem Pengatomisasian
Terdapat tiga selang pada system pengatomisasian yaitu selang berwarna orange untuk jalur masuknya gas astilen dari tabung gas, selang berwarna putih untuk jalur masuknya udara atau gas dari compressor, tempat pembuangan dan pipa aspirator yaitu pipa untuk mengambil atau menghisap sample masuk kedalam komponen AAS. Sample yang digunakan berwujud liquid atau cairan. Glass beat berfungsi untuk mengubah liquid menjadi spray (butiran lebih kecil) diberi pemantik dan akan timbul nyala api. Pelarut akan menguap karena terjadi proses pembakaran dengan suhu 2300 0C. Zat yang tersisa hanyalah garam logamnya, kemudian berubah menjadi atom (proses atomisasi). Sumber dari system
aliran listrik) dan uap. 4. Copper
Copper juga merupakan komponen dari system pengatomisasian. Copper bergungsi untuk membedakan radiasi sumber cahaya dan radiasi luar, serta mengkoreksi cahaya polikromatis dengan monokromatis. Selanjutnya komponen dari system pengatomisasian ialah monokromator dan detector. Monokromator berfungsi megubah cahaya polikromatis menjadi monokromatis dan memastikan bahwa cahaya benar-banar monokromatis. Detector berfungsi untuk mengubah sinyal sinar menjadi listrik. Detector yang digunakan adalah fotomultiplier (terdapat fotosel) yang akan diintegrasikan ke computer. Fotosel berfungsi untuk meperkuat cahaya yang ditransmisikan.
5. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupkan tabung gas yang berisi asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu kira-kira 20000K dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yag lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu kira-kira 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer terletak pada bagian kanan regulatoryang berfungsi mengatur tekanan yang berda di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Apabila terdengar suara atau udara maka menandakan bahwa tabug tersebut bocor dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang dapat dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabu pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk atau tidak. Bila ada, maka tabung gas tersebut bocor.
Sebaiknya pengecekan kebocoran jangan menggunakan minyak karena minyak dapat menyebabka saluran gas tersumbat. Gas di dalam tabung dapat keluar disebabkan di bagian dasar tabung pda bagian dalam berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memilki tekanan.
6. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi ligkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting yaitu dengan menutu bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak aka nada serangga atau binatang lain yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting, maka dapatmenyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu menekan bagian kecil pada ducting ke arah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dalam ducting.
7. Kompressor
Kompressor merupakan alat yang terpisah dengan main unit karena alat tersebut berfungsi menyuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompressor memiliki tiga tombol pengatur tekanan dimana pada bagian kotak hitam merupakan tobol on-off. Spedometer pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yag akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Tombol pada bagian kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak atau sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah selesai penggunaan AAS. Alat tersebut berfungsi untuk menyaring udara dari luar. Posisi ke kanan adalah posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian tersebut, sebaiknya ditampung dengan lap agar lantai tidak basah dan uap air akan terserap pada lap.
V. LANGKAH KERJA A. Setting Gas Supply
· Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi
· Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi · Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi
(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber PLN) · Menyalakan blower (exhause)
B. Setting Instrumen · Menghidupkan komputer
· Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu hingga selesai. · Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
- Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel di dalam kotak lampu)
- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang akan digiunakan)
- Calibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan) - Quality (dibiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-acetylen) · Klik sample
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
· Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti adanya) · Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
· Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
· Klil start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrumen ready dibagian bawah layar.
· Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul
· Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer yaitu aquadest), klik OK, lalu program akan mengukur blanko.
· Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1, aspirasikan standard 1, klik OK. Menulangi untuk semua larutan standard.
· Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel, aspirasikan sampel secara berurutan.
