PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM
DALAM UMBI LOBAK ( Raphanus sativus L.) DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
FALDA SEPTIANA
NIM 131524024
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM
DALAM UMBI LOBAK ( Raphanus sativus L.) DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
FALDA SEPTIANA
NIM 131524024
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM
DALAM UMBI LOBAK ( Raphanus sativus L.) DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 28 Agustus 2015
OLEH: FALDA SEPTIANA
NIM 131524024
Medan, September 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra. S.U., Apt. NIP 195306191983031001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Sri Yuliasmi, S. Farm., M. Si., Apt. NIP 198207032008122002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. NIP 195201041980031002
Pembimbing I,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. NIP 195201041980031002
iv
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrahmaanirrahiim,
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, Tuhan semesta
alam, yang telah melimpahkan rahmat dan keberkahan-Nya, sehingga penulis
dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat dan
salam bagi Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam hidup dan
kehidupan.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
“Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak (Raphanus
sativus L.)Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom”.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt
selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utarayang telah
memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.,
dan Bapak Prof. Dr.rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku dosen
pembimbing yang telah memberikan banyak waktu, bimbingan dan nasihat
selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Selain itu, penulis
juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi,
M.App.Sc., Apt, Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Dan Ibu Sri Yuliasmi,
S. Farm., M. Si., Apt. Selaku dosen penguji yang telah memberikan evaluasi dan
masukan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini serta demi kesempurnaan
v
Ismail M.Si., Apt. Selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan
banyak waktu, nasihat dan bimbingan selama masa pendidikan.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Ayahanda
N. Suharno dan Ibunda Sumirah tercinta yang telah memberikan pengorbanan
tidak ternilai, baik moril maupun materil, juga kepada kedua adik penulis, Naomi
Dwi Aprina dan Widya Tri Monica atas do’a dan dukungannya selama proses
pendidikan hingga penyelesaian skripsi ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada para sahabat penulis,
teman-teman seperjuangan dari Palembang, teman–teman seperjuangan
dilaboratorium penelitian dan teman-teman S-1 Ekstensi tahun 2013 dan Reguler
Farmasi USU, terima kasih atas dukungannya dalam penyelesaian skripsi ini. Dan
kepada semua pihak yang terlibat, semoga berlapis-lapis keberkahan dilimpahkan
di tiap keadaan.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan,
sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun.Akhir
kata, semoga tulisan ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan menjadi sumbangan
yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang ilmu farmasi.
Medan, Agustus 2015 Penulis,
vi
PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM DALAM UMBI LOBAK (Raphanus sativus L.) DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Lobak (Raphanus sativus L.) adalah anggota keluarga kubis-kubisan yang ditanam diberbagai daerah, yang mana seluruh bagian tanaman lobak dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dalam kehidupan manusia.Umbi lobak dapat dimakan mentah sebagai lalapan, dibuat acar atau asinan, direbus dan disayur.Daunnya yang masih muda dapat dijadikan lalapan mentah ataupun dimasak. Selain itu umbi lobak juga memiliki banyak khasiat sebagai obat tradisional, mengandung berbagai nutrisi yang bermanfaat bagi tubuh berupa mineral yaitu kalsium, fosfor, besi, natrium dan kalium. tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui penurunan kadar mineral kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus.
Sampel diambil dari perkebunan warga Kota Berastagi Kabupaten Karo Medan. Sebelum dilakukan analisis mineral ini diubah terlebih dahulu dari bentuk organik menjadi mineral anorganik dengan menggunakan proses dekstruksi kering. Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara asetilen pada panjang gelombang 766,5 nm untuk kalium, panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan panjang gelombang 589,0 nm untuk natrium.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus adalah 246,5599 ± 31,8540 mg/100 g dan 146,1934 ± 14,8109 mg/100 g. Kadar kalsium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus adalah 28,9644 ± 0,2965 mg/100 g dan 25,1493 ± 0,9462 mg/100 g. Kadar natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus adalah 16,7984 ± 0,6970 mg/100 g dan 10,3169 ± 1,1941mg/100 g. Persentase penurunan kadar mineral pada umbi lobak setelah dilakukan perebusan adalah sebesar 40,71 % untuk kalium, 12,36 % untuk kalsium dan 38,58 % untuk natrium.
Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalium, kalsium dan natrium untuk umbi lobak segar dan umbi lobak rebus dengan menggunakan uji t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak segar lebih tinggi secara signifikan dari umbi lobak rebus.
vii
DETERMINATION OF POTASSIUM, CALCIUM AND SODIUM LEVELS IN RADISH TUBER (Raphanus sativus L.) WITH ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Radish (Raphanus sativus L.) is a member of the cabbage family are planted in various areas, in which all parts of the plant radish can be used for various purposes in human life. Radish tubers can be eaten raw as fresh vegetables, made pickles or pickled, boiled and be cooked. The young leaves can be used raw or cooked vegetables. Besides tuber radish also has many benefits as a traditional medicine, contains a variety of nutrients that are beneficial to the body in the form of minerals that calcium, phosphorus, iron, sodium and potassium. The purpose of this study was to determine the reduced levels of minerals potassium, calcium and sodium in fresh tuber radish and boiled tuber radish.
Sample were taken from the plantation residents ini berastagi city, Karo Regency medan. Before to the analysis this minerals are first converted from organic forms into inorganic mineral by using the dry destruction process. The three minerals assay was performed using atomic absorption spectrophotometer with Acetylene air flame at a wavelength of 766.5 nm for potassium, the wavelength of 42.7 nm for calcium and wavelength 589.0 nm for sodium.
The results showed that levels of potassium in the fresh radish tuber and boiled radish tubers is 246.5599 ± 31.8540 mg/100 g and 146.1934 ± 14.8109 mg/100 g. Calcium levels in in the fresh radish tuber and boiled radish tubers are 28.9644 ± 0.2965 mg/100g and 25.1493 ± 0.9462 mg/100 g. Sodium levels in in the fresh radish tuber and boiled radish tubers are 16.7984 ± 0.6970 mg/100 g and 10.3169 ± 1.1941 mg/100 g. The percentage of decrease in the mineral levels in content in the fresh radish tuber and boiled radish tubers were 40.71% for potassium, 12.36% for calcium and 38.58 % for sodium
Statistically, the average difference test potassium, calcium and sodium for in the fresh radish tuber and boiled radish tubers using the t test, concluded that the content of potassium, calcium and sodium in fresh radish tuber is significantly higher than boiled radish tuber.
viii
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... ….. i
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRAC ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB IPENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 4
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Lobak ... 5
2.1.1 Taksonomi Tanaman Lobak ... 6
2.1.2 Morfologi Tanaman Lobak ... 7
2.2 Mineral ... 8
ix
2.2.2 Kalsium ... 10
2.2.3 Natrium ... 11
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.3.2 Instrumensasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
2.3.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 15
2.4 Metode Validasi ... 16
BAB III METODE PENELITIAN ... 20
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20
3.2Bahan- bahan ... 20
3.2..1 Sampel ... 20
3.2.2 Pereaksi ... 20
3.3Alat - alat... 21
3.4 Pembuatan Pereaksi larutan HNO3 (1:1) ... 21
3.5 Prosedur Penelitian ... 21
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 21
3.5.2 Penyiapan Sampel ... 21
3.5.3 Proses Destruksi ... 22
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22
3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif ... 23
3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 23
3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 23
x
3.5.6 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium
dalam Sampel ... 24
3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium Dalam Umbi Lobak Segar Dan Umbi Lobak Rebus ... 24
3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium Dalam Umbi Lobak Segar Dan Umbi Lobak Rebus ... 25
3.5.6.5 Penetapan kadar Natrium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 25
3.5.7Analisa Data Secara Statistik ... 26
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 26
3.5.7.2 Pengujian Beda NIlai Rata-Rata Antar Sampel ... 27
3.5.8 Uji akurasi (Recovery) ... 28
3.5.9 Uji Presisi (Simpangan baku Relatif) ... 29
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit Of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31
4.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan natrium ... 31
4.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 33
4.3. Uji akurasi (Recovery) ... 34
4.4 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif) ... 37
4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39
5.1 Kesimpulan ... 39
xi
DAFTAR PUSTAKA ... 40
xii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil analisis kadar kalium, kalsium dan natrium dalam
sampel... 33
4.2 Hasil penurunan kadar kalium, kalsium dan natrium pada
umbi lobak segar dan umbi lobak rebus ... 34
4.3 Hasil uji beda rata-rata kadar kalium, kalsium dan natrium
antar sampel... 35
4.4 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium,
kalsium dan natrium ... 36
4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalium, kalsium dan
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 31
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 32
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Gambar Umbi Lobak... 42
2. Hasil Identifikasi Tanaman ... 43
3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar) 44
4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) 45
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46
6. Data Kalibrasi Kalium Dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis regresi
dan Koefisien Korelasi ... 47
7. Data Kalibrasi Kalsium Dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis regresi
dan Koefisien Korelasi ... 49
8. Data Kalibrasi Natrium Dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis regresi
dan Koefisien Korelasi ... 51
9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium
Dalam Umbi Lobak Segar (LS) ... 53
10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium
Dalam Umbi Lobak Rebus (LR) ... 54
11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan
Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS) ... 55
12. Perhitungan Statistik kadar kalium, Kalsium dan
Natrium dalam Sampel umbi Lobak Segar (LS) ... 57
13. Perhitungan Statistik kadar kalium, Kalsium dan
Natrium dalam Sampel umbi Lobak Rebus (LR) ... 64
14. Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium dan
Natrium Dalam Umbi lobak Segar dan Umbi Lobak
xv
15. Pengujian Nilai Beda Rata-Rata Kadar Kalium,
Kalsium dan Natrium pada Umbi Lobak Segar dan
Umbi Lobak Rebus ... 71
16. Hasil analisis Kadar Kalium, kalsium dan Natrium
Sebelum dan Sesudah penambahan masing-masing
larutan baku Pada umbi Lobak ... 77
17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium,
kalsium dan natrium Dalam Umbi Lobak ... 80
18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Dalam
sampel Umbi Lobak ... 98
19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi
(LOQ) ... 101
20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat
Tanur ... 104
21. Tabel Distribusi t ... 104
