PENETAPAN KADAR KALSIUM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN
FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
PADA IKAN TERI (
Stolephorus
spp
.)
SKRIPSI
OLEH:
MAULIDA SARA REGAR
NIM 101501011
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR KALSIUM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN
FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
PADA IKAN TERI (
Stolephorus
spp
.)
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MAULIDA SARA REGAR
NIM 101501011
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN FOSFOR
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK PADA
IKAN TERI (
Stolephorus
spp
.)
OLEH:
MAULIDA SARA REGAR
NIM 101501011
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 05 Februari 2015
Pembimbing I
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Pembimbing II
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Panitia Penguji,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian
dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
Penetapan Kadar Kalsium Secara Spektrofotometri Serapan Atom dan Fosfor
Secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Ikan Teri (Stolephorus spp.).
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan
pendidikan. Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., dan Bapak Prof. Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk
serta saran - saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra.
Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik,
saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu
staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
perkuliahan dan Bapak Prof., Dr., Jansen Silalahi, M.App. Sc., Apt., selaku
v
kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De
Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk
penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
terhingga kepada Ayahanda Marwan Siregar dan Ibunda Maryam Lubis, yang
telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak
pernah berhenti. Abang dan kakak tercinta Rahmad Gandhi Siregar dan
Fatihayana Regar serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan
semangat. Sahabat-sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan
skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Januari 2015 Penulis,
PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SINAR TAMPAK PADA IKAN TERI (Stolephorus spp.)
ABSTRAK
Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium dan fosfor yang baik selain susu, karena dikonsumsi bersama dengan tulangnya. Berbeda dengan ikan lain yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium dan fosfor serta perbedaan kadar kalsium dan fosfor yang terdapat pada beberapa kelompok ikan teri.
Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yaitu ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge. Penetapan kadar kalsium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom menggunakan nyala asetilen-udara pada panjang gelombang 422,7 nm dan untuk fosfor dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 710 nm.
Hasil penetapan kadar kalsium untuk ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge adalah (2556,6971 + 14,4363) mg/100g; (575,9832 + 5,6563) mg/100g; dan (551,6137 + 3,8413) mg/100g. Hasil penetapan kadar fosfor untuk ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge adalah (1314,0248 + 12,3870) mg/100g; (371,6593 + 5,2116) mg/100g; dan (564,6504 + 8,1462) mg/100g.
Dari hasil analisis dapat dilihat perbedaan yang signifikan antara kadar kalsium dan fosfor pada beberapa kelompok ikan teri. Berdasarkan hasil penelitian tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium dan fosfor pada ikan teri tawar lebih tinggi daripada ikan teri nasi dan teri toge.
vii
DETERMINATION OF CALCIUM CONTENT BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY AND PHOSPHORUS BY
VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY IN ANCHOVY (Stolephorus spp.)
ABSTRACT
Anchovy is one good source of calcium and phosphorus beside milk, because consumed with bones, unlike other fish which is consumed meat only. The purpose of this study was to determine the levels of calcium and phosphorus as well as differences in the levels of calcium and phosphorus are found in some groups of anchovy.
This study analyze three groups of anchovy is teri tawar, teri nasi and teri toge. Determination of calcium performed by atomic absorption spectrophotometry using acetylene-air at wavelength of 422,7 nm and visible spectrophotometry at a wavelength of 710 nm for phosphorus.
The results of the determination of calcium for teri tawar, teri nasi and teri toge is (2556.6971 + 14.4363) mg/100g; (575.9832 + 5.6563) mg/100g; and (551.6137 + 3.8413) mg/100g . The results of the determination of phosphorus levels for teri tawar, teri nasi and teri toge is (1314.0248 + 12.3870) mg/100g; (371.6593 + 5.2116) mg/100g; and (564.6504 + 8.1462) mg/100g .
From the results of the analysis can be a significant difference between the levels of calcium and phosphorus in some groups of anchovy. Based on these results it can be concluded that the levels of calcium and phosphorus in teri tawar is higher than teri nasi and teri toge.
ix
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 8
2.3.1 Instrumen spektrofotometri serapan atom ... 10
2.3.2 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom ... 12
2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Ultraviolet ... 13
3.5.7 Larutan Pengembang warna fosfor ... 19
3.7.1.1 Uji kristal kalsium dengan larutan asam sulfat 1N ... 20
3.7.2 Fosfor ... 20
3.7.2.1 Analisis dengan pereaksi ammonium molibdat ... 20
3.8 Analisis Kuantitatif ... 21
3.8.1 Kalsium ... 21
3.8.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium ... 21
3.8.1.2 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri tawar ... 21
3.8.1.3 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri nasi ... 21
3.8.1.4 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri medan ... 22
3.8.2 Fosfor ... 22
3.8.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH2PO4 (LIB I) ... 22
xi
3.8.2.4 Pembuatan kurva kalibrasi fosfor ... 23
3.8.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri tawar ... 23
3.8.2.6 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri nasi ... 24
3.8.2.7 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri medan ... 24
3.9 Analisis Data Secara Statistik ... 24
3.9.1 Penolakan hasil pengamatan ... 24
3.10 Uji Validasi Metode ... 25
3.10.1 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi .... 25
3.10.2 Uji perolehan kembali (recovery) ... 26
4.3.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks molibdenum ... 29
4.3.2 Penentuan waktu kerja kompleks molibdenum pada panjang gelombang maksimum 710 nm .... 29
4.3.3 Kurva kalibrasi kalsium secara spektrofotometri serapan atom ... 30
4.3.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ... 30
4.3.5 Analisis kadar kalsium secara spektrofotometri serapan atom ... 31
4.3.7 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 33
4.4 Uji Validasi Metode ... 34
4.4.1 Uji perolehan kembali (recovery) ... 34
4.4.2 Simpangan baku relatif ... 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37
5.1 Kesimpulan ... 37
5.2 Saran ... 37
DAFTAR PUSTAKA ... 38
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge yang telah di destruksi ... 28
Tabel 4.2 Hasil analisis kadar kalsium pada sampel ... 32
Tabel 4.3 Hasil analisis kadar fosfor pada sampel ... 33
Tabel 4.4 Batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalsium dan fosfor ... 34
Tabel 4.5 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium . . 34 Tabel 4.6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar fosfor ... 34 Tabel 4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif
kalsium ... 35
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1 Kurva serapan senyawa kompleks molibdenum
dengan konsentrasi 5,0 µg/ml ... 29
Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalsium ... 30
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel ... 40
Lampiran 2. Gambar sampel ... 41
Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif mineral kalsium ... 42
Lampiran 4. Hasil analisis kualitatif mineral fosfor ... 43
Lampiran 5. Gambar alat spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer uv-visible dan tanur ... 44
Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering ... 46
Lampiran 7. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel ... 47
Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 ... 48
Lampiran 9. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 710 nm ... 49
Lampiran 10. Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) ... 51
Lampiran 11. Data kalibrasi fosfor dengan spektrofotometer sinar tampak, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) ... 52
Lampiran 12. Hasil analisis kadar kalsium pada sampel ... 53
Lampiran 13. Hasil analisis kadar fosfor pada sampel ... 54
Lampiran 15. Perhitungan statistik kadar kalsium pada sampel ... 57
Lampiran 16. Perhitungan statistik kadar fosfor pada sampel ... 63
Lampiran 17. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan fosfor ... 70
Lampiran 18. Hasil analisis kadar kalsium setelah penambahan larutan baku pada masing-masing sampel ... 72
Lampiran 19. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium ... 73
Lampiran 20. Hasil analisis kadar fosfor setelah penambahan larutan baku pada masing-masing sampel ... 76
Lampiran 21. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar fosfor ... 77
Lampiran 22. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium ... 80
Lampiran 23. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar fosfor ... 83
