Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak (Raphanus sativus L.)Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

41 Lampiran 1. Gambar Umbi Lobak

Kebun Umbi Lobak

(2)

(3)

43

(4)

44

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Dihaluskan dengan blender Dikeringkan di udara terbuka

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan air mengalir, lalu dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan, diiris.

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate (temperatur 100 – 120°C) sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

Umbi Lobak Segar

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan air mengalir

(5)

45

(6)

46

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium dengan nyala udara-asetilen

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

(7)

47

Maka, persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0274 X + 0,0004

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

(8)

48 r =

0,1924 –�(5,5000 � 0,1528 )

6 �

��6,9500 –(5,5000 )2

6 ��0,00532664 −

(0,1528 )2

6 �

r = 0,1924 – 0,1401

�(1,9083)(0,0014 )

r =0,052333333

√0,002739

r =0,052333333 00,052336358

r = 0,9999

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (X)

(9)

49

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

(10)

50 r =

0,3505 –�(8,0000 �0,2137 )

6 �

��13,20000−(8,0000 )2

6 ��0,00930933−

(0,2137 )2

6 �

r =0,3505 – 0,284933333

�(2,5333 )(0,001698 )

r = 0,06556666

√0,00430166

r =0,06556666 0,065587517

r = 0,9997

Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (X)

(11)

51

r = ∑XY − [

(_∑X )(∑Y )

n ]

(12)

52 r =

5,2071 –�(10,5000 � 1,8383 )

6 �

��30,2500 –(10,5000 )2

6 ��0,8970−

(1,8383 )2

6 �

r = 5,2071 – 3,2170

�(11,8750 )(0,3338 )

r = 1,9900

√3,9639

r =1,9900 1,9906

r = 0,9997

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS)

(13)

53 Sampel Berat Sampel

(g)

Sampel Berat Sampel (g)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Rebus (LR)

(14)

54 Sampel Berat Sampel

(g)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS)

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

(15)

55 Absorbansi (Y) = 0,0343

Persamaan regresi: Y = 0,0274 X + 0,0004 X = Y – 0,0004

0,0274

X = 0,0343 – 0,0004 0,0274

X = 1,2372 µg/ml Konsentrasi kalium = 1,2372 µg/ml

(g) 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi (Y) = 0,0384

Persamaan regresi: Y = 0,0258 X 0,0012 X = Y – 0,0012

0,0258

X = 0,0384 – 0,0012 0,0258

X = 1,4419 µg/ml Konsentrasi kalsium = 1,4419 µg/ml

(16)

56

= 1,4419 µg/ml x 50 ml x 100 25,0019 g

= 288,3581 µg/g = 28,8358 mg/100 g 3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi (Y) = 0,2951

Persamaan regresi: Y = 0,1676 X + 0,0131 X = Y – 0,0131

0,1676

X = 0,2951 – 0,0131 0,1676

X = 1,6826 µg/ml Konsentrasi natrium = 1,6826 µg/ml

(g)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik KadarKalium, Kalsium dan Natriumdalam Sampel Umbi Lobak Segar (LS)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium

(17)

57

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(18)

58 t hitung 4 =

|2,0818 |

3,2252 /√6= 1,5811

t hitung 5 = |0,8534 |

3,2252 /√6= 0,6481

t hitung 6 =

|−3,5485 |

3,2252 /√6= 2,6951

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium dalam umbi lobak segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 246,5599 ±(4,0321 x 3,2252 /√6) = (246,5599 ± 31,8540) mg/100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 28,8358 -0,1286 0,0165

(19)

59

3. 28,7593 -0,2015 0,0421

4. 28,9124 -0,0520 0,0027

5. 28,1482 0,1838 0,0338

6. 28,2182 0,2538 0,0644

∑Xi = 173,7865 ∑(Xi - Xi)2 = 0,1622

Xi = 28,9644

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

0,1622 6 − 1

=

�

0,1622 5

=

√

0,03244

= 0,1801

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung = |Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 =

|−0,1286 |

0,1801 /√6 = 1,7490

t hitung 2 = |−0,0518 |

0,1801 /√6 = 0,7045

t hitung 3 =

|−0,2051 |

(20)

60 t hitung 4 =

|−0,0520 |

0,1801 /√6=0,7072

t hitung 5 = |0,1838 |

0,1801 /√6= 2,4998

t hitung 6 =

|0,2538 |

0,1801 /√6= 3,4519

Kadar kalsium dalam umbi lobak segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 28,9644 ±(4,0321 x 0,1801 /√6) = (28,9644± 0,2965) mg/100 g

3. Perhitungan Statistik Kadar Natrium

No. Xi

1. 16,8247 0,0710 0,00050410

(21)

61

(22)

62

Dari hasil perhitungan di atas didapat t hitung 5 > t tabel, maka untuk itu perhitungan diulangi tanpa mengikut sertakan data ke-5.

No. Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

(23)

63

Kadar natrium dalam umbi lobak Segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 16,7984 ± (4,6041 x 0,0677 /√5) = (16,7984 ± 0,6970) mg/100 g

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium, Kalsium dan Natriumdalam Sampel Umbi Lobak Rebus (LR)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium

(24)

64

5. 144,4963 -1,6971 2,8802

6. 147,4040 1,2106 1,4656

∑Xi = 877,1602 ∑(Xi - Xi)2 =11,2435

Xi = 146,1934

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

11,2435 6 − 1

=

�

11,2435 5

=

√

2,2487

= 1,4996

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 = |0,4873 |

1,4996/√6 = 0,7980

t hitung 2 =

|−1,7156 |

1,4996/√6 = 2,8023

t hitung 3 = |1,9665|

1,4996/√6= 3,2121

t hitung 4 = −0,2519

(25)

65 t hitung 5 =

|−1,6971|

1,4996/√6= 2,7721

t hitung 6 = |1,2106 |

1,4996/√6= 1,9774

Kadar Kalium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 146,1934± (4,0321 x 1,4996 /√6) = (146,1934± 14,8190) mg/100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. Xi

1. 25,0313 -0,1180 0,0139

2. 25,2646 0,1153 0,0133

3. 25,1906 0,0413 0,0017

4. 25,1874 0,0381 0,0015

5. 25,1899 0,0406 0,0017

(26)

66

(27)

67 t hitung 5 =

|0,0406 |

0,0958/√6= 1,0381

t hitung 6 =|−0,1174 |

0,0958/√6= 3,0018

Kadar kalsium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 25,1493 ± (4,0321 x 0,0958 /√6) = (25,1493 ± 0,9462) mg/100 g

3. Perhitungan Statistik Kadar Natrium

No. Xi

1. 10,4092 0,0923 0,00851929

(28)

68

(29)

69 t hitung 5 =

|0,0574 |

0,1209/√6= 1,1629

t hitung 6 =|−0,0564 |

0,1209/√6= 1,1427

Kadar natrium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 10,3169 ± (4,0321 x 0,1209/√6) = (10,3169± 1,1941) mg/100 g

Lampiran 14.Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi lobak Rebus

1. Kalium

(30)

70 Persentase penurunan kadar:

= (Kadar kalium umbi lobak segar )− (Kadar kalium umbi lobak rebus )

Kadar kalsium dalam umbi lobak segar adalah 28,6944 mg/100 g Kadar kalsium dalam umbi lobak rebus adalah 25,1493 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar kalsium umbi lobak segar )− (Kadar kalsium umbi lobak rebus )

Kadar natrium dalam umbi lobak segar adalah 16,7984 mg/100 g Kadar natrium dalam umbi lobak rebus adalah 10,3169 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar natrium umbi lobak segar )− (Kadar natrium umbi lobak rebus )

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

1. Kalium

No. Umbi Lobak Segar Umbi Lobak Rebus

1. X1= 246,5599 mg/100 g X2= 146,1943 mg/100 g

(31)

71

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0diterima dan H1 ditolak sehinggadisimpulkan bahwa σ1 =σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata -rata menggunakan distribusi t.

- Simpangan bakunya adalah:

(32)

72 H1 : µ1 ≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2 t 0,005 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

- Karena t0 = 69,1147>3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadarkalium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

2.Kalsium

No. Rebung Segar Rebung Rebus

1. X1= 28,9644 mg/100 g X2= 25,1493 mg/100 g

2. S1= 0,1801 S2= 0,0958

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasikedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

(33)

73

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (m,n))(F 0,005, (5,5))adalah = 14,94

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.

Sp =

�

=

�

0,16218005 +0,0458882

10 = 0,1443

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1 ≠ µ 2

(34)

74

- Daerah kritis penerimaan: – 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693

- Daerah keritis penolakan: t0<– 3,1693 dan t0>3,1693 t0 = (X1− X2)

(S)_�1

�1 + 1

�2

= �28,9644 mg /100 g– 25,1493 mg /100 g� (0,1443) �1

6 + 1 6

= (3,8151 mg /100 g)

(0,1443)(0,05774) =45,7995

- Karena t0 = 457995,> 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadarkalsium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

3.Natrium

No. Umbi Lobak Segar Umbi Lobak Rebus

1. X1= 16,7984 mg/100 g X2= 10,3169 mg/100 g

(35)

75

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t.

(36)

76

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1 ≠ µ 2

t 0,01/2 t 0,005= ± 3,2498 untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: – 3,2498 ≤ t0≤ 3,2498

- Daerah keritis penolakan: t0<– 3,2498 dan t0>3,2498

t0 = (X1− X2)

- Karena t0 = 96,5228> 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadarnatrium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium Sebelum dan Sesudah Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada Umbi Lobak

1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

(37)

77

∑ 150,0128 1479,3599

Rata-rata 25,0021 246,5599

2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

∑ 150,0509 1641,0322

Rata-rata 25,0085 _269,0054

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

(38)

78

4. 25,0014 0,0385 1,4457 28,9124

5. 25,0027 0,0388 1,4573 29,1482

6. 25,0050 0,0389 1,4612 29,2182

∑ 150,0128 _173,7865

Rata-rata 25,0021 28,9644

4. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Rata-rata 25,0085 35,6473

5. Hasil Analisis Kadar Natrium (Na) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Rata-rata _16,7984

6. Hasil Analisis Kadar Natrium (Na) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

(39)

79

3. 25,0068 0,4296 2,4851 24,8442

4. _25,0102 _0,4282 _2,4767 _24,7659

5. _25,0073 _0,4286 _2,4791 _24,7838

6. _25,0095 _0,4295 _2,4885 _24,8755

∑ 150,0509 149,0324

Rata-rata 25,0085 _24,8387

7. Hasil perhitungan % recovery pada Kalium Kalsium dan Natrium pada umbi lobak segar

Sampel Kalium (K) Kalsium (Ca) Natrium (Na)

1. _{97,60 %} _{108,84 %} 101,33 %

2. 94,54 % 110,11 % 101,98 %

3. 91,64 % 111,43 % 101,16 %

4. 97,49 % 113,96 % 100,08 %

5. 85,53 % 112,73% 100,41 %

6. 94,53 % 113,98 % 101,56 %

∑ 561,33 % 671,05 % 606,52 %

Rata-rata 93,56 % 111,84 % 101,09 %

Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak

(40)

80 Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X = 0,0374−0,0004

0,0274 = 1,3503 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3503 µg/ml

CF = volume(mL) x Faktor pengenceran

= 269,9747mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,9747 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA = (247,4212+242,3384+250,3539+248,6417+247,4113+243,0114)mg /100 g

6 =

246,5599mg/100g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:

(41)

81 Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X = 0,0373−0,0004

0,0274 = 1,3467µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3467 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 1,3467µg/ml

25,0092 g x 50 ml x 1000 = 269,2409mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,2409 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 246,5599mg/100g

Kadar Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X =0,0372−0,0004

(42)

82

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3431 µg/ml CF =

25,0068 g x 50 ml x 1000 = 268,5470mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 268, 5470 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 246,5599mg/100g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A=

Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X = 0,0374−0,0004

0,0274 = 1,3503 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3501 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

(43)

83 = 1,3501µg/ml

25,0102 g x 50 ml x 1000 = 269,9499mg/100 g

Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,9499 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA)

= 246,5599mg/100g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,0102 g x 6 m = 23,9902mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalium= CF − CA

0,0274 = 1,3358 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3358 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

25,0073 g x 50 ml x 1000 = 267,0820mg/100 g

(44)

84

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 246,5599mg/100g

0,0274 = 1,3467 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3467µg/ml CF =

25,0095 g x 50 ml x 1000 = 269,2377mg/100 g

Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,2377 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA)

(45)

85

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0085g Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml)

= 1000 µg/mL

25,0095 g x 6 ml = 23,9908 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalium

=

CF − CA

C∗A x 100%

=269,2377mg /100 g – 246,5599 mg /100 g

23,9908 mg /100 g x 100% =94,53 %

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

(46)

86 X = 0,0470−0,0012

0,0258 = 1,7752 µg/ml

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran

= 1,7752µg/ml

25,0079 g x 50 ml x 100 = 35,4928mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,4928 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) CA = (28,8358+28,9126+28,7593+28,9124+29,1428+29,2184)mg /100 g

6 =28,9644mg/100 g

Berat Sampel (g) x Volume (ml)

= 1000 µg/ml

25,0079 g x 1,5 ml = 5,9981 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalsium = CF − CA

C∗A x 100%

=35,4928mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9981 mg /100 g x 100% = 108,84%

Sampel 2

(47)

87 X = 0,0471−0,0012

0,0258 = 1,7791µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,7791µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

25,0092 g x 50 ml x 100 = 35,5689mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,5689 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 28,9644mg/100 g

Berat Sampel (g) x Volume (ml) = 1000 µg/ml

25,0092 g x 1,5 ml = 5,9977 mg/100 g

C∗A x 100%

=35,5689mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9977 mg /100 g x 100% = 110,11%

Sampel 3

Persamaan regres i:Y = 0,0258 X + 0,0012 X = 0,0472−0,0012

0,0258 = 1,7829 µg/ml

(48)

88 CF = Konsentrasi (µg/ml )

25,0068 g x 50 ml x 100 = 35,6483mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,6483 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =28,9644mg/100 g

0,0258 = 1,7907µg/ml

= 1,7907µg/ml

(49)

89 = 35,7994mg/100 g

25,0102 g x 1,5 ml = 5,9976mg/100 g

C∗A x 100%

=35,7994mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9976 mg /100 g x 100% = 113,96%

Sampel 5

0,0258 = 1,7868 µg/ml

= 1,7868µg/ml

25,0068 g x 50 ml x 100 = 35,7263mg/100 g

(50)

90

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =28,9644mg/100 g

0,0258 = 1,7907 µg/ml

25,0095 g x 50 ml x 100 = 35,8004mg/100 g

(51)

91

C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/ml

25,0095 g x 1,5 ml = 5,9980 mg/100 g

C∗A x 100%

=35,8004 mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9977 mg /100 g x 100% = 113,97%

(52)

92 Sampel 1

Persamaan regresi:Y = 0,1676 X + 0,0131

X = 0,4299–0,0131

0,1676 = 2,4869 µg/ml

25,0079 g x 50 ml x 50 = 24,8611mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 24,8611 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA =

(16,8247+16,8002+16,7416+16,7591+16,5029+16,8936)mg /100 g

6 =16,7537mg/100 g

(53)

93 Persamaan regresi:Y = 0,1676 X + 0,0131

X = 0,4306 –0,0131

0,1676 = 2,4911 µg/ml

25,0092 g x 50 ml x 50 = 24,9019mg/100 g

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

25,0092 g x 2 ml = 7,9971 mg/100 g

Maka % perolehan kembali natrium = CF − CA

C∗A x 100%

= 24,9019 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9971 mg /100 g x 100% = 101,98%

(54)

94 Persamaan regresi:Y = 0,1676 X + 0,0131

X = 0,4296–0,0131

0,1676 =2,4851µg/ml

25,0068 g x 50 ml x 50 = 24,8442mg/100 g

X = 0,4282 –0,0131

(55)

95

25,0102 g x 50 ml x 50 = 24,7569mg/100 g

X = 0,4286 –0,0131

0,1676 = 2,4791 µg/ml

(56)

96 = 2,4791µg/ml

25,0073 g x 50 ml x 50 = 24,7838mg/100 g

X = 0,4295–0,0131

0,1676 = 2,4885µg/ml

(57)

97

Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 24,8755 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah =16,7537mg/100 g

25,0095 g x 2 ml= 7,9969 mg/100 g Maka % perolehan kembali natrium = CF − CA

C∗A x 100%

=

24,8755 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9969mg /100 g x 100% = 101,56%

(58)

98 1. Kalium

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - Xi) (Xi - Xi)

2

1. 97,60 4,04 16,3216

2. 94,54 0,98 0,9604

3. 91,64 -1,92 3,6468

4. 97,49 3,39 15,4449

5. 85,54 -8,02 64,3204

6. _94,52 _0,96 _0,9261

∑Xi = 561,34 _∑(Xi - Xi)2 = 101,6598

Xi = 93,56

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

101,6592

5

= √20,33196 = 4,5091

RSD = SD

Xi x 100%

= 4,5091

93,56 x 100% = 4,82 %

(59)

99 No. (%) Perolehan Kembali

2

1. 108,84 -3,00 9,0000

2. 110,11 -1,73 2,9929

3. 111,44 -0,40 0,1600

4. 113,95 2,11 4,4521

5. 112,74 0,90 0,8100

6. _113,97 _2,13 _4,5369

∑Xi = 671,05 _∑_{(Xi - Xi)}2

= 21,9519

Xi = 111,84

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

21,9519

5

= √4,39038 = 2,0953

RSD = SD

Xi x 100%

= 2,0953

111,84 x 100% = 1,87 %

(60)

100 No. (%) Perolehan Kembali

2

1. 101,33 0,26 0,0676

2. 101,89 0,82 0,6724

3. 101,17 0,10 0,0100

4. 100,07 -1,00 1,0000

5. 100,41 -0,66 0,4356

6. _101,56 _0,49 _0,2401

∑Xi = 606,43 _∑_{(Xi - Xi)}2

=2,4257

Xi = 101,07

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

2,4257

5

= �0,48514 = 0,6965

RSD = SD

Xi x 100%

= 0,6965

101,07 x 100% = 0,69%

(61)

101

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi LogamKalium Y = 0,0247 X + 0,0004

Slope = 0,0247 No. Konsentrasi (µg/ml)

X

(62)

102 Y = 0,0258 X + 0,0012

Slope = 0,0258

No. Konsentrasi (µg/ml) X

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X

slope

= 10 x 0,00027 0,0258

= 0,1047µg/ml

(63)

103 Y = 0,1676 X + 0,0131

Slope = 0,1676

No. Konsentrasi (µg/ml) X

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X

slope

= 10 x 0,0176

0,1676

= 1,0501µg/ml

(64)

104 Lampiran 21. Tabel Distribusi t

Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(65)

(66)