PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR
BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farma
si pada Fakultas Farmasi
Unisitas Su
OLEH:
ELSA ELFRIDA MARPAUNG
NIM 091501135
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR
BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
rsitas Sumatera Utara
OLEH:
ELSA ELFRIDA MARPAUNG
NIM 091501135
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR
BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ELSA ELFRIDA MARPAUNG
NIM 091501135
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 15 Juni 2013
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Pembimbing II, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003
Medan, Juli 2013 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan
rahmat, kasih dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini
yang berjudul ”Penetapan Kadar Kalsium dan Besi pada Bubur Bayi Instan yang
Beredar di Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada
Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa
pendidikan. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dengan
sangat baik, memberikan petunjuk, perhatian, saran, dan motivasi selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku
penasehat akademis yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama
masa perkuliahan. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si.,
Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., yang telah memberikan
saran dan bimbingan sehingga penyusunan skripsi ini menjadi lebih baik. Bapak
dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah
mendidik selama perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala
Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan Bapak Prof.
Dr. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian
Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis
Penulis juga ingin mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga
kepada Ayahanda Pargaulan Marpaung dan Ibunda Roospita Butarbutar atas doa
dan pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas, untuk adik-adikku tersayang Eka
Ristiana Marpaung, Edward Victorian Marpaung, Esra Emanuella Marpaung dan
teman-teman STF 2009 yang selalu setia memberi doa, dorongan dan semangat.
Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum
namanya.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangannya, oleh
karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari
semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, 15 Juni 2013
Penulis,
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kalsium dan besi merupakan mineral yang diperlukan oleh bayi yang sedang bertumbuh dan jumlah yang diperlukan melebihi jumlah yang diperoleh dari ASI. Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan tambahan disamping ASI. Makanan pendamping ASI seperti bubur susu merupakan sumber yang baik bagi beberapa vitamin dan mineral seperti kalsium dan besi dalam kadar tertentu yang cukup untuk memenuhi kebutuhan bayi dalam hal pembentukan tulang dan gigi serta hemoglobin. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar kalsium dan besi pada beberapa merek bubur bayi instan yang beredar di kota Medan.
Penetapan kadar kedua mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 248,3 nm untuk besi.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ± 7,827) mg/100 g; (259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g dan (378,05 ± 3,377) mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (1,81 ± 0,1069) mg/100 g; (1,36 ± 0,0513) mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962) mg/100 g. Analisis statistik terhadap kadar kalsium dan besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac menggunakan uji One Way ANOVA menunjukkan bahwa kadar kalsium dan besi dalam bubur bayi tersebut berbeda satu dengan yang lainnya secara signifikan.
DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS IN BABY PORRIDGE TRADED IN MEDAN CITY BY ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Calcium and iron are minerals that are needed by growing babies and its amount needed exceed the amount from ASI. Therefore, babies should receive suplemental foods beside ASI. Complementary foods like porridge milk is a good source of several vitamins and minerals such as calcium and iron in certain levels those are sufficient to fulfil the necessities of babies in terms of the formation of bones, teeth, and haemoglobines. The aim of this study was to determine the levels of calcium and iron in some branded instant baby porridge traded in Medan city.
The determination of the level of metal was done using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3 nm for iron.
The result of this study showed that the levels of calcium in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge were (278.48 ± 7.827) mg/100 g; (259.52 ± 5.258) mg/100 g; (359.69 ± 18.185) mg/100 g dan (378.05 ± 3.377) mg/100 g, respectively. And the levels of iron in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge were (1.81 ± 0.1069) mg/100 g; (1.36 ± 0.0513) mg/100 g; (3.29 ± 0.0623) mg/100 g dan (3.52 ± 0.0962) mg/100 g, respectively. Statistical analysis of the levels of calcium and iron in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge, using One Way ANOVA test showed that the levels of calcium and iron in those baby porridge were significantly different.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Makanan Pendamping ASI ... 5
2.2 Mineral ... 6
2.2.1 Kalsium ... 7
2.2.2 Besi ... 8
2.3.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 10
2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.4 Validasi Metode Analisis ... 13
BAB III METODE PENELITIAN ... 15
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 15
3.2 Bahan-bahan ... 15
3.2.1 Sampel ... 15
3.2.2 Pereaksi ... 15
3.3 Alat-alat ... 15
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 16
3.4.1 Larutan HNO3 5 N ... 16
3.4.2 Larutan H2SO4 1 N ... 16
3.4.3 Larutan K4[Fe(CN)6] ... 16
3.4.4 Larutan NH4SCN ... 16
3.5 Prosedur Penelitian ... 16
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 16
3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17
3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 17
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 17
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 17
3.5.5.1 Kalsium ... 17
3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 17
3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N ... 18
3.5.5.2.1 Uji dengan Larutan K4[Fe(CN)6] ... 18
3.5.5.2.2 Uji dengan Larutan NH4SCN ... 18
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 18
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 18
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 19
3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ... 19
3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Kalsium ... 19
3.5.6.3.2 Penetapan Kadar Besi ... 19
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ... 20
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 20
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel Dengan Nilai yang terdapat pada Label Kemasan dan Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 21
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 21
3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... 22
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24
4.1 Analisis Kualitatif ... 24
4.2 Analisis Kuantitatif ... 25
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Besi ... 25
4.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel ... 26
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28
4.2.4 Simpangan Baku Relatif ... 29
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 29
5.1 Kesimpulan ... 31
5.2 Saran ... 32
DAFTAR PUSTAKA ... 33
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 20
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi pada Sampel ... 24
Tabel 3. Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Besi pada Sampel ... 26
Tabel 4. Informasi Kecukupan Gizi pada Label Sesuai dengan Anjuran Kecukupan Gizi (AKG) yang ditetapkan Menteri Kesehatan
dan BPOM tahun 2007 ... 27
Tabel 5. Hasil Uji T Kandungan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel .. 27
Tabel 6. Hasil Uji One Way ANOVA Kandungan Kadar Kalsium
dan Besi pada Sampel ... 28
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 25
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar Sampel ... 35
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Kalsium dan Besi ... 36
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 38
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 39
Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 40
Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 41
Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ... 42
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ... 44
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam sampel ... 45
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam sampel ... 50
Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel dengan Nilai pada Label Kemasan ... 54
Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Sampel dengan Nilai pada Label Kemasan ... 55
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium antar Sampel ... 56
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi antar Sampel ... 58
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 60
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan
Besi ... 63
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalsium dan Besi pada Sampel ... 65
Lampiran 19. Komposisi Bubur Bayi Instan ... 67
Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom dan
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kalsium dan besi merupakan mineral yang diperlukan oleh bayi yang sedang bertumbuh dan jumlah yang diperlukan melebihi jumlah yang diperoleh dari ASI. Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan tambahan disamping ASI. Makanan pendamping ASI seperti bubur susu merupakan sumber yang baik bagi beberapa vitamin dan mineral seperti kalsium dan besi dalam kadar tertentu yang cukup untuk memenuhi kebutuhan bayi dalam hal pembentukan tulang dan gigi serta hemoglobin. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar kalsium dan besi pada beberapa merek bubur bayi instan yang beredar di kota Medan.
Penetapan kadar kedua mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 248,3 nm untuk besi.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ± 7,827) mg/100 g; (259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g dan (378,05 ± 3,377) mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (1,81 ± 0,1069) mg/100 g; (1,36 ± 0,0513) mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962) mg/100 g. Analisis statistik terhadap kadar kalsium dan besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac menggunakan uji One Way ANOVA menunjukkan bahwa kadar kalsium dan besi dalam bubur bayi tersebut berbeda satu dengan yang lainnya secara signifikan.
DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS IN BABY PORRIDGE TRADED IN MEDAN CITY BY ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Calcium and iron are minerals that are needed by growing babies and its amount needed exceed the amount from ASI. Therefore, babies should receive suplemental foods beside ASI. Complementary foods like porridge milk is a good source of several vitamins and minerals such as calcium and iron in certain levels those are sufficient to fulfil the necessities of babies in terms of the formation of bones, teeth, and haemoglobines. The aim of this study was to determine the levels of calcium and iron in some branded instant baby porridge traded in Medan city.
The determination of the level of metal was done using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3 nm for iron.
The result of this study showed that the levels of calcium in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge were (278.48 ± 7.827) mg/100 g; (259.52 ± 5.258) mg/100 g; (359.69 ± 18.185) mg/100 g dan (378.05 ± 3.377) mg/100 g, respectively. And the levels of iron in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge were (1.81 ± 0.1069) mg/100 g; (1.36 ± 0.0513) mg/100 g; (3.29 ± 0.0623) mg/100 g dan (3.52 ± 0.0962) mg/100 g, respectively. Statistical analysis of the levels of calcium and iron in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge, using One Way ANOVA test showed that the levels of calcium and iron in those baby porridge were significantly different.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Bayi harus mendapat makanan tambahan disamping Air Susu Ibu (ASI)
jika kebutuhannya sudah melampaui jumlah yang diperoleh dari ASI. Tujuan
pemberian makanan tambahan terutama untuk menambah energi dan zat-zat gizi
esensial, maka makanan padat seperti bubur susu atau nasi tim untuk setiap
pemberian (serving) harus mengandung energi maupun zat-zat gizi yang
diperlukan dalam keseimbangan yang baik sehingga dapat menunjang
pertumbuhan dengan baik. Vitamin dan mineral esensial merupakan zat gizi yang
penting bagi pertumbuhan dan kesehatan. Defisiensi zat gizi tersebut dapat
mengakibatkan penyakit gangguan gizi. Makanan pendamping ASI seperti bubur
susu merupakan salah satu sumber beberapa vitamin dan mineral seperti kalsium
dan besi (Pudjiadi, 2000). Hal ini juga dapat terlihat pada masing-masing label
kemasan bubur bayi instan, dimana pada label kemasan tersebut tercantum bahwa
bubur bayi instan mengandung kalsium dan besi pada kadar tertentu dan
masing-masing bubur bayi instan memiliki kadar kalsium dan besi yang berbeda-beda.
Kalsium mempunyai peranan yang penting dalam tubuh, salah satunya
dalam pembentukan tulang dan gigi. Mengingat pertumbuhan tulang dan gigi
yang sangat pesat saat usia bayi dan balita, maka konsumsi kalsium harus dijaga
agar selalu tercukupi (Sudiarti dan Utari, 2007).
Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam
tubuh manusia dan hewan, yaitu sebanyak 3-5 gram di dalam tubuh manusia
Defisiensi besi berperan besar dalam kejadian anemia. Anemia ditandai
dengan rendahnya konsentrasi hemoglobin (Hb) yang disebabkan oleh rendahnya
produksi sel darah merah dan Hb (Sudiarti dan Utari, 2007).
Kebutuhan akan besi meninggi pada periode pertumbuhan yang cepat,
seperti pada masa bayi dan pubertas. Oleh sebab itu, pengganti ASI yang pada
umumnya dibuat dari susu sapi yang dimodifikasi untuk makanan bayi sudah
ditambah dengan besi agar dapat memenuhi kebutuhan bayi akan besi itu
(Pudjiadi, 2000).
Angka Kecukupan Gizi (AKG) kalsium yang dianjurkan untuk bayi
berusia lebih dari 6 bulan adalah 480 mg per hari dan AKG untuk besi yang
dianjurkan adalah 8 mg per hari (BPOM RI, 2007). Sedangkan kalsium yang
diperoleh dari ASI adalah 34 mg per 100 ml ASI dan 0,05 mg per 100 ml ASI
untuk besi (Pudjiadi, 2000). Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan
tambahan di samping ASI untuk memenuhi kebutuhan gizinya.
Kalsium dapat ditetapkan kadarnya dengan beberapa cara antara lain:
metode titrasi, metode gravimetri dan metode spektrofotometri serapan atom,
sedangkan besi dapat ditetapkan kadarnya dengan cara: metode spektrofotometri
sinar tampak, metode titrasi dan metode spektrofotometri serapan atom (Bassett,
dkk., 1991).
Sampel yang digunakan adalah beberapa merek bubur bayi instan dengan
komposisi utama beras merah karena akhir-akhir ini konsumen lebih menyukai
beras merah yang telah banyak diketahui keunggulannya. Beras merah adalah beras
yang kaya serat dan minyak alami, yang mencegah berbagai penyakit saluran
pencernaan dan dapat meningkatkan perkembangan otak dan menurunkan kolesterol
mengandung thiamin (vitamin B1) yang diperlukan untuk mencegah beri-beri pada
bayi, zat besinya juga lebih tinggi, membantu bayi usia 6 bulan ke atas yang asupan
zat besinya dari ASI sudah tidak cukup lagi mencukupi kebutuhan tubuh
(Ardhianditto, dkk., 2013).
Berdasarkan uraian di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan
kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan secara
kualitatif dan kuantitatif dan kesesuaian kuantitatifnya dengan yang tercantum
pada label kemasan. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalsium dan besi
adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif
sederhana, mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),
interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008), jika dibandingkan dengan
metode lainnya.
1.2Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat
dirumuskan sebagai berikut:
1. Apakah bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung
kalsium dan besi?
2. Apakah kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di
kota Medan sesuai dengan yang tercantum pada label kemasan?
3. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan
1.3Hipotesis
Hipotesis dalam penelitian ini adalah:
1. Bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung kalsium dan
besi.
2. Kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di kota
Medan sesuai dengan yang tercantum pada label kemasan.
3. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan
tersebut.
1.4Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui bahwa bubur bayi instan yang beredar di kota Medan
mengandung kalsium dan besi.
2. Untuk mengetahui kesesuaian kadar kalsium dan besi pada bubur bayi
instan yang beredar di kota Medan dengan yang tercantum pada label
kemasan.
3. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi
instan tersebut.
1.5Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini dapat menjadi informasi kepada masyarakat bahwa
bubur bayi instan tertentu mengandung kalsium dan besi dalam kadar tertentu
yang cukup untuk memenuhi kebutuhan bayi dalam hal pembentukan tulang dan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Makanan Pendamping ASI
Dengan bertambahnya umur, bayi yang sedang bertumbuh memerlukan
sehari-harinya energi dan zat-zat gizi yang melebihi jumlah yang diperoleh dari
ASI. Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan tambahan disamping ASI
(Pudjiadi, 2000).
Makanan pendamping ASI (MP-ASI) dimulai ketika ASI tidak lagi dapat
memenuhi seluruh kebutuhan gizi bayi. Hal ini dimulai pada usia sekitar 6 bulan.
Makanan dan cairan lain diperlukan untuk memenuhi kebutuhan bayi (Handy,
2010).
Makanan bayi yang ideal harus mengandung cukup energi dan semua zat
gizi esensial. Pemberian makanan yang mengandung energi berlebihan akan
menimbulkan keadaan obesitas, sedangkan zat gizi esensial yang diberikan secara
berlebihan untuk jangka waktu yang panjang akan mengakibatkan penimbunan
zat gizi tersebut dan dapat merupakan racun bagi tubuh. Sebaliknya pemberian
makanan yang mengandung energi yang kurang terhadap kebutuhan untuk jangka
waktu yang lama akan menghambat pertumbuhan, bahkan akan mengurangi
cadangan energi dalam tubuh sehingga terjadi keadaan gizi kurang maupun buruk
(Pudjiadi, 2000).
Makanan pendamping ASI harus berupa bubur (makanan lunak/padat)
yang mudah dicerna oleh bayi dan mengandung zat-zat gizi dalam keseimbangan
menghambat pertumbuhan jika energi dan zat-zat gizi yang dihasilkan oleh ASI
tidak mencukupi kebutuhannya (Pudjiadi, 2000).
Ada 2 tujuan pemberian makanan pendamping ASI pada bayi:
1. Untuk memberikan zat gizi yang cukup bagi kebutuhan hidup, yaitu untuk
pemeliharaan dan atau pemulihan serta peningkatan kesehatan, pertumbuhan,
perkembangan fisik dan psikomotor, serta melakukan aktivitas fisik.
2. Untuk mendidik kebiasaan makan yang baik.
3. Untuk melengkapi zat-zat gizi yang kurang terdapat dalam ASI.
4. Untuk mengembangkan kemampuan bayi dalam hal menerima bermacam
makanan dan berbagai rasa dan tekstur.
5. Untuk mengembangkan kemampuan bayi dalam mengunyah dan menelan.
6. Untuk melakukan adaptasi terhadap makanan yang mengandung kadar energi
yang tinggi (As’ad, 2002).
Makanan untuk bayi harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut:
1. Memenuhi kecukupan energi dan semua zat gizi sesuai dengan umur.
2. Susunan hidangan disesuaikan dengan pola menu seimbang, kebiasaan makan
dan selera terhadap makan.
3. Bentuk dan porsi makanan disesuaikan dengan daya terima, toleransi dan
keadaan faal bayi/anak.
4. Memperhatikan kebersihan perorangan dan lingkungan (As’ad, 2002).
2.2 Mineral
Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting
dalam pemeliharaan fungsi tubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun
dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam
jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari
100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, klorida,
kalium, kalsium, fosfor dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro
antara lain: besi, mangan dan tembaga (Almatsier, 2004).
Secara tidak langsung, mineral banyak yang berperan dalam proses
pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh kita berkaitan satu sama lainnya.
Kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja
mineral lainnya (Pudjiadi, 2000).
2.2.1 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh,
yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari
jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama
dalam bentuk hidroksiapatit selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh.
Absorpsi kalsium terutama terjadi di bagian atas usus halus yaitu duodenum.
Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan,
dan menyusui (Almatsier, 2004).
Mineral kalsium dibutuhkan untuk perkembangan tulang. Jumlah yang
dianjurkan per hari untuk bayi sebesar 300-400 mg, anak-anak 500 mg, remaja
600-700 mg dan dewasa sebesar 500-800 mg (Almatsier, 2004).
Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan
gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua
orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan mengalami resorpsi kalsium
dari tulangnya. Tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Ini yang dinamakan
2.2.2 Besi
Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam
tubuh manusia dan hewan. Besi dalam struktur Hb mempunyai beberapa fungsi
esensial di dalam tubuh: sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan
tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel dan sebagai bagian terpadu
berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Almatsier, 2004).
Pada orang dewasa normal, terdapat 4-5 g besi, 75% berada dalam bentuk
hemoglobin (2,5 g), mioglobin (0,15 g), enzim heme dan enzim nonheme. Sisanya
disimpan sebagai ferritin dan hemosiderin dalam sistem retikuloendotelial, limfa,
sumsum tulang dan sel hepatik parenkim (Eastwood, 2003).
Sebelum diabsorpsi, besi terlebih dahulu dibebaskan dari ikatan organik
seperti protein di dalam lambung. Sebagian besar besi dalam bentuk feri direduksi
menjadi bentuk fero. Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam lambung
dengan adanya HCl dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan. Absorpsi
terutama terjadi di bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat angkut protein
khusus (Almatsier, 2004).
Ada dua macam bentuk zat besi dalam makanan, yaitu heme dan
nonheme. Zat besi heme berasal dari hewan, penyerapannya tidak tergantung pada
jenis kandungan makanan lain dan lebih mudah diabsorbsi dibandingkan zat besi
nonheme. Pada umumnya zat besi nonheme terdapat pada pangan nabati, seperti
sayur-sayuran, biji-bijian, kacang-kacangan dan buah-buahan (Wirakusumah,
1999).
Defisiensi besi berperan besar dalam kejadian anemia. Anemia ditandai
dengan rendahnya konsentrasi hemoglobin (Hb) yang disebabkan oleh rendahnya
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2008).
Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom-atom pada keadaan
dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada
umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom
itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi. Jika pada cahaya
dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung
atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang
berada dalam nyala. Lampu yang digunakan disebut ‘lampu katode rongga’ dan
katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini
adalah bahwa lampu harus selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda
sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu.
Instrumen-instrumen modern memiliki sekitar 12 lampu yang tersusun, yang
dapat secara otomatis berputar (Watson, 2005).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace).
Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan
tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik
suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih
banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke
tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).
2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom
Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow
cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan
mineral tertentu (Gandjar dan Rohman, 2008).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi
uap atom-atomnya, yaitu:
1. Dengan nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi
bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh
nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara
suhunya sebesar 2200°C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber
bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan
Rohman, 2008).
2. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil
sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian
tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus
listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah
menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang
berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi
sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2008).
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum
sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian
banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman,
2008).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).
e. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Gandjar dan Rohman,
2008).
2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom
adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan
konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008). Secara luas dapat
dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi
kimia (Khopkar, 1985).
Menurut Gandjar dan Rohman (2008), gangguan-gangguan yang terjadi
pada spektrofotometri serapan atom adalah:
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat
mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom
yang terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom
yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak
2.4 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,
2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan
hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan
sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.
Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
- Metode simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu
bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang
sebenarnya) (Harmita, 2004).
- Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali (Harmita, 2004).
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif (koefisien variasi). Keseksamaan atau presisi merupakan
ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika
suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita,
2004).
c. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya
yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan
respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel (Harmita, 2004).
e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of
quantitation)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang
dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas
kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Oktober 2012-Maret
2013.
3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah beberapa merek bubur
bayi instan yang beredar di kota Medan, yaitu Promina, Sun, Goodmil dan
Cerelac yang berasal dari Berastagi Supermarket Jl. Jend. Gatot Subroto,
Kecamatan Medan Petisah, Kota Medan (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1,
halaman 35).
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa
keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, asam sulfat 96% v/v, ammonium
tiosianat, kalium heksasianoferat (II), larutan baku kalsium 1000 μg/ml, larutan
baku besi 1000 μg/ml kecuali aquabidest (PT. Ikapharmindo Putramas).
3.3 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu
Stuart, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, spatula dan alat-alat gelas
(Pyrex dan Oberol).
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan HNO3 5 N
Sebanyak 344 ml larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 1000 ml
aquabidest (Ditjen POM, 1979).
3.4.2 Larutan H2SO4 1 N
Sebanyak 3 ml larutan H2SO4 96% v/v diencerkan dengan aquadest hingga
100 ml (Ditjen POM, 1979).
3.4.3 Larutan K4[Fe(CN)6]
Sebanyak 10 gram K4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam 100 ml aquadest (Ditjen
POM, 1979).
3.4.4 Larutan NH4SCN
Sebanyak 8 gram NH4SCN dilarutkan dalam 100 ml aquadest (Ditjen
POM, 1979).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposife
yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sampel dihomogenkan dengan lumpang dan ditimbang seksama
masing-masing 10 g dalam krus porselen.
3.5.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah ditimbang seksama 10 g dalam krus porselen,
diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam (dihitung saat suhu
sudah 500oC), setelah itu dibiarkan hingga dingin pada desikator. Bagan alir
proses destruksi dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 38.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Abu hasil destruksi dilarutkan dalam 20 ml HNO3 5 N, lalu dituang ke
dalam labu takar 100 ml, dibilas krus porselen dengan aquabidest sebanyak 3 kali
dan dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan
kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam
botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir
pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 39.
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif
3.5.5.1 Kalsium
3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr
Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen
sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan
pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada
nyala bunsen (Vogel,1979).
3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes diteteskan pada object
glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N v/v akan terbentuk
endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan
terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).
3.5.5.2 Besi
3.5.5.2.1 Uji dengan Larutan K4[Fe(CN)6]
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi,
ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat (II). Dihasilkan larutan berwarna
biru tua (Vogel, 1979).
3.5.5.2.2 Uji dengan Larutan NH4SCN
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi,
ditambahkan 3 tetes amonium tiosianat. Dihasilkan larutan berwarna merah
(Vogel, 1979).
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan aquabidest (konsentrasi larutan 10 μg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2,5; 5; 7,5;
10; 12,5 dan 15) ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest
absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala
udara-asetilen.
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi (konsentrasi 1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan aquabidest (konsentrasi larutan 10 μg/ml).
Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet (1,25; 2,5; 3,75;
5 dan 6,25) ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (larutan ini
mengandung 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5) μg/ml dan diukur absorbansi pada panjang
gelombang 248,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen.
3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel
3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,3 ml dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda
(Faktor pengenceran= 25 ml/0,3 ml= 83,33 kali). Lalu diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
422,7 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang
diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium.
Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.3.2 Penetapan Kadar Besi
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda
menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm,
atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh
harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Menurut Gandjar dan Rohman (2008), kadar mineral kalsium dan besi
dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar mineral (μg/g) = volume(ml) x Faktor pengenceran (g)
sampel Berat
) / (µ i
Konsentras g ml ×
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalsium dan besi yang diperoleh dari hasil pengukuran
masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.
Q =
terendah Nilai
tertinggi Nilai
terdekat yang
Nilai dicurigai
yang Nilai
− −
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada
[image:37.595.112.406.526.642.2]Tabel 1, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak (Gandjar dan Rohman, 2008).
Tabel 1.Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%
Banyak data Nilai Qkritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
Menurut Sudjana (2005), untuk menentukan kadar kalsium dan besi di
dalam sampel dengan taraf kepercayaan 95%, α= 0,05, dk= n-1, dapat digunakan
rumus:
μ = X ± ((t½ α, dk. s)/√n)
Keterangan : µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = tingkat kepercayaan s = simpangan baku
n = jumlah perlakuan
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel dengan Nilai yang terdapat
pada Label Kemasan dan Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Pada penelitian dilakukan analisis statistik dari data yang didapatkan
dengan menggunakan uji T untuk membandingkan nilai mean bagi suatu variabel
dengan satu nilai yang telah ditetapkan besarnya. Kemudian dilakukan analisis
lanjutan dengan menggunakan uji One Way ANOVA yang bertujuan untuk
mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata secara signifikan antara 2
kelompok atau lebih (Khairunnisa, dkk., 2011).
Data hasil uji T dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 54 dan hasil uji
One Way ANOVA dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 56.
3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode
penambahan larutan baku (standard addition method). Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya ditambahkan
sejumlah larutan baku ke dalam sampel dan diproses sesuai metode yang
digunakan untuk menetapkan kadar mineral pada sampel. Setelah itu, diukur dan
Bubur bayi yang telah dihomogenkan ditimbang secara seksama sebanyak
10 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalsium
(konsentrasi 1000 μg/ml) dan 0,3 ml larutan baku besi (konsentrasi 1000 μg/ml),
kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah
dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini:
% Perolehan Kembali = CF- CA x 100%
C*A
Keterangan :
CA = Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku (mg/100 g)
CF = Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku (mg/100 g)
C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (mg/100 g)
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu
metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai
simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya
keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku
relatif adalah:
RSD = ×100%
X SD
Keterangan :
_
X = Kadar rata-rata sampel (%) SD = Standar Deviasi
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi (Limit of Detection) merupakan jumlah terkecil analit dalam
sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.
Sedangkan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) merupakan kuantitas terkecil
analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama
(Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku (SB) =
(
)
2 2
− −
∑
n Yi Y
Batas deteksi (LOD) = slope
SB x
3
Batas kuantitasi (LOQ) = slope
SB x
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium
[image:41.595.111.514.270.510.2]dan besi dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 2 di bawah ini.
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi pada Sampel
No.
Mineral yang dianalisis
Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan
1. Kalsium
Reaksi Nyala menggunakan kawat
Nikel-Krom
Warna nyala Merah Bata
+
H2SO4 1N Kristal jarum
+
2. Besi
Kalium heksasianoferat (II)
Larutan berwarna biru tua
+
Amonium tiosianat
Larutan berwarna
merah +
Keterangan:
+ : Mengandung mineral
Pada Tabel 2 dapat dilihat hasil pengujian kualitatif bahwa sampel positif
mengandung kalsium karena menghasilkan kristal jarum dengan penambahan
asam sulfat encer serta memberikan warna nyala merah bata saat dibakar
menggunakan kawat nikel-krom dan mengandung besi karena menghasilkan
larutan berwarna biru tua dengan penambahan larutan kalium heksasianoferat (II)
dan larutan merah dengan penambahan amonium tiosianat (Vogel, 1979).
Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan
248,3 nm, hal ini membuktikan hasil reaksi warna maupun reaksi kristal dan
reaksi nyala benar adanya, bahwa sampel mengandung kalsium dan besi.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Besi
Kurva kalibrasi kalsium dan besi diperoleh dengan cara mengukur
absorbansi dari larutan baku kalsium dan besi pada panjang gelombang 422,7 nm
dan 248,3 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium dan besi diperoleh
persamaan garis regresi yaitu y = 0,02752857x + 0,007442857 untuk kalsium dan
y = 0,02217714x + 0,000428575 untuk besi.
Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan besi dapat dilihat pada Gambar 2
[image:42.595.139.478.421.621.2]dan 3.
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium
y = 0,02752857x + 0,007442857 r = 0,9972
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2
0 1 2 3 4 5 6 7
A
bs
or
ban
si
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi
dengan absorbansi, dimana koefisien korelasi (r) untuk kalsium sebesar 0,9972
dan besi 0,9995. Nilai r ≥ 0,99 menunjukkan adanya korelasi linier hubungan
antara X dan Y (Watson, 2005).
4.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel
Penetapan kadar kalsium dan besi dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom. Konsentrasi kalsium dan besi pada sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi kurva kalibrasi.
[image:43.595.112.500.619.752.2]Hasil analisis kuantitatif kalsium dan besi pada sampel dapat dilihat pada
Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Besi pada Sampel
No. Sampel Bubur Bayi Mineral Kadar (mg/100 g)
1. Promina Kalsium 278,48 ± 7,827 Besi 1,81 ± 0,1069
2. Sun Kalsium 259,52 ± 5,258 Besi 1,36 ± 0,0513
3. Goodmil Kalsium 359,69 ± 18,185 Besi 3,29 ± 0,0623
4. Cerelac Kalsium 378,05 ± 3,377 Besi 3,52 ± 0,0962
y = 0,02217714x + 0,0004428575 r = 0,9995
-0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
A
bs
or
ban
si
Data yang diperoleh kemudian diuji kesesuaiannya dengan kadar kalsium
dan besi yang tercantum pada label kemasan. Informasi kandungan kalsium dan
[image:44.595.114.526.216.420.2]besi yang tercantum pada label kemasan dapat dilihat pada Tabel 4 di bawah ini.
Tabel 4. Informasi Kecukupan Gizi pada Label Kemasan Sesuai dengan Anjuran Kecukupan Gizi (AKG) yang ditetapkan Menteri Kesehatan RI dan BPOM RI tahun 2007
No. Sampel Mineral
Kadar Mineral *AKG
menurut Menkes RI dan
BPOM RI (mg/100 g) AKG per saji Pada label (% AKG) (mg/100 g)
1. Promina (25 g per saji)
Kalsium 480 120 30 144
Besi 8 2 30 2,4
2. Sun (25 g per saji)
Kalsium 480 120 25 120
Besi 8 2 30 2,4
3. Goodmil (40 g per saji)
Kalsium 480 192 30 144
Besi 8 3,2 50 4
4. Cerelac (50 g per saji)
Kalsium 480 240 45 216
Besi 8 4 50 4
Keterangan: *AKG merujuk pada Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia dan Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia tahun 2007
Data yang diperoleh kemudian diuji secara statistik menggunakan uji T
dan uji One Way ANOVA dimana hasil uji statistik menggunakan taraf
kepercayaan 0,05. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 5 dan 6.
Tabel 5. Hasil Uji T Kandungan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel
No. Sampel Mineral
Kadar (mg/100 g)
Sig. Hasil yang
diperoleh pada label
1. Promina Kalsium 278,48 144 0,00 Beda Besi 1,81 2,4 0,00 Beda
2. Sun Kalsium 259,52 120 0,00 Beda Besi 1,36 2,4 0,00 Beda
3. Goodmil Kalsium 359,69 144 0,00 Beda Besi 3,29 4 0,00 Beda
[image:44.595.120.518.587.748.2]Pada Tabel 5 dapat dilihat hasil pengujian beda rata-rata kadar kalsium
dan besi yang diperoleh dengan yang tercantum pada label kemasan, terdapat
perbedaan yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara
masing-masing merek bubur bayi instan dengan label kemasan. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa kadar kalsium dan besi setiap merek bubur bayi yang diteliti
berbeda dengan yang tercantum pada label kemasan.
Tabel 6. Hasil Uji One Way ANOVA Kandungan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel
(I) Merek
(J) Merek
Mineral Sig. Hasil Mineral Sig. Hasil
Tukey HSD
Promina Sun Kalsium 0,025 Beda Besi 0,00 Beda Goodmil 0,00 Beda 0,00 Beda Cerelac 0,00 Beda 0,00 Beda Sun Promina 0,025 Beda 0,00 Beda Goodmil 0,00 Beda 0,00 Beda Cerelac 0,00 Beda 0,00 Beda Goodmil Promina 0,00 Beda 0,00 Beda Sun 0,00 Beda 0,00 Beda Cerelac 0,011 Beda 0,00 Beda Cerelac Promina 0,00 Beda 0,00 Beda Sun 0,00 Beda 0,00 Beda Goodmil 0,011 Beda 0,00 Beda
Pada Tabel 6 dapat dilihat hasil pengujian beda rata-rata kadar kalsium
dan besi antar sampel bahwa terdapat perbedaan yang signifikan dengan
probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara masing-masing merek bubur bayi instan.
Sehingga dapat disimpulkan bahwa setiap merek bubur bayi yang diteliti
mengandung kadar kalsium dan besi yang berbeda. Hal ini disebabkan karena
komposisi tiap merek bubur bayi yang juga berbeda satu sama lain sehingga dapat
menyebabkan perbedaan jumlah kandungan kalsium dan besi.
4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kalsium dan besi setelah
[image:45.595.118.506.287.492.2]dilihat pada Lampiran 16, halaman 62. Perhitungan persen recovery kalsium dan
besi dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 63. Persen uji perolehan kembali
[image:46.595.115.517.181.277.2](recovery) kalsium dan besi dapat dilihat pada Tabel 7 di bawah ini.
Tabel 7. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalsium dan Besi
No. Mineral Persen Recovery Syarat rentang persen recovery
1 Kalsium 104,38% 80-120%
2 Besi 112,36%
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan
kembali (recovery) untuk kalsium 104,38% dan untuk besi 112,36%. Persen
recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat
pemeriksaan kadar kadar kalsium dan besi dalam sampel. Hasil uji perolehan
kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika
rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Miller,
2005).
4.2.4 Simpangan Baku Relatif
Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar
mineral kalsium dan besi pada bubur bayi instan, diperoleh nilai simpangan baku
relatif (RSD) sebesar 11,52% untuk mineral kalsium dan 1,17% untuk mineral
besi. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit
dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit
dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari
hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi
yang baik.
4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
dan batas kuantitasi untuk kedua mineral tersebut. Dari hasil perhitungan
diperoleh batas deteksi untuk kalsium dan besi masing-masing sebesar 0,5326
μg/ml dan 0,0952 μg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,7752 μg/ml dan
0,3174 μg/ml.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh
pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 15,
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung kalsium dan
besi.
2. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan dengan
kadar yang tercantum pada label kemasan. Kadar kalsium dalam bubur
bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ±
7,827) mg/100 g; (259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g
dan (378,05 ± 3,377) mg/100 g, sedangkan kadar kalsium yang tercantum
pada label kemasan bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac
berturut-turut adalah 144 mg/100 g, 120 mg/100 g, 144 mg/100 g, dan 216
mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan
Cerelac berturut-turut adalah (1,81 ± 0,1069) mg/100 g; (1,36 ± 0,0513)
mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962) mg/100 g,
sedangkan kadar besi yang tercantum pada label kemasan bubur bayi
Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah 2,4 mg/100 g,
2,4 mg/100 g, 4 mg/100 g, dan 4 mg/100 g.
3. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi di antara masing-masing
merek bubur bayi instan. Kadar kalsium dalam bubur bayi Promina, Sun,
Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ± 7,827) mg/100 g;
(259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g dan (378,05 ±
3,377) mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun,
(1,36 ± 0,0513) mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962)
mg/100 g.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang
terdapat pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan seperti fosfor, iodium
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 235, 249.
Ardhianditto, D., Anandito, R.B.K., Parnanto, N.H.R., dan Rahmawati, D. (2013). Kajian Karakteristik Bubur Bayi Instan Berbahan Dasar Tepung Millet Kuning (Panicum sp) dan Tepung Beras Merah (Oryza nivara) dengan Flavor Alami Pisang Ambon (Musa X paradisiaca L) sebagai Makanan Pendamping ASI (MP-ASI). Jurnal Teknosains Pangan. 2(1): 89.
As’ad, S. (2002). Gizi-Kesehatan Ibu dan Anak. Jakarta: Departemen Pendidikan Nasional. Hal. 78, 84.
Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary
Instrumental Analysis. Penerjemah: Hadiyana Pudjaatmaka dan Setiono, L.
(1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi IV. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 372, 512, 973, 463, 516.
BPOM RI. (2007). Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor: HK.00.05.52.6291 tanggal 9 Agustus 2007, tentang Acuan Label Gizi Produk Pangan.
Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 58, 645, 650, 688.
Eastwood, M. (2003). Principles of Human Nutrition. Edisi II. Edinburgh: Blackwell Science Ltd. Hal. 329-330.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan V. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-312, 315, 319.
Handy, F. (2010). Panduan Menyusui dan Makanan Sehat Bayi. Jakarta: Pustaka Bunda. Hal. 29-31.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-122, 127-130.
Khairunnisa., Husori, D.I., Tanjung, H.R., Wiryanto., Suwarso, E. (2011).
Penuntun Praktikum Statistik Farmasi. Medan: Penerbit Laboratorium
Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 275, 285-286.
Menkes RI. (2007). Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 224/Menkes/SK/II/2007 tanggal 26 Februari 2007, tentang Spesifikasi Teknis Makanan Pendamping Air Susu Ibu (MP-ASI).
Miller, J.H.McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171, 253.
Pudjiadi, S. (2000). Ilmu Gizi Klinis pada Anak. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit FK UI. Hal. 33, 34, 41, 190.
Sudiarti, T., dan Utari, D.M. (2007). Kecukupan Energi dan Zat Gizi. Dalam Buku: Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Hal. 125-127, 163, 201.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 227.
Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganik
Analysis. Penerjemah: Hadyana Pudjaatmaka dan Setiono, L. (1990).
Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta:
Kalman Media Pustaka. Hal. 262-263, 303.
Watson, G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students
and Pharmaceutical Chemists. Penerjemah: Syarief, W.R. (2010). Analisis
Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 18, 169-170.
Lampiran 1. Gambar Sampel
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Kalsium dan Besi
Gambar 2. Gambar Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)
[image:53.595.186.440.405.710.2]Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Sampel (Bubur Bayi)
Ditimbang seksama sebanyak 10 gram di atas krus porselen
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.
Abu
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dihomogenkan dengan lumpang
Sampel yang telah dihomogenkan
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
Dilarutkan dalam 20 ml HNO3 5 N
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan aquabidest. Dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan λ 248,3 nm untuk besi.
Hasil
Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No. Konsentrasi (μg/ml) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,00 0,0000
2. 1,00 0,0375
3. 2,00 0,0671
4. 3,00 0,0945
5. 4,00 0,1188
6. 5,00 0,1428
7. 6,00 0,1695
No. X Y XY X2 Y2
1. 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 1,00 0,0375 0,0375 1,0000 0,00140625 3. 2,00 0,0671 0,1342 4,0000 0,00450241 4. 3,00 0,0945 0,2835 9,0000 0,00893025 5. 4,00 0,1188 0,4752 16,0000 0,01411344 6. 5,00 0,1428 0,714 25,0000 0,02039184 7. 6,00 0.1695 1,017 36,0000 0,02873025
∑ 21,00 X = 3,00
0,6302 Y = 0,090028571
2,6614 91,0000 0,07807444
a =
(
X)
nX n Y X XY / / 2 2
∑
∑
∑
∑ ∑
− − =(
)(
)
(
21,00)
/7 0000 , 91 7 / 0,6302 00 , 21 2,6614 2 − − = 0,02752857 Y = a X + bb = Y− aX
= 0,090028571 – (0,02752857)(3,00)
= 0,007442857
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02752857 X + 0,007442857
=
(
)(
)
(
)
Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No. Konsentrasi (μg/ml) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0,00 -0,0002
2. 0,50 0,0116
3. 1,00 0,0235
4. 1,50 0,0342
5. 2,00 0,0439
6. 2,50 0,0559
No. X Y XY X2 Y2
1. 0,00 -0,0002 0,0000 0,00 0,0000 2. 0,50 0,0116 0,0058 0,25 0,00013456 3. 1,00 0,0235 0,0235 1,00 0,00055225 4. 1,50 0,0342 0,0513 2,25 0,00116964 5. 2,00 0,0439 0,0878 4,00 0,00192721 6. 2,50 0,0559 0,13975 6,25 0,00312481
∑ 7,50 X = 1,25
0,1689 Y= 0,02815
0,30815 13,75 0,00690847
a =
(
X)
nX n Y X XY / / 2 2
∑
∑
∑
∑ ∑
− − =(
)(
)
(
7,50)
/6 75 , 13 6 / 1689 , 0 50 , 7 30815 , 0 2 − − = 0,02217714 Y = a X + bb = Y− aX
= 0,02815 – (0,02217714)(1,25)
= 0,000428575
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02217714 X + 0,000428575
=
(
)(
)
(
)
Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel
A. Promina
1. Hasil Analisis Kalsium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (μg/ml)
Kadar (mg/100 g) 1 10,000 0,0995 3,34 278,322 2 10,123 0,0988 3,32 273,294 3 10,025 0,1003 3,37 280,122 4 10,074 0,0994 3,34 276,278 5 10,043 0,1043 3,52 292,066 6 10,001 0,0970 3,25 270,795
2. Hasil Analisis Besi
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (μg/ml)
Kadar (mg/100 g) 1 10,000 0,0156 0,69 1,725 2 10,123 0,0162 0,72 1,778 3 10,025 0,0155 0,68 1,696 4 10,074 0,0167 0,73 1,812 5 10,043 0,0174 0,77 1,917 6 10,001 0,0177 0,78 1,949
B. Sun
1. Hasil Analisis Kalsium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (μg/ml)
Kadar (mg/100 g) 1 10,032 0,0920 3,07 255,007 2 10,014 0,0916 3,06 254,633 3 10,024 0,0933 3,12 259,367 4 10,013 0,0938 3,14 261,316 5 10,025 0,0931 3,11 258,510 6 10,001 0,0960 3,22 268,296
2. Hasil Analisis Besi
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (μg/ml)
C. Goodmil
1. Hasil Analisis Kalsium
Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (μg/ml)
Kadar (mg/100 g) 1 10,015 0,1272 4,35 361,943 2 10,023 0,1263 4,32 359,159 3 10,095 0,1384 4,75 392,093 4 10,019 0,1231 4,20 349,322 5 10,097 0,1215 4,15 342,497 6 10,005 0,1242 4,24 353,143
2. Hasil Analisis Besi
Sampel Berat Sampel (g)
