Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak (Raphanus sativus L.)Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

41 Lampiran 1. Gambar Umbi Lobak

Kebun Umbi Lobak

(2)

(3)

43

(4)

44

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Dihaluskan dengan blender

Dikeringkan di udara terbuka

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan air mengalir, lalu dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan, diiris.

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate (temperatur 100 – 120°C) sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

Umbi Lobak Segar

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan air mengalir

(5)

45

(6)

46

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium dengan nyala udara-asetilen

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

(7)

47

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0007

2. 0,5000 0,0134

3. 0,8000 0,0225

4. 1,1000 0,0305

5. 1,4000 0,0385

6. 1,7000 0,0472

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 0,0007 0,0000 0,0000 0,00000049

2. 0,5000 0,0134 0,0067 0,2500 0,00017956

3. 0,8000 0,0225 0,0180 0,6400 0,00550625

4. 1,1000 0,0305 0,0336 1,2100 0,00093025

5. 1,4000 0,0385 0,0539 1,9600 0,00148225

6. 1,7000 0,0472 0,0802 2,8900 0,00222784

∑X = 5,5000 ∑Y =0,1528 ∑XY = 0.1924 _6,9500∑X² = _0,00532664∑Y² =

X = 0,9167 Y = 0,0255

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �)

∑ �²−((∑ �)² / �)

� = 0,1924 − ((5,5000 � 0,1528)/ 6) 6,9500− ((5,5000)2_{/ 6)}

� = 0,052333333 1,9083333333

� = 0,0274

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,0255– (0,0274 x 0,9167) = 0,0004

Maka, persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0274 X + 0,0004

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

(8)

48 r =

0,1924 –�(5,5000 � 0,1528 )

6 �

��6,9500 –(5,5000 )2

6 ��0,00532664 −

(0,1528 )2

6 �

r = 0,1924 – 0,1401

�(1,9083)(0,0014 )

r =0,052333333

√0,002739

r =0,052333333

00,052336358

r = 0,9999

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(9)

49

1. 0,0000 0,0009

2. 1,2000 0,0321

3. 1,4000 0,0379

4. 1,6000 0,0427

5. 1,8000 0,0480

6. 2,0000 0,0521

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 0,0009 0,0000 0,0000 0,00000081

2. 1,2000 0,0321 0,0385 1,4400 0,00103041

3. 1,4000 0,0379 0,0531 1,9600 0,00143641

4. 1,6000 0,0427 0,0683 2,5600 0,00182329

5. 1,8000 0,0480 0,0864 3,2400 0,00230400

6. 2,0000 0,0521 0,1042 4,0000 0,00271441

∑X = 8,0000 ∑Y = 0,2137 ∑XY = 0,3505 _13,2000∑X² = _0,00930933∑Y² = X =

1,3333 Y = 0,0356

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �)

∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 0,3505 − ((8,000 � 0,2137)/ 6) 13,2000 − ((8,0000)2_{/ 6)}

� = 0,06556666 2,533333333

� = 0,0258

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,0356– (0,0258 x 1,3333) = 0,0012

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

(10)

50 r =

0,3505 –�(8,0000 �0,2137 )

6 �

��13,20000−(8,0000 )2

6 ��0,00930933−

(0,2137 )2

6 �

r =0,3505 – 0,284933333

�(2,5333 )(0,001698 )

r = 0,06556666

√0,00430166

r =0,06556666

0,065587517

r = 0,9997

Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(11)

51

1. 0,0000 0,0048

2. 0,5000 0,0977

3. 1,0000 0,1843

4. 2,0000 0,7178

5. 3,0000 1,5423

6. 4,0000 0,6785

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 0,0048 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0977 0,0489 0,2500 0,0095

3. 1,0000 0,1843 0,1843 1,0000 0,0340

4. 2,0000 0,7178 0,7178 4,0000 0,1288

5. 3,0000 1,5423 1,5423 9,0000 0,2643

6. 4,0000 0,6785 2,7140 16,0000 0,4604

∑X =

10,5000 ∑Y = 1,8383 ∑XY = 5,2071

∑X² =

30,2500 ∑Y² = 0,8970

X = 1,7500 Y = 0,3064

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �)

∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 5,2071− ((10,5000 � 1,8383)/ 6) 30,2500 − ((10,5000)2_{/ 6)}

� = 1,9900 11,8750

� = 0,1676

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,3064– (0,1676 x 1,7500) = 0,0131

r = ∑XY − [

(_∑X )(∑Y ) n ]

(12)

52 r =

5,2071 –�(10,5000 � 1,8383 )

6 �

��30,2500 –(10,5000 )2

6 ��0,8970−

(1,8383 )2

6 �

r = 5,2071 – 3,2170

�(11,8750 )(0,3338 )

r = 1,9900

√3,9639

r =1,9900

1,9906

r = 0,9997

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS)

(13)

53 Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0019 0,0384 1,4419 28,8358

2. 25,0012 0,0385 1,4457 28,9126

3. 25,0006 0,0383 1,4380 28,7593

4. 25,0014 0,0385 1,4457 28,9124

5. 25,0027 0,0388 1,4573 29,1482

6. 25,0050 0,0389 1,4612 29,2182

2. Kalium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0019 0,0343 1,2372 247,4212

2. 25,0012 0,0336 1,2117 242,3384

3. 25,0006 0,0347 1,2518 250,3539

4. 25,0014 0,0338 1,2189 248,6417

5. 25,0027 0,0343 1,2372 247,4133

6. 25,0050 0,0337 1,2153 243,0114

3. Natrium

1. 25,0019 0,2951 1,6826 16,8247

2. 25,0012 0,2947 1,6801 16,8002

3. 25,0006 0,2937 1,6742 16,7416

4. 25,0014 0,2940 1,6760 16,7591

5. 25,0027 0,2897 1,6504 16,5029

6. 25,0050 0,2963 1,6897 16,8936

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Rebus (LR)

(14)

54 Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0067 0,0335 1,2519 25,0313

2. 25,0073 0,0338 1,2636 25,2646

3. 25,0034 0,0337 1,2597 25,1906

4. 25,0066 0,0337 1,2597 25,1874

5. 25,0041 0,0337 1,2597 25,1897

6. 25,0061 0,0335 1,2519 25,0319

2. Kalium

1. 25,0067 0,0205 0,7336 146,6807

2. 25,0073 0,0202 0,7226 144,4778

3. 25,0034 0,0207 0,7409 148,1599

4. 25,0066 0,0204 0,7299 145,9415

5. 25,0041 0,0202 0,7226 144,4963

6. 25,0061 0,0206 0,7372 147,4040

3. Natrium

1. 25,0067 0,1876 1,0412 10,4092

2. 25,0073 0,1848 1,0245 10,2420

3. 25,0034 0,1886 1,0471 10,4696

4. 25,0066 0,1832 1,0149 10,1463

5. 25,0041 0,1870 1,0376 10,3743

6. 25,0061 0,1851 1,0263 10,2605

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS)

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

(15)

55 Absorbansi (Y) = 0,0343

Persamaan regresi: Y = 0,0274 X + 0,0004

X = Y – 0,0004 0,0274

X = 0,0343 – 0,0004 0,0274

X = 1,2372 µg/ml Konsentrasi kalium = 1,2372 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras Logam

Kadar =

= 1,2372 µg/ml x 50 ml x 1000 25,0019 g

= 2474,2119 µg/g = 247,4212 mg/100 g 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi (Y) = 0,0384

Persamaan regresi: Y = 0,0258 X 0,0012

X = Y – 0,0012 0,0258

X = 0,0384 – 0,0012 0,0258

X = 1,4419 µg/ml Konsentrasi kalsium = 1,4419 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras Logam

(16)

56

= 1,4419 µg/ml x 50 ml x 100 25,0019 g

= 288,3581 µg/g = 28,8358 mg/100 g 3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi (Y) = 0,2951

Persamaan regresi: Y = 0,1676 X + 0,0131

X = Y – 0,0131 0,1676

X = 0,2951 – 0,0131 0,1676

X = 1,6826 µg/ml Konsentrasi natrium = 1,6826 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (mL) Volume x

(µg/mL) i

Konsentras

Logam

Kadar =

= 1,6826 µg/ml x 50 ml x 50 25,0019 g

= 168,2472 µg/g = 16,8247 mg/100 g

Lampiran 12. Perhitungan Statistik KadarKalium, Kalsium dan Natriumdalam Sampel Umbi Lobak Segar (LS)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium

(17)

57 Kadar (mg/100 g)

1. 247,4212 0,8613 0,7418

2. 242,3384 -4,2215 17,8211

3. 250,3539 3,9740 18,7927

4. 248,6417 2,0818 4,3339

5. 247,4133 0,8534 0,7283

6. 243,0114 -3,5485 12,5919

∑Xi = 1479,3599 ∑(Xi - Xi)2 = 52,0097 Xi = 246,5599

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

52,0097 6 − 1

=

�

52,0097 5

=

√

10,40914 = 3,2252

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 = |0,8613 |

3,2252 /√6 = 0,6541

t hitung 2 =

|−4,2215 |

3,2252 /√6 = 3,2062

t hitung 3 = |3,9740|

(18)

58 t hitung 4 =

|2,0818 |

3,2252 /√6= 1,5811

t hitung 5 = |0,8534 |

3,2252 /√6= 0,6481

t hitung 6 =|−3,5485 |

3,2252 /√6= 2,6951

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium dalam umbi lobak segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 246,5599 ±(4,0321 x 3,2252 /√6) = (246,5599 ± 31,8540) mg/100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 28,8358 -0,1286 0,0165

(19)

59

3. 28,7593 -0,2015 0,0421

4. 28,9124 -0,0520 0,0027

5. 28,1482 0,1838 0,0338

6. 28,2182 0,2538 0,0644

∑Xi = 173,7865 ∑(Xi - Xi)2 = 0,1622

Xi = 28,9644

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

0,1622 6 − 1

=

�

0,1622 5

=

√

0,03244 = 0,1801

t hitung = |Xi−Xi |

SD /√n

t hitung 1 =

|−0,1286 |

0,1801 /√6 = 1,7490

t hitung 2 = |−0,0518 |

0,1801 /√6 = 0,7045

t hitung 3 =

|−0,2051 |

(20)

60 t hitung 4 =

|−0,0520 |

0,1801 /√6=0,7072

t hitung 5 = |0,1838 |

0,1801 /√6= 2,4998

t hitung 6 = |0,2538 |

0,1801 /√6= 3,4519

Kadar kalsium dalam umbi lobak segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 28,9644 ±(4,0321 x 0,1801 /√6) = (28,9644± 0,2965) mg/100 g

3. Perhitungan Statistik Kadar Natrium

No. Xi

1. 16,8247 0,0710 0,00050410

(21)

61

3. 16,7416 -0,0121 0,00014641

4. 16,7591 0,0054 0,00002916

5. 16,5029 -0,2508 0,06290064

6. 16,8936 0,1399 0,01957201

∑Xi = 100,5221 _∑(Xi - Xi)2 = 0,08790545 Xi = 16,7537

SD =

�

∑(Xi − Xi )2

n − 1

=

1 6 0,08790545

−

=

5 0,08790545

= 0,01758109

= 0,1326

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

SD /√n

t hitung 1 =

|0,0170 |

0,1326 /√6 = 1,3116

t hitung 2 = |0,0465 |

0,1326 /√6 = 0,8589

t hitung 3 =

|−0,0121 |

0,1326 /√6= 0,2235

t hitung 4 = |0,0054 |

(22)

62 t hitung 5 =

|−0,2508 |

0,1326 /√6= 4,6329

t hitung 6 = |0,1399|

0,1326 /√6= 2,5843

Dari hasil perhitungan di atas didapat t hitung 5 > t tabel, maka untuk itu perhitungan diulangi tanpa mengikut sertakan data ke-5.

No. Xi

1. 16,8247 0,0263 0,00069169

2. 16,8002 0,0018 0,00000324

3. 16,7146 -0,0838 0,00702244

4. 16,7591 -0,0393 0,00154449

6. 16,8936 0,0952 0,00906304

∑Xi = 83,9922 ∑(Xi - Xi)2 = 0,0183249 Xi = 16,7984

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 5 0,0183249

−

=

4 0,0183249

= 0,004581225

= 0,0677

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

(23)

63 t hitung 1 =

|0,0263 |

0,0677 /√5 = 0,9516

t hitung 2 = |0,0018 |

0,0677 /√5 = 0,0651

t hitung 3 =|−0,0838 |

0,0677 /√5= 3,0320

t hitung 4 =|−0,0393|

0,0677 /√5= 1,4219

t hitung 6 = |0,0952|

0,0677 /√5= 3,4445

Kadar natrium dalam umbi lobak Segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 16,7984 ± (4,6041 x 0,0677 /√5) = (16,7984 ± 0,6970) mg/100 g

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium, Kalsium dan Natriumdalam Sampel Umbi Lobak Rebus (LR)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium

No. Xi

1. 146,6807 0,4873 0,2375

2. 144,4778 -1,7156 2,9433

3. 148,1599 1,9665 3,8671

(24)

64

5. 144,4963 -1,6971 2,8802

6. 147,4040 1,2106 1,4656

∑Xi = 877,1602 ∑(Xi - Xi)2 =11,2435 Xi = 146,1934

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

11,2435 6 − 1

=

�

11,2435 5

=

√

2,2487 = 1,4996

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 = |0,4873 |

1,4996/√6 = 0,7980

t hitung 2 =

|−1,7156 |

1,4996/√6 = 2,8023

t hitung 3 = |1,9665|

1,4996/√6= 3,2121

t hitung 4 = −0,2519

(25)

65 t hitung 5 =

|−1,6971|

1,4996/√6= 2,7721

t hitung 6 = |1,2106 |

1,4996/√6= 1,9774

Kadar Kalium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 146,1934± (4,0321 x 1,4996 /√6) = (146,1934± 14,8190) mg/100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. Xi

1. 25,0313 -0,1180 0,0139

2. 25,2646 0,1153 0,0133

3. 25,1906 0,0413 0,0017

4. 25,1874 0,0381 0,0015

5. 25,1899 0,0406 0,0017

(26)

66

∑Xi = 150,8957 ∑(Xi - Xi)2 = 0,0459 Xi = 25,1493

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 6 0,0459

−

=

5 0,0459

= 0,00918

= 0,0958

t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

t hitung 1 = |−0,1180 |

0,0958/√6 = 3,0171

t hitung 2 =

|0,1153 |

0,0958/√6 = 2,9481

t hitung 3 = |0,0413 |

0,0958/√6= 1,0559

t hitung 4 = |0,0381 |

(27)

67 t hitung 5 =

|0,0406 |

0,0958/√6= 1,0381

t hitung 6 =|−0,1174 |

0,0958/√6= 3,0018

Kadar kalsium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 25,1493 ± (4,0321 x 0,0958 /√6) = (25,1493 ± 0,9462) mg/100 g

3. Perhitungan Statistik Kadar Natrium

No. Xi

1. 10,4092 0,0923 0,00851929

(28)

68

3. 10,4696 0,1527 0,02331729

4. 10,1463 -0,1706 0,02910436

5. 10,3743 0,0574 0,00329476

6. 10,2605 -0,0564 0,00318096

∑Xi = 61,9019 ∑(Xi - Xi)2 = 0,07302667 Xi = 10,3169

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

1 6 0,07302667

−

=

5 0,07302667

= 0,00318096

= 0,1209

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

SD /√n

t hitung 1 =

|0,0923|

0,1209/√6 = 1,8700

t hitung 2 = |−0,0749|

0,1209/√6 = 1,5175

t hitung 3 =

|0,1527 |

0,1209/√6= 3,0937

t hitung 4 =|−0,1706 |

(29)

69 t hitung 5 =

|0,0574 |

0,1209/√6= 1,1629

t hitung 6 =|−0,0564 |

0,1209/√6= 1,1427

Kadar natrium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 10,3169 ± (4,0321 x 0,1209/√6) = (10,3169± 1,1941) mg/100 g

Lampiran 14.Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi lobak Rebus

1. Kalium

(30)

70 Persentase penurunan kadar:

= (Kadar kalium umbi lobak segar )− (Kadar kalium umbi lobak rebus )

Kadar rata−rata kaliumUmbi Lobak segar x100%

= 100% 40,71%

mg/100g 5599 , 246 g/100g 146,1934)m -(246,5599 ₌ x 2. Kalsium

Kadar kalsium dalam umbi lobak segar adalah 28,6944 mg/100 g Kadar kalsium dalam umbi lobak rebus adalah 25,1493 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar kalsium umbi lobak segar )− (Kadar kalsium umbi lobak rebus )

Kadar rata−rata kalsiumUmbi Lobak segar x 100%

= 100% 12,36%

mg/100g 6944 , 28 /100g 25,1493)mg -(28,6944 ₌ x 3.Natrium

Kadar natrium dalam umbi lobak segar adalah 16,7984 mg/100 g Kadar natrium dalam umbi lobak rebus adalah 10,3169 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar natrium umbi lobak segar )− (Kadar natrium umbi lobak rebus )

Kadar rata−rata natrium Umbi Lobak segar x 100%

= 100% 38,58%

mg/100g 7984 , 16 /100g 10,3169)mg -(16,7984 ₌ x

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

1. Kalium

No. Umbi Lobak Segar Umbi Lobak Rebus

1. X1 = 246,5599 mg/100 g X2 = 146,1943 mg/100 g

(31)

71

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

- Nilai keritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (m,n))(F 0,005, (5,5))adalah = 14,94

- Daerah keritis penolakan:hanya jika F0 ≥ 14,94

F0= S1 2

S₂2

F0=3,2255 2

1,44962

F0=

10,40191504

2,24880016

F0 = 4,6255

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0diterima dan H1 ditolak sehinggadisimpulkan bahwa σ1 =σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata -rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah:

Sp = ��(n1− 1)S12� + �(n2− 1)S22� n1+ n2−2

=

�

�(6 − 1)3,2255

2_�₊_�₍₆₋_1)1,44962_� 6 + 6 − 2

=

�

63,2516

(32)

72 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2 t 0,005 = ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

- Daerah kritis penerimaan: – 3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah keritis penolakan: t0< – 3,1693 dan t0>3,1693

t0 =

(X₁− X₂)

(S)�S 1

2

�1 + S 22

�2

= �246,5599 mg /100 g– 146,1943 mg /100 g�

(2,5150) �1

6 + 1 6

= (100,3556 mg /100 g)

(2,5150) �1

6 + 1 6

= (100,3556 mg /100 g)

(2,5150)(0,5774) = 69,1147

- Karena t0 = 69,1147>3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadarkalium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

2.Kalsium

No. Rebung Segar Rebung Rebus

1. X1 = 28,9644 mg/100 g X2 = 25,1493 mg/100 g

2. S1 = 0,1801 S2 = 0,0958

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasikedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

(33)

73

- Daerah keritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 14,94

F0=

S₁2 S22

F0=0,1801 2

0,09582

F0=0,03243601

0,00917764

F0=3,5342

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah:

Sp =

�

(n₁− 1) S₁2� +�(n₂− 1)S₂2�

n₁+ n₂−2

=

�

�(6 − 1)0,1801

2_�₊_�₍₅₋_1)0,09582_�

6 + 6− 2

=

�

0,16218005 +0,0458882

10 = 0,1443

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1 ≠ µ 2

(34)

74

- Daerah kritis penerimaan: – 3,1693 ≤ t0≤ 3,1693 - Daerah keritis penolakan: t0<– 3,1693 dan t0>3,1693

t0 = (X1− X2)

(S)_�1 �1 +

1

�2

= �28,9644 mg /100 g– 25,1493 mg /100 g�

(0,1443) �1

6 + 1 6

= (3,8151 mg /100 g)

(0,1443)(0,05774) =45,7995

- Karena t0 = 457995,> 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadarkalsium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

3.Natrium

No. Umbi Lobak Segar Umbi Lobak Rebus

1. X1 = 16,7984 mg/100 g X2 = 10,3169 mg/100 g

(35)

75

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2 H1 : σ1 ≠ σ2

- Daerah keritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 15,56

F0 = S1 2

S₂2

F0 =

0,06772 0,12092

F0 =

0,00458329 0,01461681

F0 = 0,3136

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah:

Sp =

�

(n₁− 1) S₁2� +�(n₂− 1)S₂2�

n₁+ n₂−2

=

�

�(5 − 1) 0,00458329� + �(6 − 1)0,01461681�

6 + 5 − 2

=

�

0,09141721

(36)

76 - H0 : µ1 = µ 2

H1 : µ1 ≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t 0,01/2 t 0,005= ± 3,2498 untuk df = 5 + 6 – 2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: – 3,2498 ≤ t0 ≤ 3,2498 - Daerah keritis penolakan: t0<– 3,2498 dan t0>3,2498

t0 = (X1− X2)

(S)�_�1

1 + 1

�2

= �16,7984 mg /100 g– 10,3169 mg /100 g�

(0,1109) �1

5 + 1 6

= (6,4815 mg /100 g)

(0,1109)(0,6055) =96,5228

- Karena t0 = 96,5228> 3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadarnatrium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium Sebelum dan Sesudah Penambahan Masing-Masing Larutan Baku pada Umbi Lobak

1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

(37)

77

2. 25,0012 0,0336 1,2117 242,3384

3. 25,0006 0,0347 1,2518 250,3539

4. 25,0014 0,0338 1,2189 248,6417

5. 25,0027 0,0343 1,2372 247,4133

6. 25,0050 0,0337 1,2153 243,0114

∑ 150,0128 1479,3599

Rata-rata 25,0021 246,5599

2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. _25,0079 _0,0374 _1,3503 _269,9747

2. 25,0092 0,0373 1,3467 269,2409

3. 25,0068 0,0372 1,3431 268,5470

4. _25,0102 _0,0374 _1,3503 _269,9499

5. _25,0073 _0,0370 _1,3358 _267,0820

6. 25,0095 0,0373 1,3467 269,2377

∑ 150,0509 1641,0322

Rata-rata 25,0085 _269,0054

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 25,0019 0,0384 1,4419 28,8358

2. 25,0012 0,0385 1,4457 28,9126

(38)

78

4. 25,0014 0,0385 1,4457 28,9124

5. 25,0027 0,0388 1,4573 29,1482

6. 25,0050 0,0389 1,4612 29,2182

∑ 150,0128 _173,7865

Rata-rata 25,0021 28,9644

4. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1. 25,0079 0,0470 1,7752 35,4928

2. _25,0092 _0,0471 _1,7791 _35,5689

3. _25,0068 _0,0472 _1,7829 _35,6483

4. 25,0102 0,0474 1,7907 35,7994

5. 25,0073 0,0473 1,7868 35,7263

6. _25,0095 _0,0474 _1,7907 _35,6483

∑ 150,0509 _213,884

Rata-rata 25,0085 35,6473

5. Hasil Analisis Kadar Natrium (Na) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku

1. 25,0019 0,2951 1,6826 _16,8247

2. 25,0012 0,2947 1,6801 16,8002

3. 25,0006 0,2937 1,6742 16,7146

4. 25,0014 0,2940 1,6760 _16,7591

5. 25,0027 0,2897 1,6504 _16,8936

∑ 83,9922

Rata-rata _16,7984

6. Hasil Analisis Kadar Natrium (Na) Setelah Ditambahkan Larutan Baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1. _25,0079 _0,4299 _2,4869 _24,8611

(39)

79

3. 25,0068 0,4296 2,4851 24,8442

4. _25,0102 _0,4282 _2,4767 _24,7659

5. _25,0073 _0,4286 _2,4791 _24,7838

6. _25,0095 _0,4295 _2,4885 _24,8755

∑ 150,0509 149,0324

Rata-rata 25,0085 _24,8387

7. Hasil perhitungan % recovery pada Kalium Kalsium dan Natrium pada umbi lobak segar

Sampel Kalium (K) Kalsium (Ca) Natrium (Na)

1. _{97,60 %} _{108,84 %} 101,33 %

2. 94,54 % 110,11 % 101,98 %

3. 91,64 % 111,43 % 101,16 %

4. 97,49 % 113,96 % 100,08 %

5. 85,53 % 112,73% 100,41 %

6. 94,53 % 113,98 % 101,56 %

∑ 561,33 % 671,05 % 606,52 %

Rata-rata 93,56 % 111,84 % 101,09 %

Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak

(40)

80 Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004

X = 0,0374−0,0004

0,0274 = 1,3503 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3503 µg/ml CF = volume(mL) x Faktor pengenceran

(g) Sampel Berat i(µg/mL) Konsentras ×

= 50mL x 1000 25.0079

µg/ml

1,3503 _×

= 269,9747mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,9747 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA = (247,4212+242,3384+250,3539+248,6417+247,4113+243,0114)mg /100 g

6 =

246,5599mg/100g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:

C*A= mLyangditambahkan

(g) Sampel Berat n ditambahka yang baku larutan i Konsentras ×

= 1000 µg/mL

25,0079 g x 6 ml

= 23,9924 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalium = CF − CA

C∗A x 100%

= 269,9747 mg /100 g–246,5599 mg /100 g

23,9924 mg /100 g x 100%

(41)

81 Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X = 0,0373−0,0004

0,0274 = 1,3467µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3467 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 1,3467µg/ml

25,0092 g x 50 ml x 1000 = 269,2409mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,2409 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 246,5599mg/100g

Kadar Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,0092 g x 6 ml = 23,9912 mg/100 g

C∗A x 100%

=269,2409mg /100 g – 246,5599 mg /100 g

23,9912 mg /100 g x 100%

= 94,54%

Sampel 3

Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X =0,0372−0,0004

(42)

82

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3431 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

25,0068 g x 50 ml x 1000 = 268,5470mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 268, 5470 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 246,5599mg/100g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A=

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

25,0068 g

x

6 m = 23,9935 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalium =CF − CA

C∗A x 100%

=268,5470 mg /100 g – 246,5599 mg /100 g

23,9935 mg /100 g x 100% = 91,64%

Sampel 4

Persamaan regresi:Y = 0,0274 X + 0,0004 X = 0,0374−0,0004

0,0274 = 1,3503 µg/ml

(43)

83 = 1,3501µg/ml

25,0102 g x 50 ml x 1000 = 269,9499mg/100 g

Kadar sampel 4 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,9499 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA)

= 246,5599mg/100g

25,0102 g x 6 m = 23,9902mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalium

=

CF − CA

C∗A x 100%

=269,9499mg /100 g – 246,5599 mg /100 g

23,9902 mg /100 g x 100% = 97,49%

Sampel 5

0,0274 = 1,3358 µg/ml

25,0073 g x 50 ml x 1000 = 267,0820mg/100 g

(44)

84

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 246,5599mg/100g

25,0073 g x 6 ml = 23,9929 mg/100 g

C∗A x 100%

=267,0820 mg /100 g – 246,5599 mg /100 g

23,9929 mg /100 g x 100% = 85,53%

Sampel 6

0,0274 = 1,3467 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,3467µg/ml CF =

25,0095 g x 50 ml x 1000 = 269,2377mg/100 g

Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 269,2377 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA)

(45)

85

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0085g Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml)

= 1000 µg/mL

25,0095 g x 6 ml

= 23,9908 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalium

=

CF − CA

C∗A x 100%

=269,2377mg /100 g – 246,5599 mg /100 g

23,9908 mg /100 g x 100% =94,53 %

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

(46)

86 X = 0,0470−0,0012

0,0258 = 1,7752 µg/ml

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran

= 1,7752µg/ml

25,0079 g x 50 ml x 100

= 35,4928mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,4928 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) CA = (28,8358+28,9126+28,7593+28,9124+29,1428+29,2184)mg /100 g

6 =28,9644mg/100 g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

= 1000 µg/ml

25,0079 g x 1,5 ml

= 5,9981 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalsium = CF − CA

C∗A x 100%

=35,4928mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9981 mg /100 g x 100% = 108,84%

Sampel 2

(47)

87 X = 0,0471−0,0012

0,0258 = 1,7791µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,7791µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

25,0092 g x 50 ml x 100 = 35,5689mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,5689 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 28,9644mg/100 g

Berat Sampel (g) x Volume (ml) = 1000 µg/ml

25,0092 g x 1,5 ml = 5,9977 mg/100 g

C∗A x 100%

=35,5689mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9977 mg /100 g x 100% = 110,11%

Sampel 3

Persamaan regres i:Y = 0,0258 X + 0,0012 X = 0,0472−0,0012

0,0258 = 1,7829 µg/ml

(48)

88 CF = Konsentrasi (µg/ml )

25,0068 g x 50 ml x 100 = 35,6483mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,6483 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =28,9644mg/100 g

=

1000 µg/ml

25,0068 g x 1,5 ml = 5,9984 mg/100 g

C∗A x 100%

=35,6483 mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9984 mg /100 g x 100% = 111,43%

Sampel 4

0,0258 = 1,7907µg/ml

= 1,7907µg/ml

(49)

89 = 35,7994mg/100 g

25,0102 g x 1,5 ml = 5,9976mg/100 g

C∗A x 100%

=35,7994mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9976 mg /100 g x 100% = 113,96%

Sampel 5

0,0258 = 1,7868 µg/ml

= 1,7868µg/ml

25,0068 g x 50 ml x 100

= 35,7263mg/100 g

(50)

90

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =28,9644mg/100 g

25,0068 g x 1,5 ml = 5,9983 mg/100 g

C∗A x 100%

=35,7263 mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9983 mg /100 g x 100% = 112,73%

Sampel 6

0,0258 = 1,7907 µg/ml

25,0095 g x 50 ml x 100 = 35,8004mg/100 g

(51)

91

C*A= Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/ml

25,0095 g x 1,5 ml = 5,9980 mg/100 g

C∗A x 100%

=35,8004 mg /100 g– 28,9644 mg /100 g

5,9977 mg /100 g x 100% = 113,97%

(52)

92 Sampel 1

Persamaan regresi:Y = 0,1676 X + 0,0131

X = 0,4299–0,0131

0,1676 = 2,4869 µg/ml

25,0079 g x 50 ml x 50 = 24,8611mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 24,8611 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA =

(16,8247+16,8002+16,7416+16,7591+16,5029+16,8936)mg /100 g

6 =16,7537mg/100 g

25,0079 g x 2 ml = 7,9975 mg/100 g

Maka % perolehan kembali natrium = CF − CA

C∗A x 100%

= 24,8611 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9975 mg /100 g x 100% = 101,33%

(53)

X = 0,4306 –0,0131

0,1676 = 2,4911 µg/ml

25,0092 g x 50 ml x 50 = 24,9019mg/100 g

25,0092 g x 2 ml = 7,9971 mg/100 g

C∗A x 100%

= 24,9019 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9971 mg /100 g x 100% = 101,98%

(54)

X = 0,4296–0,0131

0,1676 =2,4851µg/ml

25,0068 g x 50 ml x 50 = 24,8442mg/100 g

25,0068 g x 2 ml = 7,9978mg/100 g

C∗A x 100%

= 24,8442 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9978 mg /100 g x 100% = 101,16%

Sampel 4

X = 0,4282 –0,0131

(55)

95

25,0102 g x 50 ml x 50 = 24,7569mg/100 g

25,0102 g x 2 ml = 7,9967 mg/100 g

C∗A x 100%

= 24,7569 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9967 mg /100 g x 100% = 100,08%

Sampel 5

X = 0,4286 –0,0131

0,1676 = 2,4791 µg/ml

(56)

96 = 2,4791µg/ml

25,0073 g x 50 ml x 50 = 24,7838mg/100 g

= 1000 µg/ml

25,0073 g x 2 ml

= 7,9977 mg/100 g

C∗A x 100%

= 24,7838 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9977 mg /100 g x 100% = 100,41%

Sampel 6

X = 0,4295–0,0131

0,1676 = 2,4885µg/ml

(57)

97

Kadar sampel 6 setelah ditambah larutan baku (CF) = 24,8755 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah =16,7537mg/100 g

25,0095 g x 2 ml= 7,9969 mg/100 g Maka % perolehan kembali natrium = CF − CA

C∗A x 100%

=

24,8755 mg /100 g– 16,7573 mg /100 g

7,9969mg /100 g x 100% = 101,56%

(58)

98 1. Kalium

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - Xi) (Xi - Xi)

2

1. 97,60 4,04 16,3216

2. 94,54 0,98 0,9604

3. 91,64 -1,92 3,6468

4. 97,49 3,39 15,4449

5. 85,54 -8,02 64,3204

6. _94,52 _0,96 _0,9261

∑Xi = 561,34 _∑(Xi - Xi)2 = 101,6598

Xi = 93,56

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

101,6592 5

= √20,33196

= 4,5091

RSD = SD

Xi x 100%

= 4,5091

93,56 x 100%

= 4,82 %

(59)

99

2

1. 108,84 -3,00 9,0000

2. 110,11 -1,73 2,9929

3. 111,44 -0,40 0,1600

4. 113,95 2,11 4,4521

5. 112,74 0,90 0,8100

6. _113,97 _2,13 _4,5369

∑Xi = 671,05 _∑_{(Xi - Xi)}2

= 21,9519

Xi = 111,84

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

21,9519 5

= √4,39038

= 2,0953

RSD = SD

Xi x 100%

= 2,0953

111,84 x 100%

= 1,87 %

(60)

100

2

1. 101,33 0,26 0,0676

2. 101,89 0,82 0,6724

3. 101,17 0,10 0,0100

4. 100,07 -1,00 1,0000

5. 100,41 -0,66 0,4356

6. _101,56 _0,49 _0,2401

∑Xi = 606,43 _∑_{(Xi - Xi)}2

=2,4257

Xi = 101,07

SD =

�

∑(Xi − Xi )2 n − 1

=

�

2,4257 5

= �0,48514

= 0,6965

RSD = SD

Xi x 100%

= 0,6965

101,07 x 100%

= 0,69%

(61)

101

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi LogamKalium Y = 0,0247 X + 0,0004

Slope = 0,0247

No. Konsentrasi (µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 0,0007 0,0004 0,0003 0,00000009

2. 0,5000 0,0131 0,0128 0,0003 0,00000009

3. 0,8000 0,0225 0,0202 0,0023 0,00000529

4. 1,1000 0,0305 0,0276 0,0029 0,00000841

5. 1,4000 0,0385 0,0350 0,0035 0,00001225

6. 1,7000 0,0472 0,0480 0,0008 0,00000064

∑ 0,00002677

SY X

� =

�

∑ (Y − Yi ) 2 �−2

=

�

0,00002677 4

= √0,00000669 =0,0026

Batas deteksi =3 x � SY

X � � slope

= 3 x 0,0026 0,0247

= 0,3157 µg/ml

Batas kuantitasi =10 x � SY

X � � slope

= 10 x 0,0026 0,0247

= 1,0526 µg/ml

(62)

102 Y = 0,0258 X + 0,0012

Slope = 0,0258

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 0,0009 0,0012 -0,0003 0,00000009

2. 1,2000 0,0321 0,0321 0,0000 0,00000000

3. 1,4000 0,0379 0,0373 0,0006 0,00000036

4. 1,6000 0,0427 0,0425 0,0002 0,00000004

5. 1,8000 0,0480 0,0476 0,0004 0,00000016

6. 2,0000 0,0521 0,0528 0,0007 0,00000049

∑ 0,00000114

SY X

� =

�

∑ (Y − Yi ) 2 �−2

=

�

0,00000114 4

= �0,000000285

= 0,00027

X � � slope

= 3 x 0,00027 0,0258

= 0,0310 µg/ml

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X

slope

= 10 x 0,00027 0,0258

= 0,1047µg/ml

(63)

103 Y = 0,1676 X + 0,0131

Slope = 0,1676

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 0,0048 0,0131 -0,0083 0,0006889

2. 0,5000 0,0977 0,0969 0,0008 0,00000064

3. 1,0000 0,1843 0,1807 0,0036 0,00001296

4. 2,0000 0,3589 0,3483 0,0106 0,00011236

5. 3,0000 0,5141 0,5159 0,0018 0,00000324

6. 4,0000 0,6785 0,6835 0,0050 0,00002500

∑ 0,00125433

SY X

� =

�

∑ (Y − Yi ) 2 �−2

=

�

0,00125433 4

= �0,0003085825

= 0,0176

X � � slope

= 3 x 0,0176 0,1676

= 0,3150 µg/ml

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X

slope

= 10 x 0,0176 0,1676

= 1,0501µg/ml

(64)

[image:64.595.118.509.86.350.2]

104 Lampiran 21. Tabel Distribusi t

[image:64.595.230.435.406.686.2]

Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(65)

(66)

(67)

39

DAFTAR PUSTAKA

Adi, L.T. (2006). Tanaman Obat dan Jus Untuk Asam Urat dan Rematik. Depok: Agro Media Pustaka. Hal. 312

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 235, 249.

Astawan, M., dan Leomitro, A. (2009). Khasiat Whole Grain Makanan Kaya Serat Untuk Hidup Sehat. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Hal. 164 Barasi, M.E. (2007). Nutrition at a Glance.Penerjemah: Halim, H. (2009). At a

Glance Ilmu Gizi. Jakarta: Erlangga. Hal.52, 53.

Budiarto, E. (1998). Metodologi Penelitian kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Budiyanto, M.A.K. (2004). Dasar-dasar Ilmu Gizi.Cetakan ketiga. Malang: Universitas Muhammadiyah Malang press. Hal. 59-68

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal.171. Fitriani, N.L.C., Walanda, D.K., dan Rahmad, N. (2012). Penetapan Kadar

Kalium (K) Dan Kalsium (Ca) Dalam Labu Siam (Sechium Edule) Serta Pengaruh Tempat Tumbuhnya.Pendidikan Kimia/FKIP - University of Tadulako, Palu. J. Akad. Kim. 1(4): 174-180,November 2012ISSN 2302-6030

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009).Kimia Farmasi Analisis. Cetakan keempat. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.Hal : 298-321, 465-472

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.1(3): 117-119, 121, 122, 127, 128, 130.

Horne, M.M., dan Swearingen, P.L. (1993). Pocket Guide To Fluids, Electrolites And Acid-Base Balance. Second Edition. Penerjemah: Dewi, I.N., dan Ester, M. (2001). Keseimbangan Cairan Elektrolit dan Asam Basa. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran ECG. Hal. 91

(68)

40

Kartasapoetra, G., dan Marsetyo, H. (2008).Ilmu Gizi (Korelasi Gizi, Kesehatan, dan Produktifitas Kerja). Jakarta: PT. Rineka Cipta. Hal. 91-99

Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Halaman 298.

Novizan.(2005). Petunjuk Pemupukan Yang Efektif. Cetakan Kelima. Depok: PT. Argo Media Pustaka. Hal. 41

Parreta, L., dan Breg, O.V.D. (2003). Makanan Untuk Otak. Jakarta : Penerbit Erlangga. Hal. 21

Rahayu., Suwarsi, E., dan Pribadi, P. (2012). Kadar Vitamin dan Mineral dalam Buah Segar dan Manisan Basah Karika Dieng (Carica pubescens Lenne

& K. Koch). Biosantifika Berkala Ilmiah

Biologi.FMIPAUNNESBiosaintifika 4 (2) (2012)

Rukmana, R. (1995). Bertanam Lobak. Jogyakarta: Kanisius. Hal 15- 20.

Sudjana.(2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal: 93, 168, 239.

Sumarsih, S., dan Widodo, W.(2007). Jarak Kepyar Tanaman Penghasil Minyak Kastor Untuk Industri. Jogyakarta: Kanisius. Hal: 62.

Suprakarn, S., Juntakool, S., Huang, R., dan Kalb, T. (2005).Saving Your Own Vegetable Seeds: A Guide For Farmer. Penerjemah: Luther, K. (2012).

Panen Dan Menyimpan Benih Sayur-Sayuran Buku Panduan Untuk Petani. Taiwan: The World Vegetable Centre, Shanhua, AVRDC publication No. 12-757. 24p Hal. 18

Tambayong, J. (1999). Patofisiologi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran: EGC. Hal. 31.

Tan, T.H., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting Khasiat, Penggunaan Dan Efek-Efek Sampingnya. Edisi Ketujuh. Cetakan I Jakarta: PT Elex Media Komputindo Kelompok Kompas – Gramedia. Halaman 625, 698. Yasmir, R., dan Ferawati, I. (2012). Fisiologi dan gangguan keseimbangan

(69)

20 BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulanFebruari 2015- Mei 2015. Metode penelitian dilakukan secara deskriptif yakni suatu metode dimana peneliti menggambarkan atau menganalisis suatu hasil yang ada dimasyarakat tanpa memberikan kontrol atau perlakuan terhadap sampel.

3.2 Bahan – Bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Umbi Lobak segar yang diambil darikebun warga yang berada di jalan Udara Berastagi , Kabupaten Kaban Jahe, Kota Medan, Sumatera Utara.

3.2.2 Pereaksi

(70)

21 3.3Alat – Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium dan natrium, neraca analitik (AND GF-200), hot plate

(FISONS), oven (Dynamica), neraca analitik (BOECO), botol kaca, alumunium foil alat tanur (Nabertherm), blender (cosmos), kertas saring Whatman No.42, krus porselen dan alat – alat gelas (Pyrex dan Oberol), Udara Asetilen.

3.4 Pembuatan Pereaksi Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 mL akua demineralisata (Isaac, 2000).

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan carasampling purposif

yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

3.5.2 Penyiapan Sampel

(71)

22

Kemudiandihaluskan dengan blender.Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk umbi lobak yang direbus (yang tidak ditentukan kadar airnya).

3.5.3 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 g didalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500

dengan interval 25 setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 72 jam (dihitung saat suhu sudah 500℃), lalu setelah suhu tanur ±27℃, krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin. Abu ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 dengan interval 25 setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur (suhu tanur ±27℃) (Isaac, 2000).

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

(72)

23 3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10µg/mL).

Larutan yang digunakan untuk membuat kurva kalibrasi kalium dibuat dengan cara memipet (2,5; 4,0; 5,5; 7,0 dan 8,5) mL larutanbaku kalium 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan menggunakan akua demineralisata (larutan ini mengandung konsentrasi kalium (0,5; 0,8; 1,1; 1,4 dan 1,7) µg/ml dan kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang 766,50 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).

(73)

24 3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku Natrium (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi Natrium dibuat dengan (2,5; 5,0; 10,0; 15,0 dan 20,0) ml larutanbaku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (0,5, 1,0, 2,0 ,3,0 dan 4,0) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Sampel

Sebelum dilakukan penetapan kadar kalium, kalsium dan natrium dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa agar tidak terjadi kesalahan pada saat pengukuran.

3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

(74)

25

baku kalium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/0,5 ml = 100 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.3 Penetapan Kadar Natrium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran= 50 ml/1 ml= 50 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan, pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakunatrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

(75)

26 n pengencera Faktor x (g) Sampel Berat (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam Kadar =

Konsentrasi (µg/ml) didapatkan dari persamaan regresi kurva kalibrasi: Y = aX + b

Y= Absorbansi X= Konsentrasi

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005) kadar kalsium dan kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel −

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n SD X Xi / −

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

(76)

27 Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = interval kepercayaan n = jumlah perlakuan

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana ( 2005) sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus di bawah ini:

Fo = ₂

2 2 1

S S

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar deviasi terbesar

S2 = Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

(X1 – X2) to =

Sp √1/n1 + 1/n2

(77)

28

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : (X1 – X2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2

n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2 Ketiga sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.

3.5.8 Uji Akurasi(Recovery)

(78)

29

Menurut Harmita (2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

100% d baku larutan Kadar awal sampel dalam logam rata) -Kadar(rata sampel dalam logam total Kadar × − alamsampel

3.5.9 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004) rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : −

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviati

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

(79)

30

Menurut Harmita (2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut

Simpangan Baku (

X

SY _{) =}

(

)

2

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x

3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x

(80)

31 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium

Kurva kalibrasi kalium, kalsium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium, kalsium dan natrium pada panjang gelombang masing-masing yaitu 766,5 nm, 422,7 nm dan 589,0 nm. Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk logam kalium diukur dengan rentang konsentrasi 0,5 µg/ml sampai 1,7 µg/ml diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y = 0,0274 X + 0,0004, untuk logam kalsium diukur dengan rentang konsentrasi 1,2 µg/ml sampai 2,0 µg/ml diperoleh persamaan regresi Y = 0,0258 X + 0,0012 dan untuk logam natrium diukur dengan rentang konsentrasi 0,5 µg/ml sampai 4,0 µg/ml diperoleh persamaan regresi Y = 0,1676 X + 0,0131.

[image:80.595.123.463.478.710.2]

Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1-4.3.

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium r = 0,9999

(81)

[image:81.595.136.447.46.274.2]

32 µg/ml

[image:81.595.126.451.51.516.2]

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku kalsium

Gambar 3.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium K

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9999; kalsium sebesar 0,9997 dan natrium sebesar 0,9997. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X

r = 0,9997

r = 0,9997 Konsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

[image:81.595.139.446.277.513.2]

(82)

33

(konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, kalsium dan natrium, serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6, Lampiran 7 dan Lampiran 8, halaman 47-52.

4.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Penentuan kadarkalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Data dan contoh perhitungan hasil analisis kuantitatif mineral kalium, kalsium dan natrium dapat dilihat pada Lampiran 9, Lampiran 10 dan Lampiran 11, halaman 53-55. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 dan Lampiran 13,halaman 57 dan 64. Hasil analisis kuantitatif mineral kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi lobak Segar dan umbi lobak rebus

No. Sampel Kadar Kalium (mg/100 g)

Kadar Kalsium (mg/100 g)

Kadar Natrium (mg/100 g) 1. ULS 246,5599 ± 31,8540 28,9644 ± 0,2965 16,7984 ± 0,6970 2. ULR 146,1934 ± 14,8109 25,1493 ± 0,9462 10,3169 ± 1,1941 Keterangan:

ULS: Umbi Lobak Segar ULR: Umbi Lobak Rebus

(83)

34

Perbedaan kadar pada tiap mineral ini dipengaruhi