LAPORAN PRAKTIKUM KI2122 KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN 04 PENENTUAN KADAR BESI
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
Nama : Ujang Karna
NIM : 10413036
Kelompok : V
Tanggal Percobaan : 16 Oktober 2014 Tanggal Pengumpulan : 23 Oktober 2014 Asisten : Andy I 10511053
Akbar FS 10511040
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
I. TUJUAN
Menentukan kadar besi dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA)
II. TEORI DASAR
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan salah satu bagian dari spektrometri. SSA adalah metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
a. Hukum Lambert : bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi, dan
b. Hukum Beer : intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eskponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut, diperoleh suatu persamaan:
A = - log I
Io = a.b.c dengan: A = Absorbans.
I = Intensitas sinar yang diteruskan Io = Intensitas sumber sinar
a = Absortivitas molar b = Panjang medium
c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom, disebut sebagai Hukum Lambert-Beer.
III. DATA PENGAMATAN
Tabel 1. Hasil Pengamatan Larutan Menggunakan SSA
Jenis Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)
Blanko 0 -0,0005 Standar 1 2 0,0422 Standar 2 4 0,0881 Standar 3 6 0,1419 Standar 4 8 0,1967 Sampel 1 0,821 0,0168 Sampel 2 1,160 0,0240 Sampel 3 0,978 0,0201
IV. PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA
1. Konsentrasi Fe a. Untuk 1 mL b. Untuk 2 mL M1 x V1 = M2 x V2 M1 x V1 = M2 x V2 M1 x 50 mL = 100 ppm x 1 mL M1 x 50 mL = 100 ppm x 2 mL M1 = 100 ppm x 1 mL 50 mL
=
2 ppm M1 = 100 ppm x 2 mL 50 mL=
4 ppm c. Untuk 3 mL d. Untuk 4 mL M1 x V1 = M2 x V2 M1 x V1 = M2 x V2 M1 x 50 mL = 100 ppm x 3 mL M1 x 50 mL = 100 ppm x 4 mL M1 = 100 ppm x 3 mL 50 mL=
6 ppm M1 = 100 ppm x 4 mL 50 mL=
8 ppm2. Regresi Linear
Gambar 1. Kurva Regresi Linear Larutan Fe
Dari persamaan regresi linear y = 0,024x – 0,005 ;konsentrasi dapat diperoleh dari
x = y + 0,005 0,024
dengan : Galat = | Fe perhitungan − Fe komputer |
Fe komputer x 100%
3. Konsentrasi dan Galat Konsentrasi Sampel a. Konsentrasi sampel 1 (y = 0,0168)
x = 0,0168 + 0,005
0,024 = 0,908 ppm
karena diencerkan setengah dari larutan utamanya, maka nilai konsentrasi ini dikali faktor pengenceran sehingga:
[Fe]perhitungan sebelum pengenceran = Faktor Pengenceran x [Fe]perhitungan sesudah pengenceran
= 2 x 0,908 ppm = 1,816 ppm
[Fe]komputer sebelum pengenceran = Faktor Pengenceran x [Fe]komputer sesudah pengenceran
= 2 x 0,821 ppm = 1,642 ppm Galat sampel 1 = |1,816 – 1,642| 1,642 x 100% = 10,60% y = 0,024x - 0,005 R² = 0,996 -0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0 2 4 6 8 10 A b so rb an si (A ) Konsentrasi (ppm)
b. Konsentrasi sampel 2 (y = 0,0240)
x = 0,0240 + 0,005
0,024 = 1,208 ppm
sampel ini diberi oleh asisten sehingga faktor pengencerannya tidak diketahui. Maka tidak digunakan perkalian dengan faktor pengenceran.
Galat sampel 2 = |1,208 – 1,160|
1,160 x 100% = 4,14%
c. Konsentrasi sampel 3 (y = 0,0201)
x = 0,0201 + 0,005
0,024 = 1,046 ppm
sampel ini diberi oleh asisten sehingga faktor pengencerannya tidak diketahui. Maka tidak digunakan perkalian dengan faktor pengenceran.
Galat sampel 3 = |1,046 – 0,978|
0,978 x 100% = 6,95%
V. PEMBAHASAN
Spektrofotometri Serapan Atom menggunakan prinsip absorbansi cahaya oleh atom (atom netral). Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Untuk mendapatkan atom netral, dilakukan proses yang disebut atomisasi. Atomisasi terjadi dalam nyala. Proses yang terjadi sebagai berikut:
Analit cair 𝒑𝒆𝒏𝒈𝒖𝒂𝒑𝒂𝒏 kabut halus 𝒑𝒆𝒏𝒈𝒖𝒂𝒑𝒂𝒏 partikel halus 𝒔𝒖𝒃𝒍𝒊𝒎𝒂𝒔𝒊 gas 𝒅𝒊𝒔𝒔𝒐𝒔𝒊𝒂𝒔𝒊 atom netral
Atom netral ini mampu menyerap cahaya dengan panjang gelombang spesifik yang dipancarkan oleh lampu Hollow Cathode. Lampu ini hanya memancarkan cahaya dalam bentuk spektra garis yang hanya sesuai dengan unsur tertentu. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Dengan menyerap energi, atom dalam keadaan dasar dapat mengalami eksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Selisih antara sinar yang dipancarkan dengan sinar yang tertangkap pada detektor
mengidentifikasikan bahwa selisih tersebut merupakan cahaya yang diserap oleh atom tersebut.
Reagen yang dipakai dalam praktikum adalah HNO3. HNO3 berfungsi untuk
mencegah terjadinya endapan besi. Ion besi dapat mengalami hidrolisis di dalam air dan membentuk Fe(OH)3 yang merupakan padatan. Dengan suasana asam di
dalam air, hidrolisis tidak akan terjadi. Dengan seperti itu, ion besi tetap larut di dalam air dan tidak membentuk endapan. Pengendapan ini tidak boleh terjadi karena dapat menyebabkan pengukuran menjadi tidak akurat. Pada praktikum ini, pengukuran dilakukan dengan cara menghisap fasa cair dari larutan. Jika terjadi pengendapan, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang karena membentuk endapan sehingga menyebabkan pengukuran kadar besi dalam air tersebut tidak akurat.
Pada hasil pengamatan dan perhitungan, persamaan regresi yang didapat adalah y = 0,024x – 0,005 dengan R2 = 0,996. Nilai R2 adalah fraksi antara 0,0 sampai 1,0. Semakin kecil nilai R2, maka persamaan regresi yang didapat semakin tidak bagus untuk digunakan. Semakin mendekati 1, maka persamaan regresi yang didapat sangat baik untuk digunakan. Karena R2 yang didapat mendekati 1, maka persamaan regresi yang didapat sangat baik untuk digunakan.
Berdasarkan hasil praktikum, kadar besi yang diperoleh pada sampel 1 adalah 1,816 ppm dengan galat sebesar 10,60%, kadar besi pada sampel 2 sebesar 1,208 ppm dengan galat 4,14%, dan pada sampel 3 adalah 1,046 ppm dengan galat 6,95%. Batas galat yang bisa diterima adalah 5% sedangkan pada sampel 1 dan 3 malah melampauinya. Kesalahan ini timbul karena beberapa kemungkinan diantaranya kesalahan paralaks mata yang menyebabkan ketidaktepatan pengukuran volume Fe saat membuat larutan pembanding, ketidaktelitian saat melakukan pemipetan Fe, ada sejumlah ion besi yang sudah mengendap sehingga konsentrasi besi di dalam larutan tidak lagi sama, atau ketidakhomogenan larutan setelah pengenceran karena kurang sempurnanya pengocokan larutan. Oleh karena itu, teknik yang dilakukan harus ditingkatkan dan larutan yang sudah dibuat langsung diolah dalam SSA, jangan terlalu lama didiamkan karena dapat menyebabkan adanya endapan Fe. Selain itu, alat SSA yang digunakan mengalami beberapa kendala seperti sering macet. Untuk ke depannya, alat-alat yang digunakan sebaiknya dirawat secara rutin supaya ketika dipakai dapat beroperasi dengan baik.
Konsumsi air mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam dosis besar, dapat merusak dinding usus. Kadar Fe lebih dari 1mg/L menyebabkan iritasi pada mata dan kulit.
Menurut Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 907/MENKES/SK/VII/2002 Tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum, kadar besi maksimum dalam air adalah 0,3 mg/L atau 0,3 ppm. Sampel yang digunakan pada praktikum ini mempunyai konsentrasi di atas 0,3 ppm. Sehingga tidak baik untuk dijadikan air konsumsi.
VI. KESIMPULAN
Kadar besi yang diperoleh pada sampel 1 adalah 1,816 ppm dengan galat sebesar 10,60%, kadar besi pada sampel 2 sebesar 1,208 ppm dengan galat 4,14%, dan pada sampel 3 adalah 1,046 ppm dengan galat 6,95%.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Anshori, Jamaludin Al. 2005. Spektrometri Serapan Atom. Jatinangor: Panitia Penyelenggara Pelatihan Instrumentasi Analisa Kimia. Halaman 6
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. Halaman 385-386, 412-415
Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 907/MENKES/SK/VII/2002 Tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum
Software, Graphpad. 2014. R2, a Measure of Goodness-of-fit of Linear Regression. [online] http://www.graphpad.com/guides/prism/6/curve-fitting/index.htm ?r2_ameasureofgoodness_of_fitoflinearregression.htm diakses pada tanggal 23 Oktober 2014 pukul 03.43
