PENENTUAN KADAR GOLONGAN SULFONAMIDA BERDASARKAN REAKSI DIAZOTASI DAN KOPLING SECARA
KOLORIMETRI/SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL A. TUJ UAN
Tujuan dari percobaan ini untuk menentukan kadar golongan sulfonamida berdasarkan reaksi diazotasi dan kopling secara kolorimetri/ spektrofotometri visible.
B. LANDASAN TEORI
Sulfonamid merupakan obat antimikroba turunan para-aminobenzensulfomanida yang digunakan secara sistemik untuk mengobati dan mencegah beberapa penyakit infeksi (Sudarma, 2007). Nouws mendemonstrasikan bahwa hidroksilasi metabolit sulfadiazine dapat bekerja sebagai antimikroba terhadap Escherichia coli 2,5% dari aktivitas obat parenteral. N4-asetil tidak menunjukkan aktivitas antimikroba terhadap bakteri ini. Study menunjukkan bahwa proses hidroksilasi metabolit sulfadiazine bekerja sebagai antimikroba melawan T. gondii. Tingkat hidroksilasi tergantung pada jenis species, usia, dan dosis. Keberadaan metabolit aktif sebagai antimikroba dapat berakibat pada khasiat dalam perawatan ketika metabolit-metabolit yang ada dalam konsentrasi yang tinggi atau ketika konsentrasi efektif dalam plasma dicapai (Ven, dkk, 1995).
tidak saling dipengaruhi, maka bahaya kristaluria sangat diperkecil. Sulfonamida adalah kemoterapeutika bakteriostatis dengan spektrum luas yang ditahun 1950-an sampai dengan 1970-an banyak digunakan dengan sukses terhadap banyak penyakit infeksi oleh baik kuman gram-positif maupun gram-negatif. Efek samping yang terpenting adalah kerusakan parah pada sel-sel darah yang berupa antara lain agranulositosis dan anemia hemolitis, terutama pada penderita defisiensi glukosa-6-fosfodehidrogenase. Oleh karena itu bila sulfa digunakan lebih dari dua minggu perlu dilakukan pemantauan darah (Tjay dan Rahardja, 2007).
Sulfonasi merupakan reaksi subtitusi elektrofilik, di mana terjadi pembentukan gugus –SO3H, -SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasi dapat
berupa olueum, asam sulfat pekat dan asam klorosulfonat. Reaksi sulfonasi merupakan reaksi dapat balik, dapat terbentuk produk ataupun kembali ke reaktannya tergantung pada kondisi reaksi. Reaksi sulfonasi dengan oleum akan berjalan lebih cepat dibandingkan dengan asam sulfat pekat pada benzen (Sudarma, 2007).
Pada analisa spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisa spesies kimia. Sesuai dengan persamaan Planck, E = h v, dengan E adalah energi foton, h adalah tetapan Planck (6,62 x 10-34 J.s) dan v adalah frekuensi foton, di mana frekuensi tertentu memiliki energi tertentu. Karena setiap spesi kimia memiliki tingkatan energi tertentu, maka transisi energinya juga berbeda-beda (Huda, 2001).
Energi elektronik suatu molekul dihasilkan dari transisi elektron valensi di dalam molekul. Transisi ini terdiri dari eksitasi elektron dari orbital yang ditempati ke orbital yang berenergi tinggi. Hubungan antara energy yang diserap di dalam transisi elektronik dengan frekuensi dan panjang gelombang adalah : = = λ, dengan h adalah tetapan Planck (6,6 x 10-34 Js), v adalah frekuensi (1/s), c adalah kecepatan cahaya (m/s) dan λ adalah panjang gelombang (m). Karakteristik dari suatu serapan adalah letak dan intensitas. Letak serapan diberikan dalam bentuk panjang gelombang radiasi yang menunjukkan berapa energi yang dibutuhkan untuk melakukan transisi elektronik (Papilaya, dkk, 2009).
Intensitas serapan bergantung pada dua faktor, yaitu kebolehjadian interaksi antara energi radiasi sistem elektronik dan perbedaan energi antara tingkat dasar dengan tingkat tereksitasi. Bila kebolehjadian besar, maka akan mempunyai intensitas tinggi dan disebut transisi yang dibolehkan dengan harga konstanta absorpsifitas molar lebih besar dari 103 atau εmaks > 103 dan bila
intensitasnya kecil maka disebut transisi terlarang dengan harga εmaks < 10 3
puncak dengan tinggi puncak sebagai fungsi gelombang penyerapan (Papilaya, dkk, 2009).
C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain : • Timbangan analitik
• Cawan petri • Spektrofotometri • Labu ukur 100 ml • Pipet volume • Erlenmeyer • Pipet
• Botol semprot • Filler
• Lumping dan alu • Spatula
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain : • Aquades
• Bahan obat murni (sulfadiazin) • Sediaan obat (trisulfa)
D. PROSEDUR KERJ A
1. Pembuatan Lar utan Blanko
2. Pembuatan Lar utan Standar Sulfadiazin
-Ditimbang 0,05 gram
-Dilarutkan dengan beberapa tetes alkohol
-Diencerkan dengan akuades dala labu takar 100 ml -Digojok hingga larut
-Dibuat variasi konsentrasi 0,01 %; 0,02 %; 0,03 %; 0,04 %; 0,05 %
Hasil Pengamatan . . . ? Air
-Dipipet sebanyak 5 ml
-Dimasukkan dalam erlenmeyer -Ditambahkan 5 ml etanol -Dikocok
3. Penentua n Lar utan Sampel
-Digerus
-Ditimbang 0,05 gram
-Dimasukkan dalam labu takar -Dipipet alkohol 10 ml
-Diencerkan dengan aquades sampai tanda tera Trisulfa
E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Hasil Pengamatan Asetosal a. Lar utan Standar
No. Std. Name WL1[290.0nm] ABS Conc(%)
1 1 2.229 2.229 0.01
2 2 1.625 1.625 0.02
3 3 1.549 1.549 0.03
4 4 1.163 1.163 0.04
5 5 1.168 1.168 0.05
b. Lar utan Sampel
No. Sample Name WL1[290.0nm] ABS Conc(%)
2. Gr afik
F. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar obat golongan sulfonamida. Penentukan kadar dalam suatu sediaan obat sangat penting untuk dilakukan karena kadar suatu obat dalam suatu sediaan farmasi mempengaruhi efek terapi yang diharapkan, namun juga kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan pada suatu senyawa obat tertentu juga dapat berefek buruk, baik ditunjukkan dengan timbulnya efek samping yang tidak diharapkan ataupun timbulnya efek toksisitas. Percobaan dilakukan terhadap sampel obat trisulfa. Obat trisulfa mengandung tiga sulfonamida, yaitu sulfadiazin, sulfamerazin, dan sulfametazin dalam perbandingan yang sama. Obat ini secara luas digunakan sebagai obat untuk infeksi yang disebabkan oleh bakteri gram positif ataupun bakteri gram negatif tertentu, serta oleh beberapa jamur tertentu. Berikut adalah gambar yang menunjukkan struktur sulfadiazine yang merupajan salah satu golongan sulfonamida :
absorpsi suatu cahaya monokromatis dari suatu emisi radiasi oleh molekul atau unsur yang terkandung dalam senyawa yang sedang diamati.
Pengukuran dilakukan terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau pun panjang gelombang yang digunakan oleh sinar tersebut, kemudian selanjutnya akan tebaca sebagai suatu spektra absorpsi yang selanjutnya akan dihubungkan dengan nilai konsentrasi larutan sampel yang sedang diamati tersebut. Secara eksperimental, dilakukan pengukuran terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang digunakan sinar dan dinyatakan sebagai suatu spekrta absorpsi. Spektra absorpsi tersebut kemudian dapat dijadikan sebagai bahan informasi dalam analisis kualitatif dan kuantitaif kadar obat yang diamati, dalam hal ini ialah kadar sulfadiazin. Untuk pengukuran absorbansi senyawa golongan sulfonamida, dalam hal ini adalah sulfadiazin digunakan panjang gelombang maksimum sebesar 290 nm.
G. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib, DEA., Apt dan Abdul Rohman, M. Si., Apt. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar. Yogyakarta (Hal : 240- 241, 243-256).
Papilaya, Eva., Karma, Vony P., dan Napitupulu, Daniel., 2009, Penentuan Transisi Elektronik Senyawa Fenol dengan Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, Sains, Vol.9, No.2.
Sudarma, I Made., 2007, The Sulfonation Study of Reaction Mechanism on Papaverine Alkaloid by GC-MS nd FT-IR, Indo. J. Chem, Vol.7, No.1. Tjay, T.H. dan Rahardja, K., 2007, Obat-Obat Penting, Edisi VI, PT Elex Media
Komputindo, Jakarta.
