PENETAPAN KADAR SENYAWA YANG MEMILIKI WARNA ASLI
A. TUJ UAN
Tujuan dalam praktikum ini adalah untuk menetapkan kadar senyawa yang memiliki warna asli.
B. LANDASAN TEORI
Ethacridine lactate adalah antiseptik dalam 0,1% larutan. Senyawa ini juga digunakan untuk pengguguran pada masa trimester. Lebih dari 150 ml larutan 0,1% diberikan melalui kateter. Nama kimia etakridin laktat adalah 2-etoksi-6,9-diamino akridin monolaktat monohidrat. Untuk pengukuran ethacridine lactate beberapa metode analisis dapat digunakan, misalnya metode KCKT. Dalam penelitian saat ini, dikembangkan dua metode spektrofotometri (Unnisa dan Raju, 2010).
Metode spektrofotometri derivative telah diaplikasikan secara luas di dalam kimia analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetik, klinik, forensik, biomedik, dan industri). Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi plot dA/d lawan e untuk derivatif pertama, dan d2A/ dλ2 lawan λ untuk derivatif kedua (Hayun, dkk, 2006).
kualitatif yang memiliki prinsip kerja berdasarkan fenomena penyerapan sinar oleh spesi kimia tertentu pada daerah ultraviolet dan sinar tampak (visibel). Meskipun analisa ini tidak sepeka dengan menggunakan teknologi nuklir, analisa dengan spektrofotometri sinar tampak (colourimetry) mudah dilakukan, karena warna adalah salah satu kriteria fisiko-kimia untuk mengidentifikasi suatu objek. Pada analisa spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisa spesies kimia. Sesuai dengan persamaan Planck, E = h v, dengan E adalah energi foton, h adalah tetapan Planck (6,62 x 10-34 J.s) dan v adalah frekuensi foton, di mana frekuensi tertentu memiliki energi tertentu. Karena setiap spesi kimia memiliki tingkatan energi tertentu, maka transisi energinya juga berbeda-beda (Huda, 2001).
prisma yang dirotasikan dapat memperoleh panjang gelombang yang diinginkan (Khopkar, 2010).
Pengukuran konsentrasi sampel dengan menggunakan metode metode ini berdasarkan hukum Lambert-Beer, yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi unsur dalam sampel yang secara matematis dijabarkan sebagai berikut : A = log I/Io atau A = a.b.c, di mana A adalah absorbansi, a merupakan koefisien serapan molar, b merupakan tebal kuvet yang dilewati oleh sinar, serta c merupakan unsur dalam sampel. Io menyatakan intensitas sinar mula-mula, I merupakan intensitas sinar yang diteruskan. Aplikasi persamaan tersebut juga menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi larutan standar terhadap nilai absorbansinya dengan adanya persamaan regresi dari kurva kalibrasi tersebut (Fatimah, dkk, 2009).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
• Gelas kimia
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
BM : 18,02
Rumus molekul : H2O
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwrna, tidak berasa, dan
tidak berbau
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
K/P : Zat tambahan
b. Rivanol (FI Ed. III, hal. 62)
Nama resmi : AETHACRIDINI LACTAS
Nama lain : Etakridina laktat, rivanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, dan terlindung dari
cahaya
c. H2SO4 (FI Edisi III, Hal 792)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam Sulfat
Pemerian : Cairan kental bersifat minyak kerosin, tidak
berwarna, jika ditambuhkan panas
Kelarutan : Mudah larut dalam air
D. PROSEDUR KERJ A
- Dipipet 1 ml
- Dimasukkan ke kuvet
- Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
UV-Vis Rivanol 0,01 ml
Hasil Pengamatan . . . ? - Dipipet 1 ml
- Dimasukkan ke dalam labu takar
- Ditambahkan akuades sampai tanda tera
- Dikocok
- Dimasukkan ke dalam gelas kimia
- Diulang dengan perlakuan untuk 2 ml, 3ml, 4ml,
dan 5ml
- Dipipet dan dimasukkan dalam kuvet
- Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
UV-Vis Rivanol 0,1 N
E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Hasil Pengamatan Lar utan Standar
No. Std. Name WL1[364.0nm] ABS Conc(%)
1 RIVANOL 1 1.238 1.238 0.001
2 RIVANOL 2 1.785 1.785 0.002
3 RIVANOL 3 2.193 2.193 0.003
4 RIVANOL 4 2.568 2.568 0.004
5 RIVANOL 5 2.795 2.795 0.005
2. Tabel Hasil Pengamatan Lar utan Sampel
No. Sample Name WL1[364.0nm] ABS Conc(%)
3. Gr afik
• Grafik Panjang Gelombang Maksimum
ABS
nm
Smooth: 0 Deri.: 0
300 350 400 450 500 550 600 650 700
• Grafik Program Mc. Excel
4. Kadar Sampel Rivanol
Dari persamaan linear pada grafik di atas, maka dapat diketahui
konsentrasi sampel rivannol dengan perhitungan matematis sebagai berikut :
= + , di mana y menyatakan absorbansi (A) dan x menyatak konsentrasi larutan, sehingga :
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006
A
F. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan pengukuran atau penetapan kadar secara
kuantitatif pada senyawa yang memiliki warna asli dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV-Vis. Alat yang digunakan dalam metode ini berupa
spektrofotometer UV-Visibel yang mengukur suatu interaksi antara radiasi
elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu sampel yang diamati.
Metode spektrofotometri yang digunakan tersebut memiliki prinsip dasar
penyerapan atau absorpsi cahaya dalam emisi radiasi oleh molekul atau unsur yang
terdapat dalam senyawa yang diamati, sehingga dilakukan pengukuran terhadap
banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang
digunakan sinar dan dibaca oleh alat sebagai suatu spektra absorpsi.
Jika suatu senyawa menyerap suatu radiasi maka akan terjadi pengurangan
kekuatan energi radiasi yang mencapai detektor. Kekuatan energi radiasi yang
diabsorpsi oleh molekul atau senyawa dalam sampel yang terbaca sebagai suatu
absorbansi dalam batas konsentrasi tertentu memiliki nilai yang sebanding dengan
banyaknya molekul untuk mengabsorpsi radiasi atau cahaya dan kemudian dapat
dijadikan rujukan untuk menganalisis suatu senyawa baik secara kuantitatif, maupun
secara kualitatif.
Metode spektrofotometri ini dapat digunakan untuk mengukur atau
dari sumber sinar yang monokromatis. Komponen alatnya berupa monokromator
yang menguraikan sinar polikromatis menjadi monokromatis, dapat berupa filter
penyerap sinar atau biasa dikenal juga sebagai prisma. Terdapat juga photomultifier
yang menghitung besarnya intensitas sinar yang ditransmisikan oleh larutan sampel
yang sedang diidentifikasi tersebut.
Dalam identifikasi suatu senyawa juga dikenal dengan senyawa yang
memiliki gugus kromofor. Kromofor merupakan gugus yang terdapat pada suatu
senyawa yang dapat menyerap atau mengabsorpsi radiasi ultraviolet dekat dan daerah
sinar tampak. Senyawa-senyawa yang memiliki gugus kromofor memiliki
kemampuan untuk menunjukkan transisi elektronik. Hampir semua kromofor
mempunyai ikatan yang tidak jenuh. Pada kromofor tersebut, transisi yang terjadi
menyebabkan penyerapannya pada λ maksimum < 200 nm (disebut pula tidak
terkonyugasi. Berbeda dengan senyawa yang memiliki sistem terkonyugasi, di mana
perbedaan energinya antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi menjadi lebih kecil
sehingga panjang gelombangnya lebih besar.
Di samping itu, dalam penggunaan metode spektrofotometri ini dikenal
pula istilah ausokrom. Ausokrom merupakan gugus pada suatu senyawa dalam
sampel yang sedang di amati, di mana gugus tersebut tidak menunjukkan
kemampuan untuk mengabsorpsi suatu radiasi akan tetapi memiliki kemampuan
untuk mempengaruhi panjang gelombang atau intensitas suatu pita absorpsi dari
pita serapan kromofor bergeser ke panjang gelombang yang lebih panjang
dengan intensitas cahayanya lebih kuat. Efek tersebut disebut sebagai efek
hiperkromik. Efek yang berlawanan dari efek ini ialah efek hipokromik, di mana
terjadi penurunan intensitas absorpsi. Dalam percobaan ini, adanya ikatan tidak
jenuh yaitu ikatan rangkap dua yang saling terkonjugasi merupakan gugus
kromofor pada rivanol, sedangkan gugus auksokrom adalah dua gugus amina
yang terdapat pada senyawa tersebut.
Pada percobaan, sampel yang diamati adalah rivanol 0,01% yang juga
dikenal dengan nama Ethacridine lactate, acrolactin, atau ethodin. Rivanol
memiliki warna asli yaitu kuning dengan senyawa heterosiklik yang memiliki
dua gugus amin. Rivanol merupakan jenis obat yang biasa digunakan sebagai
antiseptik untuk membersihkan luka.
Dalam pengukuran konsentrasinya menggunakan spektrofotometer
UV-Vis, diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum dengan
menggunakan konsentrasi larutan standar tertinggi, yaitu 0,05%. Digunakan
panjang gelombang maksimum dalam pengukuran absorbansi ialah karena pada
panjang gelombang maksimum, kepekaan larutan sampel yang diidentifikasi
lebih maksimal dan pembacaan absorbansi sampel dapat memenuhi hukum
Lamber-Beer yang digunakan sebagai dasar dalam perhitungan matematis, di
mana penggunaan alat spektrofotometer ini juga merujuk pada hukum
Lamber-Beer tersebut. Karena larutan rivanol yang digunakan merupakan senyawa yang
pengukuran ini adalah dari 300 nm hingga 700 nm, sedangkan panjang
gelombang maksimum yang digunakan berdasarkan pengukuran larutan standar
0,5% adalah 340 nm yang grafiknya ditunjukkan pada grafik panjang gelombang
maksimum di atas.
Dalam percobaan, digunakan larutan standar, yaitu rivanol dengan variasi
konsentrasi 0,01; 0,02%; 0,03%; 0,04%; dan 0,05% yang diukur absorbansinya dan
kemudian dibandingkan dengan absorbansi sampel rivanol 0,01% tanpa dilakukan
pengenceran. Pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
menunjukkan bahwa absorbansi larutan standar rivanol membentuk garis linear yang
menggambarkan absorbansi larutan standar berbanding lurus dengan konsentrasinya.
Semakin besar nilai konsentrasinya, maka absorbansi larutan tersebut juga semakin
meningkat.
Setelah mengetahui panjang gelombang maksimum dari spektrum absorpsi
larutan standar, maka konsentrasi sampel rivanol 0,01% dapat diketahui melalui
kurva standar yang diukur dan telah disajikan pada grafik di atas.
Berdasarkan grafik hubungan absorbansi terhadap konsentrasi larutan
standar rivanol, diperoleh suatu persamaan garis lurus, yaitu y = 3889,7x + 0,9467.
Dari persamaan tersebut, y menyatakan absorbansi larutan standar dan x menyatakan
mensubtitusikan absorbansi sampel rivanol pada variabel y dan konsentrasi sampel
G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan
DAFTAR PUSTAKA
Fatimah, Syamsul., Haryati, Iis., dan Jamaludin, Agus, 2009, Pengaruh Uranium terhadap Analisis Thorium menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, Seminar
Nasional V SDM Teknologi Nuklir, ISSN 1978-0176.
Hayun, Harianto dan Yenti, 2006, Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Psudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza secara Spektrofotometri Derivatif, Majalah Ilmu Kefarmasian, ISSN : 1693-9883, Vol. III, No.1.
Huda, Nurul, 2001, Pemeriksaan Spektrofotometer UV-Vis. GBC 911A menggunakan Pewarna Tetrazine CL 19140, Sigma Epsilon, ISSN 0853-9013, No. 20-21.
Khopkar, S. M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta (Hal : 225-226).
Unnisa, Aziz dan Raju, K. Venu, 2010, New Spectrophotometric Methods for Estimation of Ethacridine Lactate in Pharmaceutical Formulations,
International Journal of ChemTech Research CODEN( USA): IJCRGG,