Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis
Dan Fotolisis
5
Oleh :
Ketua Peneliti :
Anggota Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis
5
Oleh :
Ketua Peneliti :
Anggota Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
Indonesia mempunyai
Gunung
Hutan
Laut
• Sumber ekonomi
• Sumber bahan tambang • Sumber mineral
• Batu galian • Batu kapur
1.PENDAHULUAN
Sumber bahan galian
- Trass
- Dunit
- Tufa dan trass – menghasilkan zeolit
Zeolit Indonesia
- Di jawa ( Bayah, Cikalung,Tasik,Sukabumi,Nanggung,
Bogor )
Zeolit adalah merupakan suatu senyawa alumina silika dengan struktur
- struktur sangkar 3 dimensi - di jawa dan sumatra
- Sifat penukar ion, sorpsi, molekul sieving dan katalis
Si
O O O
Al – O – Si – O – Al – O – Si – O – Al
O O O
Zeolit
Penukar ion penyerap katalis
Kesuburan tanah penyerap zat warna
fotodegradasi
Bidang Pertanian:
- Zeolit menahan pupuk dari terdegradasi dan terbawa air
- Dapat mengontrol pH
- Meningkatkan proses nitrifikasi - Sebagai karier pestisida
Bidang Industri:
- Pada proses isomerisasi
- Dapat pengganti polipospat pada pembuatan detergen
- untuk campuran semen Bidang peternakan:
- prinsipnya mengubah suatu senyawa
menjadi
senyawa
lain
dengan
memperangkap gugus
yang
ada
pada senyawa tersebut
- sebagai foto katalis pada fotodegradasi
etilen
- menghancurkan monokrotofos
Isu (masalah) :
Apakah tidak akan terjadi akumulasi pada
zeolit ?
Katalis TiO2 - anatase :
•stabil
•
Innerts
•
Struktur kristal
•
Luas permukaan yang besar
•Ukuran partikel yang teratur
TiO2 dan Zeolit :
•Struktur sama
•
Sebagai fotokatalis
Deskripsi Umum
Untuk kesejahteraan masyarakat maka perlu
dihasilkan makanan, sayuran dan buah –buahan yang banyak
Dalam hal ini dilakukan peningkatan produksi
dengan memakai pestisida untuk membunuh hama
Pemakaian pestisida yang tidak teratur akan
berbahaya bagi manusia, biota, dan mikro organisme
Pada umumnya petani dalam pemakaian pestisida
Penaggulangan limbah pestisida
•Klorinasi
•
Pengendapan
•Penyerapan
•Dibakar
•
Pestisida untuk kol,kubis,cabe
•
digunakan Permetrin,Sipermetrin
•dan profenofos
Namun menimbulkan masalah baru !!
Pestisida permethrin:
•Racun hama
•
Berbahaya bagi manusia
•Penyebab kanker
Penaggulangan limbah :
•Klorinasi
Sonolisis :
Tujuan :
•mengetahui kemampuan Zeolit dan TiO2 sebagai katalisator
dalam degradasi permethrin
•Untuk mengetahui jumlah permethin yang terdegradasi
secara sonolisis dan fotolisis
•Dapat dicari informasi zeolit alam yang dapat digunakan
sebagai katalis Manfaat :
•Penggunaan TiO2 Zeolit sebagai pengdegradasi pestisida
secara sonolisis dan fotolisis dapat menerapkan dan mengembangkan metoda praktis untuk penanggulangan limbah
•Memanfaatkan bahan alam yang potensial
•Memakai alat instrumen untuk merubah senyawa yang
berbahaya menjadi tidak berbahaya
•Sangat erat dengan iptek
Target :
•Diharapkan zeolit dan TiO2 tidak akan menimbulkan limbah
baru
•Intermediet yang terbentuk tidak beracun bagi manusia
•Dapat membandingkan tingkat degradasi senyawa pestisida
dengan memakai zeolit dan TiO2
Zeolit alam
• Karakterisasi zeolit dan TiO2-anatase
Karakterisa si
Aktifasi
Asam Basa Pemanasan
Untuk pengerjaa
n
1. A. Penyerapan Permethrin pada Variasi Pelarut
Permethrin 20 ppm 20 ml dibuat dengan variasi pelarut (acetonitril : aquades) ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Ukur absorban dengan Spektrofotometer UV - VIS
Ket perb volume pelarut : Acetonitril : aquades
(ml)
• 0 : 10
• 1 : 9
• 2 : 8
• 3 : 7
• 4 : 6
• 5 : 5
• 6 : 4
• 7 : 3
• 8 : 2
• 9 : 1
B. Pengukuran Serapan Max.
Permethrin dengan volume perbandingan pelarut optimum dibuat dengan beberapa variasi konsentrasi
10 20 30 40 50 (ppm)
Permethrin pada konsentrasi serapan Max. sonolisis dengan variasi suhu
30 40 50 (derjat celcius)
Sonolisis selama 1 jam
Ukur absorban
Permethrin dengan suhu optimum
sonolisis dengan beberapa variasi waktu
30 60 90 120 180 (menit)
Sonolisis
Permethrin pada suhu dan waktu
Optimum sonolisis dengan variasi kadar Zeolit
0,001 0,01 0,1 0,2 0,4 (gram)
Sonolisis
Sentrifuse selama 15 menit
Permethrin + zeolit kadar optimum sonolisis pada suhu dan waktu optimum dengan ukuran
partikel
150 180 250 (µm)
Sonolisis
Sentrifuse selama 15 menit
Ukur absorban
Permethrin+Zeolit dengan kadar dan ukuran partikel
optimum disonolisis pada suhu dan waktu optimum
Sonolisis
Sentrifuse
10 15 20 25 30 (menit)
Fasa gerak (acetonitril : aquades )
70:30 60:40 50:50 40:60 30:70
kecepatan alir 0,5 ml
Injek 20 mg/l 20 µl kedalam l00p sampel
Dorong kedalam ODS
Detektor
0,5 1,0 1,5 (ml)
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Detektor
Permethrin hasil sonolisis pada fasa gerak kecepatan
alir optimum ukur waktu retensi dan intermediet dengan HPLC – MS
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Sambungkan ke HPLC – MS
Detektor
4. Katalis Zeolit hasil sonolisis dikarakterisasi dengan SEM-EDX, X-Ray difraktion dan FTIR
IV HASIL DAN DISKUSI
Hasil penelitian tentang Penggunaan TiO2-Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida (Permetrin) Dengan Metoda Sonolisis Untuk Tahun Pertama.
4.4 Penentuan panjang gelombang optimum
Variasi Pelarut
0 0,04 0,08 0,12 0,16 0,2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Perbandingan Pelarut ( asetonitril : aqubides ) ml)
A
b
s
o
r ban
variasi suhu
-1 0 1 2 3 4 5 6 7
0 10 20 30 40 50 60 70
Suhu (oC)
%
d
e g r a d a s i
variasi waktu
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 50 100 150 200 250 300
Waktu (menit)
%
d
e
g
r
a
d
as
i
4.11 Hasil Spektrum Variasi Ukuran Partikel
4.12 Hasil Degradasi Variasi Konsentrasi
Spektrum HPLC Permetrin
Spektum HPLC Permetrin setelah sonolisis
Spektrum HPLC Permetrin sonolisis setelah penambahan zeolit
Spektrum HPLC Permetrin Sonolisis setelah diberi TIO2
500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 %T 3 7 5 9 .2 6 3 4 4 6 .7 9 3 4 2 5 .5 8 1 6 3 5 .6 4 6 4 2 .3 0 5 4 5 .8 5 5 1 3 .0 7 4 8 4 .1 3 4 6 4 .8 4 4 0 1 .1 9 po 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 105 %T 3 8 8 8 .4 9 3 7 6 8 .9 1 3 4 4 6 .7 9 2 3 6 2 .8 0 2 2 5 6 .7 1 1 6 3 7 .5 6 5 8 2 .5 0 5 3 0 .4 2 5 2 2 .7 1 5 1 1 .1 4 4 8 7 .9 9 4 7 2 .5 6 4 2 8 .2 0 4 0 1 .1 9 ps 120 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 105 %T 3 7 6 1 .1 9 3 4 4 8 .7 2 2 0 6 7 .6 9 1 6 3 5 .6 4 1 5 3 5 .3 4 5 3 2 .3 5 5 0 1 .4 9 4 6 0 .9 9 4 3 0 .1 3 4 0 1 .1 9 spz 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90
%T 38
7 3 .0 6 3 7 7 0 .8 4 3 4 4 6 .7 9 2 3 6 0 .8
7 2256
.7 1 1 6 3 5 .6 4 6 5 5 .8 0 6 4 0 .3 7 5 7 8 .6 4 5 3 2 .3 5 5 1 8 .8 5 4 8 9 .9 2 4 7 4 .4 9 4 5 7 .1 3 4 3 0 .1 3 4 0 1 .1 9 spt
Spektrum Infra Merah Sampel PO
PO = spekturum Permetrin
Spektrum Infra Merah Sampel SP 120
SP 120 = Spektrum Permetrin Setelah Sonolisis
Spektrum Infra Merah Sampel SPZ
SPZ = Spektrum Permetrin hasil Sonolisis Yang Telah Diberi Zeolit
500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90
%T 3774.6
9 3 6 2 4 .2 5 3 5 9 7 .2 4 3 4 5 0 .6 5 3 4 4 2 .9 4 3 4 2 5 .5 8 1 6 3 3 .7 1 1 0 4 5 .4 2 7 9 2 .7 4 7 2 1 .3 8 5 9 4 .0 8 4 6 6 .7 7 4 0 1 .1 9 z1 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 105 %T 3 7 8 0 .4 8 3 6 3 0 .0 3 3 5 7 0 .2 4 3 5 2 7 .8 0 3 5 0 4 .6 6 3 4 4 8 .7 2 3 4 2 9 .4 3 1 6 3 9 .4 9 1 0 4 7 .3 5 7 9 2 .7
4 723.3
1 6 6 7 .3 7 5 9 6 .0 0 4 6 0 .9
9418
.5 5 4 0 1 .1 9 z2 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 %T 3 7 7 0 .8 4 3 4 0 8 .2 2 2 3 7 8 .2 3 1 6 2 2 .1 3 6 5 5 .8 0 4 5 5 .2 0 4 0 3 .1 2 t1 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm -15 0 15 30 45 60 75 90 105 %T 3 7 9 7 .8 4 3 7 1 6 .8 3 3 4 0 4 .3 6 2 3 7 2 .4 4 1 6 2 9 .8 5 5 3 0 .4 2 4 3 2 .0 5 4 0 3 .1 2 t2
Spektrum Infra Merah Sampel Z1
Z1 =Zeolit sebelum digunakan sebagai katalis
Spektrum Infra Merah Sampel Z2 Z2 =Zeolit telah digunakan
sebagai katalis
Spektrum Infra Merah Sampel T1
T1 =TIO2 sebelum digunakan sebagai katalis
Spektrum Infra Merah Sampel T2
Spektrum SEM – EDX TIO2 sebelum
Spektrum SEM – EDX Zeolit sebelum
Hasil spektrum XRD Zeolit sebelum dan sesudah Sonolis
Position [°2Theta]
10 20 30 40 50 60 70
Counts 0 100 400 5. 55 1 [° ]; 1 5. 90 71 7 [Å ] 9. 82 6 [° ]; 8 .9 94 70 [ Å] 11 .1 23 [ °] ; 7. 94 85 3 [Å ] 13 .4 08 [ °] ; 6. 59 83 9 [Å ] 15 .2 04 [ °] ; 5. 82 28 9 [Å ] 17 .3 01 [ °] ; 5. 12 15 8 [Å ] 19 .0 23 [ °] ; 4. 66 14 5 [Å ] 19 .5 85 [ °] ; 4. 52 89 8 [Å ] 20 .9 01 [ °] ; 4. 24 67 2 [Å ] 21 .9 16 [ °] ; 4. 05 22 6 [Å ] 22 .2 95 [ °] ; 3. 98 42 0 [Å ] 23 .6 65 [ °] ; 3. 75 66 7 [Å ] 24 .4 55 [ °] ; 3. 63 69 6 [Å ] 24 .9 74 [ °] ; 3. 56 26 4 [Å ] 25 .6 44 [ °] ; 3. 47 10 4 [Å ] 26 .7 38 [ °] ; 3. 33 14 2 [Å ] 27 .6 74 [ °] ; 3. 22 08 2 [Å ] 29 .8 98 [ °] ; 2. 98 61 4 [Å ] 30 .2 47 [ °] ; 2. 95 24 3 [Å ] 30 .8 52 [ °] ; 2. 89 59 0 [Å ] 31 .9 15 [ °] ; 2. 80 18 3 [Å ] 32 .7 26 [ °] ; 2. 73 42 9 [Å ] 34 .9 80 [ °] ; 2. 56 30 4 [Å ] 35 .5 10 [ °] ; 2. 52 59 9 [Å ] 35 .9 97 [ °] ; 2. 49 29 6 [Å ] 36 .9 33 [ °] ; 2. 43 18 9 [Å ] 38 .3 32 [ °] ; 2. 34 63 0 [Å ] 39 .4 59 [ °] ; 2. 28 18 0 [Å ] 44 .7 46 [ °] ; 2. 02 37 4 [Å ] 46 .2 54 [ °] ; 1. 96 12 0 [Å ] 48 .2 76 [ °] ; 1. 88 36 6 [Å ] 50 .8 47 [ °] ; 1. 79 42 8 [Å ] 54 .1 25 [ °] ; 1. 69 31 2 [Å ] 58 .9 34 [ °] ; 1. 56 59 0 [Å ] 59 .9 22 [ °] ; 1. 54 24 1 [Å ] 60 .5 70 [ °] ; 1. 52 74 6 [Å ] 61 .9 56 [ °] ; 1. 49 65 8 [Å ] 62 .8 43 [ °] ; 1. 47 75 6 [Å ] 64 .8 35 [ °] ; 1. 43 69 0 [Å ] 68 .4 41 [ °] ; 1. 36 97 2 [Å ] 69 .1 94 [ °] ; 1. 35 66 4 [Å ] 71 .8 18 [ °] ; 1. 31 33 8 [Å ] 76 .5 75 [ °] ; 1. 24 32 1 [Å ]
Zeolit Awal (Z1)
Position [°2Theta]
10 20 30 40 50 60 70
Counts 0 25 100 225 9. 70 7 [° ]; 9 .1 04 46 [ Å] 11 .0 48 [ °] ; 8. 00 21 9 [Å ] 17 .1 94 [ °] ; 5. 15 30 6 [Å ] 19 .2 14 [ °] ; 4. 61 57 2 [Å ] 20 .3 61 [ °] ; 4. 35 81 7 [Å ] 21 .7 99 [ °] ; 4. 07 38 7 [Å ] 22 .2 43 [ °] ; 3. 99 35 4 [Å ] 24 .3 47 [ °] ; 3. 65 28 6 [Å ] 24 .8 90 [ °] ; 3. 57 44 4 [Å ] 25 .5 50 [ °] ; 3. 48 35 7 [Å ] 26 .5 81 [ °] ; 3. 35 07 6 [Å ] 27 .6 42 [ °] ; 3. 22 45 4 [Å ] 28 .9 55 [ °] ; 3. 08 11 7 [Å ] 29 .9 09 [ °] ; 2. 98 50 5 [Å ] 30 .8 38 [ °] ; 2. 89 72 0 [Å ] 31 .8 46 [ °] ; 2. 80 77 9 [Å ] 32 .5 99 [ °] ; 2. 74 46 2 [Å ] 35 .5 26 [ °] ; 2. 52 49 2 [Å ] 36 .5 27 [ °] ; 2. 45 79 5 [Å ] 36 .8 81 [ °] ; 2. 43 52 0 [Å ] 38 .3 91 [ °] ; 2. 34 28 1 [Å ] 39 .3 29 [ °] ; 2. 28 90 8 [Å ] 43 .0 76 [ °] ; 2. 09 82 2 [Å ] 44 .6 03 [ °] ; 2. 02 98 9 [Å ] 46 .2 50 [ °] ; 1. 96 13 6 [Å ] 46 .7 96 [ °] ; 1. 93 97 3 [Å ] 48 .3 56 [ °] ; 1. 88 07 3 [Å ] 50 .6 97 [ °] ; 1. 79 92 5 [Å ] 52 .7 70 [ °] ; 1. 73 33 5 [Å ] 53 .9 45 [ °] ; 1. 69 83 4 [Å ] 56 .7 65 [ °] ; 1. 62 04 7 [Å ] 57 .6 66 [ °] ; 1. 59 72 8 [Å ] 62 .1 97 [ °] ; 1. 49 13 6 [Å ] 64 .8 52 [ °] ; 1. 43 65 7 [Å ] 68 .0 02 [ °] ; 1. 37 74 9 [Å ] 72 .6 41 [ °] ; 1. 30 05 2 [Å ] 74 .7 20 [ °] ; 1. 26 94 0 [Å ]
V. KESIMPULAN
Dari hasil yang didapatkan ternyata degradasi permetrin adalah pada
panjang gelombang 274 nm dan suhu pada 45 derjat celcius serta waktu 120 menit.
Degradasi permetrin tanpa zeolit dan TiO2 pada suhu 40 derjat celciun dan
waktu 120 menit adalah 22,23 % sedangkan dengan pemakaian 0,002 g TiO2 adalah 44,9 % dan dengan pemakaian 0,2 g zeolit adalah 52,34 %
Dari spektrum HPLC ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan penambahan zeolit dan TiO2
Dari spektrum FTIR ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan penambahan zeolit dan TiO2. Pada masing-masing spektrum didapatkan tebentuknya gugugs baru diantaranya gugus CO2. H2O, Cl. dll. Sedangkan katalis zeolit dan TiO2 tidak mengalami perobahan struktur
Dari spektrum SEM-EDX ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana tidak terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan
penambahan zeolit dan TiO2 ini dapat dilihat pada spektrum EDX.
Sedangkan pada spektrum SEM terjadi perobahan bentuk luas permukaan pada masing-masing katalis setelah sonolisis dimana luas pemukaan zeolit dan TiO2 semakin besar.
Dibandingkan penggunaan TiO2 dengan zeolit ternyata TiO2 lebih efisien
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Fotolisis
Oleh :
Ketua Peneliti :
Anggota Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
RENCANA PENELITIAN
TAHAP II TAHUN
ANGGARAN 2010
Dari hasil penelitian tahap 1 dapat
diaplikasikan pada limbah pabrik dengan membuat instalator getaran ultrasonik tapi tidak bisa diaplikasikan pada pertanian
Sesuai dengan rencana penelitian untuk
tahap 2 yaitu metoda fotolisis dengan
B. Pengukuran Serapan Max.
Permethrin dengan volume perbandingan pelarut optimum dibuat dengan beberapa variasi konsentrasi
10 20 30 40 50 (ppm)
1. a. Pengaruh waktu fotolisis
Permethrin difotolisis dengan beberapa variasi waktu
30 60 120 180 240 (menit)
Fotolisis
b. Pengaruh katalis Zeolit
Permethrin dengan waktu optimum fotolisis dengan beberapa variasi kadar Zeolit
0,001 0,01 0,1 0,2 0,4 (gram)
Fotolisis
Sentrifuse pada waktu optimum sonolisis
Permetrin difotolisis pada kadar Zeolit optimum dengan variasi ukuran partikel
150 180 250 (µm)
Fotolisis
Sentrifuse pada variasi waktu optimum sonolisis
d. Pengaruh waktu fotolisis terhadap kadar Zeolit Permethrin difotolisis pada kadar Zeolit dan ukuran partikel optimum dengan variasi waktu
30 60 120 180 240 (menit)
Fotolisis
Sentrifuse pada waktu sonolisis optimum
Permethrin+Zeolit dengan kadar dan ukuran partikel
optimum difotolisis pada suhu dan waktu optimum
fotolisis
Sentrifuse
10 15 20 25 30 (menit)
Fasa gerak (acetonitril : aquades )
70:30 60:40 50:50 40:60 30:70
kecepatan alir 0,5 ml
Injek 20 mg/l 20 µl kedalam l00p sampel
Dorong kedalam ODS
Detektor
0,5 1,0 1,5 (ml)
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Detektor
Permethrin hasil fotolisis pada fasa gerak kecepatan
alir optimum ukur waktu retensi dan intermediet dengan HPLC – MS
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Sambungkan ke HPLC – MS
Detektor
2. Penentuan intermediet hasil fotolisis dilakukan dengan HPLC – MS. Yang sama dengan sonolisis
3. Karakterisasi katalis dilakukan dengan SEM, X- Ray difraktion dan FTIR
