Abstrak
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Analisis Anion” dengan tujuan dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan ‘unknown’ dengan menggunakan metode pemisahan ‘kemikalia cair’ yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Prinsip yang digunakan adalah reaksi spesifik dan selektif ion. Metode dalam percobaan
ini adalah pemisahan ‘kemikalia cair’. Hasil dari sample known NaCl + AgNO3
AgCl + HNO3 terbentuk endapan , menjadi panas dan timbul gas. KBr +
AgNO3 AgBr + HNO3 terbentuk endapan , menjadi panas dan gas. KI +AgNO3
AgI + HNO3 terbentuk endapan hitam, panas, baud an gas. Pada hasil unknown
sample 3 + AgNO3 terbentuk endapan putih setelah ditambah HNO3 timbul gas,
panas dan endapan tidak larut. Pada sample 3 + Ba[CH3COO]2 terbentuk endapan
putih + HCl endapan larut maka sampel 3 merupakan ion Br-. Pada sampel 4 +
AgNO3 terbentuk endapan + HCl maka endapan larut, saat sampel 4 ditambah
Ba[CH3COO]2 terbentuk endapan putih + HCl endapan tidak larut, menunjukkan
sampel 4 mengandung ion SO4. Sampel 6 di uji dengan test 3 dengan + AgNO3
tidak terbentuk endapan dan timbul warna coklat, saat sampel 6 ditambah
Ba(CH3COO)2 terbentuk endapan dan larutan berwarna kuning kemudian
ditambah HCl endapan larut dan warna menjadi orang maka sampel 6 adalah ion
CrO4-. Sampel 5 di test dengan test 5 dengan ditambah H2SO4 + FeSO4 terbentuk
PERCOBAAN IV ANALISIS ANION
I. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan ‘unknown’ dengan menggunakan metode pemisahan ‘kemikalia cair’ yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu.
II. TINJAUAN PUSTAKA
I.1 Analisa Kualitatif
Dalam analisa kualitatif ada 2 macam uji yaitu reaksi kering dan basah. Reaksi kering dapat ditetapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah digunakan untuk zat dalam larutan.
Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan dapat digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya identifikasi kecil. Uji ini benar-benar memberikan informasi yang bermanfaat dalam waktu yang singkat. Teknik yang berbeda digunakan untuk reaksi basah dalam analisis makro, semimikro, mikro.
( Vogel,1985 )
I.2 Metode Pengendapan
Endapan terbentuk dengan larutan itu menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan endapan sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.
( Vogel,1985)
I.3 Hasil Kali Kelarutan
Larutan jenuh suatu garam yang juga mengandung garam tersebut yang tak larut, dengan kelebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum massa dapat diberlakukan, misalnya: jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuhnya, maka kesetimbangan yang terjadi:
AgCl Ag+ + Cl
-Reaksi diatas merupakan kesetimbangan heterogen, karena AgCl ada
dalam fase padat, sedangkan ion-ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase tersebut.
Teapan kesetimbangan dapat ditulis sebagai:
Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tidak berubah dan karenanya dapat dimasukkan ke dalam suatu tetapan baru. Ksp dinamakan hasil kali kelarutan:
Ag Cl Ksp
Jadi dalam larutan perak klorida, pada suhu dan tekanan konstan, hasil kali konsentrasi ion perak dan ion klorida adalah konstan.
Untuk larutan jenuh suatu elektrolit Ava , Bvb yang terion menjadi ion-ion vaAm-dan vbB
n-Ava Bvb
Hasil kali kelarutan [K] dapat dinyatakan sebagai:
masing-masing ion yang dihasilkan oleh disosiasi dari suatu molekul elektrolit
(Vogel, 1985)
I.4 Pencucian Endapan
Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi (zat-zat pengotor) pada permukaan endapan. Pencucian endapan menggunakan larutan elektrolit kuat yang mengandung ion sejenis yang sama dengan endapan agar kelarutan endapan berkurang. Larutan harus mudah menguap agar endapannya mudah untuk ditimbang. Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu:
1. Larutan yang dapat mengurangi kelarutan dari endapannya
2. Larutan yang dapat mencegah hidrolosis garam dari basa lemah atau asam lemah
3. Larutan yang dapat mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lolos pada kertas saring
(Vogel, 1985)
I.5 Reaksi Pembentukan Kompleks
Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion kompleks dari suatu atom (ion) pusatnya dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat itu. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu. Meskipun ini tidak dapat ditafsirkan dalam bentuk atau lingkup konsep valensi yang klasik.
(Vogel, 1985)
I.6 Analisis Anion
2.6.1 Klorida
mudah larut dalam air panas atau mendidih, CuCl, BiOCl, SbOCL, HgOCl tak larut dalam air. Kepekaan 1,5 mg Cl¯ (batas konsentrasi 1 dalam 30.000) dan 0,3 mg Cl¯ (batas konsentrasi 1 dalam 150.000).
(Vogel, 1985)
2.6.2 Bromida
Kelarutan Ag, Hg, Cu, tak larut dalam air. Timbel bromide sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air
mendidih. Semua bromide lainnya larut. Kepekaan 2 mg Br2 (batas
konsentrasi 1 dalam 25.000).
(Vogel, 1985)
2.6.3 Iodida
Kelarutan iodide adalah serupa dengan klorida dan bromida.Perak,merkurium (II), tembaga (I) dan timbel iodide adalah
garam-garam yang sedikit larut. Kepekaan 2 mg I2 (batas konsentrasi
1 dalam 20.000).
(Vogel, 1985)
2.6.4 Nitrat
Semua nitrat larut dalam air, nutrat dari merkurium dan bismuth menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air.Garam-garam ini larut dalam asam nitrat encer. Kepekaan 0,05 mg Nitrat dengan batas konsentrasi 1 dalam 1 juta.
(Vogel, 1985)
2.6.5 Sulfat
Sulfat dari barium, stronsium dan timbale praktis tidak larut dalam air. Sulfat dari merkurium (II) dan kalsium larut sedikit dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya larut.
2.6.6 Kromat
Kromat logam biasanya adalah zat-zat padat warna yang menghasilkan larutan kuning bila larut dalam air. Asam mineral encer, yaitu ion-ion hydrogen, kromat, berubah menjadi dikromat.
(Vogel, 1985)
I.7 Analisa Bahan
I.7.1 AgNO3
Sifat fisik: Padatan kristal tidak berwarna, titik leleh: 59C, titik
didih: 97C, densitas: 1,82.
Sifat kimia: Larut dalam asam nitrat encer, reagen analitik.
(Daintith, 1994)
I.7.2 H2SO4
Sifat fisik: cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, agak kental, higroskopis, bersifat korosif, asam kuat, titik leleh: -10C, titik didih 315-338C, densitas: 1,8.
Sifat kimia: digunakan sebagai katalis, merupakan asam kuat.
(Basri, 1996)
I.7.3 HNO3
Sifat fisik: Asam anorganik, tidak berwarna, tidak berbau, agak kekuningan, bersifat korosif, densitas: 1,89, titik leleh: -4,1C, titik didih: 83C.
Sifat kimia: sebagai oksidator.
I.7.4 HCl
Sifat fisik : tidak berwarna, berbau tajam, titik didih: 84,9C
Sifat kimia: larut dalam pelarut air, termasuk asam kuat, dilarutkan
dengan mereaksikan NaCl dengan H2SO4 pekat.
(Basri, 1996)
I.7.5 Aquades
Sifat fisik: berat molekul18. Densitas 1,08, titik leleh 0C, titik
didih 100C.
Sifat kimia: bersifat polar dan sebagai pelarut universal.
(Basri, 1996)
III. METODE PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
1. Tabung reaksi 2. Gelas ukur 3. Gelas beker 4. Penjepit 5. Erlenmeyer 3.1.2 Bahan
1. AgNO3
2. Aquades 3. HCl
4. HNO3
5. H2SO4
Tabung gelas ukur gelas beaker penjepit
Erlenmeyer Reaksi
3.3 Skema Kerja 3.3.1 Test 3
Tabung reaksi
Penambahan 10 tetes HNO3
Pengamatan
Endapan Larutan
Penambahan HCl Pengamatan
3.3.2 Test 4
3.3.3 Test 5
5 tetes larutan garam Tabung reaksi
Penambahan 2-3 tetes Ba(C2H3O2)2
Pengamatan
Endapan Larutan
Penambahan HCl
Pengamatan
Hasil
2 tetes larutan nitrat
Tabung reaksi
Penambahan 10 tetes H2SO4
Pencampuran dan Pendiaman sampai dingin
Hasil
IV. DATA PENGAMATAN 4.1 Larutan known & unknown
Ion yang test 3 test 4 test 5
dengan reagen-reagen tertentu seperti H2SO4, AgNO3, HNO3 . Metode dalam
percobaan ini yakni pengendapan dan pembentukan kompleks kemungkinan
hasil yang diperoleh yakni bila larutan Cl- direaksikan dengan AgNO3 dan
HNO3 akan dibentuk endapan putih .
Larutan Br- direaksika dengan AgNO
3 + HNO3 endapan putih kekunigan
Larutan I- direaksikan dengan AgNO
3 + HNO3 endapan kuning
Larutan SO3- dan SO42- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2 menghasilkan
endapan putih
Larutan NO3- direaksikan dengan H2SO4 pekat ditambah FeSO4 menghasilkan
cincin coklat .
Larutan CrO42- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2 + HO menghasilkan endapan
VI. PEMBAHASAN Sendangkan, reaksi selektif ion adalah penambahan suatu bahan atau reagen yang bereaksi atas sekelompok ion yang berbeda-beda.
Dalam mengidentifikasi anion-anion yang ada pada sample, maka dilakukan beberapa test untuk mengujina, baik itu larutan ‘unkown’ ataupun
‘known’. Test yang pertama yaitu penambahn reagen AgNO3 pada sample yang
bertujuan untuk mengendapkan beberapa anion yang mungkin akan
mengendapkan dalam bentuk garam dengan kation Ag+. Kemudian
ditambahankan HNO3 jika terdpat endapan. Test kedua yaitu penambahan reagen
Ba(C2H3O2)2 dan HCl. Test ketiga yaitu uji khusus untuk anion nitrat. Pada uji ini
untuk mengidentifikasi nitrat digunakan reagensia yang lain daripada yang digunakan pada umunya karena garam-garam nitrat sangat mudah larut. Pada percobaan ini ada beberapa anion yang akan diidentifikasi, diantaranya:
Analisis Sampel Known
Cl- ( Klorida )
Untuk mengidentifikasi adanya ion Cl- dalam larutan sample, digunakan test 3
yaitu dengan penambhan reagen AgNO3. Warna dari larutan sample yaitu bening
dan setelah ditambahkan AgNO3 menjadi putih keruh dan terdapat endapan putih.
Fungsi penambahan AgNO3 untuk mengendapkan Cl- sebagai AgCl, reaksinya:
Ag+ + Cl- AgCl (putih)
Endapan tersebut dapat terbentuk karena hasil kali kelarutan dari larutan dari larutan tersebut telah terlampui oleh hasil kali konsentrasi ion-ion yang terlibat,
atau dapat ditulis Qc>Ksp. Ksp dari AgCl yaitu sebesar 1x10-12. Larutan tersebut
dikatakan pula telah jenuh karena apabila larutan telah jenuh dengan zat yang
bersangkutan maka endapan dapat terbentuk. Setelah itu ditambahkan HNO3 yang
bertujuan melarutkan endapan AgCl atau uji devinitif lebih lanjut diperoleh larutan menjadi lebih jernih dibandingkan sebelumnya namun endapan tidak larut.
Ini disebabkan karena senyawa AgCl- sudah cukup stabil dan memiliki kerapatan
yang tinggi maka sulit untuk memutuskan dengan penambahan HNO3encer.
Selain itu AgCl memiliki Ksp sangat kecil ( 1x10-12 ) maka tidak larut dengan
penambahan HNO3 yang memiliki konsentrasi rendah. Jadi, pada uji ini
penambahan HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi bahwa adanya ion
Cl-, dimana terbentuknya endapan AgCl yang tidak larut dengan HNO 3encer.
AgCl dapat larut dalam ammonia encer yang menunjukkan sample mengandung ion Cl-.
keruh dan terdapat endapan berwarna kuning pucat.
Reaksinya:
kuning pucat
( Svehla, 1985 )
Penambahan AgNO3 bertujuan untuk mengendapkan Br- menjadi AgBr. Endapan
ini terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ionnya telah melampui harga hasil kali kelarutannya
atau dapat ditulis Qc>Ksp. Ksp AgBr yaitu sebesar 4x10-13.
Selanjutnya untuk memastikan bahwa sampel tersebut adalah ion Br-, larutan
ditambahkan HNO3 ( asam nitrat ). Hasil yang diperoleh yaitu larutan menjadi
lebih jernih namun endapan AgBr sudah cukup stabil dan memiliki kerapatn yang
tinggi sehingga susah diputus dengan penambahan HNO3encer, selain itu AgBr
memiliki Ksp yang lebih kecil daripada AgNO3. Jadi pada test ini, penambahan
HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion Br- pada
sample. Hal ini dikuatkan pada literature yang menyatakan bahwa endapan AgBr tidak dapat larut dalam asam nitrat encer, AgBr akan larut dalam ammonia pekat,
kolium sianida dan natrium tiosulfat, maka sample terbukti ion Br-.
Reaksi:
Anion I- ini diidentifikasi dengan test 3. larutan KI ini berwarna bening. Lalu
direaksikan dengan AgNO3 dan warna larutan menjadi kuning dan terbentuk
endapan kuning. Tujuan dari penambahan AgNO3 untuk menegndapkan Iodida.
Reaksi:
Ag+ + I- AgI
kuning
( Svehla, 1985 )
Endapan ini terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah melampui harga hasil kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Ksp AgI sebesar 10-16.
Kemudian larutan ditambahkan HNO3, yang bertujuan untuk memastikan bahwa
endapan kuning merupakan endapan AgI. Hasil yang diperoleh yaitu menjadi lebih jernih namun endapan tidak larut. Ini disebabkan senyawa AgI ini stabil dan memiliki kerapatan yang tinggi maka susah untuk diputus ikatannya dengan
penambahan HNO3encer. Selain itu,juga akibat dari pengaruh dari efek ion sekutu
yaitu NO3- dimana efek ion sekutu dalam larutan akan menurunkan kelarutan
endapan, sehingg endapan ang terbentuk tidak akan melarut kembali. Endapan AgI akan larut sedikit dalam ammonium pekat dan sangat larut dalam natrium tioulfat.
Reaksi:
Ag+ + NO
3 AgI + H2O + NO3
-Endapan kuning
( Svehla, 1985 )
CrO42- ( Kromat )
Anion CrO4- ini diidentifikasi dengan test 4. larutan CrO4- yang berwarna kuning
direaksikan dengan Ba asetet yang bertujuan untuk mengendapkan kromat dari barium kromat. Setelah itu penambahan Ba asetat kuning dan ada endapan kuning.
Reaksi:
CrO42- + Ba2+ BaCrO4
Setelah itu ditambahkan HCl yang bertujuan untuk uji desintif dan untuk menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion Cr2- pada sample. Selain itu HCl
bertujuan untuk melarutkan endapan. Endapan terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah terlampui harga kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Saat setelah penambahan HCl, endapan ang terbentuk yaitu endapan putih. Hal ini
menunjukkan adanya reaksi terhadap HCl, karena [ BaCl ] < [BaCrO4]. Berarti
sample terbukti ion kromat.
BaCrO4 + 2HCl BaCl2 + H2Cr2O4
( Svehla, 1985 )
C2O42- ( Oksalat )
Anion C2O42- ini diidentifikasi dengan test 4. larutan C2O42- yang berwarna bening
direaksikan dengan Ba-asetat. Tujuan dari penambahan Ba-asetat untuk mengendapkan ion oksalat. Setelah penambahan Ba-asetat, terdapat endapan putih dan larytan berwarna orange. kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp.
Setelah doreaksikan dengan HCl dan endapan tdak dapat larut. Tujuan penambahan HCl untuk uji definitive dan menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion oksalat pada sample. Selain itu HCl juga berfungsi untuk melarutkan endapan.
Endapan BaCl2 tidak dapat larut karena rapatan muatan anatara Ba- dan Cl- lebih
tinggi daripada rapat muatan BaC2O4.
BaC2O4 + HCl BaCl2 + H2C2O4
( Svehla, 1985 )
Analisis Sampel Unknown
Sampel III
Test 3
Pada test 3 sample larutan yang berwarna bening direaksikan dengan
AgNO3 dan terbentuk endapan berwarna putih.kemudian ditambahkan larutan
HNO3 dan membentuk endapan tetap putih,timbul gas dan panas.hal ini
menunjukkan hasil positif adanya ion perak.fungsi penambahan AgNO3 yaitu
untuk mengendapkan anion,sedangkan HNO3 berfungsi untuk uji definitif yaitu
untuk menguatkan adanya ion perak pda sampel.dapat terbentuk endapan karena harga QC > KSP dan larutan telah melewati titik jenuh.
Reaksi:
Cl- + AgNO
3 AgCl (s) + NO3-
Endapan putih
AgCl + HNO3 endapan tidak larut
(svehla,1985)
Keterangan:
Endapan AgCl terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion Ag+ dan Cl
-melampaui Ksp AgNO3. Pada penambahan HNO3 endapan tidak larut karena Ksp
AgCl lebih kecil dari Ksp AgNO3
Pada test 4 sampel 3 yang berwarna bening direaksikan dengan Barium asetat terbentuk endapan putih kemudian ditambahkan HCl yang berfungsi untuk uji definitif endapan larut.
Berdasarkan test yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa sampel
mengandung anion Cl- karena menunjukkan hasil positif terhadap anion Cl-.
Reaksi:
Cl- + Ba(CH
3COO)2 BaCl2 (s) + CH3COO
-BaCl2 + HCl endapan larut
Keterangan:
Anion Cl- dapat terendapkan oleh Barium asetat menjadi endapan putih
BaCl2. Endapan terbentuk karena larutan kelewat jenuh dan hasil kali konsentrasi
ion-ion BaCl2 melampaui Ksp Barium asetat.
Sampel IV
Test 3
Pada test 3 sampel larutan yang berwarna kuning bening ditambahkan AgNO3
terbentuk endapan putih. Kemudian ditambah HNO3 endapan larut dan
membentuk gas serta panas.
Penambahan AgNO3 berfungsi untuk mengendapkan anion golongan perak dan
penambahan HNO3 berfungsi untuk uji definitif untuk menguatkan adanya anion
golongan perak pada sampel.
Sampel tidak termasuk dalam golongan perak karena pada uji definitif pada
penambahn HNO3 endapan tidak larut.
Reaksi:
Ag2SO4 (s) + HNO3 endapan tidak larut + panas + gas
Test 4
Pada test 4 sampel larutan yang berwarna kuning bening ditambahkan Barium asetat terbentuk endapan putih, kemudian ditambahkan HCl, endapan putih tidak larut. Penambahan Barium asetat berfungsi untuk mengendapkan anion golongan kalsium-barium-besi. Sedangkan penambahan HCl berfungsi untuk uji definitif anion golongan kal-bar-si.
Sampel termasuk dalam golongan anion kal-bar-si karena sampel tersebut terendapkan oleh Barium asetat dan tidak larut dalam HCl, maka dapat
disimpulkan bahwa anion yang terkandung dalam sampel adalah ion SO42- karena
anion tersebut mempunyai selektifitas ion yaitu pada penambahan HCl endapan tidak dapat larut.
Reaksi:
SO42- + Ba2+ BaSO4 (s)
BaSO4 (s) + HCl endapan tidak larut
Sampel V
Sampel VI
