PERCOBAAN VIII
Judul : ANALISIS ANION
Tujuan : Menentukan anion yang terdapat dalam sampel larutan
Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Meskipun anion berdasarkan beberapa kesamaan sifat dapat dikelompokkan dalam golongan tertentu, namun tidak berarti dapat memisahkan golongan-golongan tersebut secara sistematik dari sampel awal sebagaimana pada kation. Oleh karena itu analisis anion dilakukan berdasarkan metode spot test. Analisis ini dapat dilakukan lebih cepat, meskipun dalam campuran yang kompleks identifikasi ada tidaknya anion tertentu sangat sukar bahkan tidak mungkin dilakukan karena terjadinya interferensi.
larut dibanding karbonat normal padanannya.
gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengeruhkan air kapur (atau air burit):
CO2 + Ca2+ 2OH- CaCO3 + H2O
CO2 + Ba2+ 2OH- BaCO3 + H2O
2. Dengan larutan barium klorida (atau kalsium klorida) karbonat : membentuk endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :
CO32- + Ba2+ BaCO3
CO32- + Ca2+ CaCO3
Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi : hidrogen karbonat tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat: BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O
BaCO3 + CO2 + H2O Ba2+ + 2HCO
3- Untuk Sulfat (SO42-)
Kelarutan sulfat dari barium, strosium dantimbel praktis tak larut dalam air, sulfat dari kalsium dan merkurim (II) larut sedikit, dan kabanyakan sulfat dari logam-logam sisianya larut. beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut dan kromium juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer.
Asam sulfat adalah cairan tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik, dengan berat jenis 1, 838. Asam pekatnya yang murni dan komersial adalah
campuran bertitik didih konstan, dengan titik didih 3380 dan mengandung asam
dituangkan kepada asam yang lebih berat itu, uap mungkin dengan tiba-tiba akan terbentuk yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga mungkin menimbulkan cedera yang berat)
Larutan Barium Klorida
Endapan putih barium sulfat, BaSO4 yang tak larut dalam asam klorida encer panas dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sednag saja dalam asam klorida pekat yang mendidih.
SO42- + Ba2+ BaSO4
Uji ini biasanya dilakukan dengan menambahkan reagensia kepada larutan yang diasamkan dengan asam klorida encer : karbonat , sulfit dan fosfat tidak diendapkan pada kondisi-kondisi ini. asam klorida pekat atau asam nitrat pekat tidak boleh dipakai, karena mungkin membentuk enadapan barium klorida atau endapan barium nitrat: namun, endapan-endapan ini melarut setelah diencerkan dengan air. Endapan barium sulfat ini dapat disaring dari larutan yang panas dan dilebur di atas arang dengan natrium karbonat, pada mana natrium sulfida akan terbentuk. yang terakhir ini dapat diekstraksi dengan air, dan ekstrak tersebut disaring ke dalam larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada mana diperoleh pewarnaan ungu yang transien (sekejab).
II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :
1. Tabung reaksi : 4 buah
2. Gelas kimia : 1 buah
3. Gelas ukur : 1 buah
4. Sentrifius : 1 buah
5. Cuvet : 1 buah
6. Pipet tetes : 1 buah
Bahan yang digunakan :
1. Sampel larutan 2. HCl 6 M
3. BaCl2 1 M
4. Akuades
III. PROSEDUR KERJA Golongan Sulfat
5 mL sampel larutan yang digunakan kurang lebih ekivalen dengan 1 mL larutan 0,1 M garam yang terdiri dari satu atau lebih anion golongan
sulfat larutan bersifat netral aatu sedikit basa. Jika perlu pertambahan NH3
6 M atau HCl 6 M untuk menghasilkan larutan yang bersifat agak basa. a. Uji Keberadaan Ion Karbonat
Mengambil 5 mL sampel dan menambahkan 1 mL BaCl2 sambil
mengaduk. Mendiamkan beberapa saat agar endapan terbentuk. Mensentrifius dan membuang filtratnya. Endapan yang terpisah dicuci dengan 3 mL aquades. Mensentrifius dan membuang filtrat cucian. Menambahkan 1 mL HCl 6 M pada endapan tanpa mengaduk, tetapi dengan menggoyangkan pelan-pelan. Jika terdapat karbonat maka akan terbentuk gelembung-gelembung gas dari permukaan endapan.
b. Uji Keberadaan Ion Sulfat
Mengambil 1 mL sampel larutan dan menambahkan 1 mL HCl 6 M. Menambahkan beberapa tetes BaCl2 1 M dan mengaduk secara
IV. DATA PENGAMATAN
Golongan Sulfat
No. Percobaan Pengamatan
A Uji Keberadaan Ion Karbonat
5 ml sampel Gol. sulfat
V. ANALISIS DATA Golongan Sulfat
- Uji Keberadaan ion karbonat
Pada percobaan untuk menguji keberadaan ion karbonat, hal yang
dilakukan adalah menambahkan 1 mL BaCl2 pada 5 mL sampel golongan sulfat
dalam gelas kimia sambil mengaduknya, menghasilkan larutan berwarna putih kebiruan endapan biru muda. Menurut literatur yang ada reaksi ion karbonat dengan larutan barium klorida (atau kalsium klorida) membentuk endapan putih
bariumkarbonat :
CO32- + Ba2+ BaCO3
Hanya karbonat karbonat normal yang bereaksi. Kemudian campuran dimasukkan ke dalam cuvet, menyentrifius dan membuang filtratnya diperoleh endapan biru, endapan yang diperoleh ditambahkan dengan 3 mL aquades karena endapan tersebut aman jika dicuci dengan aquades dan tidak mudah larut selain hal itu air perlu digunakan untuk membersihkan endapan dari pengotor-pengotor sehingga endapannya lebih murni dan berwarna kebiruan terlihat lebih muda dan cerah.
Tahap selanjutnya larutan disaring dan ditambahkan 1 mL HCl 6 M tanpa dikocok hanya mengoyang-goyangkan labu secara perlahan yang menghasilkan larutan dan masih terdapat endapan berwarna biru muda dan terdapat gelembung pada permukaan endapan. Menurut literatur yang ada reaksi ion karbonat dalam HCl encer akan menghasilkan buih atau gelembung karena terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan:
CO3- + 2H+ CO
2 + H2O
Ion H+ nya berasal dari penguraian :
Cl-Jadi, sampel yang diuji ini dapat dinyatakan mengandung ion karbonat,
karena saat direaksikan dengan BaCl2 menghasilkan endapan dan jika direaksikan
dengan HCl menghasilkan gelembung gas yaitu CO2.
- Uji Keberadaan Ion Sulfat
Pada percobaan kedua, menentukan keberadaan ion sulfat yaitu dengan menambahkan 1 mL HCl 6 M pada 1 mL sampel golongan sulfat menghasilkan larutan berwarna hijau bening. Penambahan asam (HCl) pada larutan, bertujuan untuk melarutkan ion-ion yang ada pada sampel, karena menurut literatur yang ada bahwa ion sulfat akan mengion atau melarut dalam bentuk ionnya dalam larutan asam encer.
Selanjutnya menambahkan BaCl2 sebanyak satu tetes meghasilkan larutan
keruh dan terdapat endapan. Endapan yang terbentuk ini merupakan BaSO4 yang
menandakan adanya ion sulfat pada sampel. Endapan akan mengendap pada suasana asam sesuai juga penambahan HCl 6 M pada sampel.
Reaksi penguraian BaCl2 dalam larutan :
BaCl2 (aq) Ba2+ (aq) + 2Cl- (aq)
Selanjutnya terjadi reaksi penggabungan dengan ion sulfat dalam sampel yang ditambahkan HCl 6 M, yaitu :
SO42- + Ba2+ BaSO4
Jadi dalam sampel terdapat ion sulfat yang ditandai dengan adanya
VI. KESIMPULAN
1. Golongan sulfat termasuk salah satu golongan anion, golongan sulfat yang diuji adalah SO42- dan CO3
2-2. Sampel mengandung ion karbonat, jika pada saat direaksikan
dengan BaCl2 menghasilkan endapan, reaksinya :
CO32- + Ba2+ BaCO3
dan jika direaksikan dengan HCl menghasilkan gelembung gas yaitu CO2.
CO3- + 2H+ CO
2 + H2O
3. Keberadaan ion sulfat ditandai dengan adanya endapan putih halus
pada larutan yaitu BaSO4.
SO42- + Ba2+ BaSO4
VII. DAFTAR PUSTAKA
Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press. S. M. Kopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Suharto, Bambang dan Arif Sholahuddin. 2007. Petunjuk Praktikum
Kimia Analisis. Banjarmasin : PMIPA FKIP Unlam.
LAMPIRAN
Pertanyaan:
1. Jelaskan mengapa:
a. Ion SO42- biasanya ada dalam larutan yang mengandungSO3
2-b. Larutan yang mengandung I- dan CrO
42- akan berubah warna
menjadi hijau jika ditambah HNO3?
c. Mengapa digunakan CaCl2 pada tahap (f) penentuan kation
golongan sulfat, bukan BaCl2?
2. Sampel larutan yang mengandung ion-ion CO32-, SO42-, dan Cl- serta I-.
Penambahan asam sulfat encer menghasilkan gas. Jika BaCl2 ditambahkan
pqada sebagian larutan asam sulfat terbentuk endapan putih. Jika K2S2O8
ditambahkan pada sebagian larutan asam yang lain, terbentuk warna kuning pada pemanasan. Larutan ini selanjutnya didihkan dan
ditambahkan AgNO3 menghasilkan endapan putih. Anion yang ada adalah
golongan sulfat CO32-, SO42- dan golongan klorida yaitu Cl- dan I-,
kemungkinan ada dalam sampel tersebut.
3. Jelaskan cara analisis sampel larutan yang mengandung ion-ion sebagai berikut: SO42-, SO3, I-, Cl-, dan NO3
-Jawaban Pertanyaan:
1. a). Ion SO42- biasanya ada dalam larutan yang mengandung SO32-, karena:
Adapun reaksi pengionannya dalam larutan air adalah :
b). Larutan yang mengandung I- dan CrO
42- akan berubah warna menjadi hijau
jika ditambahkan HNO3, hasil itu karena ion I- yang merupakan golongan
klorida dan ion CrO42- yang termasuk golongan sulfat.
c). Menggunakan CaCl2 pada tahap (f) penentuan kation golongan sulfat
bukan BaCl2, hal ini karena untuk sampel larutan biasanya direaksikan
atau ditambahkan CaCl2 sehingga akan terbentuk endapan putih. Dimana
endapan putih menandakan adanya ion oksalat.
2. Penamabahan asam sulfat encer menghasilkan gas berarti menunjukkan adanya CO32-.
- Penambahan BaCl2 pada sebagian larutan asam tersebut terbentuk endapan
putih, berarti menunjukkan adanya ion sulfat.
- Penambahan K2S2O8 pada sebagian larutan asam yang lain terbentuk
warna kuning pada pemanasan, berarti menunjukkan adanya ion I-.
- Larutan ini selanjutkan didihkan dan ditambahkan dengan AgNO3
menghasilkan endapan putih, berarti menunjukkan adanya ion Cl-.
3. Cara menganalisis sampel larutan yang mengandung ion-ion SO42-, SO3, I-, Cl,
dan NO3- adalah :
- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion SO42- dan SO3
2-maka sampel larutan ditambahkan BaCl2, jika ion SO42- dan SO32- ada
maka akan memebentuk endapan putih.
- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion I-, maka sampel
larutan ditambahkan dengan KNO3. Jika ion I- ada maka akan terbentuk
larutan berwarna kuning atau orange atau bisa juga dengan menambahkan K2S2O8 pada sampel larutan. Jika I- ada akan terbentuk warna kuning atau
orange pada pemanasan.
- Untuk menganalisis sampel larutan yang mengandung ion Cl- maka pada
sampel larutan ditambahkan AgNO3. Jika ion Cl- ada maka akan
memindahkan larutan pada tabung reaksi dan memasukkan gulungan aluminium foil dan memanaskan larutan.
FLOWCHART
1. Uji Keberadaan Ion Karbonat
2. Uji Keberadaan Ion Sulfat.
- Mengaduk - Mendiamkan beberapa saat
- Mensentrifius dan membuang filtrat
Endapan
Endapan + 1 mL HCl 6 M
5 mL sampel golongan sulfat + 1 mL BaCl2
Filtrat
- Mencuci dengan akuades
- Menggoyang pelan-pelan
Larutan bergelembung
Saran-Saran dari Asisten:
1. Endapan yang dihasilkan kemarin tidak terlalu banyak, jadi mungkin konsentrasi pereaksinya perlu diperbesar.
2. Tolong pikirkan teknis pada tahap penyentrifiusan, agar cepat antriannya. 3. Klo menggunakan asam atau basa, gunakanlah asam atau basa dengan
tanggal pembuatan maksimal 1bulan yang lalu (usul dari Bapak Bambang) 4. Pikirkanlah dengan matang teknis pelaksanaan praktikum, karena
praktikum itu banyak menganggurnya apalagi saat menunggu mensentrifius (± 15 menit untuk ± 6 sampel), nah pikirkan gimana agar waktu dapat seefektif mungkin dan peserta jadi aktif.
5. Sabarlah dalam membimbing, pelajari dengan teliti prosedur kerja n’ dasar teori.
6. Telitilah dalam membuat zat n’ dalam menghitung zat yang diperlukan. 7. Cek alat sehari setelah praktikum.
8. Cek zat yang tersedia, klo bisa 1 minggu sebelumnya agar mudah mencari alternatif pengganti jika ada zat yang ga ada.
Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum
1. Penanya : Sri Suwanti (Kelompok 8)
Pertanyaan :
Kenapa pada uji keberadaan SO42- menggunakan asam encer bukan asam
