LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI SEMESTER GENAP 2023 – 2024

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI SEMESTER GENAP 2023 – 2024

TITRASI ASAM BASA

Hari/Waktu : Kamis/ 13.00 – 15.50 WIB Tanggal : 28 Maret 2024

Kelompok : 2

Asisten : 1. Dzava Prawinsyah Fairus Ismail 2. Bintang Satrio Mahardika

NPM Nama Tugas

260110230086 Najma Aliya Teori Dasar

260110230089 Annisa Ahda Sabiila Reaksi, Prosedur, Perhitungan 260110230090 Irene Ivory Sibuea Pembahasan, Kesimpulan 2601100230094 Yasmine Ulayya D. I. Tujuan, Prinsip, Alat dan Bahan, Data Pengamatan 260110230096 Zahra Aulia Pembahasan, Kesimpulan

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR

2024

I. Tujuan

1.1 Menentukan kadar sampel natrium bikarbonat dengan metode titrasi asam basa.

II. Prinsip

1.1 Netralisasi

Netralisasi adalah reaksi dimana asam bereaksi dengan basa membentuk garam dan air. Umumnya reaksi ini bersifat eksotermik (Widjajanti, 2007

1.2 Titik Ekivalen

Titik ekivalen merupakan titik dimana larutan asam tepat bereaksi dengan larutan basa (Sunarya, 2014).

1.3 Asidimetri-Alkalimetri

Asidimetri dan alkalimetri merupakan reaksi antara ion hidrogen yang bersifat netral. Proses asidimetri dan alkalimetri melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri) (Day dan Underwood, 2002).

III. Reaksi

3.1 Reaksi Pembakuan NaOH dengan Kalium Biftalat KHC8H4O4+ NaOH → NaC8H4O4+ H2O (De Anza, 2023)

3.2 Reaksi Titrasi Asam Benzoat dengan NaOH

C₆H₂COOH + NaOH → C₆H₅COONa + H₂O (Subhan, 2013).

3.3 Reaksi Pembakuan HCl dengan Na₂CO₃

Na₂CO₃+ 2 HCl → 2 NaCl +H₂O + CO₂(Riyadi, 2011)

3.4 Reaksi Titrasi Natrium Bikarbonat dengan HCl NaHCO3+ HCl → NaCl + H2O + C02(Riyadi, 2011)

3.5 Reaksi Pembakuan H₂SO₄dengan Na₂CO₃

H₂SO₄+ Na₂CO₃→ H₂O + CO₂+ Na₂SO₄(Riyadi, 2011)

3.6 Reaksi Titrasi Asetosal dengan H₂SO₄

(Fisher, 1957)

IV. Teori dasar

Analisis volumetri atau titrimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang dilakukan dengan cara melakukan pengukuran sejumlah volume zat yang ingin diketahui kadarnya. Analisis volumetri ini dapat terbagi lagi menjadi empat jenis berdasarkan reaksi kimianya, yaitu reduksi-oksidasi, pengendapan, pembentukan kompleks, dan asidi-alkalimetri (Basset, 1994). Pada asidi-alkalimetri terbagi lagi menjadi dua pokok bahasan, ada asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri merupakan jenis titrasi yang dilakukan untuk penetapan konsentrasi dari suatu senyawa basa dengan menggunakan larutan baku yang bersifat asam. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi yang dilakukan untuk penetapan konsentrasi suatu asam dengan penggunaan larutan baku yang memiliki sifat basa (Daintith, 1997).

Metode yang digunakan pada analisis volumetri asidi-alkalimetri adalah titrasi asam basa. Titrasi asam basa ialah suatu teknik digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa asam maupun basa dengan cara

mencampurkannya dengan larutan standar atau larutan yang konsentrasinya sudah diketahui (Irwanda et al, 2017).

Larutan standar terbagi menjadi dua yaitu, larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dan memiliki kemurnian yang tinggi seperti NaCl (natrium klorida), C2H2O4 (asam oksalat), K2Cr2O7 (kalium dikromat), dan masih banyak lagi. Larutan baku sekunder adalah larutan dengan kemurnian rendah sehingga perlu untuk menentukan konsentrasinya dengan cara standarisasi atau pembakuan (Day dan Underwood, 1986).

1. Larutan Standar Primer

Merupakan larutan yang dapat dibuat dengan penimbangan langsung. Ciri larutan primer sebagai berikut:

● Memiliki kemurnian tinggi

● Tidak terpengaruh pada kondisi atmosfer; tidak higroskopis (tidak menyerap kelembapan); tidak berpendar (kehilangan air saat terkena udara)

● Sangat larut di dalam air

● Tidak terdisosiasi 2. Larutan Standar Sekunder

Merupakan larutan yang tidak dapat dibuat dengan penimbangan langsung. Larutan standar sekunder memiliki ciri sebagai berikut:

● Zat-zatnya tidak tersedia dalam bentuk murni

● Tidak larut dalam air (contohnya kalium permanganat)

● Bersifat higroskopis (contohnya KOH atau NaOH)

● Zat-zatnya menyublim (contohnya iodin)

Larutan standar sekunder dibuat dengan melarutkan sejumlah zat yang dibutuhkan, kemudian konsentrasinya (normalitas/molaritas nya) ditentukan melalui titrasi terhadap larutan baku primer. (Ahluwalia dan Raghav, 1997)

Volume asam dan basa dapat diukur menggunakan rumus kenormalan, dimana:

Ekivalen asam = Vax Na

Ekivalen basa = V_bx N_b

Yang mana, pada proses titrasi ini terjadi penetralan sehingga 1 mol H⁺tepat bereaksi dengan 1 mol OH^-. Dengan kata lain, jumlah ekivalen asam sama dengan jumlah ekivalen basanya (Parking et al, 2006).

Titrasi asam basa termasuk salah satu metode analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi suatu zat yang terdapat di dalam larutan. Kerja dari titrasi ini dibantu oleh indikator sebagai penanda titik akhir titrasi. Indikator sendiri adalah suatu zat penambah kompleks yang dimasukkan kedalam larutan sampel untuk menandai bahwa titik akhir titrasi pada analisis volumetri ini telah terjadi (Ratnasari et al, 2016).

Proses titrasi berlangsung dalam jangka waktu yang tidak ditentukan.

Titrasi dapat dihentikan dan dinyatakan selesai ketika sudah mencapai titik ekuivalen yang artinya reaksi telah mencapai kesetimbangan, yaitu jumlah mol titran dan titrat sama (Cartika, 2017). Hal ini ditandai dengan warna larutan yang berubah di dalam labu erlenmeyer. Perubahan warna disebabkan oleh indikator yang telah dicampurkan sebelum proses titrasi berlangsung.

Indikator asam-basa termasuk golongan senyawa organik yang memiliki kemampuan untuk mengubah warna dengan menyesuaikan pH dari suatu larutan. Indikator menjadi salah satu komponen penting jika ingin melakukan proses titrasi karena akan menjadi penentu titik akhir atau titik ekuivalen reaksi zat tersebut. Indikator memiliki jenis alami dan sintesis Indikator yang paling banyak digunakan adalah indikator sintesis yaitu fenolftalein dan metil jingga (Rahmawati et al, 2016).

Indikator asam basa adalah indikator asam atau basa organik yang hanya menunjukkan satu warna ketika konsentrasi ion hidrogen lebih tinggi daripada harga tertentu dan menunjukkan warna lain ketika konsentrasi ion

hidrogen lebih rendah. Harga pH yang tepat dapat didapat dari kedua derajat ionisasi asam atau basa yang lemah dan konsentrasi larutan yang diperoleh.

(Wati dan Hasby, 2020). Metil merah, metil jingga, fenolftalein, fenol merah, metil kuning, penta metoksi merah, bromofenol biru, dan timol biru adalah beberapa indikator yang umum digunakan di laboratorium (Okoduwa et al., 2015).

Prinsip netralisasi membantu reaksi titrasi asam-basa. Reaksi netralisasi terjadi antara senyawa asam dan basa untuk membentuk senyawa garamnya dan air.

● Jika HA adalah asam yang akan ditentukan dan BOH adalah basa, reaksinya adalah : HA + OH^-→ A^-+ H2O

● Dalam kasus di mana BOH adalah basa dan HA adalah asam, reaksinya adalah: BOH + H⁺→ B⁺+ H2O.

Hasil dari reaksi ini memiliki umumnya memiliki umumnya memiliki derajat keasaman atau suasana netral dengan pH bernilai 7 (Svehla, 1985)

V. Alat dan Bahan 5.1 Alat

a. Buret b. Bulb Pipet c. Corong Kaca

d. Gelas Beaker e. Kertas Perkamen

f. Klem dan Statif

g. Labu

Erlenmeyer h. Labu Ukur i. Pipet Volume

j. Pipet Tetes k. Spatel l. Timbangan

Analitik

5.2 Bahan

a. Aquades bebas CO2 b. NaOH

c. Indikator Metil Merah

d. Sampel (Natrium Bikarbonat) e. Pereaksi (HCl)

VI. Prosedur

6.1 Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat Dengan HCl

Tahap pertama yang dilakukan adalah ditimbang kureang lebih 3 g zat dan kemudian dicampur dengan 100 ml air serta ditambahkan indikator metil merah LP. Selanjutnya dapat dilakukan titrasi dengan asam hidroksida 1N LV dan ditambahkan asam secara perlahan-lahan sambil terus diaduk hingga larutan berwarna merah muda lemah. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih dan kemudian didinginkan untuk dilanjutkan titrasi kembali hingga warna larutan merah muda lemah tidak hilang setelah dididihkan.

6.1 Pembakuan HCl dengan Natrium Karbonat Anhidrat

Natrium karbonat anhidrat ditimbang terlebih dahulu sebanyak 529,9 g yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270℃ selama 1 jam.

Langkah selanjutnya, yaitu natrium karbonat anhidrat dilarutkan di dalam 50 ml air dan ditambahkan 0,1 ml indikator metil merah LP. Lalu, dilakukan titrasi perlahan dengan asam hidroklorida 1N sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda. Larutan dipanaskan hingga mendidih dan didinginkan untuk dilanjutkan titrasi kembali hingga warna merah muda tidak berubah.

VII. Data Pengamatan

No. Perlakuan Hasil Dokumentasi

1. Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat Dengan HCl

Menimbang seksama kurang lebih 3 g zat.

Telah ditimbang 3,0017 gram Natrium bikarbonat.

Mencampur dengan 100m air.

Telah dicampur dengan 100 ml air.

Menambahkan metil merah LP.

Telah ditambahkan metil merah sehingga larutan menjadi warna kuning.

Menitrasi dengan asam hidroklorida 1N LV.

Telah dititrasi dengan HCl 0,8N.

Menambahkan asam perlahan-lahan sambil terus diaduk sampai larutan berwarna merah muda lemah.

Telah ditambah asam

perlahan-lahan sambil diaduk sampai larutan berwarna merah muda.

Memanaskan larutan hingga mendidih, mendinginkan dan

melanjutkan titrasi sampai warna larutan merah muda lemah tidak hilang setelah dididihkan.

Larutan telah dipanaskan hingga mendidih lalu

didinginkan, kemudian dititrasi lagi hingga warna larutan merah muda tidak hilang setelah dididihkan.

2. Pembakuan HCl Dengan Natrium Karbonat Anhidrat Menimbang seksama lebih

kurang 529,9 mg natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270° selama 1 jam.

Telah ditimbang sebanyak 529,9 mg, 528,5 mg, dan 529,6 mg Na karbonat anhidrat yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270°.

Melarutkan dalam 50 ml air dan menambahkan 0,1 ml metil merah LP.

Telah dilarutkan dalam 50 ml air dan menambahkan 3 tetes metil merah sehingga larutan menjadi warna kuning.

Menitrasi perlahan dengan asam hidroklorida 1N sambil diaduk konstan hingga larutan berwarna merah muda.

Telah dititrasi dengan HCl 0,8 N sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda. Volume awalnya adalah 3,55 ml, 34,9 ml, dan 24,30 ml.

Memanaskan larutan

hingga mendidih. Larutan telah dipanaskan hingga mendidih.

Mendinginkan dan melanjutkan titrasi.

Larutan telah didinginkan dan dititrasi lagi.

Mengulangi pemanasan dan menitrasi hingga warna merah muda tidak berubah.

Telah dipanaskan lagi dan dititrasi lagi hingga warna merah muda tidak berubah.

VIII. Perhitungan

8.1 Perhitungan NaOH 0,1N dalam 850 ml 0, 1𝑁 = _𝑀𝑟^𝑚 × 𝑥 = _{𝑉 (𝑚𝐿)}¹⁰⁰⁰

0, 1𝑁 = ₄₀^𝑚 × 𝑥 = ¹⁰⁰⁰₈₅₀

𝑚 = ^0,1×850×40₁₀₀₀ NaOH 𝑚 = 3, 4 𝑔

8.2 Perhitungan NaOH 0,5N dalam 850 ml 0, 5𝑁 = _𝑀𝑟^𝑚 × 𝑥 = _{𝑉 (𝑚𝐿)}¹⁰⁰⁰

0, 5𝑁 = ₄₀^𝑚 × 𝑥 = ¹⁰⁰⁰₈₅₀

𝑚 = ^0,5×850×40₁₀₀₀ NaOH 𝑚 = 17𝑔

8.3 HCl 1N dalam 550 ml

a. N= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝐻𝐶𝑙 𝑥 10 𝑥 %𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑀𝑟

N= 1,19 𝑥 10 𝑥 37 𝑥 1 36,5

N= 12,06 N

b. V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 12,06 N = 550 ml x 1 N V1 = = 550 𝑚𝑙 𝑥 1𝑁

12,06 𝑁

= 45,60 ml

8.4 Indikator pp 0,1% dalam 25 ml

% = _{𝑉(𝑚𝑙)}^𝑚

0,1 =

100 𝑚 25𝑚𝑙

m = ^0,1×25₁₀₀ m = 0,025 gram

8.5 Indikator metil merah 0,1% dalam 10 ml

% = _{𝑉(𝑚𝑙)}^𝑚

0,1 =

100 𝑚 10𝑚𝑙

m = ^0,1×10₁₀₀ m = 0,01 gram

8.6 Etanol encer netral 850 ml V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 96% = 850 mL x 70%

V1 = 619,79 mL

8.7 Perhitungan Kalium Biftalat 0,1 N dalam 50 ml

N = ^{𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎}_𝑀𝑟 x _{𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒}¹⁰⁰⁰ 0,1 N = ^{𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎} _204,2 x _{50 𝑚𝑙} ¹⁰⁰⁰ Massa = 1,0211 gram

8.8 Perhitungan Kalium Biftalat 0,1 N dalam 10 ml

N = ^{𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎}_𝑀𝑟 x _{𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒}¹⁰⁰⁰ 0,1 N = ^{𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎} _204,2 x _{10 𝑚𝑙} ¹⁰⁰⁰ Massa = 0,20422 gram

8.9 Perhitungan H2SO4 0,5 N dalam 550 ml N1 X V1 = N2 X N2

Digunakan H₂SO₄96% konversi % ke N Mr = 98

massa jenis = 1,834 kg/L M = 10 x 96 x 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠

𝑚𝑟

M = 10 x 96 x ^1,834₉₈

= 17,96 N N = valensi x M

= 2 x 17,96 N

= 35,93 N Pengenceran

x = x

𝑁1 𝑉

1 𝑁

2 𝑉

2

0,5 N x 550 mL = 35,93 N x V2 V2 = 7,653 mL

8.10 Standarisasi HCl dengan Natrium Karbonat Anhidrat

NNatrium Karbonat Anhidratt (1) = 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 1000 = = 0,0999 N

𝑀𝑟 × 𝑚𝑙

0,5299 𝑔 × 1000 106 × 50 𝑚𝑙

NNatrium Karbonat Anhidratt (2) = 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 1000 = = 0,0997 N

𝑀𝑟 × 𝑚𝑙

0,5285 𝑔 × 1000 106 × 50 𝑚𝑙

NNatrium Karbonat Anhidratt (3) = 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 1000 = = 0,0999 N

𝑀𝑟 × 𝑚𝑙

0,5296 𝑔 × 1000 106 × 50 𝑚𝑙

NNatrium Karbonat Anhidratt (Rata-rata) = 0,0999 𝑁 + 0,0997 𝑁 + 0,0999 𝑁 = 0,0998 N

3

VNatrium karbonat anhidratx NNatrium karbonat anhidratx valensi = Vrata-rata titrasix N HCl

N HCl = 𝑉 𝑁𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑘𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡 𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑘𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡 𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡 𝑥 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑉 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

N HCl = 50 𝑚𝑙 𝑥 0,0998 𝑁 𝑥 2 10,875 𝑚𝑙

N HCl = 0.9177 N

8.11 Penentuan Kadar NaHCO3

Vrata-rata titrasi x N HCl = Vsampel x N NaHCO3

10,05 ml x 0,5899 N = 25 ml x N NaHCO3

N NaHCO3= 0,2371 N

N NaHCO³ = _{𝑀𝑟 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3}^{𝑔𝑟𝑎𝑚} x _{𝑉 (𝑚𝑙)}¹⁰⁰⁰

gram NaHCO3 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑀𝑟 𝑥 𝐹𝑝 1000

gram NaHCO³ = 0,9344 𝑁 𝑥 10,175 𝑚𝑙 𝑥 84 𝑥 4 1000

gram NaHCO³= 3,1945 g

% Kadar NaHCO³ = ^{3,1945 𝑔}_{3.0017 𝑔} x 100 %

% Kadar NaHCO3= 106,4230 %

8.12 RSD Titrasi Natrium Bikarbonat

Standar Deviasi =

∑(𝑥−𝑥)² 𝑛−1

Standar Deviasi = (10,15−10,175)²+ (10,20−10,175)² 2−1

Standar Deviasi = 0,0006+0,0006 1

Standar Deviasi = 0, 0012 Standar Deviasi =0,0346

%RSD = 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖 𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑥 100%

%RSD = 10,175 𝑚𝑙 𝑥 100%^0,0346

%RSD = 0,3400 % 8.13 RSD Pembakuan HCl

Standar Deviasi =

∑(𝑥−𝑥)² 𝑛−1

Standar Deviasi = (10,70−10,875)²+ (11,05−10,875)² 2−1

Standar Deviasi = 0,0306+0,0306 1

Standar Deviasi = 0, 06125 Standar Deviasi =0,2475 %

%RSD = 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖 𝑅𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑥 100%

%RSD = 10,875 𝑚𝑙 𝑥 100%^0,2475

%RSD = 2,2759 %

IX. Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan titrasi asam basa yang memiliki tujuan untuk menentukan kadar sampel, natrium bikarbonat, dengan metode titrasi asam basa. Adapun alat yang digunakan yaitu botol semprot, bulb, pipet tetes, buret, corong, erlenmeyer, gelas beaker, kaca arloji, kertas perkamen, klem dan statif, labu ukur, pipet volumetrik, spatula dan timbangan analitik.

Serta bahan yang digunakan yaitu natrium karbonat anhidrat sebagai sampel, metil merah sebagai indikator, natrium bikarbonat sebagai larutan baku, asam klorida sebagai titran, dan aquades sebagai pelarut organik. Sebelum berbagai peralatan digunakan, harus dibilas terlebih dahulu dengan air atau bisa dengan larutan titran yang akan dimasukkan ke dalam buret nanti yaitu larutan HCl yang telah dibakukan. Tujuan hal tersebut dilakukan adalah membersihkan sisa-sisa cairan dan pengotor dari percobaan sebelumnya dan menyamakan suasana pada peralatan khususnya buret dan larutan sampel.

Pada titrasi asam basa yang digunakan sebagai titran adalah HCl karena HCl merupakan asam kuat yang dapat digunakan sebagai larutan sekunder pada titrasi asam basa. Larutan HCl merupakan larutan baku sekunder yang tidak dapat diperoleh dalam keadaan paling stabil, maka konsentrasi HCl dapat berubah-ubah dan diperlukan pembakuan setiap kali ingin digunakan. Dalam praktikum ini perlu dilakukan pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat anhidrat yang merupakan baku primer dan memiliki konsentrasi tetap untuk mendapatkan konsentrasi HCl yang tepat.

Selain itu dalam proses ini terdapat titrat, di mana titran adalah larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasinya, titrat pada titrasi asam basa berada

pada erlenmeyer. Titrasi asam basa menggunakan natrium bikarbonat ini merupakan salah satu contoh titrasi langsung. Pada titrasi asam basa HCl akan langsung bereaksi dengan titran dan menghasilkan warna merah muda. Warna merah muda dihasilkan dari reaksi antara pentiter dan titran dengan bantuan indikator berupa metil merah apabila sudah mencapai titik ekivalen.

Sebelum dilakukan titrasi pada natrium bikarbonat, HCl harus dibakukan terlebih dahulu dengan larutan baku primer yaitu natrium karbonat anhidrat. Natrium karbonat anhidrat ditimbang dan dilarutkan dengan aquades. Dalam praktikum yang dilaksanakan, yang menjadi titran pada titrasi ini adalah natrium karbonat anhidrat karena yang ingin diketahui adalah konsentrasi HCl. Pembakuan ini dilakukan dengan titrasi untuk mencapai titik ekuivalen karena natrium karbonat anhidrat merupakan basa lemah dan HCl merupakan asam kuat.

Titik ekuivalen adalah titik dimana jumlah basa yang berasal dari titran yang ditambahkan akan sama besar dengan jumlah asam yang ada. Titik ini dapat diamati dengan terjadinya perubahan warna pada indikator. Titrasi pembakuan HCl menggunakan natrium karbonat anhidrat dilakukan sebanyak tiga kali agar lebih akurat dan didapatkan rata-rata konsentrasi hasil pembakuan HCl. Berdasarkan dari pembakuan yang telah dilaksanakan didapatkan volume titran yang diperlukan pada titrasi 1 sebesar 11,05 ml, pada titrasi 2 sebesar 10,07 ml, dan pada titrasi 3 sebesar 10,2 ml. Kemudian dihitung konsentrasinya menggunakan rumus hubungan antara normalitas dengan volume dan didapatkanlah pada titrasi 1 sebesar 0,0999 N, pada titrasi 2 sebesar 0,0997 N, dan pada titrasi 3 sebesar 0,0999 N. Sehingga didapatkan rata-rata konsentrasi analit atau hasil pembakuan HCl menggunakan natrium karbonat anhidrat sebesar 0,0998 N.

Natrium bikarbonat (NaHCO3) merupakan senyawa yang bersifat basa berupa serbuk hablur berwarna putih dan mempunyai massa molar sebesar 84,007 g/mol. Natrium bikarbonat memiliki kelarutan yang baik dalam air dan

tidak larut dalam etanol. Sampel natrium bikarbonat yang telah disiapkan oleh asisten laboratorium dilarutkan dengan akuades pada labu ukur 100 ml.

Larutan sampel natrium bikarbonat selanjutnya diambil sebanyak 10 ml dengan pipet volume dan dimasukkan ke dalam 3 erlenmeyer yang berbeda sebagai analit. Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah metil merah sebanyak 3 tetes. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada analit dari kuning menjadi merah muda lemah. Hasil titrasi pada analit yang berwarna merah muda lemah tersebut tidak bertahan lama dan warnanya memudar setelah beberapa saat menjadi kuning kembali. Oleh karena itu, larutan analit dipanaskan hingga mendidih menggunakan hotplate dengan tujuan untuk mempercepat dan menyempurnakan reaksi yang terjadi antara natrium bikarbonat sebagai analit dan HCl sebagai titran, sehingga akan terbentuk senyawa yang lebih stabil ketika analit tersebut dititrasi kembali dan titik akhir titrasi lebih mudah ditentukan.

Reaksi yang terjadi ketika analit diteteskan indikator metil merah ini berubah menjadi warna kuning, hal ini terjadi karena sampel NaHCO3 merupakan senyawa basa sehingga metil merah tersebut terionisasi dalam suasana basa membentuk kompleks yang ditandai dengan perubahan warna menjadi kuning. Saat proses titrasi, ion Cl ini akan bereaksi dengan ion Na+

sebagai garam natrium klorida yang terbentuk. Ketika sampel natrium bikarbonat dan larutan pentiter masih bereaksi, tidak ada perubahan warna dimana warna larutan pada erlenmeyer masih berwarna kuning, tetapi akan terbentuk sedikit gelembung gas dari CO2 yang dihasilkan. Namun, ketika sampel telah habis bereaksi dengan HCl, maka suasana akan berubah menjadi asam dari penambahan HCl berlebih sehingga indikator metil merah yang telah ditambahkan sebelumnya akan menghasilkan bentuk ionisasi yang berbeda dalam suasana asam dan menghasilkan perubahan warna secara signifikan menjadi warna merah.

Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali (triplo) supaya didapatkan konsentrasi dengan tingkat ketelitian tinggi sehingga dapat meminimalisir kesalahan saat penentuan konsentrasi atau kadar melalui proses titrasi. Hasil yang baik dapat terlihat apabila dari ketiga pengulangan titrasi didapatkan volume titran dengan selisih yang tidak jauh berbeda. HCl yang digunakan untuk titrasi adalah HCl dengan normalitas hasil pembakuan, yaitu 0,9177 N.

Rata-rata volume HCl yang dibutuhkan untuk menitrasi sampel adalah sebanyak 10,175 ml setelah dilakukan dua kali titrasi, yaitu sebelum dan sesudah pemanasan analit. Volume analit atau natrium bikarbonat di dalam erlenmeyer adalah 25 ml. Dari persamaan tersebut, didapatkan massa NaHCO3 hasil perhitungan adalah sebanyak 3,1945 gram. Setelah massa NaHCO3 hasil perhitungan dan hasil penimbangan diketahui, persentase kadarnya dapat ditentukan melalui rumus yang terdapat pada perhitungan.

Dari rumus yang telah ditentukan, didapatkan persentase kadar NaHCO3 dalam sampel adalah sebanyak 106,4230%. Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi VI, natrium hidrogen karbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat kering.

Dari hasil yang didapatkan, persentase kadar NaHCO3 dalam sampel berada diatas rentang tersebut. Hal ini menyatakan bahwa sampel tersebut sudah tercemar akibat dari handling yang tidak sesuai dan faktor lainnya yang dapat mempengaruhi kadar sampel pada laboratorium. Selain itu, faktor lain seperti kelebihan penambahan volume titran saat melakukan titrasi yang ditandai dengan perubahan warna pada analit menjadi terlalu pekat atau kurang pekat sehingga dapat mempengaruhi hasil perhitungan.

X. Kesimpulan

Telah dilakukan penetapan kadar natrium bikarbonat menggunakan metode titrasi asam basa dan didapatkan rata-rata kadar sebesar 3.1945 gram dan persentase kadar sebesar 106.423% sehingga kadar tersebut melebihi

6.423% dari massa zat yang ditimbang serta tidak memenuhi persentase kadar yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi 6 halaman 1219 dimana

persentase kadar natrium bikarbonat tidak kurang dari 99.0% dan tidak lebih dari 100.5%.

DAFTAR PUSTAKA

Ahluwalia, dan Raghav, S. 1997. Comprehensive Experimental Chemistry. New Delhi: New Age International (P) Limited Publishers.

Basset, J. 1994. Buku Ajaran Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:

Buku Kedokteran EGC.

Cartika, H. 2017. Kimia Dasar II. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.

Daintith, J, 1997.Kamus Lengkap Kimia, 7, 17. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1986.Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

De Anza, B. 2023. Experiment A7: Vinegar Titration. Tersedia secara online di https://www.deanza.du/chemistry/document/in/experiment/20a7-20% [Diakses pada 28 Maret 2024].

Fisher, L.F. 1957. Experiment Inorganic Chemistry 3nd edition. Revised D.C Heath and Company : Boston.

Irwanda, W., Alimuddin, A.H., dan Rudiyansyah, R. 2017. Sintesis Asam Oksalat Dari Getah Batang Tanaman Sri Rejeki (Dieffenbachia seguine (Jacq.) Schott) Menggunakan Metode Hidrolisis Asam Fosfat.Jurnal Kimia Khatulistiwa. Vol 6(1): 30-36.

Okoduwa, S. I. R. O., Mbora, L. O. M., Adu, M. E. A., dan Adeyi, A. A. A. 2015.

Comparative Analysis of the Properties of Acid-Base Indicator of Rose (Rosa setigera), Allamanda (Allamanda cathartica), and Hibiscus (Hibiscus rosa-sinensis) Flowers.Biochemistry Research International. Vol.2015(1): 1-5.

Parking, P., Horale, H., dan Tiopan, T. 2006. Kimia 2B. Bandung: Yudhistira Ghalia Indonesia.

Rahmawati, Nuryanti, S., dan Ratman. 2016. Indikator Asam Basa dari Bunga Dadap Merah (Erythrina crista-galli L.).Jurnal Akademika Kimia. Vol 5(1): 29-36.

Ratnasari, S. R., Suhendar, D. S., dan Amalia, V. A. 2016. STUDI POTENSI EKSTRAK DAUN ADAM HAWA (Rhoeo discolor) SEBAGAI INDIKATOR TITRASI ASAM-BASA.Chemica et Natura Acta, Vol.4(1): 39-46.

Riyadi, A.S. 2011. Kimia Analitik Dasar. Yogyakarta: Graha Ilmu.

Subhan, S. 2013. Kimia Dasar 2. Makassar: Dua Satu Press.

Sunarya, Yayan. 2014.Kimia Dasar 2. Bandung: Yrama Widya.

Svehla, G. 1985.Vogel I: Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:

PT. Kalman Media Pustaka.

Wati, J. W., dan Hasby, H. 2020. ANALISIS AKTIVITAS ANTOSIANIN DARI BUAH SENGGANI (Melastoma candidum L.), KULIT KOPI (Coffea arabica L.), DAN UBI JALAR UNGU (Ipomea batatas L.) SEBAGAI INDIKATOR ASAM BASA. KATALIS Jurnal Penelitian Kimia dan Pendidikan Kimia.

Vol.3(2): 1-6.

Widjajanti, E dan Suwardi. 2007.Kimia Farmasi. Yogyakarta: UNY.