LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS I PRAKTIKUM MODUL I : UJI BATAS (BESI)
Dosen Pengampu :
Rakhmat Ramdani Alwi M. Farm
Disusun Oleh :
Septiwi Mutmainah (20012059)
PROGRAM STUDI S1 FARMASI REGULER KHUSUS SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI
BOGOR
2022
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang
Uji batas besi adalah uji yang digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam bentuk besi (III) atau besi (I)tidak lebih dari batas yag tertera pada masing- masing monografi. Penetapan dilakukan dengan membandingkan secara Visual dengan larutan baku besi. Derajat kemurnian senyawa adalah tingkat di mana senyawa tersebut bebas dari senyawa asing atau senyawa tersebut masih mengandung senyawa asing pada batas toleransi yang diperbolehkan. Uji batas merupakan pengujian secara kuantiatif atau semikuantitatifuntuk mengidentifikasi dan memeriksa cemaran yang masih tersisa dalam senyawa.
Uji batas Untuk penentuan pencemaran dalam senyawa obat umumnya tidak digunakan konsentrasi yang tepat, cukup untuk menentukan apakah pencemar ini tidak melebihi batas yang sudah ditentukan. Oleh karena itu Farmakope modern telah menentukan suatu harga batas, yang penentuannya dilaksanakan dengan bantuan larutan pembanding yang konsentrasinya diketahui. Untuk itu diperlukan dua percobaan dean kondisi yang sama pada waktu yang sama. Dimana larutan sampel dibandingkan dengan larutan pembanding (standar) Besi adalah unsur kimia dengan simbol Fe (dari bahasa Latin: ferrum) dan nomor atom 26.
Untuk penentuan pencemaran dalam senyawa obat umunya tidak diperlukan konsentrasi yang tepat, cukup untuk menetapkan apakah pencemar ini tidak melebihi batas yang sudah ditentukan. Oleh karen itu Farmakope modern telah menentukan suatu harga batas, yang penentuannya dilaksanakan dengan bantuan larutan pembanding yang konsentrasinya diketahui. Untuk itu diperlukan dua percobaan dengan kondisi sama pada waktu yang sama. Dimana larutan sampel dibandingkan dengan larutan pembanding (standar).
Uji batas besi digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam bentuk besi (III) atau besi (II) tidak lebih dari batas yang tertera pada masing-masing monografi.
Penetapan dilakukan dengan membandingkan secara visual dengan larutan baku besi
I.2 Tujuan Praktikum
Uji batas besi digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam bentuk besi (III) atau besi (II) tidak lebih dari batas yang tertera pada masing-masing monografi.
BAB II DASAR TEORI II.1 Teori Umum
Untuk penentuan pencemaran dalam senyawa obat umumnya tidak diperlukan konsentrasi yang tepat, cukup untuk menetapkan apakah pencemar ini tidak melebihi batas yang sudah ditentukan. Oleh karena itu Famakope modern telah menentukan suatu harga batas, yang penentuan nya dilaksanakan dengan bantuan larutan pembanding yang konsentrasinya diketahui. Untuk itu diperlukan dua percobaan dengan kondisi sama pada waktu yang sama. Dimana larutan sampel dibandingksn dengan larutan pembanding (standar).
II.2 Uji Batas Besi
Uji batas besi digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam bentuk besi (III) atau besi (II) tidak lebih dari bats yang tertera pada masing-masing monografi. Penetapan dilakukan dengan membandingkan secara visual dengan larutan baku besi.
a. Pembuatan Larutan Baku Besi
Larutkan 863,4 mg besi (II) ammonium sulfat dalam air, tambahkan 10 ml asam sulfat 2 N dan encerkan dengan air hingga 100 ml, Pipet 10 ml larutan ini ke dalam labu ukur 1000 ml, tambahkan 10 ml asanm sulfat 2 N, encerkan dengan air sanpai tanda. Tiap ml larutan ini mengandung 10 mikrogram Fe.
b. Pembuatan Larutan Ammonium Tiosianat
Larutkan 30 g ammonium tiosianat dalam air hingga 100 ml.
c. Pembuatan Larutan Baku
Pipet I ml larutan baku besi (10 ug Fe) ke dalam tabung Nessler, cncerkan dengan air hingga 45 ml, tambahkan 2 ml asam klorida pekat dan campur.
d. Larutan uji Natrium Klorida (NaCI)
Persyaratan uji batas besi untuk NaCl : tidak lebih dari 2 bpj. Lakukan penetapan dengan melarutkan 5g dalam 45 ml air dan 2 ml HCI pckat.
BAB III METODE KERJA III.1 Alat Dan Bahan
a. Alat yang digunakan 1. Tabung reaksi 2. Pipet tetes
3. Rak tabung reaksi 4. Gelas ukur
b. Bahan yang digunakan 1. Larutan baku 2. Larutan uji
3. Ammonium peroksida 4. Ammonium tiosulfat
III.2 Prosedur Kerja / Cara Kerja Uji batas besi
Larutan 5 ml baku
+ 50 mg (0,05 gram) ammonium peroksida + 3 ml ammonium tiosulfat
Larutan uji 5 ml
+ 50 mg (0,005 gram) ammonium peroksida + 3 ml ammonium tiosukfat
Bandingkan warna antara larutan baku dengan larutan uji
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Pengamatan
Uji batas besi pada larutan baku dann larutan uji menunjukan bahwa larutan uji memiliki warna lebih pekat di bandingkan dengan larutan baku, yang berarti larutan uji lebih banyak mengandung cemaran besi di banding larutan baku.
IV.2 Pembahasan
Derajat kemurnian senyawa adalah tingkat di mana senyawa bebas dari senyawa asing atau senyawa tersebut masih mengandung senyawa asing pada batas toleransi yang dipersyaratkan. Senyawa asing atau cemaran (kontaminan) dapat berupa senyawa organik maupun anorganik dalam bentuk senyawa intermediet, hasil urai, senyawa hasil samping reaksi, reaktan, katalis, pelarut yang digunakan dalam suatu proses. Cemaran yang ada dapat berasal dari bahan baku, proses pembuatan, penyimpanan, pengemasan, serta berasal dari lingkungan. Pengujian kemurnian seyawa diperlukan untuk menjamin keamanan senyawa tersebut untuk digunakan dan tingkat keurniannya bergantung pada kegunaan dan peruntukkannya.
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi dan jarang ditemukan dalam keadaan unsur bebas. Besi banyak digunakan untuk kehidupan manusia
sehari-hari dan juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam paling melimpah nomor dua setelah alumunium. Bumi kita juga mengandung unsur besi. Selain itu, besi juga memiliki sifat fisika dan sifat kimia.
Larutan baku adalah larutan yang kadarnya sudah diketahui dan digunakan untuk menilai kadar cemaran dalam sampel sudah melewati batas toleransi atau belum.
Pada praktikum kali ini dilakukan uji batas pada larutan uji yaitu Natrium Klorida (NaCl). Hasil dari pada pengujian tersebut, larutan uji NaCl berwarna pink lebih pekat dari larutan baku yang berwarna pink pudar. Kandungan Fe pada larutan uji lebih tinggi dari pada larutan baku menandakan melebihi ambang batas.
Uji batas merupakan pengujian secara kuantiatif atau semikuantitatif untuk mengidentifikasi dan memeriksa cemaran yang masih tersisa dalam senyawa. Uji batas diperlukan untuk menentukan derajat kemurnian, identifikasi, dan standardisasi suatu senyawa.
Pada penentuan uji batas umumnya tidak diperlukan penentuan konsentrasi sampel yang tepat, namun hanya dilakukan secara semikuantitatif untuk menentukan apakah cemaran masih berada di bawah batas toleransi yang ditetapkan. Uji ini disebut sebagai uji kuantitatif sebab digunakan suatu pembanding yang diketahui konsentrasinya sebagai pembanding sehingga konsentrasi sampel dapat diperkirakan (lebih besar atau lebih kecil dari pembanding) dengan membandingkannya dengan larutan pembanding tersebut.
Prinsip percobaan uji batas adalah membandingkan larutan uji dengan larutan pembanding yang pada kondisi dan waktu yang sama. Larutan uji disiapkan sesuai dengan monografi pada Farmakope sedangkan larutan pembanding berisi senyawa pembanding dengan konsentrasi batas yang dipersyaratkan.
BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan
Setelah melakukan praktikum kali ini tentang uji batas besi pada larutan baku dan larutan uji menunjukan bahwa larutan uji memiliki warna lebih pekat di bandingkan dengan larutan baku, yang berarti larutan uji lebih banyak mengandung cemaran besi di banding larutan baku.
DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi ke IV. Jakarta: DepKesRI. ( halaman 630-632).
https://123dok.com/document/ynnee6ly-pemeriksaan-kemurnian-uji-batas-dan- bilangan-kimia.html
STTIF. Modul Praktikum Kimia Farmasi Analisis I . Bogor. 2022