JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ANORGANIK 2
“Pembuatan Nikel DMG (Dimetil Glioksima)”
Tanggal Praktikum : 10 April 2014
DISUSUN OLEH :
RIZKY HARRY SETIAWAN
1112016200069
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
PEMBUATAN NIKEL DMG (DIMETIL GLIOKSIMA) Oleh : Rizky Harry Setiawan (1112016200069)
Program Studi Pendidikan Kimia, Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, Jl. Ir. H. Juanda no. 95 Ciputat 15412
Tujuan : mahasiswa dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metode gravimetri
ABSTRAK
Beberapa pengendap organik membentuk garam dengan ion-ion anorganik. Secara umum dapat dikatakan bahwa ,kebanyakan pengendap organik dikenal baik yang membentuk senyawa kelat dengan kation-kation,mengandung baik gugus fungsi basa (donor electron) maupun suatu gugus fungsi asam. Analisis gravimetrik dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa. pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dapat dilakukan dengan pereaksi organic dan biasanya dilakukan dengan cara pengendapan ph tertentu, larutan encer dan larutan panas. Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan mengendapkan kadar nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam suatu nikel dimetil glioksimat. Ion nikel diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol. Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C.
INTRODUCTION
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat,dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14550C,dan sedikit bersifat magnetis. Nikel bereaksi cepat jika
dipanaskan . garam-garam nikel(II) yang stabil diturunkan dari nikel (II) oksida,yang merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut,berwarna hijau ,disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+ ; tetapi untuk singkatnya ,hanya
menganggapnya sebagai ion nikel(II), Ni2+ saja (VOGEL,1985 hal 280-281).
tersebut tidak tumbuh di luar dimensi koloid,dan mereka akhirnya mengendap sebagai koloid yang berkoagulasi. Dadih yang dihasilkan masih terbuat dari partikel-partikel halus yang tidak tumbuh bersama untuk membentuk suatu struktur kisi yang luas. Pengotor pada permukaan partikel-partikel yang sangat kecil dapat dicuci secara normal ,karena partikel-partikel itu tidak terikat kuat satu sama lain dan cairan pencuci dapat memasuki senua bagian dadih-dadih tersebut. Peptisasi endapan harus dihindarkan ,dan karena itu cairan pencuci harus mengandung elektrolit volatil (R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002 hal 74-75).
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu tergantung pada bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya (VOGEL,1985 hal 89).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalamwadah terbuka pada tekanan atmosfer. (Anonim, 2011)
MATERIALS & METHODS
Materials
1) Labu Erlenmeyer 1) 15 mL larutan sampel nikel
2) Tang Krus 2) 10 mL DMG 1%
3) Penjepit Tabung 3) 2-3 tetes NH4OH
4) Neraca Analitik 4) kertas saring 5) Cawan Porselen
5) Panaskan pada penangas air 20-30 menit 6) Periksa sampai terbentuk endapan DMG 7) Timbang kertas saring dengan neraca analitik
8) Dinginkan sampel yang telah dipanaskan di waterbath ,kemudian di saring dengan kertas saring yang sudah ditimbang
9) Keringkan endapan dengan oven pada suhu 110 C- 120 C selama 30 menit, kemudian didinginkan ke dalam desikator
10) Kemudian Endapan ditimbang
RESULT & DISCUSSION
Ø Tabel Hasil Pengamatan
PERLAKUAN PENGAMATAN
Menimbang Massa Porselen Kosong 61,6086 gram
Menimbang Massa Porselen Kosong + Kertas Saring 62,6465 gram
15 mL Sampel Nikel(Ni) dipanaskan 700C Berwarna hijau bening
Kemudian ditambahkan 10 mL DMG 1-2% diaduk Larutan berwarna Merah pekat
Kemudian ditambahkan 2-3 tetes NH4OH 2M ( bening) Berwarna merah pekat
Dipanaskan dalam penangas air (waterbath) selama 30 menit Endapan merah,Larutan hijau
Sampel Disaring Filtrat hijau,Residu
merah
Residu Merah Dikeringkan dalm suhu 110-1200C Residu berwarna pink
tua
Penimbangan Massa Residu Kering ke-1 62,6925 gram
Penimbangan Massa Residu Kering ke-II 62,7063 gram
Ø Hasil Perhitungan
v Massa cawan porselen kosong = 61,6086 gram
v Massa cawan porselen + kertas saring = 62,6465 gram
= 62,6465 gram - 61,6086 gram = 1,0379 gram
v Massa residu awal = 62,7065 – 62,6465 = 0,06 gram
v Massa residu pembakaran ke-1 = 62,6925 – 62,6465 = 0,046 gram v Massa residu pembakaran ke-II = 62,7063 – 62,6465 = 0,0598 gram
v Massa rata-rata residu pembakaran = (0,046 + 0,0598) / 2 = 0,0529 gram
v Kadar (%) Nikel dalam sampel =(Ar Ni)/(Mr Ni(HDMG)2) ×(Berat Endapan)/(Berat
Sampel) ×100%
= 0,2032 ×(0,0529/0,06) x 100 % = 17,90 %
Ø Persamaan Reaksi
v Ni 2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O
v Ni 2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
PEMBAHASAN
Untuk menentukan kadar nikel dalam suatu sampel maka di gunakan metode gravimetri.Gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara analit dengan zat pengendap.Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Nikel (II) Sulfat [NiSO6.6H2O] ,sedangkan zat pengendap yang digunakan adalah
dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMGPada praktikum kali ini,
melakukan pembuatan nikel glioksimat dan menghitung kadar yang diperoleh. Sejumlah kecil Ni dipisahkan dari campurannya. Dalam praktikum kali ini, praktikan mengekstrasi Ni dalam bentuk nikel – dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air kedalam NH4OH. Penentuan kadar nikel
dilakukan dengan gravimetrik.
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstrasi pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel. Ni merupakan logam yang tidak larut dalam senyawa nonpolar oleh Karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar. Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol. Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C - 80◦C dalam yang mengandung amoniak encer. Endapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air panas, dan amoniak pekat. Reaksi yang terjai adalah :
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O
Penambahan dimetilglioksim berlangsung dalam keadaan asam. Oleh karena itu, perlu ditambahkan ammonia 6 M sedikit demi sedikit yang bertujuan untuk membentuk suasana netral dalam larutan (karena ammonia bersifat basa) dan kemudian ditambahkan berlebih agar larutan beralih menjadi bersifat basa. Hal ini dikarenakan untuk memperoleh endapan nikel dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] yang mana akan mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan ammonia yang dilakukan sampai ada bau ammonia menandakan larutan telah bersifat netral, sehingga penambahan ditambahkan beberapa tetes agar berlebih dan larutan menjadi bersifat basa.
Larutan tersebut dipanaskan untuk lebih memperlihatkan endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk. Endapan yang terbentuk berwarna merah pekat. Endapan itulah yang merupakan endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk dari reaksi antara nikel dan dimetilglioksim.
Endapan dapat diperoleh dengan penyaringan. Endapan yang diperoleh pun perlu dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang masih terkandung di dalamnya, Berdasarkan hasil percobaan diperoleh massa hasil endapannya yakni 0,06 g. Massa yang diperoleh tersebut masih merupakan massa endapan Ni(DMG)2, sehingga jika dicari massa Ni nya saja diperoleh 0,00813
gram. Sehingga, persesntase Ni dalam sampel yakni 17,90 % dengan warna endapan merah tua. Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan larutan menjadi
netrral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana
basa. Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada
terbentuknya Kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air sehingga akan tercampur dengan
endapan nikel. Pada hasil praktikum kali ini terdapat endapan gumpalan-gumpalan merah dan larutannya berwarna hijau bening.
CONCLUSION
Berdasarkan hasil praktikum mengenai Penentuan Kadar Nikel,maka praktikan dapat menyimpulkan bahwa :
1) Analisis gravimetrik pada dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa.
2) Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70◦C - 80◦C dalam yang mengandung amoniak encer
3) Kadar Nikel yang terkandung dalam nikel yaitu 17,90 %
4) Sampel menghasilan Filtrat berwarna Hijau bening,dan residu berwarna merah
REFERENSI ses pada tanggal 15 April 2014 pada pukul 21.47 WIB )
Batan. 2010. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia. http://www.google.com/url?
