F401 (MODUL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II)

(1)

Jurusan Farmasi

Politeknik Kesehatan Kemenkes Manado

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI II

2020

(2)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkatNya, sehingga Penuntun Praktikum Kimia Farmasi II di Laboratorium Kimia bagi mahasiswa Jurusan Farmasi Poltekkes Kemenkes Manado, dapat diselesaikan dengan baik.

Mata kuliah Kimia Farmasi II sesuai dengan kurikulum Pendidikan Diploma III Farmasi tahun 2011 membahas tentang analisa obat secara kuantitatif volumetri dan spektrofotometri.

Mata kuliah ini mempunyai beban studi 2 SKS (1T/1P). Bentuk aktivitas belajar berupa ceramah, diskusi, penugasan mandiri, dan praktikum. Satu SKS praktek artinya setara dengan 170 menit praktek terstruktur.

Penuntun praktikum ini berisi dasar-dasar Praktikum Kimia Farmasi II.

Penyusunan penuntun ini menyesuaikan dengan kondisi laboratorium yang ada tetapi tidak meninggalkan tujuan dan prinsip percobaan itu sendiri. Penuntun praktikum bertujuan pada akhir pembelajaran peserta didik dapat lebih mengerti dan memahami berbagai prinsip kimia yang diperoleh secara teori, mengadaptasi dan memodifikasi metode kimia dan dapat memberikan tafsiran mengenai implikasi praktis dari hasil- hasil eksperimen.

Penyusun menyadari Penuntun ini masih jauh dari kesempurnaan, karena itu saran dan kritik sangat diharapkan untuk penyempurnaannya di masa mendatang.

Semoga penuntun ini dapat bermanfaat bagi Jurusan Farmasi Poltekkes Kemenkes Manado.

Manado, Juli 2020 Tim Penyusun

Penuntun Praktikum Kimia Farmasi II Page 2

(3)

KARTU KONTROL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

Nama Mahasiswa :...

NIM :...

Regu / Kelompok :.../...

No. Praktikum Hari/Tanggal Paraf

Instruktur

Ket 1 Persiapan alat dan bahan praktikum

Pembuatan larutan titer HCl 0,1 N dan NaOH 0,1 N

2 Pembakuan HCl 0,1 N dan NaOH 0,1 N 3 Penetapan kadar asam sitrat

4 Pembuatan larutan KMnO4 5 Pembakuan larutan KMnO4 6 Pembuatan larutan Na2S2O3

7 Pembakuan larutan Na2S2O3

8 UTS

9 Pembuatan dan pembakuan larutan Iodum

10 Penetapan kadar Vit C 11 Pembuatan larutan NaNO2

12 Pembakuan larutan NaNO2

13 Pembuatan baku dan blangko metode spektrofotometri UV-Vis

14 Pembuatan larutan uji metode spektrofotometri UV-Vis

15 Pengukuran larutan baku, blangko dan larutan uji dengan spektrofotometri UV-Vis

16 UAS

Praktikum 1

(4)

PEMBUATAN LARUTAN TITER ASAM DAN BASA (HCl dan NaOH 0,1 N)

I. Hari/Tanggal :...

II. Tujuan Instruksional :

A. TIU : Setelah menyelesaikan praktikum ini mahasiswa akan dapat menerapkan metode analisis resmi pada identifikasi senyawa obat dan sediaan farmasi secara kuantitatif.

B. TIK : Setelah melakukan percobaan dalam praktikum ini mahasiswa akan dapat :

1. Menggunakan alat dan bahan dengan baik dan benar

2. Melakukan pembuatan dan pembakuan larutan titer sesuai dengan prosedur resmi

3. Melakukan perhitungan normalita larutan titer

4. Menjelaskan prinsip penetapan pada metode acidi-alkalimetri 5. Menarik kesimpulan dari pengamatan selama percobaan.

6. Membahas perbedaan pengamatan percobaan dengan keterangan literatur.

III. Waktu Praktikum :

Praktikum ini dilaksanakan dalam 1 kali pertemuan : 170 menit tatap muka.

IV. Dasar Teori :

Larutan adalah campuran homogen yang terdiri dari dua atau lebih zat. Zat yang jumlahnya lebih sedikit di dalam larutan disebut (zat) terlarut atau salut, sedangkan zat yang jumlahnya lebih banyak daripada zat-zat lain dalam larutan disebut pelarut atau solven. Komposisi zat terlarut dan pelarut dalam larutan dinyatakan dalam konsentrasi larutan, sedangkan proses pencampuran zat terlarut dan pelarut membentuk larutan disebut pelarutan atau solvasi.

Konsentrasi larutan didefinisikan sebagai jumlah zat terlarut yang ada dalam sejumlah larutan atau pelarut. Konsentrasi dapat dinyatakan dengan beberapa cara antara lain :

(5)

a. Molaritas (jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan) b. Molalitas (mol zat terlarut per 1000 gram pelarut)

c. Normalitas (jumlah mol ekivalent zat terlarut dalam 1 liter larutan) d. Persen berat (gram berat zat terlarut dalam 100 gram larutan)

Konsentrasi dapat diketahui besarnya dengan menggunakan standarisasi.

Salah satu metode standarisasi adalah titrasi. Salah satunya adalah titrasi asam- basa. Proses titrasi diakhiri jika telah mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah titik dimana penambahan sedikit titran akan menyebabkan perubahan pH yang sangat besar.

Titrasi adalah analisa kuantitatif dimana kadar komponen dari zat uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (konsentrasi diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Cairan di dalam buret disebut titran dan pada titran ditambah indikator. Perubahan warna indikator menandai habisnya titrasi (Wahyudi, 2000). a. Larutan Titer Asam

1. Pembuatan

Sebagai titran biasanya digunakan asam klorida, kadang-kadang digunakan asam sulfat atau asam perklorat. Larutan baku dapat dibuat dengan menimbang seksama sejumlah asam klorida bertitik didih tetap, lalu diencerkan hingga volume tertentu.

2. Pembakuan

Untuk pembakuan larutan titer asam, biasanya digunakan natrium karbonat anhidrat. Disamping itu dapat juga digunakan natrium tetraborat dekahidrat (boraks). Bila tersedia larutan basa yang telah dibakukan, maka larutan ini juga digunakan untuk membakukan larutan titer asam.

3. Penyimpanan

Penyimpanan larutan titer asam tidak begitu sukar. Larutan tersebut cukup stabil asal disimpan dalam wadah gelas tertutup rapat untuk mencegah penguapan air dan penyerapan alkali dari udara laboratorium.

b. Larutan Titer Basa 1. Pembuatan

Basa kuat mudah menyerap CO2 dari udara, sehingga selalu dikotori dengan karbonat. Untuk itu perlu diperhatikan dalam pembuatan

(6)

larutannya. LarutanNaOH bebas karbonat dapat dibuat dengan mencuci butiran Natrium Hidroksida P dengan air untuk menghilangkan lapisan karbonat sebelum dilarutkan. Cara klasik yang lebih disukai adalah dengan mula-mula membuat larutan pekat (50 bagian natrium hidroksida dalam 50 bagian air) dimana natrium karbonat tidak larut.

Sebagai beningan atas atau filtrat yang diperoleh dengan penyaringan vakum melalui penyaringan kata masir dipakai untuk membuat larutan encer. Cara yang lebih praktis adalah dengan menggunakan larutan natrium hidroksida 50% P dengan kadar karbonat rendah yang tersedia dalam botol polietilen.

2. Pembakuan

Baku primer yang paling sering digunakan untuk pembakuan basa adalah kalium biftalat karena stabil, tahan panas (sampai 130⁰C) dan tidak higroskopik. Disamping itu dapat juga digunakan asam sulfamat. Kalium biftalat adalah garam asam dari asam bivalen. Pada reaksi pembakuan basa, kalium biftalat berfungsi sebagai asam monovalen (BE = 1 mol).

3. Penyimpanan

Larutan titer basa disimpan dalam wadah tertutup kedap, untuk menghindari pengaruh udara, misalnya CO2. Oleh karena basa bereaksi dengan gelas, maka larutan basa lebih baik disimpan dalam wadah plastik (polietilen). Namun demikian bila tidak disimpan lama, wadah gelas masih dapat dipakai dan dianjurkan yang tertutup plastik, karena tutup gelas lebih sukar dibuka.

V. Metode Percobaan :

• Alat

- Labu Tentukur 1000 ml

(7)

- Gelas piala - Pipet tetes - Botol semprot - Pipet Volume - Pipet Filler - Lemari asam

• Bahan

- Larutan NaOH P - Larutan HCl P - Aquadestilata

- Aquadest bebas CO2

• Prosedur Kerja (F.I. Edisi III)

• Pembuatan Larutan Titer HCl 0,1 N (F.I. Ed III hal 744) Larutkan sejumlah HCl P dalam air secukupnya.

Tiap 1000 ml mengandung HCl dalam jumlah 3,647 g HCl

• Pembuatan Larutan Titer NaOH 0,1 N ( F.I. Ed III hal 748) Larutkan sejumlah NaOH P dalam air secukupnya

Tiap 1000 ml NaOH 1 N mengandung NaOH sejumlah 40, 01 g NaOH

VI. Perhitungan HCl 0,1 N dan NaOH 0,1 N 1. Perhitungan pembuatan HCl 0,1 N 1000 ml

= ml HCl 2. Perhitungan Pembuatan NaOH 0,1 N 1000 ml

Tiap 1000 ml NaOH 1 N mengandung 40,01 gram NaOH

Tiap 1000 ml NaOH 0,1 N mengandung x 40,01 g = 4,001 g NaOH

VII. Modifikasi Cara Kerja

 Pembuatan HCl 0,1 N 1000 ml - Kerjakan di lemari asam

(8)

- Siapkan alat dan bahan yang akan di gunakan

- Tuangi ±200 ml aquadestilata dalam labu tentukur 1000 ml - Tuang hati-hati HCl pekat ke dalam gelas piala 100 ml

- Pipet HCl dengan menggunakan pipet ukur dan bantuan pipet filler dari gelas piala sebanyak 8, 5 ml, masukkan ke dalam labu tentukur yang sudah berisi aquadestilata, goyangkan hingga tercampur homogen.

- Tambahkan lagi aqudestilata sampai di bawah tanda pada labu tentukur 1000 ml

- Cukupkan aquadestilata dalam labu tentukur dengan menggunakan pipet tetes sampai tanda pada leher labu.

- Bolak balikkan labu tentukur sampai homogen - Pindahkan ke wadah botol

- Beri etiket

 Pembuatan NaOH 0,1 N - Siapkan alat dan bahan

- Timbang NaOH dalam wadah gelas arloji

- Masukkan NaOH ke dalam gelas piala, larutkan dengan air bebas CO2, aduk dengan menggunakan batang pengaduk. Masukkan dalam labu tentukur 1000 ml

- Tambahkan air bebas CO2 dalam gelas piala, aduk, masukkan kembali dalam labu tentukur.

- Lakukan cara ini berulang-ulang sampai semua NaOH dalan gelas piala semuanya larut.

- Tambahkan air bebas CO2 sampai tanda 1000 ml - Bolak balikkan labu tentukur sampai larutan homogen

- Pindahkan larutan NaOH ke dalam wadah botol plastik - Beri etiket

VIII. Data Percobaan

(9)

Berat zat Berat zat sisa Berat zat

Penimbangan NaOH



Perhitungan ml HCl



Pembahasan IX.

Kesimpulan X.

(10)

XI. Daftar Pustaka

1. Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan R.I, Jakarta

2. Anonim, 1994, Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif dan Kuantitatif, Departemen Kesehatan R.I, Jakarta.

3. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan R.I., Jakarta

4. Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, Bumi Aksara, Bandung

5. Cartika H, 2017, Bahan Ajar Kimia Farmasi II, Kementerian Kesehatan R.I, Jakarta

(11)

Praktikum 2

PEMBAKUAN LARUTAN TITER HCl 0,1 N DAN NaOH 0,1 N

I. Hari/Tanggal :...

II. Tujuan Instruksional :

A. TIU : Setelah menyelesaikan praktikum ini mahasiswa akan dapat menerapkan metode analisis resmi pada identifikasi senyawa obat

B. TIK: Setelah melakukan percobaan dalam praktikum ini mahasiswa akan dapat :

1. Menggunakan alat dan bahan dengan baik dan benar

2. Melakukan pembuatan dan pembakuan larutan titer sesuai dengan prosedur resmi

3. Melakukan perhitungan normalita larutan titer

4. Menjelaskan prinsip penetapan pada metode acidi-alkalimetri 5. Menarik kesimpulan dari pengamatan selama percobaan.

6. Membahas perbedaan pengamatan percobaan dengan keterangan literatur.

III. Waktu Praktikum :

Praktikum ini dilaksanakan dalam 1 kali pertemuan : 170 menit tatap muka.

IV. Dasar Teori :

Konsentrasi larutan didefinisikan sebagai jumlah zat terlarut yang ada dalam sejumlah larutan atau pelarut. Konsentrasi dapat dinyatakan dengan beberapa cara antara lain :

- Molaritas (jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan) - Molalitas (mol zat terlarut per 1000 gram pelarut)

- Normalitas (jumlah mol ekivalent zat terlarut dalam 1 liter larutan) - Persen berat (gram berat zat terlarut dalam 100 gram larutan) Konsentrasi dapat diketahui besarnya dengan menggunakan standarisasi.

Salah satu metode standarisasi adalah titrasi. Salah satunya adalah titrasi asam- basa. Proses titrasi diakhiri jika telah mencapai titik ekivalen. Titik

(12)

ekivalen adalah titik dimana penambahan sedikit titran akan menyebabkan perubahan pH yang sangat besar.

Titrasi adalah analisa kuantitatif dimana kadar komponen dari zat uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (konsentrasi diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Cairan di dalam buret disebut titran dan pada titran ditambah indikator. Perubahan warna indikator menandai habisnya titrasi. c. Larutan Titer Asam

 Pembakuan

Untuk pembakuan larutan titer asam, biasanya digunakan natrium karbonat anhidrat. Disamping itu dapat juga digunakan natrium tetraborat dekahidrat (boraks). Bila tersedia larutan basa yang telah dibakukan, maka larutan ini juga digunakan untuk membakukan larutan titer asam.

 Penyimpanan

Penyimpanan larutan titer asam tidak begitu sukar. Larutan tersebut cukup stabil asal disimpan dalam wadah gelas tertutup rapat untuk mencegah penguapan air dan penyerapan alkali dari udara laboratorium.

d. Larutan Titer Basa

• Pembakuan

Baku primer yang paling sering digunakan untuk pembakuan basa adalah kalium biftalat karena stabil, tahan panas (sampai 130⁰C) dan tidak higroskopik. Disamping itu dapat juga digunakan asam sulfamat. Kalium biftalat adalah garam asam dari asam bivalen. Pada reaksi pembakuan basa, kalium biftalat berfungsi sebagai asam monovalen (BE = 1 mol).

• Penyimpanan

Larutan titer basa disimpan dalam wadah tertutup kedap, untuk menghindari pengaruh udara, misalnya CO2. Oleh karena basa bereaksi dengan gelas, maka larutan basa lebih baik disimpan dalam wadah plastik (polietilen).

Namun demikian bila tidak disimpan lama, wadah gelas masih dapat dipakai dan dianjurkan yang tertutup plastik, karena tutup gelas lebih sukar dibuka.

(13)

V. Metode Percobaan :

• Alat

- Erlenmeyer 250 ml - Gelas piala 100 ml - Buret 50 ml

- Pipet tetes - Botol semprot - Timbangan analitik - Kertas timbang - Sendok porselin

• Bahan

- Larutan Titer NaOH 0,1 N - Larutan Titer HCl 0,1 N - Natrium Karbonat anhidrat - Kalium Biftalat

- Aquadestilata

- Aquadest bebas CO2

- Larutan Fenolftalein P - Larutan Merah Metil P

Prosedur kerja

• Pembakuan Larutan Titer Asam Klorida (F.I. Edisi III Hal. 744)

Timbang seksama 1,5 g natrium karbonat anhidrat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270⁰selama 1 jam, larutkan dalam 100 ml air titrasi dengan asam klorida menggunakan indikator larutan merah metil P. Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi hingga mendidih dan titrasi lagi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang dengan pendidihan lagi. Hitung normalitas larutan.

1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg Natrium Karbonat anhidrat Pereaksi

(14)

• Pembakuan Larutan Titer Basa (Farmakope Indonesia Edisi III Hal. 748) Timbang seksama lebih kurang 5 g kalium biftalat P yang sebelumnya telah diserbukkan dan dikeringkan pada suhu 28⁰selama 2 jam, larutkan dalam 75 ml air bebas karbondioksida P. Titrasi dengan larutan natrium hidroksida menggunakan indikator larutan fenolftalein P hingga terjadi warna merah jambu yang mantap. Hitung normalitas larutan.

1 ml Natrium hidroksida setara dengan 204,2 mg kalium biftalat Modifikasi Cara Kerja:

• Pembakuan larutan HCl 0,1 N - Siapkan alat dan bahan

- Timbang ±50 mg triplo Natrium Karbonat yang sebelumnya telah dikeringkan masing-masing dimasukkan ke dalam erlenmeyer, larutkan dengan aquadestilata 25 ml.

- Bilas buret dengan larutan HCl 0,1 N, masukkan larutan HCl 0,1 N sampai tanda 50 ml.

- Tambahkan indikator merah metil dalam erlenmeyer

- Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna.

- Panaskan larutan hingga mendidih, bila warnanya hilang lanjutkan titrasi dan panaskan lagi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang berarti telah mencapai titik akhir titrasi

- Catat volume titrasi

- Hitung normalita larutan HCl

• Pembakuan larutan NaOH 0,1 N - Siapkan alat dan bahan

- Bilas buret dengan NaOH 0,1 N dan masukkan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda 50 ml

- Timbang saksama kalium Biftalat 200 mg triplo, masukkan masingmasing ke dalam erlenmeyer

(15)

- Larutkan dengan 50 ml air bebas CO2, tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes.

- Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi warna merah jambu pucat yang mantap yang tidak hilang selama 15 detik

- Catat volume titran

- Hitung normalita larutan NaOH VI. Data Percobaan

 Penimbangan Natrium Karbonat anhidrat

Erlenmeyer Penimbangan Zat Uji

1 Berat Zat

Berat zat Sisa Berat Zat

2 Berat Zat

3 Berat Zat

VII. Perhitungan Volume Titran HCl

Erlenmeyer Volume Titran HCl

1 2 3

VIII. Perhitungan Normalitas

(16)

• Penimbangan Kalium Biftalat

Erlenmeyer Penimbangan Zat Uji

1 Berat Zat

2 Berat Zat

3 Berat Zat

• Perhitungan Volume Titran

Erlenmeyer Volume Titran NaOH

1 2 3

• Perhitungan Normalitas

(17)

IX.Daftar Pustaka

Kesimpulan X.

Pembahasan IX.

(18)

Pertemuan 3 “PENETAPAN KADAR ASAM SITRAT”

I. Hari/Tanggal : ………

II. Tujuan Praktikum :

1. Mahasiswa dapat menggunakan buret dengan benar.

2. Mahasiswa dapat menimbang zat uji dengan saksama.

3. Mahasiswa dapat memahami prinsip penetapan pada analisa acidialkalimetri

4. Mahasiswa dapat menetapkan titik akhir titrasi dengan benar.

5. Mahasiswa dapat menghitung kadar zat uji dengan benar.

Praktikum ini dilaksanakan dalam 1 kali pertemuan 1x170 menit tatap muka

IV. Prinsip Percobaan : Netralisasi

V. Dasar Teori :

Titrasi Asam Basa adalah penetapan kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan atas reaksi asam-basa. Bila sebagai titran digunakan larutan baku asam, maka penetapan tersebut dinamakan acidimetri. Sebaliknya bila larutan baku basa sebagai titran maka penetapan itu dinamakan alkalimetri.

Titrasi asam-basa menggunakan indikator yang disebut indikator asam basa.

Indikator asam basa adalah asam atau basa organik lemah yang mempunyai warna molekul (warna asam) berbeda dengan warna ionnya (warna basa).

Pemilihan indikator ditentukan oleh pH larutan pada titik ekivalen. Indikator ini biasanya digunakan hanya beberapa tetes sebagai larutan dalam air atau alkohol 70-90% b/v dengan kadar 0,05-0,1%.

(19)

VI. Metode Percobaan a. Alat

- Gelas Piala 100 ml - Pipet tetes

- Botol semprot - Erlenmeyer 250 ml - Buret 50 ml

- Spatel besi - Kertas timbang

b. Bahan

- Asam sitrat

- Larutan NaOH 0,1 N - Indikator fenolftalein

c. Prosedur Kerja:

Timbang seksama 3 gram, larutkan dalam 100 ml air. Titrasi dengan NAOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein P

1 ml NaOH 1 N setara 70,05 mg Asam sitrat

d. Cara Kerja :

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. Bilas buret dengan larutan NaOH 0,1 N

3. Timbang saksama 100 mg asam sitrat masukkan dalam masing – masing Erlenmeyer 250 ml.

4. Larutkan dengan ± 50 ml air ad homogen 5. Tambahkan indikator fenolftalein P

6. Titrasi masing – masing dgn larutan NaOH 0,1 N sampai warna merah jambu pucat yang mantap.

(20)

VII. Data Percobaan :

1. Penimbangan Asam sitrat

Erlenmeyer Penimbangan Asam sitrat

1 Wadah + zat

Wadah + sisa Berat zat

2 Wadah + zat

3 Wadah + zat

2. Perhitungan Volume Titran NaOH 0,1 N

Erlenmeyer Volume Titran NaOH 0,1 N

1 0,0 ml - ml

2 ml

3 ml

3. Perhitungan Kadar Asam Sitrat

(21)

VIII. Pembahasan

X. Tes Formatif

1. Apa yang menjadi pertimbangan pemilihan indikator pada titrasi asam-basa?

2. Bagaimana pembuatan larutan titer asam dalam praktek yang lebih praktis?

Rata Kadar = -

Rata .

3 2.

1.

% =

Kesimpulan IX.

(22)

XI. Pustaka

1. Departemen Kesehatan R.I., 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta.

2. Departemen Kesehatan R.I., 1994, Penuntun Praktek Ilmu Kimia Analisa Kualitatif dan Kuantitatif, Pusat pendidikan Tenaga kesehatan, Jakarta.

3. Departemen Kesehatan R.I., 1995, Ilmu Kimia Teori Jilid III, Pusat Pendidikan Tenaga kesehatan, Jakarta.

4. Mulyono, 2005, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, Bumi Aksara, Jakarta.

(23)

Pertemuan 4 dan 5 (PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN KMnO4)

I. Hari/Tanggal : ……….

II. Tujuan Praktikum :

3. Mahasiswa memahami prinsip penetapan pada analisa permanganometri.

5. Mahasiswa dapat menghitung normalita larutan dengan benar.

III. Waktu Praktikum :

Praktikum ini dilaksanakan dalam 2 kali pertemuan @ 2 x 170 menit tatap muka.

IV. Prinsip Penetapan : Reduksi - Oksidasi V. DasarTeori

Permanganometri merupakan salah satu titrasi redoks yang digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Dalam suasana basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang mengganggu titik akhir titrasi.

Dalam suasana asam sulfat encer akan terbentuk reaksi:

MnO4- + 8 H⁺+ 5 e Mn²⁺ + 4 H2O

Sebagai asam tidak digunakan HCl karena HCl dapat dioksidasi menjadi klor.

Disamping itu juga tidak dapat dipakai HNO3 karena bersifat sebagai oksidator juga.

Prinsip Penetapan:

Titrasi permanganometri dilakukan dengan bantuan pemanasan (±70⁰) untuk mempercepat reaksi. Pada awal reaksi, titrasi akan berwarna merah mantap untuk beberapa saat yang menandakan reaksi berlangsung lambat. Pada penambahan titran selanjutnya, warna merah hilang semakin cepat karena ion Mn

2+ yang terbentuk berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.

(24)

Selanjutnya titran dapat ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir titrasi tercapai yang ditandai dengan terbentuknya larutan warna merah jambu pucat mantap.

Titrasi Permanganometri biasanya tidak memerlukan indiktor karena larutan KMnO4 sendiri sudah berfungsi sebagai indikator ( warna larutan KMnO4

lembayung).

Pembuatan :

Meskipun KMnO4 dapat diperoleh dalam keadaan murni, tetapi larutan titernya tidak dapat dibuat langsung dengan menimbang saksama. Ini disebabkan waktu dilarutkan dalam air, ia akan bereaksi dengan pengotoran yang mungkin ada didalam air atau pada dinding wadah. Karena itu larutan KMnO4 sebelum digunakan harus dibakukan terlebih dahulu. Larutan permanganat yang akan disimpan dibuat dengan pemanasan kemudian disaring dengan glass-wool, krus atau penyaring asbes. Bila larutan ini akan dipakai hanya untuk hari itu saja, maka pemanasan ini tidak perlu dilakukan.

Penyaringan larutan KMnO4 dilakukan dengan

maksud untuk memisahkan endapan MnO2 yang dapat mempercepat penguraian larutan. Larutan permanganat disimpan dibotol coklat tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Pembakuan:

Sejumlah baku primer tersedia untuk pembakuan larutan KMnO4 antara lain: oksalat (asam oksalat dihidrat, natrium oksalat) dan kawat besi murni 99,09%. Dari semua itu, natrium oksalat adalah yang paling sering dipakai untuk pembakuan larutan KMnO4.

- Timbangan analitik - Kertas Timbang - Gelas Arloji - Oven

- Cawan petri - Desikator

- Sendok porselin

(25)

- Erlenmeyer 250 ml - Gelas ukur 25 ml - Botol semprot - Termometer - Hot Plate - Buret 50 ml b. Bahan

- Natrium Oksalat - Larutan KMnO4 0,1 N - Aqua destilata

c. Prosedur Kerja (F.I. edisi III hal 747).

Tiap 1000,0 ml larutan 0,001 N mengandung 0,3161 g KMnO4

Tiap 1000,0 ml larutan 0,1 N mengandung 3,161 gram KMnO4

Pembuatan Larutan 0,1 N: Masukkan 3,3 g Kalium Permanganat P ke dalam labu, encerkan dengan air secukupnya hingga 1000,0 ml didihkan selama 15 menit, tutup labu, biarkan selama tidak kurang dari 2 hari. Saring melalui penyaring asbes.

Pembakuan Larutan 0,1 N : Timbang saksama 200 mg Natrium Oksalat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 110⁰C hingga bobot tetap.

Arutkan dalam 250 ml air. Tambahkan 7 ml Asam Sulfat p, panaskan hingga suhu ± 70⁰C dan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4

hingga terjadi warna merah jambu pucat yang mantap selama 15 detik.

Suhu titrasi tidak boleh kurang dari 60⁰C . Hitung normalitas larutan

1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 6,700 mg natrium oksalat d. Modifikasi Prosedur

Pembuatan Larutan Titer KMnO4:

1. Siapkan alat dan bahan

2. Timbang KMnO4 dengan menggunakan gelas arloji, masukkan dalam bekker glass, larutkan dengan aqua destilata, aduk dengan batang pengaduk hingga habis terlarut, masukkan dalam labu ukur 1000 ml. bilas beaker glass dengan aqua destilata

(26)

3. Tambahkan aqua destilata ad 1000 ml.

4. Pindahkan ke dalam Erlenmeyer, didihkan selama 15 menit Dinginkan, Biarkan selama tidak kurang dari 2 hari, saring dengan gelas wol

5. Pindahkan ke botol coklat dan beri etiket.

( Catatan: Bila larutan KMnO4 akan langsung dipakai pada hari itu maka pemanasan tidak perlu dilakukan)

Pembakuan Larutan Titer KMnO4:

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. Bilas buret dengan larutan KmnO4 0,1 N

3. Timbang saksama 70 mg Natrium Oksalat (Triplo) masukkan dalam masing – masing Erlenmeyer 250 ml.

4. Larutkan dengan ± 25 ml aqua destilata sampai homogen 5. Tambahkan 5 ml H2SO4 P.

6. Panaskan hingga suhu larutan ±70⁰C

7. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan KmnO4 sampai warna merah jambu pucat yang mantap selama 15 detik.

8. Hitung Normalita larutan KMnO4.

VII. Data Pengamatan

1. Penimbangan KMnO4 (menggunakan kaca arloji) Berat zat

Berat zat sisa Berat zat

2. Penimbangan Natrium Oksalat

Erlenmeyer Penimbangan Natrium Oksalat

1 Berat zat

Berat zat sisa Berat zat 2 Berat zat

3 Berat zat

(27)

3. Volume Titran KMnO4

Erlenmeyer Volume Titran KmnO4 0,1 N

1 0,0 ml ml

2 ml

3 ml

4. Perhitungan Normalita Larutan KmnO4

N KMnO

= Rata Normalita -

Rata

. 3 2.

1.

Pembahasan VIII.

(28)

IX. Kesimpulan

4. Mulyono, 2005, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, Bumi Aksara, Jakarta

Pustaka X.

(29)

Pertemuan 6 dan 7 PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN Na2S2O3 0,1 N

I. Hari/Tanggal : ……….

II. Tujuan Praktikum :

3. Mahasiswa memahami prinsip penetapan pada analisa Iodometri 4. Mahasiswa dapat menetapkan titik akhir titrasi dengan benar.

Praktikum ini dilaksanakan dalam 2 kali pertemuan @ 2 x 170 menit tatap muka.

IV. Prinsip Penetapan : Reaksi Reduksi-Oksidasi V. DasarTeori

Metode ini penggunaannya cukup luas karena dapat dipakai untuk penetapan kadar oksidator maupun reduktor. Disamping itu, cara ini juga akurat karena titik akhirnya jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer.

Iodometri untuk penetapan kadar zat-zat oksidator, menitrasi Iodium dengan larutan standar zat reduktor (Natrium Thio sulfat). Iodium yang dititrasi disini ialah baik berupa larutan Iodium maupun Iodium sebagai hasil reaksi antara zatzat oksidator dengan Iodida (Kalium Iodida).

Prinsip Penetapan:

Zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan Ion Iodida berlebih, kemudian Iodum yang terjadi dititrasi dengan larutan Thiosulfat.

Indikator yang digunakan adalah amylum dimana pada titik akhir titrasi larutan warna biru menjadi tidak berwarna.

(30)

- Timbangan analitik - Kertas Timbang - Gelas Arloji - Sendok porselin - Erlenmeyer 250 ml - Gelas ukur 25 ml - Bekker Glass 100 ml - Botol semprot

- Batang pengaduk - Buret 50 ml b. Bahan

- Natrium ThioSulfat - Kalium Bikromat

- KI

- HCl P

- Aqua destilata - Larutan Kanji

Untuk larutan Na2S2O3 0,1 N tiap 1000 ml mengandung 24,82 mg Na2S2O3

5H2O

Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N:

Larutkan 26 gram Natrium Thiosulfat P dan 200 mg Natrium Karbonat P dalam air bebas CO2 P segar secukupnya hingga 1000 ml.

Pembakuan Larutan 0,1 N :

Timbang saksama 210 mg Kalium Bikromat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120⁰C selama 4 jam, larutka dalam 100 ml air dalam labu 500 ml bersumbat kaca. Goyangkan hingga larut, angkat tutup, tambahkan dengan cepat 3 gram Kalium Iodida P, 2 gram Natrium Bikarbonat P dan 5 ml Asam Klorida P. Sumbat labu, goyangkan hingga tercampur, biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Bilasi tutup dan dinding labu sebelah

(31)

dalam dengan air. Titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat menggunakan indikator larutan kanji P Hitung normalitas larutan Natrium Thiosulfat.

1 ml Natrium Na2S2O3 0,1 M setara dengan 4,903 mg Kalium Bikromat

d. Modifikasi Prosedur

Pembuatan Larutan Titer Natrium Thiosulfat 0,1 N:

1. Siapkan alat dan bahan

2. Timbang Natrium Thiosulfat P sebanyak 26 gram dengan menggunakan gelas arloji, masukkan dalam bekker glass.

3. Timbang 200 mg Natrium Karbonat P masukkan dalam campuran 1,

4. Larutkan dengan sebagian air bebas CO2 P, aduk sampai larut dengan menggunakan batang pengaduk.

5. Masukkan dalam labu tentukur 1000 ml, tambahkan air bebas CO2 sampai 1000 mL

6. Bolak balikkan labu untuk menghomogenkan larutan dan beri etiket.

Pembakuan Larutan Titer Natrium Thiosulfat 0,1 N:

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan 2. Bilas buret dengan larutan titer Natrium Thiosulfat

3. Timbang saksama 50 mg Kalium Bikromat P (Triplo) yg sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120⁰C, masukkan dalam masing-masing Erlenmeyer 250 ml.

4. Tambahkan ± 25 ml aqua destilata sampai larut

5. Tambahkan 0,75 gram Kalium Iodida, 500 mg Natrium Karbonat P, 2 ml HCl P.

6. Sumbat labu, goyangkan hingga tercampur, biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Bilasi tutup dan dinding labu sebelah dalam dengan air.

7. Titrasi larutan titer Natrium Thiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator larutan kanjisampai terjadi larutan warna biru seketika berubah menjadi tidak berwarna

8. Hitung Normalita larutan Natrium Thiosulfat

(32)

VII. Data Pengamatan

Penimbangan Natrium Thiosulfat (menggunakan kaca arloji) Berat zat

Penimbangan Kalium Bikromat

Erlenmeyer Penimbangan Kalium Bikromat

1 Berat zat

Berat zat sisa Berat zat 2 Berat zat

3 Berat zat

Volume Titer Natrium Thiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer Volume Titran Na2S2O3 0,1 N

1 0,0 ml ml

2 ml

3 ml

5. Perhitungan Normalita Larutan Natrium Thiosulfat

= Rata Normalita -

Rata .

3 2 1.

NNa

(33)

4. Mulyono, 2005, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, Bumi Aksara, Jakarta

Kesimpulan XI.

Pustaka X.

(34)

Pertemuan 9 (PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN LARUTAN IODUM)

I. Hari/Tanggal : ………

II. Tujuan Praktikum :

3. Mahasiswa dapat memahami prinsip penetapan pada analisa Iodimetri.

III. Waktu Praktikum :

Praktikum ini dilaksanakan dalam 1 kali pertemuan: 1 x 170 menit tatap muka.

IV. Prinsip Penetapan : Reduksi - Oksidasi V. DasarTeori

Iodimetri digunakan untuk penetapan kadar oksidator maupun reduktor.

Penetapan dengan menggunakan metode ini akurat karena titik akhirnya jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer (0,001 N).

Prinsip Penetapan:

Apabila zat uji reduktor langsung dititrasi dengan larutan iodum, maka penetapan dinamakan Iodimetri. Sebaliknya bila zat uji oksidator mula-mula direaksikan degan ion berlebih, kemudian Iodum yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat, maka cara ini dinamakan Iodimetri.

Reaksi:

Iodimetri : Reduktor Oksidator + e I2 + 2e 2 I

Iodometri : Oksidator + KI I2

(35)

I² + 2 Na²S²O3 2 NaI + Na²S⁴0⁶ Atau:

I2 + 2e 2I^-

2S2O3= S4O6= + 2e

Indikator : I2 + 2 S2O3 S4O6 = + 2I- dapat dicegah O2 + 2I

Untuk indikator lebih disukai penggunaan larutan kanji sebagai indikator yang dengan iodum membentuk kompleks berwarna biru cerah. Oleh karena larutan kanji merupakan media pertumbuhan mikroba, maka larutan yang disimpan lama perlu diawetkan misalnya dengan raksa (II) iodida. Larutan kanji yang telah disimpan lama memberikan warna violet dengan iodum. Meskipun warna ini tidak mengganggu ketajaman titik akhir titrasi, tetapi larutan kanji yang baru dibuat kembali.

Perlu diperhatikan pada iodometri, penambahan larutan kanji hendaknya menjelang titik akhir titrasi, karena bila ditambahkan sejak awal titrasi kompleks iod-amylum yang terjadi sukar dipecah pada titik ekivalen sehingga mempengaruhi hilangnya warna biru.

Larutan titer Iodum:

Iodum sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam larutan garam Iodida (KI) pekat membentuk ion triodida. Ini sekaligus menurunkan tekanan uap dari Iodum sehingga kesalahan akibat menguapnya Iodum dapat dicegah.

I2 + I^- I3

Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh reaksi iodum dengan air.

I2 + HOH IO^- + I^- + I^- + 2 H⁺

Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya. Iodida yang ada dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi iodum.

Cahaya matahari, ion tembaga (II) dan nitrit mengkatalisir reaksi ini. Kontak dengan gabus atau tutup karet harus dihindari. Larutan titer iodum dibuat dengan melarutkan iodum ke dalam larutan KI pekat, kemudian diencerkan dengan air hingga volume tertentu. Larutan iodum dapat dibakukan dengan baku primer Arsen (III) Oksida atau dengan larutan baku natrium tiosulfat yang telah diketahui konsentrasinya (telah dibakukan).

(36)

Metode Percobaan a. Alat

- Neraca analitik - Gelas Arloji - Sendok porselin - Erlenmeyer 250 ml - Gelas ukur 25 ml - Gelas Piala 100 ml - Gelas Piala 500 ml - Labu Tentukur 1000 ml - Botol semprot

- Magnetic stirer - Buret 50 ml - Batang pengaduk b. Bahan

- Natrium Thiosulfat 0,1 N - Larutan Iodum o,1 N - Aqua destilata

Tiap 1000 ml Iodum 0,1 N mengandung 12,69 gram Iodum

Pembuatan larutan 0,1 N: Larutkan 12,69 gram Iodum P dalam larutan 18 gram KI P dalam 100 ml air, encerkan dengan air secukupnya hingga 1000 ml.

d. Modifikasi Cara Kerja pembakuan Iod menggunakan lar. Na2S2O3 0,1 N - Siapkan buret, masukkan dengan larutan titer Iodum 0,1 N

- Pipet saksama 10 ml larutan Na2S2O3, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.

- Tambahkan 25 ml aqua destilata, kocok.

- Tambahkan 2 ml larutan kanji, kocok

- Titrasi dengan larutan Iodum 0,1 N hingga titik akhir titrasi berwarna biru pucat.

- Lakukan percobaan triplo

(37)

- Hitung Normalitas Larutan Iodum VI. Data Pengamatan

a. Penimbangan Iodum Berat zat

b. Penimbangan KI Berat zat

c. Volume Na2S2O3 0,1 N

Erlenmeyer Na2S2O3 Volume Titer Iodum 0,1 N Vt awal Vt akhir Vt

1 10 ml 0,0 ml

2 10 ml

3 10 ml

d. Perhitungan Normalita Larutan Iodum

= Rata Normalita -

Rata .

3 2.

1.

(38)

VII. Pembahasan

IX. Tes Formatif

1. Mengapa Iodum hanya larut dalam larutan kompleks garamnya?

2. Mengapa pada Iodimetri menggunakan larutan kanji sebagai indikator?

X. Pustaka

4. Mulyono, 2005, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, Bumi Aksara, Jaka Pertemuan 10

PENETAPAN KADAR VITAMIN C SECARA IODIMETRI

Kesimpulan VIII.

(39)

I. Hari/Tanggal :...

A. TIU : Setelah menyelesaikan praktikum ini mahasiswa akan dapat menerapkan metode analisis resmi pada penetapan kadar senyawa obat golongan vitamin.

1) Melakukan analisis penetapan kadar senyawa obat golongan vitamin.

2) Menarik kesimpulan dari pengamatan selama percobaan.

3) Membahas perbedaan pengamatan percobaan dengan keterangan literatur.

Praktikum ini dilaksanakan dalam 1 kali pertemuan : 1X170 menit tatap muka.

IV. Dasar Teori :

A. Vitamin C (Ascorbic Acid)

Vitamin C adalah salah satu jenis vitamin yang larut dalam air dan memiliki peranan penting dalam menangkal berbagai penyakit. Vitamin ini juga dikenal dengan nama kimia dari bentuk utamanya yaitu asam askorbat. Vitamin C termasuk golongan vitamin antioksidan yang mampu menangkal berbagai radikal bebas ekstraselular. Beberapa karakteristiknya antara lain sangat mudah teroksidasi oleh panas, cahaya dan logam. Meskipun jeruk dikenal sebagai buah penghasil vitamin C terbanyak, sebenarnya salah besar, karena lemon memiliki kandungan vitamin C lebih banyak 47% daripada jeruk.

Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawabersifat asam dengan rumus empiris C6H8O6 (Berat molekul = 176,12 gram/mol) kegunaan vitamin C adalah sebagai antioksidan dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu penyerapan zat besi, serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang dan gigi. Konsumsi dosis normal vitamni C 60-90 mg/hari. Vitamin C banyak terkandung dalam buah dan sayuran segar.

Kadar vitamin C dalam larutan dapat diukur menggunakan titrasi redoks iodometri, dengan menggunakan larutan indikator kanji (starch) yaitu dengan

(40)

menambahkan sedikit demi sedikit larutan iodin (I2) yang diketahui molaritasnya sampai mencapai titik keseimbangan yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru pekat.

B. Metode Iodo-Iodimetri

Metode ini penggunaanya cukup luas karena dapat dipakai untuk penetapan kadar oksidator maupun reduktor. Disamping itu, cara ini juga akurat, karena titik akhirnya jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer (0,001 N). Apabila zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium, maka penetapan ini dinamakan iodimetri. Sebaliknya bila zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodum yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat, maka cara ini dinamakan iodometri.

Bila terdapat zat pengganggu yang berwarna, sebenarnya larutan iodum sendiri masih dapat berfungsi sebagai indikator meskipun warna yang terjadi tidak sejelas KMnO4. Umumnya lebih disukai penggunaan larutan kanji sebagai indikator yang dengan iodum membentuk kompleks berwarna biru cerah.

Sedangkan kloroform juga dapat digunakan sebagai indikator, yang dengan iodum berwarna violet. Oleh karena larutan kanji merupakan media pertumbuhan mikroba, maka larutan yang disimpan lama perlu dilarutkan, misalnya dengan reaksi (II) iodida. Larutan kanji yang telah disimpan lama memberikan warna violet dengan iodum. Meskipun warna ini tidak mengganggu ketajaman titik akhir titrasi, tetapi larutan kanji yang baru perlu dibuat kembali.

Perlu diperhatikan pada iodometri, penambahan larutan kanji hendaknya menjelang titik akhir titrasi karena bila ditambahkan sejak awal titrasi, kompleks- kompleks iod-amylum yang terjadi sukar dipecah pada titik ekivalen sehingga mempengaruhi hilangnya warna biru. Untuk titrasi iodimetri diperlukan larutan titer iodum 0,1 N. Iodum sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam larutan iodida (KI) pekat membentuk ion triodida. Sekaligus menurunkan tekanan uap dari iodium sehingga akibat menguapnya iodium dapat dicegah. Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh reaksi iodium dengan air.

Reaksi ini dikatalis oleh cahaya, iodida yang ada dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi iodium. Cahaya matahari, ion tembaga (II) dan nitrit mengkatalisir reaksi ini. Kontak dengan gabus atau tutup karet harus

(41)

dihindari. Mengingat reaksi-reaksi tersebut di atas maka iodum perlu disaring dibakukan kembali.

C. Larutan Titer

Larutan titer terdiri dari larutan normal dan larutan molar dibuat dari zat peraksi atau zat pembanding kimia. Kecuali dinyatakan lain, larutan normal, larutan yang mempunyai kekuatan 1 N, jika tiap 1000 ml larutan mengandung 1 g ekivalen zat aktif, larutan molar, larutan mempunyai kekuatan 1 molar, jika tiap 1000 ml larutan mengandung 1 gram molekul zat aktif. Semua larutan titer baik yang dibuat dengan cara melarutkan atau mengencerkan larutan titer yang lebih pekat, sebelum dibakukan harus dicampur dengan pengocokkan.

Kekuatan larutan titer dapat berubah selama penyimpanan. Kekuatannya harus selalu dibakukan lagi jika larutan titer terdapat dalam beberapa kekuatan.

D. Pembakuan

Bila suatu larutan dari zat yang kemurniannya tidak pasti (misalnya mengandung air dengan perbandingan yang berubah-ubah, menyerap CO2, higroskopik) maka konsentrasinya larutan yang didapat belum dinyatakan pasti.

Oleh karena itu untuk menyatakan konsentrasi yang akurat maka larutan tersebut harus dibakukan.

V. Metode Percobaan : a. Alat

- Buret 50 ml - Neraca analitik - Erlenmeyer 250 ml - Gelas Piala 100 ml

(42)

- Sendok porselin - Gelas arloji - Botol semprot - Gelas ukur 50 ml b. Bahan

- Iodum - KI - Na2S2O3

- Indikator Kanji - Vitamin C c. Prosedur Kerja o

Pembuatan Larutan:

1. Pembuatan Larutan Natrium Thiosulfat 0,1 N (F.I. ed III hal 749)

• Timbang saksama 26 gram Natrium Thiosulfat P dan 200 mg natrium karbonat P

• Larutkan dengan air bebas CO2 P segar secukupnya hingga 1000 mL dalam labu tentukur.

• Beri Etiket

2. Pembuatan Larutan Iodum 0,1 N (F.I ed. III hal 747)

• Timbang saksama 12,69 gram Iodum P

• Larutkan dalam larutan 18,0 gram Kalium Iodida P dalam 100 ml air.

• Encerkan dengan air secukupnya hingga 1000 ml air dalam labu tentukur.

3. Pembuatan Larutan Kanji P (F.I. ed. III hal 694)

• Larutkan 500 mg Pati P dengan 5 ml air dan tambahkan sambil terus diaduk dengan air secukupnya hingga 100 ml

• Didihkan selama beberapa menit,

• Dinginkan dan saring

• Catt: Larutan Kanji P harus selalu dibuat baru. o Pembakuan Larutan

(43)

1. Pembakuan Larutan Titer Natrium Thio Sulfat. (F.I. edisi III hal 749)

Timbang saksama 210 mg Kalium Bikromat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120⁰C selama 4 jam, larutkan dalam 100 ml air dalam labu 500 ml bersumbat kaca. Goyangkan hingga larut, angkat tutup, tambahkan dengan cepat 3 gram Kalium Iodida P, 2 gram Natrium Bikarbonat P dan 5 ml HCl P. Sumbat labu, goyangkan hingga tercampur, biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Bilas tutup dan dinding labu sebelah dalam dengan air. Titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat menggunakan indikator Larutan Kanji P (Percobaan dilakukan triplo).

Hitung normalitas larutan Natrium thiosulfat.

1 ml natrium thiosulfat 0,1 N setara dengan 4,903 mg kalium bikromat 2. Pembakuan Larutan Titer Iod

- Siapkan buret dan isi dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1 N yang sudah diketahui normalitanya

- Pipet saksama 10 ml larutan Iodum - Masukkan dalam Erlenmeyer 250 ml

- Encerkan dengan aquadest sebanyak 25 ml, kocok

- Titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat hingga berwarna kuning pucat - Tambahkan 2 ml larutan kanji, homogenkan

- Lanjutkan titrasi hingga larutan menjadi tidak berwarna (bening)

- Catat volume titran (percobaan dilakukan triplo) - Hitung Normalita larutan Iod.

Rumus: V1 N1 = V2 N2

- Penetapan Kadar Vitamin C (F.I. Edisi III hal 47)

Timbang saksama 400 mg, larutkan. Larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10% v/v), P titrasi segera dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P.

1 ml Iodum 0,1 N setara dengan 8,806 mg Vitamin C d. Cara Kerja Penetapan Kadar Vit C

- Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan - Isi buret dengan larutan Iodum

(44)

- Timbang saksama vitamin C sebanyak 100 mg (triplo) masukkan dalam masing-masing erlenmeyer

- Larutkan dengan aqua destilata 25 ml - Tambahkan asam sulfat 5 ml

- Tambahkan larutan kanji sebagai indikator

- Titrasi dengan Iodum (Konsentrasi diketahui secara pasti dengan pembakuan) sampai warna biru yang mantap - Hitung kadar vitamin C

VI. Data Percobaan

1. Penimbangan Vitamin C

Erlenmeyer Penimbangan Zat Uji Volume titran Iod

1 Berat Zat

Berat zat Sisa

Berat Zat 1.

2 Berat Zat

Berat zat Sisa

Berat Zat 2.

3 Berat Zat

Berat zat Sisa

Berat Zat 3.

2. Perhitungan Kadar Vitamin C

% = x 100%

(45)

IX. Daftar Pustaka

3.

2.

1.

Kesimpulan VIII.

Pembahasan VII.

(46)

(47)

Pktikum 13-15 PENETAPAN KADAR NATRIUM SIKLAMAT DALAM MINUMAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

I. Hari/Tanggal :...

A. TIU : Setelah menyelesaikan praktikum ini mahasiswa akan dapat menerapkan metode analisis spektrofotometri pada penetapan kadar senyawa obat dan sediaan farmasi.

1) Melakukan analisis secara spektrofotometri pada penetapan kadar sampel.

2) Menarik kesimpulan dari pengamatan selama percobaan.

3) Membahas perbedaan pengamatan percobaan dengan keterangan literatur.

Praktikum ini dilaksanakan dalam 3 kali pertemuan : 3X170 menit tatap muka.

IV. Metode :

Analisa Kuantitatif menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Vis

V. Dasar Teori :

Bahan tambahan pangan adalah bahan yang biasanya tidak digunakan sebagai makanan dan biasanya bukan merupakan komponen khas makanan, mempunyai atau tidak mempunyai nilai gizi yang dengan sengaja ditambahkan ke dalam makanan untuk maksud teknologi dalam pembuatan, pengolahan, penyiapan perlakuan, pengepakan dan penyimpanan (Cahyadi, 2008). Tujuan penggunaan bahan tambahan pangan adalah dapat meningkatkan atau mempertahankan nilai gizi dan kualitas daya simpan, membuat bahan pangan lebih mudah dihidangkan serta mempermudah preparasi pangan.

Bahan tambahan pangan yang diizinkan diantaranya sebagai berikut:

a. Antioksidan b. Antikempal

c. Pengatur keasaman d. Pemanis buatan

e. Pemutih dan pematang telur

f. Pengemulsi, pemantap dan pengental g. Pengawet

h. Pengeras i. Pewarna

Laboratorium Kimia Jur. Farmasi

Page 47

(48)

j. Penyedap rasa dan aroma, penguat rasa

Pemanis adalah bahan tambahan pangan berupa pemanis alami dan pemanis buatan yang memberikan rasa manis pada produk pangan. Pemanis digolongkan dua, yaitu pemanis berkalori (pemanis alami) dan pemanis non kalori (pemanis buatan). Pemanis berkalori atau pemanis alami adalah pemanis dari turunan senyawa berkarbohidrat dengan bentuk glukosa, fruktosa, sukrosa, maltosa, dan laktosa. Sedangkan pemanis non kalori atau pemanis buatan diproduksi untuk memenuhi kebutuhan pemanis bagi penderita diabetes mellitus.

Natrium siklamat adalah natrium sikloheksilsulfamat atau siklamat. Biasanya siklamat tersedia dalam bentuk garam natrium dari asam siklamat. Natrium siklamat dikenal dengan nama assugin, sucaryl atau sucrosa. Natrium siklamat berasa manis tanpa rasa ikutan yang kurang disenangi. Kemanisannya 30 kali kemanisan sukrosa.

Dalam industri pangan sering digunakan sebagai pengganti sukrosa. Meskipun memiliki tingkat kemanisan yang tinggi dan rasanya enak ( tanpa rasa pahit) siklamat tetap membahayakan kesehatan (Cahyadi, 2012).

Yoghurt adalah minuman yang dibuat dari susu segar dari susu sapi, susu kambing, susu kerbau dan susu domba. Selain dari susu segar, yoghurt juga dapat dibuat dari susu skim (susu tanpa lemak). Selain dari susu hewani, yoghurt juga dapat dibuat dari campuran susu skim dengan susu nabati (susu kacangkacangan). Pada prinsipnya pembuatan yoghurt adalah fermentasi susu dengan bakteri Lactobacillus bulgaricus dan Streptococcus thermophillus.

Spektorfotometer adalah alat yang terdiri dari spektometer dan fotometer.

Spektometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jika spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2002)

Ada dua metode yang digunakan dalam analisa kuantitatif menggunakan spektofotometer.

1. Metode Satu Titik

Dalam hal konsentrasi larutan baku disebut mendekati konsentrasi larutan uji dan diperlakukan sama, kemudian serapan masing-masing diukur terhadap larutan blangko berdasarkan hukum lamberi-beer berikut :

Untuk larutan uji As = a . b . Cs Untuk larutan Baku Ar = a. b. Cr

Dari persamaan tersebut didapat : Cs = Cr . A²/Ar

Ket :

As = serapan larutan uji Ar = serapan larutan baku Cs = konsentrasi larutan uji Laboratorium Kimia Jur. Farmasi

Page 48

(49)

Cr = konsentrasi larutan baku

Metode ini banyak digunakan pada spektrofotometri yang melibatkan pembentukan senyawa berwarna yang komposisinya tidak menentu karena umumnya absorbtivitas senyawa yang demikian tidak dapat ditetapkan secara akurat.

2. Metode Kurva Kalibrasi

Dalam hal ini dibuat sederetan larutan baku dengan berbagai konsentrasi. Sama seperti metode satu titik larutan uji dan larutan baku diperlakukan sama, kemudian serapan masing-masing sampel larutan baku dan larutan uji diukur dan dibuat kurva kalibrasi serapan larutan baku terhadap konsentrasi, konsentrasi larutan dibaca Cx pada kurva yang didapat.

VI. Metode Percobaan : a. Alat

- Spektrofotometer UV-VIS - Neraca analitik

- Gelas Piala 100 ml - Erlenmeyer 250 ml - Labu ukur 100 ml - Corong pisah 250 ml - Tabung reaksi

- Gelas ukur 50 ml - Penangas air - Oven

- Penyaring wol kaca

b. Bahan

- Asam klorida 30 % - Asam Sulfat 30%

- Barium Klorida 10%

- Etil asetat p.a - NaOH 10 N - NaOH 0,5 N

- Natrium hipoklorit yang mengandung 1% klor bebas - Natrium nitrit 10%

- Sikloheksan - Natrium siklamat

- Yoghurt berbagai merek

c. Prosedur Kerja

Page 49

(50)

1. Identifikasi Natrium Siklamat (SNI 47/MA/93 )

- Dimasukkan sejumlah ±50 ml yoghurt ke dalam corong pisah 100 ml, diasamkan dengan 2,5 HCl pekat

- Kemudian diekstraksi sebanyak 3 kali dan setiap kali ekstraksi ditambahkan dengan 25 ml etil asetat

- Lapisan etil asetat dikumpulkan dan diekstraksi kembali sebanyak 3 kali, dimana setiap kali diekstraksi ditambah dengan 15 ml air.

- Lapisan air dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 2,5 ml HCl dan 5 ml barium klorida 10% lalu dibiarkan selama 5 menit.

- Bial terbentuk endapan, disaring dan ditambahkan 5 ml natrium nitrit 10%

lalu dibiarkan selama 5 menit.

- Campuran dipanaskan selama ±2 jam diatas penangas air.

- Natrium siklamat positif bila terbentuk endapan putih.

2. Penetapan Kadar Natrium Siklamat (SNI 45/ MA/ 92) A. Larutan Uji (A)

- Dipipet sejumlah 50 ml yoghurt, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah 250 ml yang pertama, lalu ditambahkan 2,5 ml asam sulfat pekat, setelah dingin ditambah 100 ml etil asetat dan dikocok selama 2 menit - Lapisan etil asetat dipisahkan dan diambil 40 ml bagian yang jernih,

dimasukkan ke dalam corong pisah kedua.

- Di kocok 3 kali, dimana setiap kali dikocok dengan 15 ml air, kemudian dikumpulkan lapisan air dan dimasukkan ke dalam corong pisah ketiga - Ditambahkan 1 ml NaOH 10 N, 5 ml sikloheksan dan dikocok selama 1

menit.

- Lapisan air dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah keempat dan ditambahkan 2,5 ml asam sulfat 30%, 5 ml sikloheksan, 5 ml larutan natrium hipklorit yang mengandung 1% klor bebas dan dikocok selama 2 menit.

- Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna ditambah lagi larutan natrium hipoklorit lebih kurang 5 ml - Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan dicuci dengan 25 ml NaOH 0,5 N dan dikocok selama 1 menit, lalu lapisan bawah dibuang.

- Lapisan sikloheksan dikocok dengan 50 ml air, dipisahkan dan disaring melalui kapas (A).

B. Larutan Baku (B)

Page 50

(51)

- Ditimbang saksama 50 mg Natrium Siklamat, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dilarutkan dengan air sampai tanda.

- Dipipet larutan baku masing-masing 2, 4, 6, 8, 10 ml dan masingmasing dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml yang berbeda, ditambah air sampai batas tanda. Masing-masing larutan baku diperlakukan sebagai berikut:

• Ditambah 1 ml NaOH 10 N, 5 ml sikloheksan dan dikocok selama 1 menit

• Lapisan air dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambah 2,5 ml asam sulfat 30%, 5 ml sikloheksan, 5 ml larutan natrium hipoklorid yang mengandung 1% klor bebas dab dikocok selama 2 menit.

• Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehiajauan, bila tidak berwarna ditambah lagi larutan hipoklorid lebih kurang 5 ml

• Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan dicuci dengan 25 ml NaOH 0,5 N dan dikocok selama 1 menit, lalu lapisan bawah dibuang

• Lapisan sikloheksan dikocok dengan 25 ml air, dipisahkan dan disaring melalui kapas (B).

C. Larutan Blangko

- Dipipet 50 ml air ke dalam corong pisah 100 ml yang pertama, kemudian ditambahkan 2,5 ml asam sulfat pekat, setelah dingin ditambah 50 ml etil asetat lalu dikocok selama 2 menit.

- Lapisan etil asetat dipisahkan dan diambil 40 ml bagian yang jernih, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah kedua.

- Dikocok 3 kali, dimana setiap kali dikocok dengan 15 ml air, kemudian dikumpulkan lapisan air dan dimasukkan ke dalam corong pisah ketiga.

- Ditambah 1 ml NaOH 10 N, 5 ml sikloheksan dan dikocok selama 1 menit

- Lapisan air dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah ke empat dan ditambah 2,5 ml asam sulfat 30%, 5 ml sikloheksan, 5 ml larutan natrium hipoklorit yang mengandung 1% klor bebas dan dikocok selama 2 menit.

- Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna ditambah lagi larutan hipoklorid lebih kurang 5 ml

- Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan dicuci dengan 25 ml NaOH 0,5 N dan dikocok selama 1 menit, lapisan bawah dibuang

- Lapisan sikloheksan dikocok dengan 25 ml air, dipisahkan dan disaring melalui kapas (C)

D. Cara Penetapan Kadar Laboratorium Kimia Jur. Farmasi

Page 51

(52)

Masing-masing larutan A, B dan C diukur adsorbans menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 314 nm kemudian dihitung kadar Natrium Siklamat.

VII. Hasil Pengamatan

1. Identifikasi Natrium Siklamat dalam Minuman

No Reaksi Hasil

Sampel A Sampel B Sampel C

2. Data Serapan Larutan Baku Pembanding

No Larutan Konsentrasi Absorban

1 2 3

3. Hasil Penetapan Kadar Sampel

No Sampel Absorban Konsentrasi (mg/ml) Kadar (mg/kg) 1

2 3

Dari perhitungan kadar Natrium Siklamat menggunakan metode kurva kalibrasi diperoleh hasil sebagai berikut:

Page 52

(53)

X. Daftar Pustaka

4. Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, Bumi Aksara, Bandung 5. Cartika H, 2017, Bahan Ajar Kimia Farmasi II, Kementerian Kesehatan R.I,

Jakarta

6. Thalib N, 2013, Identifikasi dan Penetapan Kadar Natrium Siklamat Dalam Minuman Dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis, Karya Tulis Ilmiah.

Page 53 Kesimpulan

IX.