LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

ANALISIS PENETAPAN KADAR AMOXICILLIN MENGGUNAKAN METODE TITRASI IODOMETRI (Titrasi Tidak Langsung)

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mata Kuliah Kimia Farmasi Analisis II

Disusun oleh : Kelompok 14

Deni Safa’at 31114121 Neng Sri Herlina 31114146 Winarsih 31114168

Farmasi 3C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

A. Judul : Senyawa Turunan Antibiotik

B. Tanggal Praktikum : Jum’at 21 April 2017

C. Sampel : 1B

D. Tujuan :

- Untuk menentukan konsentrasi kadar Amoksisilin dengan menggunakan metode titrasi iodometri tidak langsung.

- Untuk mengetahui, memahami, cara menganalisis kadar suatu zat dalam sediaan farmasi.

E. Prinsip Percobaan :

Prinsip dari titrasi iodometri dalama penentuan kadar amoksisilin adalah sampel ditambahkan KIO3 yang dalam suasana asam akan mengalami reaksi

oksidasi menghasilkan I2 (Iodium). Iodium yang terbentuk atau iodium yang

dibebaskan akan bereaksi dengan Na2S2O3 dengan penambahan amilum (sebagai

indikator) akan menghasilkan warna biru kemudian dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang.

F. Metode dan Alasan

G. Dasar Teori

Antibiotik adalah bahan kimia yang dihasilkan oleh mikroba yang dalam konsentrasi tertentu mempunyai kemampuan menghambat atau membunuh mikroba lain. Pada perkembangannya bahan yang dapat dikelompokkan sebagai antibiotik bukan hanya hasil alamiah saja, akan tatap bahan-bahan semisintetik yang merupakan hasil modifikasi bahan kimia antibiotik alam (Sumadio dan Harahap, 1994).

Antibiotik digunakan untuk membasmi mikroba penyebab terjadinya infeksi. Gejala infeksi terjadi akibat gangguan langsung oleh mikroba dan berbagai zat toksik yang dihasilkan mikroba. Pada dasarnya suatu infeksi dapat ditangani oleh sistem pertahanan tubuh, namun adanya sistem ini perlu ditunjang oleh penggunaan antibiotik. Antibiotik yang digunakan untuk membasmi mikroba penyebab infeksi pada manusia, harus memiliki sifat toksisitas selektif. Artinya antibiotik harus bersifat toksik untuk mikroba, tetapi relatif tidak toksik untuk hospes. Toksisitas selektif tergantung kepada struktur yang dimiliki sel bakteri dan manusia misalnya dinding sel bakteri yang tidak dimiliki oleh sel manusia, sehingga antibiotik dengan mekanisme kegiatan pada dinding sel bakteri mempunyai toksisitas selektif relatif tinggi (Ganiswarna, 1995).

Nama dan struktur kimia : asam (2S, 5R, 6R)-6[(R)-(-)-2-amino-2-(p- hidrosifenil)asetamido]-3-3-dimetil-7-okso-4-tia-1-azabisiklo[3,2,1]-heptana-2-karboksilat trihidrat. C16N19N3NaO5S.

Sifat fisikokimia : mengandung tidak kurang dari 90% C16N19N3NaO5S

dihitung sebagai anhidrat. Amoksisilin berwarna putih, tidak berbau, sukar larut dalam air dan methanol, tidak larut dalam benzene, tidak larut dalam karbon tetraklorida dan dalam kloroform. Secara umum amoksisilin terdapat dalam bentuk trihidrat.

Amoksisilin adalah aminopenisilin yang berbeda dari strukturnya dengan ampisilin yaitu terletak pada penambahan gugus hidroksil pada cincin fenil. pH larutan 1% dalam air = 4,5,6.

Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain (Rivai, 1995).

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan larutan iodium baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrais iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodimetri suatu laturan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Rivai, 1995).

Bagan reaksi :

Ox + 2I- _I

2 + red

I2 + 2S2O3= 2I- + S4O6=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amylum akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amylum harus pada saat

mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amylum tidak membungkus I2

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksida kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena bantak zat pengoksida yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksida oleh oksigen di udara :

4 H+ _{+ 4 I}- _{+ O}

2 2 I2 + 2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksida larutan tidak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas (Roth, 1988).

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam asam lemah atau netral karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodat yang merupakan reaksi mula-mula antara iodi dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO

-3 IO- _IO

H. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

- Gelas kimia

- Gelas ukur

- Erlenmeyer

- Buret dan statif

- Pipet volume

- Alat destilasi

- Pipet tetes Bahan yang digunakan :

- Na2S2O3

- KI

- I2

- NaOH 0,1 N

- Indikator Amylum

- Aquadest

I. Prosedur Kerja

1. Isolasi sampel (Serbuk Amoxicillin)

2. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 (Triplo)

Di uji kualitatif dengan pereaksi HNO3 pekat (+)

J. Data Hasil Pengamatan

1. Pembakuan Na2S2O3

Berat K2Cr2O7

(mg)

Volume Na2S2O3

(mL) 50 10,6 50 10,6 50 10,5 Rata-rata 10,567 N Na2S2O3 = _{BE K2Cr}mg K_2O2₇Cr_{x V Na}2O7_2S2O3

= 50mg 49,05x10,567 = 0,0965 N

2. Penetapan Kadar Amoksisilin dalam Sampel Volume sampel

(mL)

Volume Na2S2O3

(mL) 10 1,5 10 1,5 10 1,4 Rata-rata 1,467 Penetapan Kadar Sampel Amoksisilin

mgrek Na2S2O3 = mgrek I2

V Na2S2O3 x N Na2S2O3 = V I2 x N I2

1,467 x 0,0965 = mgrek I2

0,1351 = mgrek I2

mgrek I2 = mgrek Amoksisilin

0,1351 = V Amoksisilin x N Amoksisilin 0,1351 = 10 x NAmoksisilin

N = _{BE x Volume}gram 0,0142 = gram

365,404x0,05

Gram = 0.0142 x 365,404 x 0,05 = 0,259 gram

% Kadar = berat analit

berat sampelx100

= 0,259₂ x100 = 12,95 %

Jadi, sampel dengan nomor 1B memiliki kadar 12,95 %

K. Pembahasan

Kimia analisis merupakan salah satu cabang ilmu dimana dalam kimia farmasi analisis ini mencakup secara kualitatif maupun secara kuantitatif yang bertujuan untuk mengidentifikasi sampel serta mampu menetapkan kadar yang dikandung oleh sampel nomor 1B tersebut.

dengan menggunakan metode titrasi iodometri ini didasarkan bahwa amoxicillin memiliki sifat oksidator yang direduksi dengan KI berlebih dan akan menghasilkan larutan iodium dan dititrasi dengan natrium tiosulfat, indikator yang digunakan adalah indikator amylum.

Amoxicillin dalam bentuk murni tidak dapat bereaksi dengan iodium, maka sebelum dilakukan titrasi, sampel dihidrolisis terlebih dahulu dengan menggunakan NaOH sehingga cincin beta laktam terbuka dan dapat bereaksi dengan iodium. Golongan penisilin ini akan terhidrolisis dengan basa menghasilkan asam penisiloat. Asam penisiloat inilah yang akan ditetapkan kadarnya karena dapat mengikat iod (Sudjadi, 2008)

Dibawah ini adalah struktur kimia dari amoksisilin.

Berdasarkan struktur kimianya amoksisilin memiliki karakteristik sebagai berikut.

1. Gugus karboksilat menyebabkan senyawa bersifat asam. Adanya gugus fenolik pada amoksisilin mengurangi sifat kebasaan dari N heterosiklik. 2. Gugus betalaktam mudah dihidrolisis. Jika dihidrolisis keasaman akan

meningkat. Jika dihidrolisis dengan basa akan menghasilkan gugus karboksil yang mudah untuk dioksidasi. Gugus betalaktam juga yang mengakibatkan sifat antiinfeksi.

4. Pada penisilin terdapat gugus R, dimana pada amoksisilin gugus R nya mengikat gugus amin dan fenol. Gugus R ini akan mempengaruhi kelarutannya, penyerapan, stabilitas terhadap asam. Pada amoksisilin terdapat gugus benzen yang menyebabkan kepolaran menurun.

Dalam menggunakan metode iodometri kita menggunakan indikator kanji dimana warna dari sebuah larutan iodine 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodine juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroform. Namun demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodine kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitive untuk iodine (Underwood,1992).

Antibiotik ialah zat yang dihasilkan oleh suatu mikroba, terutama fungsi, yang dapat menghambat atau dapat membasmi mikroba jenis lain. Banyak antibiotik saat ini dibuat secara semi sintetik penuh. Namun dalam praktek sehari hari antimikroba sintetik yang tidak diturunkan dariproduk mikroba (misalnya sulfonamide dan kuinolon) juga sering digolongkan sebagai antibiotik.

merupakan suatu zat pereduksi (Sudjadi, 2008), dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

2S2O32 S4O62- + 2e

-Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 1%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang

terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat (Abdul, 2008) maka :

I3- + 2S2O32- 3I- + S4O6

2-S2O32- + I3- S2O3I- + 2I

-2S2O3I- + I- S4O62- + I3

-Sebelum dilakukan pengujian dengan titrasi iodometri terlebih dahulu di lakukan pemisahan antara amoxiciclin dengan matrix nya yang dilakukan dengan metode sentrifugasi dengan menggunakan pelarut aquadest atau air karna amoxicillin sukar larut dalam air. Setelah di dapat analit yang di inginkan hasil sentrifuge dilarutkan pada 50 ml air pada labu tentukur.

Kemudian dilakukan penetapan selanjutnya diambil masing-masing sampel yang telah dilarutkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer selanjutnya ditambahkan 1 ml NaOH kemudian ditambahkan lagi H2SO4 8 ml didiamkan

selama 20 menit kemudian ditutupi erlenmeyer dengan plastik wrap agar tidak terjadi penguapan lalu dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N selanjutnya pengujian dengan amilum sampai menadakan tidak adalagi warna biru pada larutan. Penambahan NaOH dimaksudkan agar amoxicillin di hidrolisis untuk memecah cincin β-laktam karna ketika I2 di tambahkan pada amoxicillin yang

masih memiliki cincin penisilin I2 tidak dapa bereaksi dengan oksidator sehingga

harus di rubah dalam bentuk asam penisilatnya agar dapat bereaksi dengan I2 dan

dapat di tentukan titik akhir titrasinya dan juga pada saat ditambahkan dengan iod NaOH dan digunakan pula indikator iod dimana akan terjadi interaksi kimia antara NaOH dengan indikator iod yang membentuk ikatan semu yang menyebabkan terjadinya perubahan warna, dari biru sampai warna kehijauan.

Analit harus direaksikan dengan I2 berlebih karena I2 akan mengoksidasi

analit sehingga jika analit habis bereaksi dengan I2 maka kelebihan dari I2 akan

direduksi oleh pentiter (Na2S2O3).

Titrasi iodimetri harus dilakukan dalam keadaan netral atau asam lemah. Karena analit dilarutkan dalam NaOH maka pH-nya meningkat sehingga menyebabkan analit menjadi bersifat basa. Oleh karena itu perlu ditambahkan asam agar pH menjadi netral, asam yang ditambahkan yaitu H2SO4 bukan HCl

karena jika menggunakan HCl maka HCl tersebut akan bereaksi dengan I2

sehingga susah untuk menentukan titik akhir titrasi. Selain itu perlu ditambahkan bufer asetat agar pH stabil karena yang direaksikan merupakan hasil dari hidrolisis yang tidak stabil.

Pada percobaan ini juga digunakan dappar asetat maksud dari penggunaan merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan jumlah basa. Asam yang lebih kuat akan memberikan hasil yang lebih baik karena titik akhir yang jelas dapat berdisosiasi melepaskan satu H+ _{hanya sekali hal ini}

bermanfaat dalam menentukan hasil akhir dalam menganalisis (Gandjar, 2007).

L. Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan di atas dapat disimpulkan sebagai berikut:

 Penetuan kadar amoksisilin dilakukan dengan metode titrasi iodometri. Dengan menggunakan metode ini amoksisilin dalam suasana asam bereduksi dengan iodida (yang terbentuk dari KI dalam suasana asam) membentuk I2

(iodium) hasil oksidasi dari iodida. Iodium yang terbentuk atau iodium yang dibebaskan akan bereaksi dengan Na2S2O3 dengan penambahan amilum

(sebagai indikator) akan menghasilkan warna biru kemudian dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang.

 Kadar amoksisilin yang didapat adalah sebesar 12,95 %

M. Daftar Pustaka

Application : ChemBioDrawUltra.

Day, R. A dan A. L. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Jakarta: Erlangga.

Ghalib, Ibnu. (2007). Kimia Farmaasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope V. Jakarta;

Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.

Sudjadi. (2008). Analisis Kuantitatif Obat.Yoyakarta: Gadjah Mada University Press.

Sudjadi. (2012). Analisis Farmasi.Yogyakarta: Pustaka Pelajar.