LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA II PERCO

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA II

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR CuSO4 DENGAN METODE

IODOMETRI

Disusun oleh

Nama : Ely Widyawati

NIM : E0017017

Kelompok : 2

Tingkat : 2A

Dosen pengampu : 1. Desi Sri Rejeki, S.Si. 2. Fitri Rizqi Amaliyah, M.Sc.

LABORATORIUM KIMIA

PROGRAM STUDI FARMASI

STIKES BHAKTI MANDALA HUSADA SLAWI

SEMESTER III

I. Tujuan

Mahasiswa mampu menentukan kadar CuSO4 menggunakan metode

iodometri benyak masalah dan mudah. (Rivai, 1995: 98)

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan kalium iodida dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. (Basset, 1994: 82)

Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifk. Titrasi iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah kebalikannya

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar

suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya. (Rivai, 1995: 93)

Pada larutan tembaga tiosulfat (CuSO4) endapan coklat yang

terdiri dari campuran tembaga iodidda, CuI dan iod. Iod ini bisa dihilangkan dengan menambahakan Na2S2O3 atau asam sulft dan

1985). Iodida mudah dioksidasi dalam larutan asam menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid. Iod bebas ini lalu bisa diidentifkasi dari pewarnaan biru tua yang dihasilkan dari larutan kanji (Vogel, 1985).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. (Khopkar, 2003: 145)

Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam arsenit). (Bassett, 1994: 73)

pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (Underwood, 1993: 302)

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (Roth, 1988: 271)

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO

-3 IO- _IO

3- + 2 I

-dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO32-, SO42- dan

belerang koloidal. (Underwood, 1993: 304)

Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat

I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O6

2-reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping.

Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :

a. Titrasi iod bebas.

b. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.

c. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.

d. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi. (Roth, 1988: 277-279)

III. Alat dan Bahan 1. Alat

 Buret coklat ukuran 25ml

 Satif

 Klem

 Erlenmeyer ukuran 25ml

 Gelas kimia ukuran 100ml

 Pipet tetes

 Alumunium foil 2. Bahan

 As2O3 75 mg

 CuSO4 2gr

 NaOH 1N 10 ml

 Aquades 2 ml

 Air bebas CO2 100 ml

 NaHCO3 1 gr

 CH3COOH 2 ml

 Na2S2O3

 I2 50 ml

 Larutan kanji 5 ml

 Metil jingga 2 tetes

IV. Cara Kerja

1. Pembakuan I2

 Ditambah 10 ml NaOH 1N

 Ditambah 20 ml aquades

 Ditambah 2 tetes metil jingga

 Ditambah HCl encer ad warna kuning

 Ditambah 1 gr NaHCO3

 Ditambah 3 ml larutan kanji

 Dititrasi dengan I2

2. Penetapan kadar Cu dalam CuSO4 . 5H2O 75 mg As2O3

HASIL

 Ditambah air bebas CO2 100 ml

 Diambil 25 ml

 Ditambah 2 ml CH3COOH

 Ditambah 1,5 gr KI

 Dititrasi dengan Na2S2O3 ad coklat

 Ditambah 2 ml larutan kanji

 Dititrasi dengan Na2S2O3

- Ditambah NaOH 1N 10 ml - Ditambah 20 ml aquades - Ditambah 2 tetes metil

jingga

- Ditambah HCl encer ad kuning

- Ditambah 1 gr NaHCO3

- Ditambah 3 ml larutan kanji

- Dititrasi dengan I2

2.

Penetapan kadar Cu dalam CuSO4

Air panas:

- Ditimbang CuSO4 2 gram

- Ditambah air bebas CO2

100 ml

- Diambil 25 ml

- Ditambah 2ml CH3COOH

- Ditambah 1,5 gr KI - Dititrasi dengan Na2S2O3

ad coklat

- Ditambah 2 ml larutan kanji

- Ditambah air bebas CO2

100 ml

- Diambil 25 ml

- Ditambah 2ml CH3COOH

- Ditambah 1,5 gr KI - Dititrasi dengan Na2S2O3

ad coklat

=

75mg

3,9×197,84₂

= _3,975_×mg_98,92

= _385,78875mg

= 0,1944N

2. Penetapan kadar Cu Konversi TAT

vol larutan yang diambil

vollarutan awal

=

ml titranx

25ml

100ml

=

1,5xml

25X =150 X = 6ml

25ml

100ml

=

17xml

25 X = 1700 X = 68

Konversi TAT II

TAT rata-rata = TAT1+_nTAT2

= 6+₂68

= 74₂

= 37 ml

Perhitungan kadar Cu

= 37+₂₀₀₀0,1994_+0,1×6,34

× 100%

= 0,228 %

VI. Pembahasan

Praktikum pertama pada kimia analisa dua yaitu penentuan kadar CuSO4 dengan metode iodometri. Iodometri merupakan titrasi

tidak langsung terhadap zat-zat oksidator seperti yang akan diuji pada praktikum kali ini (CuSO4), CuSO4 akan direduksi dahulu

dengan kalium iodida dan iodin dalam jumlah tertntu, kemudian ditentukan kembali dengan Na2S2O3 baku.

Penetapan kadar Cu2+ _{dalam CuSO}

4, hal pertama yang

dilakukan yaitu menimbang padatan CuSO4 yang berwarna biru

sebanyak 2 gram. Dilarutkan dengan 100 ml air bebas CO2 yang

sudah dingin, karena panas dinginnya air bebas CO2 saat di

campurkan dengan CuSO4 sangat mempengaruhi hasil akhir. Reaksi

yang terjadi pada tembaga sulfat dengan air bebas CO2 yaitu :

kemudian ditambah asam asetat 2 ml, reaksinya : CuO + CH3COOHCu(CH3COO)2 + H2O menghasilkan larutan berwarna

biru. Ditambah kalium iodida larutan berumah warna menjadi kuning pada pencampuran CuSO4 dengan air bebas CO2 yang sudah

dingin,Reaksi : Cu (CH3COO)2 + 2KICuI2 + 2CH3COOK .Sedangkan

pada pencampuran CuSO4 dengan air bebas CO2 yang masih hangat pada tahap ini larutan menjadi berwarna merah bata karena, terjadi reaksi redoks. Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat, menggunakan buret yang berwarna coklat karena, Na2S2O3 mudah

teroksidasi oleh cahaya , jika menggunakan buret yang bening maka struktur kimianya akan rusak karena teroksidasi. Setelah dititrasi pada TAT 1,8 ml terjadi perubahan warna yang semula berwarna kuning menjadi berwarna coklat,reaksi yang terjadi :CuI2

+ Na2S2O3CuS2O3 + 2 NaI. Ditambah indikator kanji sebanyak 2 ml,

larutan berubah warna menjadi coklat dan ada butiran hitam. Indikator kanji sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena, larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat, atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol (Underwood, 1993). Selanjutnya dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat, pada TAT mencapai 17 ml larutan berubah warna menjadi putih susu. Selama proses penetapan kadar Cu, erlenmeyer harus dilapisi dengan alumunium foil agar larutan tidak teroksidasi.

Pembakuan I2 menggunakan As2O3 sebanyak 75 mg, berupa

bening. Ditambah 20 ml aquades menghasilkan warna bening, dan ada endapan. Ditambah 3 tetes metil jingga, indikator pH ini sering digunakan dalam titrasi karena perubahan warnanya yang jelas dan kontras. Indikator metil jingga berubah warna pada pH sedikit asam. Kemudian ditambah HCl encer hingga larutan berubah warna menjadi jinga, di perlukan sebanyak 40 tetes. Ditambah 1 gr NaHCO3 dan 3 ml larutan kanji, menghasilkan warna kuning pucat keruh . Kemudian larutan dititrasi dengan larutan baku I2 hingga terjadi perunahan warna menjadi biru, Titik Akhir Titrasi yang di dapat adalah 3,9 ml.

VII. Kesimpulan

Dari praktikum kali ini dapat disimpulkan sebagai berikut: 1. Pada pembakuan I2, TAT= 3,9 ml.

3. Temperatur pada saat pelarutan CuSO4 dengan air bebas CO2 sangat mempengaruhi hasil akhir.

Daftar Pustaka

Basset J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Khopkar S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik, Terjemahan

Saptorahardjo, edisi pertma. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Roth, J., Blascheke, G. 1988. Analisa Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Press.

Underwood.AL, Day, RA. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V. Jakarta: Erlangga.

Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kalitatif makro dan semimikro.

Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.