PERCOBAAN IV
Judul : TITRASI IODOMETRI
Tujuan : Untuk menentukan kadar tembaga dengan cara iodometri.
Hari/ Tanggal : Sabtu/22 November 2008.
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sedangkan iodida merupakan suatu reduktor kuat.
Persamaan reaksi pada reaksi iodium adalah :
I2(s) + 2e- 2I
-Pada titrasi dengan menggunakan iod ada dua istilah yang lazim digunakan yaitu iodimetri dan iodometri. Pada iodimetri, iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya dengan H2S, H2SO4, H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.
Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisis direaksikan dengan iodida berlebih dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya MnO4-, Cr2O72-, BrO3-, IO3-, ClO3-, HNO3, Cu2+ dan HOCl. Pada iodimetri atau
iodometri titik akhir titrasinya didasrkan atas terbentuknya iodium bebas. Adanya iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indikator amilum atau dengan pelarut
organik (CHCl atau CCl4) yang dapat mengekstraksi iodium dalam air. Beberapa
sumber kesalahan dalam titrasi iodimetri atau iodometri di antaranya :
a. Iodium mudah menguap
4I-+ O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O
Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai jingga. Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada penggunaan indikator kanji, yaitu :
a. Kanji tidak larut dalam air dingin
b. Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak)
c. Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak reversibel), jika konsentrasi I2nya tinggi (pekat). Penambahan indikator
dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya yang dapat dipakai pada iodometri adalah CCl4 dan CHCl3.
Logam tembaga atau ion tembaga dapat ditetapkan kadarnya secara iodometri dengan cara mengubahnya menjadi ion tembaga (II) dan selanjutnya direaksikan dengan iodida dan I2 yang dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.
2I
-Untuk mendapatkan hasil titrasi yang sempurna dilakukan pada suasana pH larutan 4-4,5. Hal ini dilakukan dengan menambahkan asam asetat sehingga terjadinya buffer asam asetat – natrium asetat. Jika pada larutan ion tembaga (II) terdapat asam mineral, tambahkan beberapa tetes larutan natrium karbonatsampai tidak terjadi gas dan bila ada endapan tambahkan beberapa tetes asam asetat.
II. ALAT DAN BAHAN
6. Neraca analitik : 1 buah
7. Alat titrasi : 1 buah
8. Kaca arloji : 1 buah
Bahan yang digunakan :
1. Cuplikan air garam yang akan dianalisis 2. KI Kristal
1. Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3
Menimbang secara analisis 1,4 gram KBrO3, melarutkan dalam labu
ukur sampai 500 mL. Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL bersumbat gelas, menambahkan 1 gram KI dan 3 mL H2SO4 3M.
Kemudian menitrasi dengan Natrium tiosulfat yang akan distandarkan sampai larutan kuning jerami dan menambahkan 1 mL larutan kanji. Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang. Menghitung normalitas larutan natrium tiosulfat.
2. Cara Menganalisis Garam Tembaga
Memipet 25 mL CuSO4 kedalam botol bersumbat gelas 250 mL.
Menambahkan 3 tetes Na2CO3 2% dan 3 mL asam asetat 2N.
1 mL indikator kanji. Melakukan titrasi sampai warna biru larutan hilang. Menghitung kadar Cu dalam larutan cuplikan yang dianalisis.
IV. DATA PENGAMATAN
Standarisasi larutan Natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3.
Pada percobaan ini yaitu menstandarisasi larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3). Sebelumnya, membuat larutan KBrO3 dengan cara melarutkan KBrO3
dengan akuades yang ditambahkan dengan KI kristal dan H2SO4 3 M
KI adalah karena KI merupakan garam yang mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.
Setelah penambahan KI pada larutan berasam, larutan tidak harus dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, KI ini harus bebas dari iodat karena zat ini akan bereaksi dengan larutan berasam untuk membebaskan iodium.
BrO3- + 6 I- + 6 H+ 3I2 + Br- + 3 H2O
Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natriun tiosulfat, larutan distandarisasi terhadap larutan standar primer. Setelah dititrasi sampai warna larutan kuning jerami dan volume tiosulfat sebesar 35 mL, kemudian indikator kanji dimasukkan kedalamnya dan kemudian warna berubah menjadi ungu tua.
Penambahan indikator kanji ini dimaksudkan karena warna biru tua dari kompleks kanji iodium sangat peka terhadap iodium dengan adanya iodida. Namun, larutan kanji mudah terurai oleh bakteri. Oleh sebab itu, sterilisasi atau penambahan zat pengawet dilakukan agar dapat memperlambat proses penguraian oleh bakteri tersebut. Karena larutan kanji membentuk senyawa kompleks dalam keadaan stabil (tidak reversibel), maka penambahan indikator ini dilakukan pada
saat warna larutan menjadi kuning jerami dimana konsentrasi I2 nya sudah dalam
keadaan seminimal mungkin.
Pada percobaan setelah penambahan indikator kanji dan menggoyang larutan langsung bening, seharusnya dititrasi dulu dengan Na2S2O3 untuk
mencapai titik ekivalen (larutan bening). Hal ini berarti penambahan Na2S2O3
sebelum ditambah indikator kanji telah melewati titik ekivalen. Hal ini mungkin pada saat menitrasi tetesan Na2S2O3 nya terlalu besar.
Cara menganalisis garam tembaga
Titrasi Iodometri dapat pula digunakan untuk menganalisis garam tembaga. Proses titrasi pada percobaan ini yaitu dengan menetesi natrium
bikarbonat pada larutan CuSO4. Larutan berwarna abu-abu dan terdapat endapan
dimaksudkan untuk menghasilkan CO2 yang berfungsi untuk mengusir udara agar
reaksi berjalan sempurna.
Perlakuan selanjutnya campuran ditambahkan dengan asam asetat dan KI Kristal dihasilkan larutan berwarna kuning kemerah-merahan, ada endapan berwarna kuning keruh. Penambahan KI dimaksudkan agar KI mampu untuk mereduksi tembaga (II) menjadi tembaga (I) sedangkan tembaga (II) tersebut teroksidasi menjadi I2 dalam larutan berasam sehingga terbentuk iodida.
Persamaan reaksinya sebagai berikut :
2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I
2
Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai volume yang terpakai sebanyak 14 mL dengan perubahan sampai warna menjadi kuning jerami. Persamaan reaksinya :
I2 + 2 S2O32- S4O62- + 2I
-Setelah larutan berwarna kuning jerami ditambahkan indikator kanji yang
menjadikan warna larutan abu-abu dan kemudian dititrasi lagi dengan Na2S2O3
sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah warna menjadi putih susu. Terbentuknya warna putih tersebut dikatakan telah menandakan bahwa ion tembaga dalam larutan telah terbentuk CuI.
Dari hasil perhitungan didapat kadar Cu2+ sebanyak 0,14 gram dan persen
hasilnya 4,7% .
1. Iodometri adalah proses titrasi secara langsung dan digunakan untuk menentukan kadar tembaga dalam suatu cuplikan
2. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk Na2S2O3 dan dianjurkan apabila tiosulfat harus di gunakan untuk
penentuan tembaga.
3. Pada iodometri titik akhir titrasinya didasarkan atas terbentuknya
iodium bebas dengan bantuan indikator amilum (indikator kanji)
4. Dalam larutan yang agak asam, oksidasi dengan katalis tembaga
dari ion iodida terjadi dengan kecepatan yang cukup tinggi.
5. Dari percobaan yang di lakukan, di peroleh kadar Cu dalam larutan
cuplikan yang dianalisis adalah sebesar 4,72 %
VII. DAFTAR PUSTAKA
Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga. Khophar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press
Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan
Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.
Perhitungan :
Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3
Diketahui :N Na2S2O3 = 0,1 N
V Na2S2O3 (kuning jerami) = 35 mL
V Na2S2O3 (bening) = 35 mL
Ditanya : Normalitas larutan natrium tiosulfat ? Penyelesaian :
Jadi, normalitas larutan natrium tiosulfat adalah 0,1 N
Menganalisis garam tembaga
Diketahui : N Na2S2O3 = 0,1 N
Ar Cu2+ = 63,4 g/ mol
V sampel = 25 mL = 25 x 10-3 L
Berat sampel = 3,1 gram
V Na2S2O3 sebelum ditambah kanji (rata-rata)
V rata-rata = V12V2
= 10mL214mL
= 12 mL = 12 x 10-3 L
V rata-rata =
= 11,1 mL = 11,1 x10-3 L
Ditanya : kadar Cu dalam larutan …..? Penyelesaian :
n S2O32- = N Na2S2O3 . V Na2S2O3
= 0,1 N . (12 + 11,1) x10-3 L
= 2,31 x10-3 mol
n S2O32- = n Cu2+
n Cu2+ = 2,31 x10-3 mol
m Cu2+ = n . Ar
= 2,31 x10-3 mol x 63,4 g/ mol = 0,1464 g
% hasil =
=
= 4,7225 %
Pertanyaan:
1. Jelaskan perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri? 2. Mengapa indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi?
3. Mengapa pembuatan larutan Na2S2O3 menggunakan akuadest yang mendidih?
Jawaban Pertanyaan:
1. Perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri adalah :
- Titrasi iodometri
antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya : Cr2O72-,
BrO3-, ClO3-, HNO3, Cu2+ dan HOCl.
- Titrasi iodimetri
Iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya dengan H2S, H2SO4,
H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.
2. Indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi karena : a). Amilum tidak larut dalam air
b). Suspensi amilum tidak stabil (mudah rusak)
c). Senyawa kompleks iodium dengan amilum keadaannya lebih stabil (tidak reversibel)
Jika konsentrasi I2 tinggi (pekat), oleh karena itu penambahan indikator
dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin.
3. Pembuatan larutan Na2S2O3 menggunakan akuades yang mendidih karena
larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk waktu yang lama. Jadi biasanya air yang
digunakan untuk membuat larutan tiosulfat harus didihkan agar larutannya
bebas kuman dan karena dapat bereaksi maka dapat ditambahkan zat Na2CO3
FLOWCHART
1. Persiapan membuat indikator kanji
2a. Membuat larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N
-Menambahkan 0.1g NaCO3 dan 3 tetes CHCl3.jika larutannya disimpan beberapa hari 25g Kristal Na
2S2O3.5H2O + 1L aquadest panas
larutan
1 gram kanji + 10 mL air dingin
-Menuang suspensi kedalam 100 mL air mendidih
-Mengaduk secara terus-menerus
-Mendidihkan kira-kira 2 menit
Larutan indikator kanji
b. Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N
*Menghitung normalitas larutan natrium tiosulfat
Reaksi:
NaS2O3.5H2O (s) NaS2O3 (aq) + 5H2O (l)
1,4g KBrO3
35 mL larutan + 1g KI + 3 mL H2SO4
-Melarutkan dalam labu ukur 500 mL
-Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL
-Menitrasi dengan tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami
Larutan kuning jerami
-Menambahkan 1 mL indikator kanji
-Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang
3.Cara menganalisis garam tembaga
3,1 gram Kristal tembaga (CuSO4)
-Melarutkan pada labu ukur 250 mL
-Memipet larutan kedalam botol bersumbat 250 mL
-Menambahkan beberapa tetes
Na2CO3 dan 3 mL CH3COOH 2N
-Menambahkan 1 g KI
-Mengocok dan menitrasi larutan sampai warna larutan kuning jerami
Menambahkan 1 mL indikator kanji
Melakukan titrasi sampai warna biru larutan hilang
Larutan kuning jerami
Saran-Saran dari Asisten:
1. Buatlah indikator kanji sesegar mungkin, kalau bisa beberapa jam sebelum praktikum (jangan sampai berhari-hari), karena indikator kanji mudah sekali terurai. Dan juga hendaknya indikator kanji diletakkan di dalam kulkas.
2. Gunakanlah sarung tangan ketika mengambil H2SO4
3. Ketika mengencerkan H2SO4 tuangkanlah terlebih dahulu sedikit air
didalam labu pengenceran, baru H2SO4 pekatnya kemudian tambahkan lagi
air sampai batas. Kalau H2SO4 duluan baru air maka akan terjadi
letupan-letupan dengan menghasilkan asap.
4. Gunakanlah KBrO3 sebagai pengganti KIO3
5. Penulisan angka jika terdapat koma adalah 1 angka dibelakang koma.
Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum
1. Penanya : Biah (Kelompok 4)
Pertanyaan :
Senyawa komplek apa yang mungkin terjadi antara indikator kanji dan iodium?
Jawaban :
Nama kompleks dan bentuknya yang sesungguhnya tidak dapat kami pastikan; karena disini tidak diketahui iodiumnya itu terikat dibagian mananya dalam indikator kanji. Yang jelas terikat di permukaan β-amilose (suatu substituen dalam indikator kanji). Pada saat larutan biru, terbentuk senyawa kompleks tersebut karena kompleksnya berwarna biru.
2. Penanya : Jimita Harisa (Kelompok 4)
Pertanyaan :
1) Apa bakteri pengurai indikator kanji?
Jawaban :
Nama bakteri disini kurang diketahui tapi yang jelas amilum kan sejenis seperti tepung-tepung. Jadi bakteri yamg menguraikan tepung. Kemungkinan bakteri itu bisa berasal dari alat-alat yang digunakan tidak bersih. Bisa juga dari udara. Jadi disini bisa dilakukan sterilisasi dan penambahan zat pengawet seperti Boraks.
3. Penanya : Dini Misliyati (Kelompok 3)
Pertanyaan :
Mengapa CO2 bisa mengusir udara?
Jawaban :
Diudara ada O2 yang bisa mengakibatkan terjadinya reaksi oksidasi. CO2
yang dihasilkan berasal dari penambahan Na2CO3 ke dalam larutan garam
tembaga yang dianalisis.
CuSO4(aq) + Na2CO3 → Na2SO4(aq) + CuO + CO2(g)
Jadi, dalam wadah tempat kita mereaksikan itu mengeluarkan CO2 yang
