LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT
(Natrium Benzoat) Jumat, 12 Febuari 2016
Disusun oleh :
1. Ashry Nurrachmah M.P (31113007) 2. Elva Kurniasari (31113015) 3. Selly Sutanty (31113046)
Farmasi 3 A KELOMPOK 3
PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
A. Tujuan
Untuk mengetahui kadar sampel (Natrium benzoat) menggunakan metode spektrofotometri UV.
B. Prinsip Percobaan
Mengisolasi sampel natrium benzoat dan memisahkan dari matriknya sampai didapat kristal asam benzoat dan ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri yang mempunyai prinsip kerja zat memiliki gugus kromofor. Gugus kromofor yang terdapat di dalam sampel tersebut diantaranya gugus karbonil, ikatan rangkap terkonjugasi, dan senyawa aromatik. Dengan adanya gugus kromofor tersebut maka dapat terjadi interaksi antara sampel dengan sinar dalam spektro UV sehingga dapat ditentukan kadarnya. Interaksi antara sampel dan sinar yang terjadi yaitu cahaya polikromatis dengan berbagai panjang gelombang akan masuk ke monokromator sehingga diperoleh cahaya yang monokromatis. Cahaya tersebut akan mengenai sampel yang kemudian akan ada yang diserap, dipantulkan, dan diteruskan.
C. Dasar Teori
Asam hidroksi benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indikator fenolfthalin. Adanya gugus hidroksi pada asam benzoate pada posisi orto menaikkan ionisasi hydrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi gugus karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan induksi oleh gugus hidroksi. Asam meta dan para hidroksi benzoate mempunyai derajat ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoate. (Sudjadi, 2008:4)
Produsen sediaan farmasi oral (yang dimakan) biasa menggunakannya. Natrium benzoat memiliki ambang batas penggunaan 600 mg/l. Sodium benzoat diproduksi dengan menetralisasi dari asam benzoat dengan sodium hidrosida.
Natrium benzoat adalah salah satu jenis bahan pengawet organik pada makanan, dimana natrium benzoat merupakan garam atau ester dari asam benzoat (C6H5COOH) yang secara komersial dibuat dengan sintesis kimia. Natrium benzoat dikenal juga dengan nama Sodium Benzoat atau Soda Benzoat. Bahan pengawet ini merupakan garam asam Sodium Benzoic, yaitu lemak tidak jenuh ganda yang telah disetujui penggunaannya oleh FDA dan telah digunakan oleh para produsen makanan dan minuman selama lebih dari 80 tahun untuk menekan pertumbuhan mikroorganisme.
Monografi Bahan
1. Natrium Benzoat (FI edisi V : 905)
Rumus molekul : C7H5NaO2
BM : 144,11
Pemerian : Granul atau serbuk, putih: tidak berbau atau praktis tidak berbau atau praktis tidak berbau: stabil di udara. Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol
Rumus molekul : C7H6O2
BM : 122,12
Pemerian : Hablur bentuk jarum atau sisik; putih; sedikit berbau, biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat. Mudah menguap dalam uap air.
Kelarutan : Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.
3. Eter (FI edisi 401)
Rumus molekul : C4H10O
BM : 74,12
Pemerian : Cairan mudah bergerak, mudah menguap; tak berwarna; berbau khas. Teroksidasi perlahan-lahan oleh udara dan cahaya dengan membentuk peroksida. Mendidih pada suhu lebih kurang 350.
Kelarutan : Larut dalam air; dapat bercampur dengan etanol, dengan benzen, dengan kloroform, dengan heksan, dengan minyak lemak dan dengan minyak menguap. 4. HCl (FI edisi 156)
Rumus molekul : HCl
BM : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1.18.
Rumus molekul : C2H6O
BM : 46,07
Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna; bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 780, mudah terbakar.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik.
Timbang sampel natrium benzoate 5 gram
2. Penetapan kadar Natrium Benzoat
F. Data Hasil Praktikum 1. Larutan standar
Hitung kadar sampel
Masukkan ke spektrofotometer sampai dihasilkan
nilai absorban
Uji sampel yang telah di isolasi (sampel dilarutkan
dengan etanol) Buat kurva kalibrasi
Uji larutan standar dengan berbagai deret
konsentrasi
Uapkan sampai terbentuk kristal
Uji blanko menggunakan etanol
Uji kualitatif sampel dengan menambahkan FeCl3
Larutkan dengan etanol
Biarkan memisah. Setelah memisah pisahkan fase
eter.
Timbang sampel natrium benzoate 5 gram Masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan eter.
3. Gambar Panjang Gelombang dan Absorbansi Standar
4. Sampel
Berat sampel Panjang gelombang Absorban
2 gram 228 0,524
Perhitungan kadar Natrium benzoat y = 0,497x – 0,274
0,524 = 0,497x – 0,274 0,524 + 0,274 = 0,497 x 0,798 = 0,497 x
X = 0,7980,497 X = 1,606 ppm
Konsersi ke mg = 100025mlml x 1,606 mg = 0,04 mg
Konversi dari asam benzoat ke natrium benzoat
= BM Natrium benzoatBM asambenzoat x 0,04 mg
= 144,11122,11 x 0,04 = 0,047 mg
G. Pembahasan
Pada percobaan kimia farmasi analisis II ini kelompok kami melakukan analisis kuantitaif untuk menetapkan kadar sampel dan sampel yang didapat adalah natrium benzoat dengan nomor sampel 8 F. Metode yang kami gunakan dalam penetapan kadar natrium benzoat ini adalah metode spektrofotometri UV yang sebelumnya sampel diisolasi terlebih dahulu sebelum diuji. Kami menggunakan teknik isolasinya yaitu ECC atau ekstraksi cair cair dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip dari ECC ini adalah memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik begitu pula sebaliknya. Percobaan yang kami lakukan untuk prosedur isolasi sampel yang ditimbang terlebih dahulu sebanyak 2000 mg atau 2 gram lalu diisolasi menggunakan HCl pekat yang ditambahkan pada sampel diaduk sampai pH nya ekstrim yaitu antara pH 1-2, tujuan penambahan HCl ini adalah HCl yang bersifat asam menyebabkan natrium benzoat terprotonasi menjadi asam benzoat. Natrium benzoat merupakan garam basa sedangkan HCl adalah asam kuat. Pada saat direaksikan dengan HCl, atom H dari HCl ini akan terlepas dan otomatis atom Na+ akan masuk kedalam Cl- sehingga menjadi NaCl atau berikatan dengan Cl- ini. Selanjutnya natrium benzoat ini akan terhidrolisis karena penambahan HCl tadi menjadi asam benzoat yang merupakan asam lemah. Persamaan reaksinya yaitu :
Setelah itu barulah dimulai ECC dengan menggunakan pelarut eter. Dilihat dalam kelarutan natrium benzoat yaitu mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90% sedangkan kelarutan asam benzoat yaitu sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Karena tadi sudah diasamkan sampai pH nya ekstrim dan berubah menjadi asam benzoat, kami melakukan ECC dengan eter dalam corong pisah dan terlihat dalam corong pisah tersebut kedua zat ini terpisah menjadi 2 fase dengan fase eter diatas dan HCl dibawah. Memisahnya kedua zat ini akibat perbedaan berat jenis dan juga eter merupakan pelarut non polar yang memiliki konstanta dielektrik yang rendah dan tidak larut dalam air, untuk berat jenis eter adalah sebesar 0,713-0,716 g/ml. Persamaan reaksinya :
diuapkan didiamkan sampai membentuk kristal asam benzoat kemudian untuk membuktikannya dengan menggunakan uji kualitatif FeCl3, asam benzoat larut dalam eter jika direaksikan dengan larutan besi (III) klorida akan membentuk endapan besi (III) benzoat basa berwarna jingga kekuningan dari larutan-larutan netral. Maka persamaan reaksinya :
3C6H5COO + 2Fe3+ + 3H2O (C6H5COO)3 Fe.Fe(OH)3 + 3H+
(Vogel, 1985)
konsentrasi dan membuat kurva kalibrasi. Kelompok kami menggunakan metode spektrofotometri UV ini dengan tujuan dan prinsip karena selain memakai titrasi, asam benzoat ini dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri, untuk sampel natrium benzoat ini dapat dispektrofotometri karena adaya gugus kromofor yang terdapat di dalam campuran tersebut diantaranya gugus karbonil, ikatan rangkap terkonjugasi, dan senyawa aromatik. Dengan adanya gugus kromofor tersebut maka dapat terjadi interaksi antara sampel dengan sinar dalam spektrofotometri UV sehingga dapat ditentukan kadarnya. Interaksi antara sampel dan sinar yang terjadi yaitu cahaya polikromatis dengan berbagai panjang gelombang akan masuk ke monokromator sehingga diperoleh cahaya yang monokromatis. Cahaya tersebut akan mengenai sampel yang kemudian akan ada yang diserap, dipantulkan, dan diteruskan. Panjang gelombang untuk natrium benzoat adalah 230 nm menurut literatur. Saat kami menguji blanko dengan etanol juga menguji larutan standar dengan berbagai deret konsentrasi yaitu 1 ppm, 1,2 ppm, 1,4 ppm, 1,6 ppm, 1,8 ppm, dn 2 ppm didapat panjang gelombangnya adalah 228 nm dengan absorbansi 0,790, lalu langsung saja membuat kurva kalibrasi dengan persamaan menurut hukum lambert beer yaitu y = bx + a didapat dari antara absorbansi dengan konsentrasi setelah dihitung didapat y = bx + a yaitu nilainya y = 0,497x – 0,274.
Didapat kurva kalibrasi dengan nilai y = 0,497x – 0,274 dan r nya adalah 0,969 dilanjutkan dengan penentuan kadar sampelnya, dimana sampel yang tadi sudah diisolasi sampai menjadi kristal dilarutkan dalam etanol dilabu ukur 25 ml. Persamaan reaksi antara asam benzoat dengan etanol:
C7H6O2 + C2H5OH → C8H10O2 + H2O
nm ini sampel nomor 8 F ini ternyata mempunyai nilai absorbansi 0,524 masih tergolong baik karena rentang absorbansi yaitu antara 0,2-0,8. Setelah itu seperti biasa dimasukan kedalam persamaan y = bx+a dengan nilai 0,524 = 0,497x – 0,274 dan didapat hasilnya adalah nilai x yang dicari 1,606 ppm kemudian dikonversi kedalam mg menjadi 0,04 mg, dikonversi lagi dari natrium benzoat ke asam benzoat dengan BM Na benzoat dibagi BM As benzoat dikalikan 0,04 mg tadi didapat hasilnya 0,047 dan yang terakhir dihitung kedalam % natrium benzoat hasilnya sebesar 0,00235%. Hasil presentase kadar natrium benzoat ini sangat kecil sekali dan mungkin saja ada faktor kesalahan yang terjadi didalamnya, bisa dari saat isolasi sampel tidak tepat saat melakukan langkah-langkah isolasinya sehingga analit yang tertarik hanya 0,00235 % saja disamping itu juga kami tidak melakukan pengenceran pada sampel sehingga saat perhitungan kami tidak menghitung faktor pengencerannya. Kami langsung menghitung nilai persamaannya karena saat pertama kali memasukan kedalam spektro sudah didapat absorbansi yang lumayan baik tetapi ternyata saat memasukannya kedalam % kadar natrium benzoat hasilnya malah kecil sekali seharusnya dilakukan adanya pengenceran sampel supaya didapat hasil yang maksimal.
H. Kesimpulan
Dari percobaan sampai didapat data hasil pengamatan maka dapat ditarik simpulan bahwa sampel natrium benzoat nomor 8 F dengan menggunakan metode pemisahan ECC dan penetapan kadar dengan spektrofotometri didapat kadarnya sebesar 0,00235 %
Daftar Pustaka
Kemetrian Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Kementrian Kesehatan RI.
Sudjadi, dan Abdul Rohman. (2008). Analisis Obat. Yogyakarta: Gajah Mada University Press
