LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN IX
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK DIDIH)
OLEH :
NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI 2015
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Rekristalisasi merupakan teknik pemurnian zat padat dari
pencemarannya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Proses rekristalisasi memerlukan
pengerjaan yang cukup teliti. Selain itu juga kami pun melakukan praktikum
pemisahan campuran dengan proses sublimasi. Proses ini merupakan proses
singkat yang langsung berubah dari fasa padat langsung menjadi uap atau gas
tanpa melalui fasa cair.
Berdasarkan sedikit pemaparan tersebut, maka kita selaku mahasiswa
jurusan Kimia FMIPA sudah tentu perlu mengetahui cara tersebut dengan
langsung. Agar dapat lebih memahami materi pemisahan campuran dengan cara
rekristalisasi dan sublimasi untuk dijadikan sebagai bahan pengajaran kelak ketika
kita terjun ke lapangan untuk menjadi ilmuwan saintik yang handal.
Berdasarkan hal tersebut maka perlu dilakukan percobaan pemisahan dan
pemurnian zat padat (rekristalisasi, sublimasi dan titik leleh) ini guna untuk
menambah wawasan kita nantinya.
B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara melakukan rekristalisasi dengan benar ?
2. Bagaimana cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi ?
4. Bagaimana cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan cara
rekristalisasi ?
C. Tujuan
1. Agar mengetahui cara melakukan rekristalisasi dengan baik dan benar.
2. Mampu memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Mampu menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4. Mampu memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
D. Manfaat
1. Mampu melakukan rekristalisasi dengan baik dan benar.
2. Mengetahui pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Mengetahui cara menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
4. Mengetahui cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan
II. TINJAUAN PUSTAKA
Garam yang kita kenal sehari-hari, adalah suatu kumpulan senyawa kimia
dengan bagian terbesar terdiri dari natrium klorida (NaCl) dengan pengotor terdiri
dari kalsium sulfat (gips) –CaSO4, Magnesium sulfat (MgSO4), Magnesium
klorida (MgCl2), dan lain-lain. Apabila air laut diuapkan maka akan dihasilkan
kristal garam, yang biasa disebut garam krosok. Oleh karena itu garam dapur
hasil penguapan air laut yang belum dimurnikan banyak mengandung zat-zat
pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I-, Br-. Untuk meningkatkan
kualitas garam dapur dapat dilakukan dengan cara kristalisasi bertingkat,
rekristalisasi, dan pencucian garam (Sulistyaningsih, 2010).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan
zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total
impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin,
maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk
yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya
kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam
rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak
teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu
zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal
dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat
mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat
menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal
atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut ( solven ) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah
dipisahkan dari kristalnya.
Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan
yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian zat yang diinginkan
dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau
larutan lewat jenuh). Secara teoris ada 4 metode untuk menciptakan supersaturasi
dengan mengubah temperatur, menguapkan solven, reaksi kimia dan mengubah
komposisi solven (Rositawati, 2013).
Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan
merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen
dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan
melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa
yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS, termasuk perbedaan
polaritas tokoferol dan tokotrienol serta masingmasing isomernya. Oleh karena
itu, penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan pada pembuatan
konsentrat vitamin E. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan
nukleasi dan morfologi kristal (Ahmadi, 2010). Salah satu bahan pengawet
yang banyak digunakan adalah asam benzoat. Asam benzoat lebih banyak
digunakan dalam bentuk garamnya karena kelarutannya lebih baik daripada
bentuk asamnya. Bentuk garam dari asam benzoat yang banyak digunakan adalah
natrium benzoat. Benzoat dan turunannya dapat menghancurkan sel-sel mikroba
terutama kapang. Natrium benzoat bekerja efektif pada pH 2,5-4 sehingga banyak
digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam (Wati, 2012).
Senyawa benzoat merupakan gabungan dari asam benzoat dan eugenol.
Asam benzoat dan eugenol. Asam benzoate merupakan bahan tambahan yang
diizinkan oleh Kementerian Kesehatan Republik Indonesia, penggunaannya pada
produk bahan pangan sebagai bahan pengawet atau sebagai antimikroba
sebanyak1 gram tiap kg bahan pangan. Asam benzoat (Acidum benzoicum atau flores benzoes atau benzoic acid) yang biasa diperdagangkan dalam bentuk
garamnatrium benzoat. Asam benzoat paling banyak digunakan sebagai bahan
pengawet pada bahan pangan karena memiliki sifat toksisitas yang relative
rendah. Asam benzoat banyak digunakan pada bahan pangan yang bersifat
asam,untuk mencegah pertumbuhan jamur khamir (ragi) dankapang (berambut
halus). Asam benzoat lebihefektif melawan khamir dibandingkan dengan kapang.
diawetkan, pada pH 2,5-4,0 penggunaan asam benzoat menjadi lebih efektif pada
kondisi tersebut (Rorong, 2013).
Proses pengeringan (sublimasi) dilakukan dengan cara memasukkan
produk beku ke dalam ruangan vakum. Harus dipertahankan bahwa kondisi proses
(P dan T) tetap di bawah titik triple, sehingga bisa dijamin bahwa proses sublimasi
bisa terjadi, dan tidak terjadi proses pelelehan. Dalam hal ini, kristal- kristal es
yang berada pada struktur produk pangan dipaksa untuk langsung mengalami
sublimasi. Hal ini bisa dicapai dengan menjaga ruangan tetap vakum (biasanya
tekanan ruangan sublimasi dipertahankan sekitar 0.036 psi atau sekitar 0.0025
bar) dan suhu kemudian dinaikkan secara terkontrol sampai mencapai sekitar
100°F (38°C) sehingga terjadi proses sublimasi. Dalam mekanisme alat freeze
dryer, uap air yang dihasilkan ini kemudian disedot dan dikondensasikan sehingga
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Percobaan Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat (Kristalisasi, Sublimasi &
Titik Leleh) dilaksanakan pada hari Senin, tanggal 19 Oktober 2015 pukul 07.30 –
09.55 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan 1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah labu alas bulat 250 ml,
gelas kimia 25 ml, pipet tets, gelas ukur 25, corong, batang pengadduk dan hot plate.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah padatan asam
benzoate, metanol, karbon aktif, kertas saring, aquades, es batu dan kapur barus
C. Prosedur Kerja
1. Menentukan pelarut yang cocok
Pelarut metanol
Asam Benzoat
- ditimbang sebanyak 2 gram
- dimasukan ke dalam gelas kimia 250 ml - ditambahkan pelarut metanol
- diaduk
- diamati perubahannya
2. Rekristalisasi
IV. Larutan Asam Benzoat
- dipanaskan hingga larut sempurna
- ditambahkan 0,5 gram karbon sambil diaduk - dipanaskan
- disaring dengan kertas saring
% rendamen : 25 % Terbentuk Kristal Berat Kristal = 1,3 gram % rendamen = 81,25 % - ditimbang
- dihitung persen rendamennya Kristal
Residu Filtrat
- ditampung dalam gelas kimia - didinginkan dengan es hingga
terbentuk kristal
B. Pembahasan
Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat padat hasil
reaksi organik tercampur dengan zat padat lain, prinsipnya proses ini mengacu
pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat
pencampurnya, larutan yang dipisahkan satu sama lain itu kemudian larutan zat
yang dinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali
dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut
yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal
yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik
leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi
dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan
(biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Berdasarkan percobaan ini dilakukan proses rekristalisasi dengan tujuan
memurnikan asam benzoat dari pengotor-pengotornya dan dengan prinsip
berdasarkan gradien temperatur dimana zat murni akan relatif larut dalam
temperatur tinggi dan mengkristal pada temperatur rendah. Asam benzoat di
timbang dengan timbangan analitik hingga 2 gram. Asam benzoat yang sudah
ditimbang dimasukan kedalam gelas kimia, kemudian ditambahkan metanol untuk
melarutkan dan menjenuhkan asam benzoat dan sebenarnya selain metanol yang
digunakan untuk melarutkan asam benzoat dapat pula digunakan pelarut seperti
kloroform. Digunakan metanol karena metanol turunan alkohol yang mudah
menguap jika suhu diperbesar sehingga hanya sekitar 78% dan banyak digunakan
berisi larutan asam benzoat dengan metanol tersebut dipanaskan di atas pemanas
agar dapat larut. Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi
dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan
menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan
berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan
mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.
Titik leleh senayawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan pasa cair senyawa
tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm.
Berdasarkan percobaan ini juga asam benzoat direaksikan dengan
karbon. Penambahan karbon tersebut sebenarnya untuk mengikat kotoran ataupun
pengotor-pengotor yang terdapat pada asam benzoat tersebut. Karbon jika sudah
diaktivasi akan menjadi karbon aktif. Sebenarnya karbon aktif bila luas
permukaannya semakin kecil maka daya serap atau kemampuan menarik
pengotor-pengotor yang berada disekeliling karbon tersebut semakin kuat. Oleh
karenanya saat direaksikan dengan karbon tersebut membuat larutan menjadi
bening dan sedikit keruh pada hasil filtratnya, ini dikarenakan kotoran ataupun
pengotor-pengotor yang terdapat pada asam benzoat tersebut ikut tersaring.
Kemudian dilakukan pengendapan kristal dengan cara merendam filtrat dengan air
es. berdasarkan hasil akhir kristal yang diperoleh rendamennya sekitar 94,7 %.
Pengamatan selanjutnya adalah pada proses sublimasi. Sublimasi adalah
salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim perubahan wujud zat padat
ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan
gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas.
Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan
campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki
perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan
tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah
dengan sifat kimia mudah menguap agar gampang proses sublimasinya dan
melalui proses pencairan begitupun sebaliknya. Proses sublimasi ini dibedakan
atas perlakuannya, pertama yaitu sublimasi dengan penangas air dan kedua yaitu
sublimasi tanpa penangas air. Sublimasi dapat digunakan sebagai metode
pemurnian padatan kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada
temperatur dan tekanan kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila
tekanan diturunkan dan suhu dinaikan. Pada saat naftalena dipanaskan, maka
terjadi perubahan fasa dari padat menjadi uap (menguap). Uap dari naftalena
tersebut mengalami sublimasi pada alas labu alas bulat yang berisi air. Hal ini
disebabkan karena terjadi penurunan pada saat uap naftalena menyentuh alas labu.
Kristal yang terbentuk adalah Kristal bentuk jarum. Berdasarkan perhitungan yang
telah dilakukan hasil dari berat kristal murni 1,3 gram atau diperoleh
VI. KESIMPULAN
Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan pada percobaan ini
dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat
padat dengan melarutkan pada pelarut panas yang dilanjutkan
dengan proses pendinginan hingga mengkristal.
2. Pelarut yang cocok adalah kloroform, karena memiliki sifat
kepolaran yang sama.
3. Digunakan karbon sebagai penjernih atau penghilang warna dan
sebagai penyerap zat pengotor pada azam benzoat.
4. Permunian padatan kristal naftalena dapat dilakukan dengan
cara sublimasi yaitu penguapan langsung dari padatan ke dalam
DAFTAR PUSTAKA
Ahmadi, K., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi Pertanian, 11 (1)
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Jakarta : Gramedia
Indonesia, 2013, Freeze Drying Technology: for Better Quality & Flavor of Dried Products, Foodreview Indonesia, 8 (2)
Rorong, J. A., 2013, Analisis Asam Benzoat Dengan Perbedaan Preparasi Pada Kulit Dan Daun Kayu Manis (Cinnamomun burmanni), Chem. Prog., 6 (2) Rositawati, A.L., Citra M.T. dan Danny S., 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat Dari Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri, 2 (4)
Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, , Bandung : ITB Press
Sulistyaningsih, T., Warlan S. dan Sri M. R. S., 2010, Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua Dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 Dan Na2C2O4– NA2CO3, Jurusan kimia FMIPA UNNES,
8 (1)
