LAPORAN PRAKTIKUM MINGGUAN PEMISAHAN ANALITIK
PERCOBAAN 2
EKTRAKSI ASAM ORGANIK ATAU BASA ORGANIK
DISUSUN OLEH :
NAMA : RAMADHAN ABDUL JALAL NIM : E1M022052
KELAS : C/III
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS MATARAM 2023
PERCOBAAN II
EKTRAKSI ASAM ORGANIK ATAU BASA ORGANIK A. TUJUAN PRAKTIKUM
Untuk memisahkan senyawa organik yang bersifat asam, basa, dan netral.
B. ALAT DAN BAHAN 1. Alat
a) Batang pengaduk b) Cawan penguapan c) Corong Kaca d) Corong Pemisah e) Ember
f) Erlenmeyer g) Gelas kimia h) Gelas ukur i) Klem
j) Neraca Analitik k) Pipet Tetes
l) Rak tabung reaksi m) Sendok
n) Spatula o) Statif
p) Tabung reaks
2. Bahan
a) Aluminium foil b) Aquadest c) Es batu d) Garam dapur e) Indikator universal f) Kertas label g) Kertas saring h) Larutan anilina
i) Larutan dikloromean/ DCM j) Larutan HCI 5%
k) Larutan HCl pekat l) Larutan metanol
m) Larutan Na2SO4 anhidrat n) Larutan NaCl jenuh o) Larutan NaOH p) Larutan NaOH 10%
q) Lateks
r) Padatan asam benzoat s) Padatan naftalena
C. PROSEDUR KERJA 1. Preparasi Sampel
a) Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
b) Dimasukkan ke dalam tabung reaksi 1 gram asam benzoat dan dimasukkan 1 gram naftalen dan di masukkan 1 gram anilina kemudian di tambahkan 30ml pelarut organik (diklorometan/ DCM).
c) Kemudian di aduk.
d) Kemudian larutan yang sudah dibuat di masukkan ke dalam corong pemisah untuk di ekstraksi.
2. Pemisahan larutan bersifat basa (anilin atau fenol).
a) Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan .
b) Kemudian dimasukkan kedalaman corong pemisah 10 ml larutan HCL 5% . c) Kemudian di ekstraksi hingga menjadi 2 fase.
d) Setelah di ekstraksi dipisahkan fase air (b) dan fase organik pada gelas kimia yang berbeda.
3. Pemisahan larutan asam (asam benzoat) dan natalena.
a) Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
b) Dimasukkan ke dalam corong pemisah fase organik 2 dan ditambahkan 10 ml larutan NaOH 5%.
c) Kemudian di ekstraksi hingga menjadi 2 fase.
d) Setelah di ekstraksi, dipisahkan fase air sebagai larutan (c) dan fase organik sebagai dalam gelas (d).
e) Kemudian larutan d di masukkan ke dalam corong pemisah dan di tambahkan 10 ml NaCL jenuh dan di ekstraksi kembali.
f) Setelah itu di pisahkan fase organik nya sebagai larutan D.
4. Perlakuan setiap larutan hasil ekstraksi A. Lartuan B
1) Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2) Dimasukkan kedalamgelas kimia 5-10 ml larutan NaOH 10% hingga pH 10 atau lebuh.
3) Kemudian di rendam dalam air es.
4) Setelah itu dipisahkan dan ditimbang massa atau ukur volumenya.
B. Larutan C
1) Disiapkan semua alat dan bahn yang akan di gunakan.
2) Kedalam galas kimia yang berisi larutan C di masukkan HCL pekat tetes demi tetes hingga didapat pH 3 atau kurang.
3) Setelah di dapatkan larutan dengan pH kurang dari 3, dikristalkan dengan metode pendinginan.
4) Setelah di dingin kan disaring dan ditimbang bobot asam benzoat.
C. Larutan D
1) Disiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan.
2) Dimasukkan Na2SO4 anhidrat kedalaman gelas kimia yang berisi larutan D.
3) Dekantasi dan diambil larutannya.
4) Ditambahkan larutan metanol dan air dengan perbandingan 3:1.
5) Setelah itu di kristalisasi dengan metode pendinginan.
6) Kemudian di saring dan diambil residu dan ditimbang bobotnya.
D. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 1. Hasil Pengamatan
a) Skema Tahap Ektraksi
Larutan ( 1 gram asam benzoat + 1 gram naftalen + 1 gram DLM
DIEKTRAKSI DENGAN Larutan + 10 ml HCL
5%
b) Tabel Hasil Pengamatan
NO VARIABEL ASAM
BENZOAT
ANILIN NAFTALEN
1. Sifat Asam Basa Netral
2. Massa mula-mula 1 gram 1 gram 1 gram
3. Massa hasil
ekstraksi
14 ml 0,9283 gram 0,345 gram
Didapat fase organik dan fase air (larutan B/anilin)
Larutan B / anilin Larutan ( fase
organik) + 10 ml NaOH 5%
Fase air (C)/ asam benzoat
fase organik (D) + NaCL 10ml jenuh
larutan D (naftalen)/ fase
organik
+ 5-10ml NaOH 10%
Hingga pH 10, setelah itu di raendam dalam es
di dapat bobot anilin
=0,9283 gram
Di asam kan dengan HCL pekat hingga pH 3, dan di kristalkan dengan metode pendinginan
Disaring dan di dapat bobot asam benzoat = 14 ml
Ditambahkan larutan metanol dan air dengan perbandingan 3:1, dan di kristalisasi dengan
metode pendinginan
+Na2SO4 anhidrat, dan didekantasi dan di
ambil larutanya
Disaring dan di dapat residu dan ditimbang =
0,345 gram
Fase AIR
4. Volume fasa organik
9 ml 17 ml 22 ml
5. Vlume fasa air 11 ml 8 ml 8 ml
2. Analisa data
a) Persamaan reaksi
1) Persamaan reaksi larutan bersifat basa (anilin)
2) Persamaan reaksi larutan bersifat asam
3) Naftalena
C10H8(aq)+ NaCl(aq)NaC10H7(aq)+ HCl(aq)
b) Perhitungan 1) KD
KD Asam Benzoat
KD Asam Benzoat = ��������� �������� �� ���� �������
��������� �������� �� ���� ���
KD Asam Benzoat = ����� ����−���� − ����� ℎ���� ���������
������ ���� �������
����� ℎ���� ���������
������ ���� ���
KD Asam Benzoat = 1 ��−0,9823 ��
0,9823 ��9 ��
11 ��
KD Asam Benzoat = 0,001966 ��/��
0,0893 ��/��
KD Asam Benzoat = 0,022
KD Anilin
KD Anilin = ��������� �������� �� ���� �������
��������� �������� �� ���� ���
KD Anilin = ����� ����−���� − ����� ℎ���� ���������
������ ���� �������
����� ℎ���� ���������
������ ���� ���
KD Anilin = 1 �� −0,51 ��
0,5 ��
0,51 ��
14 ��
KD Anilin = 0,0364 ��/��0,98 ��/��
KD Anilin = 27 2) Persen (%) Ekstraksi
Asam Benzoat
%E Asam Benzoat =��+���� x 100%
%E Asam Benzoat =0,9823 ��1 �� x 100%
%E Asam Benzoat = 98,23%
Jadi, % ekstraksi asam benzoate adalah 98,23%
Anilin
%E Anilin =��+���� x 100%
%E Anilin =0,51 ��1 �� x 100%
%E Anilin =51%
Jadi % ekstraksi anilin adalah 51%
Naftalen
%E Naftalen =��+���� x 100%
%E Naftalen =0,345 ��1 �� x 100%
%E Naftalen = 34,5%
Jadi, % ekstraksi naftalen adalah 34,5%
3. Pembahasan
Praktikum ini membahas cara ekstraksi asam organik atau basa organik.
Adapun tujuan praktikum ini agar mahasiswa bisa memisahkan senyawa organik yang bersifat asam, basa, dan netral. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dandidasarkan pada prinsip kelarutan, Jika kedua fasa tersebut adalah zat cairyang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair (Handini, 2019 : 106). Dasar metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan.
Perbandingan konsentrasi di kedua fasa tersebut, disebut koefisien distribusi , K , yaitu K= ca/cb. Perpindahan senyawa terlarut dariu satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut (kusumo, 2020 : 33). Anilin merupakan senyawa organik dengan komposisi CH-N yang termasuk kedalam senyawa aromatik. Anilin pertama kali diisolasi dari distilasi destruktif indigo pada tahun 1826 oleh Otto Unverdorben. yang menamainya kristal. Anilina dapat larut pada pelarut organik dengan baik, larut pada air dengan tingkat kelantan 3.5 % pada suhu 25 C dan bersifat basa lemah (Kb-3,8 x 10)(maryam, dkk, 2019 : 80). Asam benzoat, CILO: (Mr 122,12 g/mol), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat dapat disintesa dari dari bermacam- macam zat organik seperti benzil alkohol, benzaldehida, toluena, dan asam phtalat (The Columbia Enyclopedia, 2004).
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat- cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dan cara larutan ke fase kristal padat rahmadian, dkk, 2019 : 53).
Pemisahan secara kristalisasi ilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padal tersebut dalam
keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal. (Ayuningtyas, 2011). Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Proses kristalisasi dalam percobaan ini menggunakan metode pendinginan. Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan (fachry, dkk, 2018 : 18). Pada saat suhu larutan turan, komponen zal yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu (Fatimah, 2013).
Percobaan pemisahan asam, basa, dan netral ini dilakukan dengan menyiapkan dietil eter, kemudian dicampurkan dengan anilin, asam karboksilat dan naftalen. Asam benzoat ini berfungsi sebagai reagen utama dalam campuran organik yang memiliki sifat asam, apabila asam benzoat ditambahkan suatu basa, maka akan membentuk garam yang larut dalam air sehingga dapat dipisahkan dari pelarut dan campuran organik (Nasution, 2013).
Anilin berfungsi sebagai reagen utama dalam campuran organik yang memiliki sifat basa, apabila anilin ditambahkan suatu asam, maka akan membentuk garam yang larut dalam air sehingga dapat dipisahkan dari pelarut dan campuran organik (Nasution, 2013). Naftalen berfungsi sebagai reagen utama dalam campuran organik yang memiliki sifat netral, yang tidak reaktif terhadap asam maupun basa sehingga naftalen akan larut dalam pelarut organik hingga akhir ekstraksi (Nasution, 2013). Fungsi dictil eter adalah sebagai pelarut organik nonpolar. Setelah semua dicampurkan di dalam beker gelas, campuran tersebut dituangkan ke dalam corong pisah. Kemudian ditambahkan 10 ml HCI 5% dan dikocok kembali sambil sesekali penutup dilonggarkan untuk mengurangi tekanan. HCI berfungsi sebagai reagen yang mempunyai sifat asam sehingga dapat membentuk garam anilin yang dapat larut dalam air dan menghidrolisis garam benzoat yang terbentuk sehingga diperoleh asam benzoat yang murni (Nasution, 2013). Setelah didiamkan campuran tersebut hingga
terbentuk dua lapisan, pada lapisan atas terdapat lapisan organik dan lapisan bawah terdapat garam anilin yang larut dalam air. Pada lapisan bawah ditampung di beker gelas B. Lalu pada lapisan bawah ini juga ditampung di beker gelas B. Pada beker gelas B ditambahkan NaOH hingga pH 10-14.
fungsi NaOH ini adalah untuk menghindrolisis garam anilin yang terbentuk sehingga diperoleh anilin yang murni. Lalu didinginkan dan didapatkan butiran-butiran minyak yaitu anilin yang berada diatas filtrat tersebut.
Kemudian Corong pisah yang masih terdapat Lapisan organik ditambahkan 10 ml NaOH 5% dan dikocok sambil sesekali penutup dilonggarkan. Lalu didiamkan dan terbentuk dua lapisan dan pada lapisan bawah dituangkan ke beaker gelas C. Fungsi dari NaOH ini adalah membentuk garam asam benzoat sehingga dapat larut dalam air. Setelah itu ditambahkan air ke dalam corong pisah untuk mengikat garam asam benzoat yang belum larut dalam campuran organik. Kemudian dikocok terbentuklah dua lapisan, pada lapisan bawah dituangkan lagi ke beker gelas C. Pada beker gelas C ditambahkan tetes demi tetes HCI pekat hingga pH 1-3. HCl pekat ini berfungsi untuk menghidrolisis asam benzoat yang terbentuk sehingga diperoleh asam benzoat murni, sebelum didapatkan asam benzoat murni terlebih dahulu dikristalisasi dengan metode pendinginan didalam bak es.
Selanjutnya corong pisah yang masih terdapat campuran organik ditambahkan 10ml NaCl jenuh untuk mengikat suasana asam yang mungkin masih terdapat pada campuran organik. Kemudian dikocok dan didapatkan dua lapisan, pada lapisan bawah yaitu lapisan air dapat dibuang sedangkan lapisan atas yaitu lapisan organik ditampung dibeker gelas dan ditambahkan Na₂SO4.
Na₂SO, berfungsi untuk menarik air pada campuran eter sehingga fasa organic bebas dari air. Lalu ditambahkan metanol : air (3:1) untuk mencuci campuran tersebut dari pengotor. Lalu didinginkan dan didapatkan endapan putih halus.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yangjamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebu dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara inibergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila
dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Pada percobaan ini didapatkan volume anilin hasil ekstraksi = 0,51 gram, massa asam benzoat hasil ekstraksi = 0,9823, dan massa naftalen hasil ekstraksi = 0.345 gram. Dengan konstanta disosiasi asam benzoat adalah 0,022 dan anilin adalah 27. dan di peroleh persen (%) ektraksi asam benzoat sebesar 98,23%, anilin sebesar 51%, dan naftalen sebesar 34,5%.
E. KESIMPULAN
Berdasarkan tujuan, hasil pengamatan, analisa data, dan pembahasan dapat disimpulkan, Pemisahan senyawa organik dilakukan dengan menggunakan prinsip ekstraksi. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fase ke fase yang lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Jika kedua fase tersebut adalah zat cair yang tidak saling campur, teknik pemisahan ini disebut Ekstraksi caia-cair. Bila senyawa organik yang akan dipisahkan bersifat basa, makat akan dickstraksi dengan larutan yang bersifat asam untuk melakukan deprotonasi senyawa organik tersebut. Begitu juga sebaliknya, bila senyawanya bersifat asam akan di ekstraksi dengan larutan yang bersifat asam.
Senyawa yang bersifat netral akan dickstraksi terakhir. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemaran nya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan. kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Prinsip ekstraksi cair-cair bedasarkan kepolaran dan densitas senyawa yang akan diektraksi. Pada percobaan ini didapatkan volume anilin hasil ekstraksi = 0,51 gram, massa asam benzoat hasil ekstraksi = 0,9823, dan massa naftalen hasil ekstraksi = 0.345 gram. Dengan konstanta disosiasi asam benzoat adalah 0,022 dan anilin adalah 27. dan di peroleh persen (%) ektraksi asam benzoat sebesar 98,23%, anilin sebesar 51%, dan naftalen sebesar 34,5%.
DAFTAR PUSTAKA
Fachry, A. R., & Tumanggor, J. (2018). Pengaruh waktu kristalisasi dengan proses pendinginan terhadap pertumbuhan kristal amonium sulfat dari larutannya. Jurnal Teknik Kimia,15(2).
Handini, T., Sukarna, I. M., & Yuniyanti, A. D. (2019). Pemisahan Itrium dengan Cara Ekstraksi Menggunakan Solven TOPO. Eksplorium: Buletin Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir,39(2), 105-112.
Kusumo, P. K. P. (2020). Pemakaian Distribusi Tetesan Fasa Terdispersi untuk Evaluasi Unjuk Kerja proses Ekstraksi cair-cair menggunakan Kolom Isian.Serat Acitya,2(1), 33.
Maryam, I. N., Wahyuningrum, D., & Mulyani, I. (2019). SINTESIS KOMPLEKS NIKEL (II) DENGAN LIGAN TURUNAN SALISILIDEN ANILIN SEBAGAI SENYAWA POTENSIAL OLED.Jurnal TEDC,10(1), 75-81.
Rahmadina, E., Nurjanah, S., & Nurhadi, B. (2020). Penggandaan skala proses pengadukan terhadap rendemen patchouli alcohol pada kristalisasi minyak nilam. In Prosiding Seminar Nasional Agribisnis, 1, (1).
