LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK
Pemisahan Senyawa Organik Asam, Basa, dan Netral
Nama : Fathiyah Fithri Musfiroh
NPM : 1206245172
Rekan Kerja : 1. Gery Kosamagi
2. Ratu Su’ud Hanum
Asisten Lab : Kak Karina
Tanggal Praktikum : 26 September 2014 Tanggal Pengumpulan : 3 Oktober 2014
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS INDONESIA
2014
A. Tanggal Praktikum : 26 September 2014
C. Tujuan Pratikum :
1. Mengetahui cara memisahkan campuran senyawa organk. 2. Mengetahui prinsip dasar ekstraksi.
3. Mengetahui fungsi reagen dalam percobaan pemisahan senyawa organik.
D. Teori Dasar
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan, Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair.
Dasar metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa tersebut, disebut koefisien distribusi , K , yaitu K = ca/cb. Perpindahan senyawa terlarut dariu satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan perhitungan dengan perhintunagan konsentrasi zat terlarut.
E. Alat dan Bahan a. Alat
1. Beaker gelas 2. Corong pisah 3. Pipet tetes 4. Bak Es 5. Kertas saring 6. Corong Biasa 7. Ring stand 8. pH universal
b. Bahan
4. NaOH 5. Eter 6. HCl pekat
F. Cara Kerja dan Data Pengamatan
No Cara Kerja Data Pengamatan
1. Mencampurkan 1 gram asam benzoat, 1 gram naftalen dan 1 ml anilin pada beaker gelas
9. Menambahkan 10 ml air dan 10 ml NaOH ke dalam corong pisah.
Larutan akan tercampur
11. Campuran dikocok sampai terbentuk 2 lapisan, fasa cair dan organik cairnya, menempatkan fasa organik ke dalam labu C lalu menambahkan Na2SO4 anhidrat,
lalu dekantasi untuk memisahkan kembali fasa organik dari Na2SO4
18. Menyaring kristal yang terbentuk, dikeringkan dan ditimbang
Massa kertas saring = 0.43 gram Massa kertas saring + endapan = 0.4639 gram
G. Pengolahan Data 1. Anilin
Volume Anilin awal = 1 ml
Volume Anilin hasil ekstraksi = 0 ml
% KR =
|
Volume hasil ekstraksivolume awal−volume awal|
×100%KR =
|
0ml−1ml1ml
|
×100=100 % Yield = volume hasil ekstraksivolume awal ×100
% Yield = 01mlml×100=0
2. Asam Benzoat
Massa Asam benzoat awal = 1 gram
Massa Asam benzoat hasil ekstraksi = 0 gram
% KR =
|
massa hasil ekstraksimassa awal−massa awal|
×100% KR =
|
0gr−1gr1gr
|
×100=100 %Yield = massa hasil ekstraksimassa awal ×100
%Yield = 01grgr×100=0
3. Naftalen
Massa Naftalen awal = 1 gram
Massa Naftalen hasil ekstraksi = 0,0339 gram
% KR =
|
massa hasil ekstraksi−massa awal massa awal|
×100% KR =
|
0,0339gr−1gr1gr
|
×100=96.61 % Yield = massa hasil ekstraksi massa awal ×100
% Yield = 0,0339gr
H. Pembahasan
Percobaan Pemisahan senyawa organik asam, basa dan netral bertujuan untuk mengetahui cara memisahkan campuran organik yang mempunyai sifat-sifat yang berbeda, memahami prinsip dasar dari ekstraksi dengan menggunakan corong pisah dan mengetahui pembentukan garam dari setiap campuran organik.
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan, Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair. Dasar metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa terseut, disebut koefisien distribusi , K , yaitu K = ca/cb. Perpindahan senyawa terlarut dariu satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan perhitungan dengan
perhintunagan konsentrasi zat terlarut.
Cn = Co [ KV1 / (KV1 + KV2) ]
ekstraksi. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya. Ekstraksi asam-basa dilakukan berdasarkan sifat asam-basa senyawa organic disamping kelarutanya
Naftalen Anilin Asam Benzoat ( Netral ) ( Basa ) ( Asam )
untuk mengikat suasana asam yang mungkin masih terdapat pada campuran organik. Kemudian dikocok dan didapatkan dua lapisan, pada lapisan bawah yaitu lapisan air dapat dibuang sedangkan lapisan atas yaitu lapisan organik ditampung dibeker gelas dan ditambahkan 0,5 gr Na2SO4.
Na2SO4 berfungsi untuk menarik air pada campuran eter sehingga fasa
organic bebas dari air. Lalu ditambahkan 50 ml metanol:air (3:1) untuk mencuci campuran tersebut dari pengotor. Lalu didinginkan dan didapatkan endapan putih halus.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3
dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara
homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).
(Williamson, 1999). Hal yang sangat menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.
Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.
Pada percobaan ini didapatkan volume anilin hasil ekstraksi = 0 ml, massa asam benzoat hasil ekstraksi = 0, dan massa naftalen hasil ekstraksi = 0,19 gram. Dengan persentase kesalahan relatif dan persentase yield untuk anilin : 100% dan 0% ; untuk asam benzoat : 100% dan 0%; dan untuk naftalen 81% dan 19%.
I. Analisis Kesalahan
Kesalahan ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor berikut : 1. Tidak kuantitatif dalam melakukan penimbangan
2. Pengocokan ekstraksi yang kurang sempurna
3. Tumpahnya cairan dalam labu ekstraksi dikarenakan tutupnya yang tidak kencang
4. Alat dan bahan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain J. Kesimpulan
a. Pemisahan senyawa organik dilakukan dengan menggunakan prinsip ekstraksi.
adalah zat cair yang tidak saling campur, teknik pemisahan ini disebut Ekstraksi caia-cair.
c. Bila senyawa organik yang akan dipisahkan bersifat basa, maka akan diekstraksi dengan larutan yang bersifat asam untuk melakukan deprotonasi senyawa organik tersebut. Begitu juga sebliknya, bila senyawanya bersifat asam akan diekstraksi dengan larutan yang bersifat asam. Senyawa yang bersifat netral akan diekstraksi terakhir.
d. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
e. Prinsip ekstraksi cair-cair bedasarkan kepolaran dan densitas senyawa yang akan diektraksi.
f. Didapatkan %KR percobaan untuk anilin sebesar 100% dengan yield yang didapat adalah 0%, %KR asam benzoat sebesar 100% dengan yield 0%; dan %KR naftalen sebesar 96.61% dengan yield 3.39%
K. Daftar Pustaka
Anshory, H. Irfan. 2003. Acuan Pelajaran Kimia. Jakarta.: Erlangga.
Fessenden dan Fessenden.1986. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta : Erlangga.
Hart, Craine Hart.1999.Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Jakarta : Erlangga.
Tim KBI Kimia Organik.2011.Penuntun Pratikum Sintesis Organik .Depok : Departemen kimia FMIPA Universitas Indonesia.
http://buldansepa.blogspot.com/2012/11/pemisahan-dan-pemurnian-zat-padat.html (Di akses pada Kamis, 2 Oktober 2014. Pukul 14.55 WIB)
