LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
ASAM HIDROKSI BENZOAT DAN TURUNANNYA
( Penentuan Kadar Asam Benzoat Dalam Sediaan Salep Dengan Metode Titrasi Asam Basa )
Disusun Oleh : Kelompok 9 Anggraeni (31111007) Risa Rarasaty R (31111038)
PRORGAM STUDI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
Penentuan Kadar Asam Benzoat
A. TUJUAN
- Mengetahui cara isolasi asam benzoat dari sediaan
- Menentukan kadar asam benzoat dengan metode titrasi asam basa
B. DASAR TEORI
Asam hidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat , ester dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat dan ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai contoh isomer para adalah nipasol dan nipagin, sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi (Sudjadi,2008).
Asam Benzoat
Sinonim : Acidum Benzoicum Rumus Kimia : C7H6O2
Struktur :
Pemerian : Hablur halus dan ringan, tidak berwarna, tidak berbau.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3 bagian etanol (95%) p, dalam bagian kloroform p dan dalam 3 bagian eter p. ( F I, edisi III : 49)
Asam benzoat diproduksi secara komersial dengan oksidasi parsial toluen dengan oksigen. Proses ini dikatalisis oleh kobalt ataupun mangan naftenat. Proses ini menggunakan bahan-bahan baku yang murah, menghasilkan rendemen yang tinggi, dan dianggap sebagai ramah lingkungan.
Asam benzoat adalah zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal. Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini dalam kedua makanan tersebut untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Jumlah maksimum asam benzoat yang boleh digunakan adalah 1000 ppm atau 1 gram per kg bahan (permenkes No 722/Menkes/per/1X/1988).
Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik.
Titrasi asam basa
Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :
Prinsip titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Dalam menganalisis sampel yang bersifat basa, maka kita dapat menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita akan menggunakan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri.
C. ALAT dan BAHAN ALAT : Corong pisah Gelas ukur Gelas kimia Buret Statif Spatula Corong Erlenmeyer BAHAN : NaOH 0,1 N Hcl Kloroform Etanol Indikator pp Asam oksalat Pipet volume Pipet tetes Cawan penguap D. PROSEDUR
1. Isolasi asam benzoate dari sampel no 19 (salep)
Sampel + 30 ml kloroform
+ NaOH 0,1 N 30 ml (gojok)
Fase kloroform Fase NaOH (air)
+ NaOH
Fase kloroform Fase NaOH (air)
+ NaOH
Fase NaOH (air) disatukan
+ Hcl dan kloroform (gojok)
Fase air Fase kloroform
+ Hcl
( Uji kualitatif ) Fase air Fase kloroform
+ FeCl3 (asam benzoat)
Ungu Tidak ada
(+ Asam benzoat) perubahan warna Uapkan (- Asam benzoat)
Residu
larutkan dengan etanol
2. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat
(10 ml asam oksalat + 2-3 tetes indicator pp) Titrasidengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna bening menjadi merah muda
Lakukan triplo
3. Titrasi blanko
(10 ml etanol + 2-3 tetes indicator pp) Titrasidengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna bening menjadi merah muda
4. Penetapan kadar sampel
(10 ml sampel + 2-3 tetes indicator pp) Titrasidengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warnabening menjadi merah muda Lakukan triplo E. HASIL PENGAMATAN
1. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan asam oksalat
Perhitungan :
V as.oksalat x N as.oksalat = V NaOH x N NaOH 10 x 0,1 = 6,76 x N NaOH N NaOH = 0,1479 N 2. Penetapan kadar sampel
V NaOH x N NaOH = V sampel x N sampel 3,5 x 0,1479 = 10 x N sampel N sampel = 0,05 N
Volume asam oksalat Volume NaOH
10 ml 6,5 ml
10 ml 7 ml
10 ml 6,8 ml
Rata-rata 6,76 ml
Volume sampel Volume NaOH
10 ml 3,5 ml
10 ml 3,8 ml
10 ml 3,3 ml
Mg = N x BE x V = 0,05 x 122,12 x 10 = 61,06 mg x 23 (P) = 1404,38 mg = 1,4 g % b/b = F. PEMBAHASAN
Pratikum kali ini yaitu bertujuan untuk menentukan kadar pada asam hidroksi benzoat dan turunanya, yang dilakukan oleh kelompok kami yaitu pada sampel asam benzoat dalam bentuk sediaan salep. Sebelum penentuan kadar terlebih dahulu dilakukan ekstraksi. Metode ekstraksi yang dilakukan yaitu ekstraksi cair – cair. Ekstraksi cair-cair merupakan jenis ekstraksi yang dilakukan dengan cara melakukan partisi sampel antar dua pelarut yang tidak saling tercampur. Sampel salep asam benzoat dilarutkan terlebih dahulu ke dalam kloroform, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan larutan NaOH untuk memisahkan asam benzoat dari basis, karena asam benzoat yang bersifat asam lemah dapat membentuk garam yaitu Natrium benzoat dengan larutan NaOH yang bersifat basa kuat. Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terbentuk dua lapisan fasa zat cair. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan di dalam fase air, sementara Senyawa- senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik yaitu kloroform.
setelah mendapatkan natrium benzoat dilanjutkan dengan penambahan HCl sehingga akan menghasilkan asam benzoat kembali dan ditambahkan kloroform agar asam benzoat dapat tertarik karna asam benzoat larut dalam kloroform Larutan yang diambil adalah lapisan kloroform. Untuk memastikan sampel yang diekstraksi tidak terdapat pada lapisan air, dilakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan penambahan FeCl3. Kemudian kloroform diuapkan dan akan menghasilkan Kristal asam benzoat dan dilarutkan dalam etanol.
Setelah di dapatkan asam benzoat murni langsung dilakukan penetapan kadar dengan titrasi alkalimetri dimana pentiter menggunakan NaOH 0,1 N dan di tambahkan
indikator phenoftalein sampai terjadi titik ekivalen dan terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Sebelum dilakukan titrasi. Larutan NaOH harus terlebih dulu dibakukan. Karena natrium hidroksida tidak dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi. Pembakuan natrium hidroksida dilakukan terhadap asam oksalat dan di dapat normalitas 0,1479 N. Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat membentuk garam natrium okasalat sebagai hasil netralisasi antara asam dan basa dengan persamaan reaksi :
H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2 H2O
Setelah itu sampel dititrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indikator phenoftalein. Pada proses titrasi terjadi reaksi antara asam benzoate dengan NaOH. Reaksi yang terjadi yaitu proses netralisasi kembali lagi membentuk natrium benzoate.
Reaksi yang terjadi:
OH O + NaOH ONa O H2O
As. benzoat Na benzoate
Hasil yang diperoleh dari penentapan kadar asam benzoat pada sediaan salep yaitu
G. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:
- Penetapan kadar asam benzoat dapat dilakukan dengan metode titrasi asam basa, Selain itu, asam benzoat juga dapat ditentukan dengan metode lainnya seperti dengan metode spektrofotometri.
- Kadar asam benzoat yang diperoleh yaitu
H. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Ganjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar
Kovar, Dr.Karl-Arthur, Dr. Harry Autherhoff. 2002. Identifikasi Obat. Bandung : ITB. Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada
