APORAN RESMI PRAKTIKUM

(1)

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

DOKUMEN PRAKTIKUM

1. DILA DWI PUSPITASARI (2141420017) 2. HAFIZH PRAMUDYA ANWAR (2141420104) 3. NARINDRA MAULINA YONAR (2141420054) 4. RAMA DEVANA PUTRA (2141420075) 5. SEPHIRA NANDA MAHESWARI (2141420091) 6. VEIZA MUTIARA ALIFFIA PUTRI A. (2141420041)

LAB. OPERASI TEKNIK KIMIA-II JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG 2023

(2)

I. JUDUL PRAKTIKUM: EKSTRAKSI CAIR CAIR METODE BATCH

II. TUJUAN PRAKTIKUM : 1. Untuk menghitung koefisien distribusi asam propionate (A) - TCE (B) - air (C) 2. Membuat kurva kesetimbangan asam propionat (A) - TCE (B) - air (C) III. LOKASI KERJA : Laboratorium Operasi Teknik Kimia 2 Politeknik Negeri Malang

IV. SKEMA KERJA :

A. Percobaan 1 (Penentuan nilai K terhadap konsentrasi solvent variable 0,5%; 1%; 2%; 3% dan 5%) 1. PERSIAPAN:

- Persiapan Alat dan Bahan 2. Standarisasi larutan NaOH

- Disiapkan Asam Oksalat sebanyak 0,63 gram - Dilarutkan denga aquadest 100 ml

- Disiapkan buret dan isi menggunakan NaOH

- Diambil 25 ml larutan Asam Oksalat dan ditambahkan indikator PP 2 tetes

- Dititrasi hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi pink keunguan yang tidak hilang selama 5 detik

- Dicatat volume titran NaOH dan dilakukan perhitungan konsentrasi normalitas NaOH 3. OPERASI:

- Mengisi corong pisah bervolume 250 cc dengan TCE 100 cc dan menimbang beratnya

- Mengisi asam Propionat (½,1,2,4,5)% dan aquadest 100 cc lalu dimasukan kedalam corong pisah dan Mengocoknya sampai terjadi dua lapisan, lapisan atas berupa campuran asam propionate - air disebut ekstrak (E) dan dinotasikan dengan y dan lapisan bawah asam propionate TCE disebut raffinat (R) dan dinotasikan dengan x.

- Memisahkan campuran ekstrak dan raffinat dan mengambilnya 10 cc masing-masing lapisan dan menitrasi dengan NaOH 0,1 N kemudian hitung konsentrasi masing-masing lapisan (layer).

- Mengukurkur sisa ekstrak dan raffinat masing-masing berat dan volumenya - Menghitung harga koefisien distribusinya

B. Percobaan 2 (Penentuan jumlah siklus untuk mengekstraksi 5% asam propionate) 1. PERSIAPAN:

- Persiapan Alat dan Bahan 2. OPERASI

- Mengisi corong pisah bervolume 250 cc dengan TCE 100 cc dan menimbang beratnya.

- Mengisi asam Propionat 5% (5 cc) dan aquadest 100 cc lalu dimasukan kedalam corong pisah dan Mengocoknya sampai terjadi dua lapisan, lapisan atas berupa campuran asam propionate - air disebut ekstrak (E) dan dinotasikan dengan y dan lapisan bawah asam propionate TCE disebut raffinat (R) dan dinotasikan dengan x.

- Memisahkan campuran ekstrak dan raffinat dan mengambilnya 10 cc masing-masing lapisan dan menitrasi dengan NaOH 0,1 N kemudian hitung konsentrasi masing-masing lapisan (layer).

- Mengukurkur sisa ekstrak dan raffinat masing-masing berat dan volumenya

- Mengulangi Prosedur hingga diketahui sisa asam propionat dalam ekstrak mendekati atau sama dengan 5 cc dan pada rafinat tidak terkandung asam propionat

- Menghitung harga koefisien distribusinya

(3)

DATA PENGAMATAN:

Titrasi Volume NaOH

(ml)

1 28,9

2 29,1

Tabel 1

PENGOLAHAN DATA PERCOBAAN:

1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat

 Pembuatan Larutan C2H2O4

N = e x m 0,1 = 2 x M M = 0,05

Mencari massa Na2B4O7

M =

massa

Mr AsamOksalat

^x

1000 Vol Air (ml)

0,05 =

massa 126

^x

1000 100

massa = 0,63 gram

 Mencari Konsentrasi NaOH V1 x NNAOH = V2 x N Asam Oksalat

29 x NNaOH = 25 x 0,1 NNaOH = 0.086 N

Variabel Volume NaOH

Rafinat (ml) Volume NaOH

Ekstrak (ml) Konsentrasi Asam Propanat Ekstrak

(y)

Konsentrasi Asam Propanat Rafinat

(x)

K = y x

0,5 % 0,95 6,1 1,0492 0,1643 6.421

1 % 2,15 12,15 1,0442 0,1849 5.6019

2 % 4,85 21,4 0,9202 0,2085 4.4134

3 % 8,75 32,5 0,9316 0,2508 3.7545

5 % 1,1 50,25 0,8643 0,2941 2.9388

Tabel 2

Grafik perbandingan konsentrasi solvent vs nilai K PENGOLAHAN DATA PERCOBAAN:

Contoh Perhitungan 1 :

 0,5% (Rafinat) Diketahui :

(4)

- N NaOH Standarisasi = 0,086 N - V NaOH Rafinat (V1) = 0,95 ml - V Asam Propionat (V2) = 0,5 ml Ditanya : Konsentrasi Asam Propionat (N2) ? Jawab :

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH = N Asam Propionat x V Asam Propionat N Asam Propionat =

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 0,95 ml 0,5 ml

N Asam Propionat = 0,1634 N

 0,5% (Ekstrak) Diketahui :

- N NaOH Standarisasi = 0,086 N - V NaOH Ekstrak (V1) = 6,1 ml - V Asam Propionat (V2) = 0,5 ml Ditanya : Konsentrasi Asam Propionat (N2) ? Jawab :

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 6,1ml 0,5ml

N Asam Propionat = 1,0492 N Diketahui :

- Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y) = 1,0492 N - Konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat (X) = 0,1634 N Ditanya : Koefisien distribusi (K) ?

Jawab :

K =

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y ) Konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( X )

K =

1,0492 N 0,1634 N

K = 6,421

Jadi nilai Koefisien distribusi pada variabel asam propionat 5% sebesar 6,42

(5)

Tahap Ekstraksi Volume NaOH Ekstrak

(ml) Volume NaOH Rafinat

(ml) Nilai K

1 50 - 55,5

2 16,2 - 18,0039

3 2,75 - 3,0056

4 0,25 - 0,2778

5 0,1 - 0,111

6 0,1 0,9 0,111

Tabel 3

PENGOLAHAN DATA PERCOBAAN:

Perhitungan :

 0,9 ml NaOH dalam Rafinat (tahap 5) Diketahui :

- N NaOH Standarisasi = 0,086 N - V NaOH Rafinat (V1) = 0,9 ml - V Asam Propionat Rafinat (V2) = 5 ml Ditanya : Konsentrasi Asam Propionat dalam rafinat (N2) ? Jawab :

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 0,9 ml 5 ml

N Asam Propionat = 0,01548 N

Jadi konsentrasi asam propionat dalam rafinat yang didapatkan pada tahap 5 sebesar 0,01548 N atau disebut juga nilai X.

 Tahap 1 Diketahui :

- N NaOH Standarisasi = 0,086 N - V NaOH Ekstrak (V1) = 50 ml - V Asam Propionat (V2) = 5 ml

- Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y) = 0,86 N - Konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat (X) = 0,01548 N Ditanya : Konsentrasi Asam Propionat (N2) dan Koefisien Distribusi (K) ? Jawab :

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 50 ml 5 ml

N Asam Propionat = 0,86 N (nilai Y)

K =

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y )

Konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( X )

K =

0,86 N

0,01548 N

K = 55,5

Jadi nilai Koefisien distribusi pada tahap 1 dengan asam propionat 5% sebesar 55,5

- N NaOH Standarisasi = 0,086 N - V NaOH Ekstrak (V1) = 16,2 ml - V Asam Propionat (V2) = 5 ml

- Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y) = 0,86 N

(6)

- Konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat (X) = 0,2787 N Ditanya : Konsentrasi Asam Propionat (N2) dan Koefisien Distribusi (K) ? Jawab :

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 16,2 ml 5 ml

K =

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y ) Konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( X )

K =

0,2787 N 0,01548 N

K = 18,0039

Jadi nilai Koefisien distribusi pada tahap 1 dengan asam propionat 5% sebesar 18

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 2,75 ml 5 ml

K =

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y ) Konse ntrasi zat terlarut dalam fasa rafinat ( X )

K =

0,0473 N 0,01548 N

K = 3,0056

Jadi nilai Koefisien distribusi pada tahap 1 dengan asam propionat 5% sebesar 3

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 0,25 ml 5 ml

(7)

K =

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y )

Konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( X )

K =

0,0043 N

0,01548 N

K = 0,2778

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 0,1ml 5 ml

K

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y )

Konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( X )

K =

0,00172 N

0,01548 N

K = 0,111

N1 x V1 = N2. V2

N NaOH x V NaOH

V Asam Propionat

N Asam Propionat =

0,086 N x 0,1ml 5 ml

K =

Konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak (Y ) Konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( X )

K =

0,00172 N 0,01548 N

K = 0,111

(8)

PEMBAHASAN

Ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan ekstraksi solvent merupakan proses pemisahan fasa cair yang memanfaatkan perbedaan densitas dan kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent). Prinsip dasar ekstraksi cair-cair ini melibatkan pengontakan suatu larutan dengan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarut (immisible) dengan pelarut asal yang mempunyai densitas yang berbeda sehingga akan terbentuk dua fasa beberapa saat setelah penambahan solvent. Hal ini menyebabkan terjadinya perpindahan massa dari pelarut asal ke pelarut pengekstrak (solvent). Perpindahan zat terlarut ke dalam pelarut baru yang diberikan, disebabkan oleh adanya daya dorong (dirving force) yang muncul akibat adanya beda potensial kimia antara kedua pelarut. Sehingga proses ektraksi cair-cair merupakan proses perpindahan massa yang berlangsung secara difusional (Laddha dan Degaleesan, 1978). Pada praktikum ini Asam Propionat bertindak sebagai solute (zat terlarut), TCE sebagai diluent (Pelarut), dan Air sebagai solvent (pelarut pengekstrak). Praktikum pertama bertujuan untuk mengetahui koefisien distribusi yang paling besar dari 5 variable konsentrasi Asam Propionat yang berbeda (0,5%;1%;2%;3%;5%) dalam 100 ml TCE, sedangkan praktikum kedua bertujuan untuk mengetahui berapa siklus yang dibutuhkan untuk mengekstrak 5% Asam Propionat dalam 100 ml TCE.

Percobaan pertama dilakukan dengan memisahkan campuran TCE dan air dengan alat sederhana yaitu corong pisah untuk menentukan nilai koefisien distribusi. Pada percobaan penentuan koefisien distribusi, bahan yang digunakan yaitu TCE dicampur dengan asam propionat lalu ditambahkan air, sehingga air yang tidak larut dengan toluene akan terdispersi bersama asam propionat. Setelah semua bahan dipisahkan maka akan terbentuk 2 lapisan.

Lapisan atas berupa ekstrak toluene sedangkan lapisan bawah berupa air dan asam asetat atau disebut refinat. Hal tersebut didasarkan berdasarkan pada massa jenis bahan. Lapisan yang mempunyai massa jenis lebih besar (pada praktikum ini TCE) akan berada pada lapisan bawah, sedangkan lapisan yang mempunyai massa jenis lebih kecil (pada praktikum ini air) akan berada diatas. Dari hasil percobaan dan perhitungan didapatkan hasil koefisien distribusi pada setiap variable seperti yang terlihat pada table 2. Nilai K (koefisien distribusi) menunjukkan besarnya konsentrasi zat terlarut, hal ini menunjukkan makin tinggi nilai K maka besar pula effiesiensi proses ekstraksi. Dilihat dari tabel nilai K paling tinggi terdapat pada variable 0,5%.

Percobaan kedua mirip dengan percobaan pertama, hanya saja percobaan kedua dilakukan beberapa kali penambahan air hingga didapat nilai K yang konstan, dapat dilihat pada tabel 3, siklus ke-5 dan ke-6 memiliki nilai K yang sama (konstan), hal ini menunjukkan bahwa jumlah siklus yang diperlukan untuk mengekstraksi 5% asam propionate dalam 100 ml TCE adalah 5 kali siklus.

KESIMPULAN

1. Nilai K paling tinggi terdapat pada variable 0,5% konsentrasi asam propionate dalam 100 ml TCE, lalu 1%, 2%, 3%, sedangkan 5% memilki nilai K yang paling rendah. Nilai K (koefisien distribusi) menunjukkan besarnya konsentrasi zat terlarut, hal ini menunjukkan makin tinggi nilai K maka besar pula effiesiensi proses ekstraksi.

2. Semakin besar volume asam propionate semakin kecil nilai K yang diperoleh.

3. Dibutuhkan 5 siklus ekstraksi untuk mengekstraksi 5% asam propionate dalam 100 ml TCE.

(9)

DAFTAR PUSTAKA

Hart, Harold, Leslie E, Craine., Davis J. Hart. 2003. Kimia Organik, Suatu Kuliah Singkat. Jakarta: Erlangga.

Laddha, G.S., Degaleesan, T.E., (1976), Transfort Phenomena in Liquid Extraction, Tata Mc-Graw Hill Publishing Co.

Ltd, New Delhi, 131 – 145.

Mirwan, A., D. R. Wicakso., (2008), Pengaruh Isian Jenis Bola Kaca Terhadap Dinamika Tetes Dan Koefisien Pindah Massa Ekstraksi Cair-Cair Dalam Kolom Isian, Jurnal Info Teknik Fakultas Teknik UNLAM, ISSN 0853-2508 Volume 9 No.2

Treyball, R., (1950), Liquid-Liquid Extraction, Mc Graw Hill, New York.

Malang, 16 Maret 2023

MENYETUJUI : WAKIL KELOMPOK :

(Anang Takwanto, S.T., M.T.) (Narindra Maulina Yonar)

(10)

(11)

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM

(12)

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM

Malang, _____________________

MENYETUJUI : WAKIL KELOMPOK :

( ………) ( ………. )