Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi

(1)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi KATA PENGANTAR

Segala puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa dengan tersusunnya buku petunjuk Praktikum Kimia Analisis yang digunakan sebagai pedoman bagi mahasiswa dalam melakukan praktikum kimia analisis, karena situasi yang tidak memungkinkan untuk dilakukannya pertemuan secara langsung akibat COVID-19 sehingga pertemuan diganti dalam bentuk daring melalui media pembelajaran secara online yang sudah ada, namun tidak melupakan esensi bagaimana bekerja / praktek di laboratorium.

Kami mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu kami dalam penyusunan buku petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Buku ini disusun untuk memenuhi kebutuhan mahasiswa S1 Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi Yayasan Pharmasi Semarang, agar dapat memahami dan melaksanakan praktikum Kimia Analisis dengan sebaik-baiknya.

Semoga buku petunjuk ini dapat bermanfaat dan kami percaya bahwa buku petunjuk ini masih sangat jauh dari sempurna, sehingga kami mohon kritik dan saran demi kesempurnaan buku petunjuk praktikum ini.

Semarang, Agustus 2021 Penyusun

Tim Pengampu Praktikum Kimia Analisis apt. Aloysius Barry Anggoro, S.Farm., M.Si.

apt. Bekti Nugraheni, M.Sc.

apt. Masitoh Suryaning P., M.Sc.

Mighfar Syukur S.Si., M.Sc.

Erwin Indriyanti, M.Pd.

Ika Maharani, S.TP.

Indri Dwi Astuti, S.Farm.

Atania maryama maulida fatir, A.Md.Si.

(2)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS (SKIP)

Mahasiswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah mereka yang terdaftar secara akademik, yang selanjutnya disebut sebagai Praktikan.

Berikut tata tertib Praktikum Kimia Analisis 2021:

1. Praktikan melakukan konsultasi dengan dosen pembimbing 3 hari sebelum hari H praktikum atau sesuai kesepakatan dengan dosen.

2. Pada saat konsultasi, praktikan harus telah mempersiapkan segala sesuatu yang terkait dengan materi praktikum (piket), serta membuat laporan sementara.

3. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai, keterlambatan lebih dari 15 menit sejak praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir. Jika berhalangan hadir, praktikan harus dapat memberikan keterangan tertulis dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya.

4. Praktikan seperti no.3 diatas, jika akan mengganti praktikum pada hari lain, wajib meminta rekomendasi tertulis terlebih dahulu dari koordinator pengampu praktikum.

5. Praktikan memasuki ruang laboratorium dengan telah mengenakan jas praktikum.

6. Praktikan tidak diperkenankan memakai kaos/t-shirt maupun sepatu sandal.

7. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok dalam laboratorium selama praktikum berlangsung.

8. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda gurau yang mengakibatkan terganggunya kelancaran praktikum.

9. Sebelum memulai praktikum, mahasiswa diwajibkan memeriksa semua alat yang dipinjam.

Apabila terdapat alat yang rusak/pecah, harus segera dilaporkan kepada laboran. Mahasiswa yang merusakkan/memecahkan alat wajib melapor kepada laboran dan segera menggantinya.

10. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan meja masing- masing, wastafel dan lantai disekitarnya.

11. Setelah menggunakan reagen, praktikan wajib meletakkan kembali pada tempat semula.

12. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan.

13. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta ijin kepada dosen atau asisten jaga.

14. Praktikan melakukan analisis sesuai bagiannya masing-masing, mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta memintakan ”ACC” pada dosen atau asisten jaga.

15. Absensi kehadiran harus 100%

(3)

KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM

1. Sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja. Alat-alat yang tidak digunakan sebaiknya disimpan, gunakan peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki.

2. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak kena kotoran yang mempersulit analisis

3. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan kimia.

4. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.

5. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia

6. Hindari menghisap langsung uap bahan kimia, tetapi kipaslah uap tersebut dengan tangan 7. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus.

8. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk menghindari kesalahan.

9. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan menggunakan bahan kimia secara berlebihan.

10. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula untuk mencegah kontaminasi.

11. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama setelah melakukan praktikum.

12. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium.

13. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktikum basah segera keringkan.

14. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti eter, kloroform.

15. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang dapat menimbulkan luka bakar, misalnya asam-asam pekat (H2SO4, HNO3, HCl), basa-basa kuat (KOH, NaOH, dan NH4OH), dan oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor, permanganat)

16. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat dan menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di almari asam. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur 17. Menetralkan asam/basa

- asam pada pakaian: dengan amonia encer

- basa pada pakaian : dengan asam cuka encer, kemudian amonia encer - asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang banyak

- asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci dengan air, kemudian diberi vaselin 18. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia, laporkan segera pada dosen atau

asisten jaga.

(4)

JADWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PRODI SARJANA FARMASI

NO KLPK HARI/TGL JAM MATERI

1

K SENIN, 06/09/21 11.00-15.00

Pengarahan dan Pembagian Kelompok Pengenalan Alat dan Penimbangan

I SELASA, 07/09/21 07.00-11.00 L SELASA, 07/09/21 13.00-17.00 G RABU, 08/09/21 13.00-17.00 H JUMAT, 10/09/21 07.00-11.00 J SABTU, 11/09/21 07.00-11.00 2

K SENIN, 13/09/21 11.00-15.00

Kualitatif senyawa Organik dan Anorganik (Anion-Kation, Analisis Gugus dan KLT)

K SENIN, 20/09/21 11.00-15.00

Konsentrasi, Pembuatan dan Perhitungan untuk reagen, pembakuan dan penetapan kadar

K SENIN, 27/09/21 11.00-15.00

Pembakuan untuk Acidimetri maupun Alkalimetri I SELASA, 28/09/21 07.00-11.00

L SELASA, 28/09/21 13.00-17.00 G RABU, 29/09/21 13.00-17.00 H JUMAT, 1/10/21 07.00-11.00 J SABTU, 2/10/21 07.00-11.00 5

K SENIN, 4/10/21 11.00-15.00

Acidimetri-Alkalimetri I SELASA, 5/10/21 07.00-11.00

K SENIN, 11/10/21 11.00-15.00

Acidimetri-Alkalimetri I SELASA, 12/10/21 07.00-11.00

K SENIN, 18/10/21 11.00-15.00

Argentometri I SELASA, 19/10/21 07.00-11.00

K SENIN, 25/10/21 11.00-15.00

UTS I SELASA, 26/10/21 07.00-11.00

L SELASA, 26/10/21 13.00-17.00 G RABU, 27/10/21 13.00-17.00 H JUMAT, 29/10/21 07.00-11.00 J SABTU, 30/10/21 07.00-11.00

(5)

NO KLPK HARI/TGL JAM MATERI

9

K SENIN, 8/11/21 11.00-15.00

Kompleksometri I SELASA, 9/11/21 07.00-11.00

K SENIN, 15/11/21 13.00-17.00

Iodometri I SELASA, 16/11/21 13.00-17.00

K SENIN, 22/11/21 13.00-17.00

Iodimetri I SELASA, 23/11/21 13.00-17.00

K SENIN 29/11/21 13.00-17.00

Permanganometri I SELASA, 30/11/21 13.00-17.00

K SENIN, 06/12/21 13.00-17.00

Nitrimetri I SELASA, 07/12/21 13.00-17.00

K SENIN, 13/11/21 13.00-17.00

Gravimetri I SELASA, 14/11/21 13.00-17.00

K SENIN, 20/12/21 13.00-17.00

Aplikasi Metode I SELASA, 21/12/21 13.00-17.00

K SENIN, 03/01/22 13.00-17.00

UAS I SELASA, 04/01/22 13.00-17.00

L SELASA, 04/01/22 13.00-17.00 G RABU, 05/01/22 07.00-11.00 H JUMAT, 07/01/22 13.00-17.00 J SABTU, 08/01/22 07.00-11.00

NB: APABILA BERHALANGAN KARENA HARI LIBUR SILAHKAN DI DISKUSIKAN DENGAN DOSEN PENGAMPU BERSANGKUTAN UNTUK JADWAL DARINGNYA.

(6)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi DESAIN PENILAIAN

Desain Penilaian

Penilaian Praktikum Kimia Analisis 2021 meliputi semua aspek, dari mulai dari presensi, test sebelum praktikum (pretest), teknik kerja pada saat praktikum (self asessment) digantikan dengan tugas, laporan hasil, sampai dengan pelaksanaan ujian akhir semester. Sistem yang digunakan adalah sistem standard mutlak dengan nilai akhir dalam bentuk huruf. Berikut adalah alokasi serta standard penilaian Praktikum Kimia Analisis 2021.

Alokasi Penilaian: Standard Penilaian :

- Pretest : 10 %

- Keaktifan : 10 %

- Laporan Hasil : 15 %

- UTS dan UAS : 30 dan 35%

- Nilai TOTAL : 100%

Nilai Kesalahan Relatif (KR) (SKIP) Acidi-alkalimetri

Permanganometri

Argento, Nitri, Komplekso dan

Iodo-iodimetri Gravimetri

0 - 1 100 0 - 2,5 100 0 - 5 100

> 1 - 2 90 > 2,5 - 5 90 > 5 - 10 90

> 2 - 3 80 > 5 - 7,5 80 > 10 - 12,5 80

> 3 - 4 70 > 7,5 - 10 70 > 12,5 - 15 70

> 4 - 5 60 > 10 - 12,5 60 > 15 - 17,5 60

> 5 - 6 50 > 12,5 - 15 50 > 17,5 - 20 50

> 6 40 > 15 40 > 20 40

Nilai terdiri dari : H(1) + UTS(1) + UAS(1) 3

➢ Nilai H (Harian) terdiri dari nilai Pretest, Laporan, Nilai Tugas, dan Presensi .

➢ Nilai UTS dan UAS bobot 100.

A : ≥ 76

AB : ≥71 - <76 B : ≥66 - <71 BC : ≥61 - <66 C : ≥56 - <61 CD : ≥51 - <56 D : >41 - <51

E : ≤ 41

(7)

TEKNIK KERJA LABORATORIUM (SKIP)

Teknik Analisis Kualitatif

1. Reaksi pembentukan warna atau pembentukan endapan. Jika tidak dinyatakan lain, ambil kira-kira 1 ml (20 tetes) larutan sampel, masukkan tabung reaksi (jika masih ada proses selanjutnya) atau druppel plat (jika tidak ada proses selanjutnya), tambahkan pereaksi secukupnya secara bertetes-tetes sampai terjadi perubahan warna. Jika pereaksi yang digunakan sudah cukup banyak (± 1 ml) tetapi tidak terjadi perubahan warna ataupun menghasilkan endapan, maka hasil reaksi dinyatakan negatif.

2. Cara memanaskan zat dalam cawan porselin/erlenmeyer/gelas beker - ambillah kaki tiga dan letakkan kasa kawat diatasnya

- letakkan gelas kimia yang berisi larutan diatas kasa dan panaskan dengan pemanas spiritus.

3. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi

- jepit tabung reaksi yang berisi larutan dengan penjepit kayu/besi,

- panaskan dengan nyala api spiritus, api pemanas hendaknya terletak pada bagian atas larutan

- goyangkan tabung reaksi agar pemanasan merata

- arahkan mulut tabung reaksi pada tempat yang aman agar percikannya tidak melukai orang lain maupun diri sendiri

4. Cara menyaring endapan

- gunakan kertas saring yang dibentuk seperti gambar disamping - saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya laruta adalah

sepertiga tinggi kertas

5. Cara mencuci endapan pada kertas saring. Arahkan aliran air dari sebuah botol pencuci pertama-tama di sekitar pinggir atas kertas saring menyusul gerakkan spiral (memutar ke arah dalam) menuju endapan dan tiap pencucian kertas saring terisi antara separuh sampai dua pertiganya

6. Cara reaksi kristal dengan mikroskop. 1 tetes larutan sampel pada objek glass, tambahkan 1 tetes pereaksi, tutup dengan deck glass. Tempatkan pada mikroskop, atur perbesaran hingga gambar kristal terlihat jelas.

Teknik Analisis Kuantitatif

1. Pengendapan zat yang tidak akan dianalisis. Gunakan pereaksi secukupnya sampai tidak terjadi endapan lagi. Untuk mengetahui apakah pereaksi sudah berlebihan atau tidak,

(8)

* “Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.

* “Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi penimbangan tidak boleh lebih dari 0,1% dari jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang seksama 500 mg, berarti batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0,5 mg. Oleh karena itu, penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitik kepekaan minimal 0,5 mg.

Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 dibelakang koma pada akhir bilangan bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan timbang 200,0 mg dimaksudkan bahwa penimbangan harus dilakukan dengan saksama.

dapat dilakukan dengan menguji cairan yang bening diatas endapan lagi menunjukkan pereaksi sudah berlebih

2. Penimbangan. Gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.

Pilih timbangan yang tepat sesuai kapasistasnya. Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Catat hasil timbangan. Perhatikan contoh perintah penimbangan berikut:

3. Pengukuran. Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika dinyatakan perintah ”ukur dengan saksama...”, dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan. Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan memenuhi standar. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma terakhir bilangan yang bersangkutan. Misalnya dengan pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama.

4. Penggunaan buret

- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah dilakukan.

- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, bilaslah buret tersebut dengan sedikit zat kimia yang akan dimasukkan kedalamnya.

- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya!) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.

(9)

- Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil seperti gambar diatas.

5. Pemilihan buret. Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret kapasitas 50,0 ml. Untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan: Volume terukur yang teliti adalah sebanyak 30 – 70% (100%) dari kapasitas buret. Jadi, jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml.

6. Cara titrasi. Zat yang akan dititrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam erlenmeyer), sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi disebut sebagai titran (dimasukkan ke dalam buret). Posisi tangan pada saat titrasi ditunjukkan seperti gambar dibawah.

7. Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar miniskus, gunakan miniskus bawah untuk menentukan volume titrasi. Jangan lupa perhatikan skala buret, karena masing-masing kapasitas buret memiliki skala yang berbeda.

8. Penetapan dalam duplo. Lakukan penetapan paling sedikit dua kali. Jika kesesuaian hasilnya lebih dari 0,4 hasil tersebut tidak dapat dirata-rata. Jika digunakan volume larutan sampel yang sama, maka pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari 0,05 ml. Jika syarat-syarat ini tidak tercapai, maka harus dilakukan titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 ml.

9. Penulisan angka penting

Angka penting adalah semua digit dalam suatu bilangan (diperoleh dari pengukuran) yang bersifat pasti plus satu yang mengandung suatu ketidakpastian (perkiraan). Penulisan angka hasil pengukuran, pada hakekatnya berkaitan dengan ketelitian alat yang dipakai.

Cara penulisan angka penting mengikuti kaidah sebagai berikut :

a. Secara umum, penulisan hasil pengukuran hanya terdapat satu angka yang harganya tak tentu (uncertain), yaitu angka terakhir. Contoh : penulisan hasil pembacaan buret makro dengan skala terkecil 0,1 ml seharusnya ditulis dua desimal, misalnya 12,65 ml. Angka 5 merupakan angka tidak pasti karena terletak antara 12,60-12,70 ml.

b. Banyaknya desimal hasil penjumlahan atau pengurangan sama dengan faktor yang mengandung desimal paling sedikit.

c. Banyaknya desimal hasil perkalian atau pembagian sama dengan satu angka lebih banyak daripada yang terdapat pada faktor yang mengandung desimal paling sedikit.

d. Penulisan hasil akhir yang memerlukan pembulatan angka desimal, maka angka desimal 5 atau lebih dibulatkan ke atas, sedangkan angka desimal < 5 dibulatkan ke bawah.

(10)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi PENDAHULUAN

Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analisa dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisa kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisa kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.

Kimia analisis modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target dan metode.

Berdasarkan targetnya, kimia analisa dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik. Berdasarkan metodenya, kimia analisis dapat dibagi menjadi spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi, mikroskopi, dan elektrokimia. Meskipun kimia analisis modern didominasi oleh instrumen- instrumen canggih, akar dari kimia analisis dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analisa modern berasal dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai hingga sekarang, seperti titrasi dan gravimetri.

Untuk melakukan suatu analisis kimia, banyak metode analisis yang dapat dipilih, di mana dalam memilih metode analisis perlu diperhatikan antara lain mengenai sifat keterangan yang diperlukan, ukuran cuplikan dan maksud pengambilan data. Perlu diingat bahwa metode apapun yang dipilih, idealnya haruslah merupakan suatu metode yang khas, artinya metode tersebut harus dapat mengukur banyaknya zat yang diinginkan dengan tepat baik ada pengganggu atau tidak. Dalam prakteknya, prosedur seperti ini jarang ditemukan, tetapi banyak metode yang selektif dengan pengendalian kondisi percobaan. Selain itu dalam contoh pun sering terdapat zat- zat yang mengganggu sehingga perlu dipisahkan. Macam-macam metode pemisahan yang dapat dipilih antara lain: ekstraksi pelarut dan kromatografi. Suatu analisis yang baik akan menunjukkan ketepatan dan kecermatan yang tinggi. Ketepatan (accuracy) didefinisikan sebagai kesesuaian antara hasil penetapan tersebut dengan nilai yang sebenarnya, sedangkan kecermatan atau ketelitian (precision) menyangkut keberulangan pengukuran.

Kimia Analitik mempunyai penerapan yang luas, tidak terbatas hanya dalam bidang ilmu kimia tetapi berperan juga dalam bidang-bidang ilmu pengetahuan alam lainnya maupun dalam kehidupan praktis sehari-hari atau di masyarakat. Contohnya dalam bidang kedokteran, farmasi, biologi, pertanian, geologi, mineralogi, perindustrian, kesehatan masyarakat dan pencemaran lingkungan.

(11)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi PRAKTIKUM 1

PENIMBANGAN DAN PENGENALAN

ALAT-ALAT GELAS (GLASSWARE) DAN APARATUS LABORATORIUM Untuk melakukan analisa kimia memerlukan alat-alat. Alat-alat tersebut biasanya terbuat dari kaca yang digunakan sebagai tempat untuk mencampur, mengencerkan, menitrasi, mengaduk, memisahkan, mengekstraksi, mengambil larutan, dan sebagainya, sering disebut sebagai glassware. Alat-alat tersebut memiliki fungsi dan cara penggunaan yang berbeda satu sama lain. Materi praktikum 1 merupakan pengenalan terhadap bentuk, ukuran dan fungsi alat- alat yang terbuat dari kaca yang biasa digunakan untuk analisa kimia.

Prosedur Kerja

1. Gambarlah glassware (2/3 dimensi) yang sering dipakai praktikum (min 30) dan cari gambar pembanding melalui internet.

2. Berilah nama glassware tersebut, dan tuliskan ukuran-ukurannya dan fungsinya pada kolom yang telah disediakan.

3. Hanya menggambar yang menggunakan PENSIL, dan selebihnya menulis dengan menggunakan pena, tugas discan dan dikumpulkan ke folder yang telah disediakan masing- masing pengampu dalam google classroom

4. Batas akhir pengumpulan tugas adalah praktikum minggu berikutnya,

PENIMBANGAN

Mengukur adalah membandingkan sesuatu yang diukur dengan besaran sejenis atau alat ukur yang ditetapkan sebagai satuan. Besaran adalah sesuatu yang dapat diukur, mempunyai nilai yang dapat dinyatakan dengan angka-angka dan memiliki satuan tertentu. Sedangkan satuan adalah pernyataan yang menjelaskan arti dari suatu besaran (Rully Bramasti dan Eko Sujatmiko, 2012)

Spesifikasi timbangan obat :

1. Daya beban Bobot maksimum yang boleh ditimbang.

2. Kepekaan Bobot maksimum yang diperlukan pada salah satu pinggan timbangan, setelah keduanya diisi muatan maksimum, menyebabkan ayunan jarum timbangan tidak kurang dari 2 mm tiap dm panjang jarum.

No Macam-macam timbangan Gambar Daya

Beban

Kepekaan

1 Timbangan Gram Kasar 311 g 0,01 g

NO GAMBAR TANGAN GAMBAR INTERNET KETERANGAN

(nama, ukuran dan fungsinya)

(12)

PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN LARUTAN

PADA PEMBAKUAN DAN PENETAPAN KADAR (KONSENTRASI)

Larutan adalah campuran homogen dari dua macam zat atau lebih yang terdiri dari pelarut dan zat terlarut. Komponen pembentuk larutan yang paling banyak jumlahnya disebut pelarut dan komponen lainnya disebut zat terlarut. Karena baik pelarut maupun zat terlarut dapat berwujud gas, cair maupun padat maka larutan dapat berwujud gas, cair maupun padat. Topik yang akan dibahas disini adalah larutan yang berwujud cair.

Secara kualitatif, larutan dalam wujud cair diberi nama larutan encer, pekat atau jenuh, lewat jenuh dan belum jenuh. Untuk menyatakan kepekatan larutan secara kuantitatif digunakan satuan konsentrasi. Demikian pula banyaknya suatu zat tertentu dalam sampel biasanya dinyatakan sebagai kadar atau konsentrasi.

Berdasarkan tujuan dan kegunaannya, konsentrasi larutan dapat dinyatakan dalam berbagai satuan, misalnya: molaritas dan normalitas sering digunakan karena didasarkan pada volume larutan; persentase digunakan secara umum untuk menyatakan konsentrasi

Pereaksi; bagian per juta (ppm) atau bagian per milyar (ppb) digunakan untuk larutan yang sangat encer. Materi praktikum 2 merupakan cara mempersiapkan larutan standar, indikator serta reagen tambahan lain yang dipersiapkan baik untuk membakukan/menstandarisasi larutan baku sekunder maupun digunakan untuk menetapkan kadar suatu sampel (preparasi). Tujuan lainnya adalah agar mahasiswa mampu menghitung jumlah larutan yang diperlukan untuk preparasi tidak hanya pada metode volumetri tetapi pada metode modern lainnya.

Prosedur Kerja

1. Pahamilah mengenai konsep mol dengan mencari arti dari tiap satuan konsentrasi.

2. Tulislah rumus yang telah anda cari di buku kerja.

3. Cari dan buatlah perkiraan kebutuhan reagen, indikator, dan larutan standar yang nantinya akan anda gunakan pada waktu pembakuan dan penetapan kadar pada metode acidi- alkalimetri.

4. Praktikan HARUS sudah minta PARAF dari ASISTEN atau DOSEN untuk perhitungan perkiraan kebutuhan reagen, indikator, dan larutan standar sebelum membuatnya. (SKIP) 5. Kerjakan latihan-latihan soal dibawah ini.

Sampel untuk titrasi alkalimetri (Asam sitrat, as.salisilat, asam asetat) Sampel untuk titrasi acidimetri (Na-tetraborat dan Na2CO3)

SOAL

1. Hitunglah molaritas dari larutan natrium hidroksida yang dibuat dengan melarutkan 2,40 gram NaOH dengan air dan mengencerkannya menjadi 500 mL.

2. Berapakah normalitas larutan Ca(OH)2 0,0514 M yang bereaksi dengan HCl sesuai dengan persamaan reaksi

Ca(OH)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2O

3. Jelaskan perbedaan antara molaritas dan normalitas serta berikan contohnya!

4. Nyatakanlah satuan konsentrasi untuk larutan-larutan yang sangat encer!

(13)

IDENTIFIKASI KUALITATIF SENYAWA ORGANIK DAN ANORGANIK (ANALISIS UNSUR : ANION DAN KATION; ANALISIS GUGUS DAN KLT) Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat yang fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-u n s u r p e n y u s u n s e n y a w a ( C , N , S , P a t a u h a l o g e n ) d a r i s e n y a w a o b a t , k e m u d i a n memudahkan kita untuk mengetahui sifat-sifat kimia seperti kelarutan (Auterhoff dan Kovark, 1978)

Identifikasi dapat dilakukan secara organoleptis (bentuk, warna, bau, rasa dan lainnya), kelarutan, tetapan fisika (titik lebur, titik beku, titik didih, berat jenis, viskositas, dan lainnya), mikroskopis (melihat partikel obat menggunakan mikroskop). Kimia Analisa dengan menambahkan zat-zat kimia ke dalam bahan obat/obat yang diperiksa sehingga menimbulkan reaksi-reaksi tertentu yang dapat diidentifikasi secara kasat mata seperti terbentuknya endapan, warna, bau dan lainnya.

Setelah dilakukan pemeriksaan organoleptis, selanjutnya dilakukan pengarangan (pemanasan dengan cawan porselin). Pada pemanasan tersebut zat-zat dapat mencair, memadat, menguap atau segera menyublim. Uap hasil pengarangan dapat berbau aromatis (harum) mis:

pelarut organik, bau caramel pada gula, asam tartrat dan amilum, bau amoniak pada senyawa amida, meprobamat atau barbiturat, bau merkaptan pada senyawa tiourea dan sulfatiazol.

Kelarutan suatu zat pada suatu pelarut tertentu juga dapat menjadi salah satu parameter untuk identifikasi suatu senyawa

Fluoresensi dengan sinar ultraviolet dalam bentuk zat padat ataupun zat yang telah dilarutkan pada pelarut tertentu seperti H2SO4 dan NaOH encer dapat membantu proses identifikasi dari suatu senyawa.

Prosedur Kerja

Analisis kualitatif unsur

Umumnya zat organik mengandung unsur-unsur : C, H, O, N, S, P, Halogen dan Logam

Agar dapat menganalisis unsur-unsur tersebut maka zat organik harus dirusak dulu dengan cara : 1. Pemijaran : hasil pemijaran hitam menunjukkan unsur C

2. Penfield : zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO2, bila dialirkan dalam air barit / air kapur akan menjadi keruh

3. Castelanna : zat + sebuk Castelanna (Na2CO3 dan Magnesium 2:1) dengan perbandingan 1 : 5 (cawan porselin) dipanaskan diatas api bebas sampai berpijar. Masukkan kedalam aquadest (bekerglass) aduk lalu diamkan sampai terbentuk endapan, kemudian saring, filtrate digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti: N, S, P dan Halogen.

Unsur N : filtrat + HCl + FeSO4 jenuh Fe4(Fe(CN)6)3 biru berlin Unsur S : filtrat + Pb Acetat Pb S hitam coklat

filtrat + Na Nitroprusid Kristal violet Unsur P : filtrat + Mg Mixture MgNH4PO4 putih

(14)

filtrat + HNO3pk NH4 molybdat (NH4)3PO412MoO3 kuning

ammonium fosfomolybdat

Unsur Cl : filtrat +HNO3+ AgNO3 AgCl putih yang larut dalam NH4OH dan mengendap kembali dengan penambahan HNO3

filtrat + H2SO4+ K2Cr2O7 kertas o toluidin biru

Unsur Br : filtrat +HNO3+ AgNO3 AgBr putih kuning sedikit larut dalam NH4OHeks filtrat + HCl + NaNO2 + CHCl3 coklat

filtrat +H2SO4+ K2Cr2O7 kertas fluorescein merah

Unsur I : filtrat +HNO3+ AgNO3 AgI kuning, tidak larut dalam NH4OH eks filtrat + HCl + NaNO2 + CHCl3 violet

filtrat +HNO3+ Pb Acetat PbI2 kuning

filtrat + H2SO4 pk + K2Cr2O7 kertas amilum biru Analisis kualitatif gugus

1. Aldehid

Aldehida merupakan senyawa organik yang memiliki gugus karbonil terminal. Gugus fungsi ini terdiri dari atom karbon yang berikatan dengan atom hidrogen dan berikatan rangkap dengan atom oksigen. Golongan aldehida juga dinamakan golongan formil atau metanoil. Kata aldehida merupakan kependekan dari alkohol dehidrogenasi yang berarti alkohol yang terdehidrogenasi. Golongan aldehida bersifat polar. Contoh senyawa yang paling dikenal dari golongan ini adalah metanal atau lebih populer dengan nama trivialnya formaldehida atau formalin.

Contoh : etanal/asetaldehida gugus fungsi/rumus umum: ……

REAKSI HASIL

TEORI

HASIL PRAKTIKUM

PARAF

a. Zat + Fehling A + Fehling B A.(lar. Cu.asetat dlm air)

B.(lar. K-Na Tartrat dan NaOH dlm air

b. Zat + Tollens

(AgNO3+ NaOH + NH4OHp eks)

Endapan merah bata

Endapan cermin perak 2. Keton

Contoh : gugus fungsi / rumus umum: ………

(15)

Keton tergolong senyawa karbonil karena memiliki gugus fungsional C=O, dan atom karbon pada gugus karbonil dihubungkan dengan dua residu alkil (R), dan atau aril (Ar).

REAKSI HASIL

TEORI

HASIL PRAKTIKUM

PARAF

a. Zat + Fehling A + Fehling B A.(lar. Cu.asetat dlm air)

B.(lar. K-Na Tartrat dan NaOH dlm air

b. Zat + Tollens

(AgNO3+ NaOH + NH4OHp eks)

Endapan merah bata

Endapan cermin perak

3. Karboksilat

Contoh : gugus fungsi/rumus umum: ………

Asam karboksilat adalah kelompok senyawa organik yang memiliki gugus karbonil dan memiliki sebuah atom elektronegatif (oksigen, nitrogen atau halogen) yang terikat pada atom karbon karbonil. Turunan senyawa karboksilat berbeda dengan keton dan aldehida yang memiliki gugus karbonil tapi tidak terikat dengan atom elektronegatif.

REAKSI HASIL TEORI HASIL PRAKTIKUM

PARAF

a. Zat + etanol + H2SO4 pk

b. Zat terlarut memerahkan kertas lakmus biru

Bau harum Lakmus merah

jadi biru 4. Amina

Amina adalah senyawa organik dan gugus fungsi yang mengandung nitrogen basa dengan pasangan electron bebas. Amina adalah turunan dari amonia, dimana satu atau lebih hidrogen atom telah digantikan oleh gugus lain seperti alkil atau aril. Turunan amonia anorganik juga disebut amina, seperti kloramina (NClH2). Amina digolongkan dalam empat kategori, yaitu amina primer,

(16)

sekunder, tersier dan siklik. Terdapat dua jenis amina, yaitu amina alifatik dan amina aromatik.

PARAF

a. Zat + pereaksi Parri + NH4OH b. Zat + DAB HCl

c. Zat + aseton + Na nitroprusid

5. Alkohol

Alkohol adalah Persenyawaan organik yang mempunyai satu atau lebih gugus hidroksil. Karena ikatan hidroksil bersifat kovalen, maka sifat alkohol tidak serupa dengan hidroksida, tetapi lebih mendekati sifat air. Alkohol diberi nama yang berakhiran-ol.

PARAF

Primer

a. Zat + KMnO4 + H2SO4

b. Hasil (a) + Schiff Polyvalen

a. Zat + NaOH + CuSO4

6. Fenol

Fenol atau asam karbolat atau benzenol adalah zat kristal tak berwarna yang memiliki bau khas. Rumus kimianya adalah C6H5OH dan strukturnya memiliki gugus hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil.Kata fenol juga merujuk pada beberapa zat yang memiliki cincin aromatik yang berikatan dengan gugus hidroksil.

PARAF

a. Zat + FeCl3

b. Hasil (a) + alkohol

(17)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi 7. Inti aromatik / benzene

Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah senyawa kimiaorganik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. Benzena merupakan salah satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin.

PARAF

a. Zat + HNO3 pk + H2SO4 pk

+ alcohol + HCl + serbuk Zn

+ HCl + NaNO2 1% dlm β naftol 1%

dlm NH3 sampai alkalis

Analisis Kualitatif dengan KLT dan KKt

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ialah metode pemisahan fisikokimia. Lapisan yang memisahkan, yang terdiri atas bahan berbutir-butir (fase diam), ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisah, berupa larutan, ditotolkan berupa bercak atau pita. Setelah pelat atau lapisan ditaruh di dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan pengembang yang cocok (fase gerak), pemisahan terjadi selama perambatan kapiler (pengembangan). Selanjutnya, senyawa yang tidak berwarna harus ditampakkan (dideteksi).

Kromatografi lapis tipis digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang sifatnya hidrofob seperti lipida-lipida dan hidrokarbon. Sebagai fase diam digunakan senyawa yang tak bereaksi seperti silica gel atau alumina. Silica gel biasa diberi pengikat yang dimaksudkan untuk memberikan kekuatan pada lapisan dan menambah adhesi pada gelas penyokong. Pengikat yang biasa digunakan adalah kalsium sulfat.

Prosedur Kerja

Pembuatan Reagensia

Pembuatan Reagen Asam Klorida 4 N

1.Dipipet 3,3 ml Asam Klorida P.

2.Dimasukkan dalam gelas ukur 10 mL

3.Ditambahkan aquadest sampai tanda batas.

Pembuatan Baku Rhodamin B

1.Ditimbang 25 mg Rhodamin B

(18)

2.Dilarutkan dalam 25 mL metanol.

Uji Pendahuluan

Sampel/lipstik merek ... : Persiapan Sampel

1.Ditimbang lipstik ± 300 mg.

2.Dimasukkan kedalam tabung reaksi.

3.Ditambahkan 4 mL metanol, lalu diaduk sampai larut dan tercampur rata.

4.Kemudian dilihat adanya fluoresensi diuji dengan cahaya matahari berpantul dengan relatif

hitam.

5.Bila adanya fluoresensi kehijauan menandakan positif Rhodamin B (Iin febrianti, dkk.

2007).

Kromatografi Lapis Tipis Larutan A

1.Ditimbang lipstik ± 500 mg.

2.Dimasukkan dalam cawan porselin.

3.Ditambahkan asam klorida 4 N 0,5 mL, 1 mL paraffin cair dan 0,01 mg natrium sulfat anhidrat.

4.Kemudian panaskan diatas penangas air sampai sampel meleleh.

5. Ditambahkan 5 mL metanol dan diaduk agar tercampur rata dan saring dengan kertas saring.

6.Filtrat dilakukan untuk identifikasi (Iin febrianti, dkk. 2007).

Larutan B

1.Ditimbang 25 mg zat warna baku Rhodamin B.

2. Dilarutkan dalam 25 mL metanol (Iin febrianti, dkk. 2007).

Larutan C

Larutan A ditambah dengan larutan B dengan perbandingan volume yang sama (Iin febrianti, dkk. 2007).

Cara kerja :

1. Larutan A, B, dan C ditotolkan pada plat 4 x 10 cm secara terpisah.

2.Penotolan 2 cm dari tepi bawah dan jarak penotolan 1.5 cm.

3.Kemudian lempeng silika gel dimasukkan pada chamber berisi eluen yang telah dijenuhkan.

4.Eluen dibuat dari etilasetat, n-butanol, dan amoniak (10:27.5:12.5). atau etilasetat, methanol

dan amoniak 9% v/v (15 : 3 : 3).

5. Chamber ditutup rapat dan dielusikan dengan jarak rambat eluasi 15 cm.

6.Lempeng dikeluarkan, dikeringkan diudara kemudian dideteksi dengan sinar ultra violet

panjang gelombang 254 nm, penampakan bercak berwarna merah muda bila sampel mengandung zat warna Rhodamin B.

7.Hasil dinyatakan positif bila warna bercak antara sampel dengan baku sama atau saling

mendekati dengan selisih harga ≤ 0,2 nm (Iin febrianti, Dkk. 2007).

KODE SAMPEL

JARAK SATUAN HARGA Rf HASIL

SAMPEL (cm) PEMBANDING (cm) SAMPEL PEMBANDING

A 5,3 5,36 0,66 0,67 (+)

B, dst

8. Foto Hasil Kromatografi dan pergunakan untuk pembuatan laporan akhir praktikum

(19)

PEMBAKUAN ACIDI ALKALIMETRI

Asidimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan asam sebagai larutan standar.

Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar.

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM HIDROKSIDA 0,1 N (alkalimetri)

Pembuatan : Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 4,001 g NaOH.

Pembakuan : Lebih kurang 300 mg kalium biftalat secara seksama yang sebelumnya sudah dikeringkan, masukkan dalam Erlenmeyer. Tambah 75 ml air bebas CO2, tutup erlenmeyer kocok-kocok hingga larut sempurna. Titrasi dengan larutan natrium hidroksida dengan indikator pp hingga warna berubah menjadi merah.

Reaksi :

KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O Perhitungan

Normalitas NaOH = mg kalium biftalat

ml NaOH x BE kalium biftalat

Catatan: untuk pembakuan natrium hidroksida, selain menggunakan kalium biftalat dapat digunakan asam oksalat

PROSEDUR PEMBAKUAN NaOH ± 0,1 N DENGAN H2C2O4.2H2O - Di pipet seksama 10,0 ml H2C2O4.2H2O

- Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer - Ditambahkan 40 ml akuades bebas CO2

- Ditambahkan 2 tetes indikator pp 1 %

- Dititrasi dengan larutan NaOH ± 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda konstan selama 0,5-1 menit. (dilakukan 3x)

Reaksi :

Reaksi pembakuan NaOH ± 0,1 N DENGAN H2C2O4.2H2O H²C²O⁴.2H²O + NaOH Na²C²O⁴ + 4H²O 1 mol H2C2O4.2H2O ~ 2 mol NaOH ~ 2

~ 2 grek Valensi ~ 2

(20)

PEMBAKUAN DAN PEMBUATAN ASAM KLORIDA 0,1 N (acidimetri)

Pembuatan : Masukkan ke dalam botol bersih bersumbat kaca kira-kira 1 L air suling. Dengan gelas ukur atau pipet ukur, tambahkan sebanyak 8,5 ml HCl pekat ke dalam air. Sumbat botol tersebut, campur dengan mengguncang dan membalikkan.

Pembakuan : Lebih kurang 100 mg natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama, yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270-300°C selama setengah jam. Larutkan dalam 50-75 ml air. Titrasi langsung dengan larutan asam klorida 0,1 N menggunakan indikator jingga metil hingga warna kuning berubah menjadi merah.

Reaksi :

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O Perhitungan : Normalitas HCl = mg Na2CO3

ml HCl x BE Na2CO3

PROSEDUR PEMBAKUAN HCl ± 0,1 N DENGAN Na2B4O7.10H2O

- Di pipet seksama ± 10,0 ml Na2B4O7.10H2O dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 40 ml akuades bebas CO2

- Ditambahkan 2-3 tetes indikator MR 0,1 %

- Dititrasi dengan larutan HCl ± 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga atau merah orange.

Reaksi :

Reaksi kimia pembakuan HCl dengan Na2B4O7.10H2O

Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO3 + 5H20 1 mol Na2B4O7.10H2O ~ 2 mol HCl

~ 2H⁺ ~ 2 grek Valensi ~ 2

(21)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi PRAKTIKUM 5 dan 6

PENETAPAN KADAR DENGAN METODE ACIDI ALKALIMETRI Penetapan kadar Natrium tetraborat (Boraks)

Pipet 10,0 ml larutan natrium tetraborat (boraks) masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 40 ml akuades bebas CO2, tambahkan 2 tetes indicator merah metal (MR) 0,1%.

Titrasi dengan HCl 0,1N sampai terjadi perubahan warna dari kuning ke merah jingga.

Penetapan Kadar Natrium Karbonat (Na2CO3)

Pipet 10,0 ml larutan Na2CO3 masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 40 ml akuades bebas CO2, tambahkan 2 tetes indicator metal orange (MO) 0,1%. Titrasi dengan HCl 0,1N sampai terjadi perubahan warna dari kuning ke merah jingga.

Penetapan Kadar Asam Sitrat

Pipet 10,0 ml larutan asam sitrat masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 40 ml aquadest, tambahkan 3 tetes indikator pp. Titrasi dengan NaOH 0,1N hingga larutan berubah menjadi merah muda.

Reaksi :

Penetapan Kadar Asam Salisilat

Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol 95%

netral. Tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator pp, hingga larutan berubah menjadi merah muda.

Reaksi :

Penetapan Kadar Asam Asetat

Timbang saksama lebih kurang 5 g sampel, dalam labu bersumbat yang berisi 50 ml air.

Tambahkan indikator pp, titrasi dengan NaOH 0,1 N.

Reaksi :

CH

3

COOH + NaOH CH

3

COONa + H

2

O

(22)

PENETAPAN KADAR DENGAN METODE ARGENTOMETRI MOHR

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

Metode-metode dalam titrasi argentometri

1. Metode Mohr, metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

2. Metode Volhard, Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.

3. Metode K.Fajans, Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan.

Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.

4. Metode Liebig, Pada metode ini tiitk akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir.

Penetapan kadar KBr atau NaCl dengan larutan standar AgNO3

Pipet 10,0 ml larutan sampel dimasukkan erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan 40 ml akuades dan 4-5 tetes indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,05 N sampai terbentuk warna coklat merah / merah bata.

(23)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi PROSEDUR PEMBAKUAN AgNO3 ± 0,05 N DENGAN NaCl

- Dipipet seksama 10,0 ml NaCldimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 40 ml akuades

- Ditambahkan 4-8 tetes K2CrO4 5%

- Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 standar sampai terbentuk warna coklat merah.

Reaksi :

Reaksi pembakuan AgNO3 ± 0,05 N dengan NaCl

AgNO3 + NaCl AgCl putih + NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 coklat merah + 2 KNO3

1 mol NaCl ~ 1 mol AgNO3

~ 1 grek

Valensi ~ 1

(24)

PENETAPAN KADAR DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:

M⁺⁺ + (H2Y)˭ (MY)˭ + 2 H⁺

M³⁺+ (H2Y)˭ (MY)¯+ 2 H⁺

M⁴⁺+ (H2Y)˭ (MY) + 2 H⁺

M adalah kation (logam) dan (H2Y) = adalah garam dinatrium edetat.

Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

b. Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali.

Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

(25)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi Penetapan kadar MgSO4 dengan larutan standar Na2EDTA

Timbang saksama lebih kurang 250 mg sampel, larutkan dalam 100 ml air, tambahkan sedikit HCl 3 N hingga larutan jernih. Atur hingga pH 7 dengan penambahan NaOH 1 N menggunakan kertas indicator pH,tambahkan 5 ml dapar amoniak dan 0,15 ml indikator hitam eriokrom. Titrasi dengan Dinatrium edetat 0,05 M sampai warna biru.

Penetapan kadar CaCO3 dengan larutan standar Na2EDTA

Pipet 10,0 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 40 ml akuades, 5 ml buffer amoniak PH 10, dan indicator EBT. Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga hasilnya perubahan warna dari merah anggur menjadi biru hijau.

Reaksi :

Ca²⁺ + (H2Y)˭ (CaY)˭ + 2 H⁺

(BM CaCO3 = 100,09).

PROSEDUR PEMBAKUAN Na2EDTA DENGAN ZnSO4.7H2O - Ditimbang 100 mg ZnSO4.7H2O, masukkan dalam erlenmeyer - Ditambah 50 ml akuades

- Ditambahkan 1 ml buffer amoniak PH 10 - Ditambah indikator EBT 1%

- Dititrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru hijau

Reaksi :

ZnSO4.7H2O ZnSO4 + 7H2O

ZnSO4 Zn²⁺ + SO4˭

Zn²⁺ + Na2H2Y Na2ZnY + 2 H⁺ 1 mol ZnSO4.7H2O ~ 1 mol Na2H2Y

~ 1 grek

Valensi ~ 1

(26)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi PRAKTIKUM 9 dan 10

PENETAPAN KADAR DENGAN METODE IODO-IODIMETRI

Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul.

Sedang reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul.

Tidak ada elektron bebas dalam system kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi.

Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sbb :

red oks + ne

di mana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan e adalah elektron.

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks diantaranya adalah bromatometri, yodometri, yodimetri, yodatometri, permanganometri dan serimetri.

Iodometri dan Iodimetri

Iodida merupakan oksidator yang relatif lemah. Oksidasi potensial sistem yodium yodida ini dapat dituliskan sebagai reaksi berikut ini :

I2 + 2 e¯ 2I¯ Eo = + 0,535 volt

Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih rendah, yodometri merupakan titrasi tidak langsung, metode ini diterapkan terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem yodium iodida. Iodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat.

Satu tetes larutan iodium 0,1 N dalam 100 ml air memberikan warna kuning pucat.

Untuk menaikkan kepekaan titik akhir dapat digunakan indikator kanji. Yodium dilihat dengan kadar yodium 2 x 10^-4 M dan yodida 4 x 10^-4 M. Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin. Amilosa dengan iodium membentuk warna biru, sedangkan amilopektin membentuk warna merah. Sebagai indikator dapat pula digunakan karbon tetraklorida. Adanya iodium dalam lapisan organik menimbulkan warna ungu.

(27)

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Sarjana Farmasi Penetapan kadar CuSO4.5H2O

Pipet 10,0 ml larutan sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer tambahkan 40 ml akuades dan 10 ml KI 10% tutup Erlenmeyer dan gojok. Biarkan kurang lebih 10 menit di tempat gelap.

Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning pucat, tambahkan 1 ml indikator amilum 1% lalu gojok kuat. Titrasi lagi sampai warna biru hilang dan berubah menjadi putih susu.

PEMBUATAN DAN PEMBAKUAN NATRIUM TIOSULFAT 0,1 N

Pembuatan : sejumlah larutan natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 24,82 g Na2S2O3.5H2O. Gunakan air yang telah dididihkan, jika akan digunakan selama beberapa hari, tambahkan 0,1 g natrium karbonat atau 3 tetes kloroform untuk tiap 1 liter.

Pembakuan :

1. Buatlah larutan kalium iodat 0,1 N (tepat kadarnya) sebanyak 50 ml. Timbang kristal kalium iodat dengan botol timbang ± 0,1783 gram, masukkan dalam labu takar 50 ml.

Tambahkan akuades kocok hingga larut. Setelah larut, tambahkan akuades sampai tanda batas 50 ml.

2. Pipet 10,0 ml larutan KIO3, masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 10 ml larutan KI 10% dan 4-5ml H2SO4 2N. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan kuning muda, kemudian tambah 1 ml indikator amilum 1%. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna.

Perhitungan :

Normalitas Na2S2O3 = (N x V) kalium iodat V Na2S2O3

PROSEDUR PEMBAKUAN Na2S2O3 0,1 N DENGAN KIO3

- Dipipet seksama ± 10,0 ml KIO3 dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 40 ml akuades

- Ditambahkan 10 ml HCl 2 N

- Ditambahkan 10 ml KI 10% ditutup plastik

- Dibiarkan 2 menit kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 ± 0,1 N hingga warna kuning pucat.

- Ditambahkan amilum 1% sebanyak 1 ml

- Dititrasi kembali sampai warna biru keruh hilang Reaksi :

Reaksi pembentukan Na2S2O3 dengan KIO3

KIO3 + 5 KI + 6 HCl KCl + 3 I2 + H20 3 I2 + 6 Na2S2O3 6 NaI + 3 Na2S4O6