PETUNJUK PRAKTIKUM
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
Disusun oleh:
Tim Dosen Kimia Analitik
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
2019
INFORMASI MAHASISWA
NAMA :_________________________________________________
NIM :_________________________________________________
KELAS :_________________________________________________
KELOMPOK :_________________________________________________
PRODI :_________________________________________________
JURUSAN :_________________________________________________
NO. HP :_________________________________________________
ALAMAT :_________________________________________________
__________________________________________
KATA PENGANTAR
Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik ini disusun dengan tujuan membantu mahasiswa melaksanakan kegiatan praktikum perkuliahan Dasar-Dasar Kimia Analitik di Program Studi Kimia, Jurusan Sains, ITERA. Materi praktikum yang dimuat dalam Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik ini telah disesuaikan dengan silabus mata kuliah Dasar- Dasar Kimia Analitik di Program Studi Kimia, Jurusan Sains, ITERA.
Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik ini dikembangkan untuk menjadi dasar pemahaman dan keterampilan mahasiswa dalam laboratorium kimia terkhusus kimia analitik.
Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik ini masih memerlukan perbaikan berdasarkan dengan kebutuhan mahasiswa ITERA dan perkembangan ilmu Biokimia. Oleh sebab itu, saran yang bersifat membangun sangat penulis harapkan.
Lampung Selatan, September 2019
Pengajar Kimia Analitik
TATA TERTIB PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK Dalam menjaga keselamatan dan kelancaran selama praktikum 1. Selalu menjaga kebersihan dan keselamatan selama praktikum
2. Mahasiswa/peserta/praktikan yang boleh mengikuti praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik adalah yang telah mengisi KRS untuk mata praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik yang diampu oleh Dosen Prodi Kimia, Sains, ITERA.
3. Setiap mahasiswa wajib hadir tepat pada waktu yang telah ditentukan. Apabila peserta terlambat lebih dari 10 menit dari waktu tersebut, maka tidak diperkenankan untuk mengikuti praktikum pada hari itu.
4. Praktikan telah mengenakan jas lab saat memasuki laboratorium dan selama praktikum, serta praktikan wajib memakai sepatu tertutup
5. Tidak diperbolehkan makan dan minum di laboratorium
6. Praktikan harus mengikat rambutnya sehingga tidak mengganggu kerja dan menghindari dari hal-hal yang tidak diinginkan.
7. Alat-alat yang akan digunakan dalam praktikum harus dalam keadaan bersih dan steril.
8. Mahasiswa wajib mengetahui cara pemakaian peralatan laboratorium sebelum menggunakannya, bila perlu menanyakan ke petugas atau laboran.
9. Setiap mahasiswa harus bertanggung jawab terhadap kebersihan laboratorium sesudah praktikum selesai, termasuk membersihkan meja kerja dengan desinfektan.
10. Sebelum meninggalkan laboratorium, peserta dianjurkan untuk mencuci tangan dengan sabun dan air mengalir.
11. Dilarang membuang limbah praktikum di sembarang tempat buangan laboratorium. Bahan tersebut harus dibuang di tempat yang telah disediakan untuk masing-masing peruntukkannya.
12. Laporkan segera jika terjadi kecelakaan kepada asisten dan pimpinan praktikum 13. Praktikan dilarang berbicara yang tidak perlu dan membuat gaduh
JUDUL PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK 1. Pertemuan 1: Kalibrasi Peralatan
2. Pertemuan 2: Penentuan Jumlah Air Yang Terikat Pada Tembaga Sulfat 3. Pertemuan 3: Analisis Kualitatif
4. Pertemuan 4: Penentuan Kadar Bikarbonat dalam Soda Kue 5. Pertemuan 5: Penentuan Kadar Tembaga (Titrasi Iodometri)
6. Pertemuan 6: Penentuan Kadar Chemical Oxygen Demand (COD) menggunakan metode permanganometri
PERTEMUAN 1 Kalibrasi Alat
1.Tujuan
Mahasiswa mampu mengalibrasi alat ukur gelas
Mahasiswa mampu memilih alat ukur gelas yang tepat untuk analisa
Mahasiswa mampu menggunakan alat ukur gelas secara benar dan tepat
2. Prinsip Kerja
Peralatan gelas merupakan peralatan standar yang dibutuhkan di laboratorium kimia.
Menurut fungsinya, peralatan gelas terbagi menjadi dua jenis yaitu memiliki fungsi pengukuran dan yang hanya berfungsi untuk penyimpanan. Contoh peralatan gelas yang memiliki fungsi pengukuran adalah buret (burettes), pipet seukuran (volumetric pipettes), pipet ukur (graduated pipettes), gelas ukur (graduated measuring cylinders) dan labu takar (volumetric flasks). Beberapa contoh peralatan gelas yang hanya berfungsi untuk penyimpanan adalah botol reagen, labu (flask), desikator (desiccator) dan corong (funnel).
Saat ini, beberapa peralatan gelas telah dapat digantikan oleh peralatan yang terbuat dari plastik tanpa mengurangi fungsi dan ketelitian dari peralatan gelas.
Peralatan gelas yang memiliki fungsi pengukuran (lebih lanjut akan disebut alat ukur gelas memiliki skala-skala yang menunjukkan volume tertentu. Volume alat ukur gelas memiliki tingkat ketelitian yang berbeda, tergantung pada tingkatan (grade) dan fungsi dari alat ukur tersebut. Pengukuran volume dari alat ukur gelas terbagi menjadi dua jenis yaitu volume di dalam alat ukur gelas dan volume yang dikeluarkan alat ukur gelas. Sebagai contoh adalah labu takar 100 mL berarti jika cairan terisi hingga skalanya, maka volume cairan di dalam labu takar adalah sebesar 100 mL, sedangkan pipet seukuran 10 mL berarti jika cairan dikeluarkan mulai dari skala hingga habis maka volume yang keluar adalah 10 mL.
Pada pembuatannya, skala-skala alat ukur gelas ditambahkan setelah proses pembuatan alat ukur gelas. Pembuatan skala (kalibrasi) ini harus dilakukan pada kondisi terkontrol (seperti temperatur) untuk menjamin keabsahan dari skala yang dibuat. Di laboratorium, kondisi penggunaan alat seringkali berbeda dengan kondisi kalibrasi skala pada pembuatannya, sehingga diperlukan kalibrasi ulang untuk memastikan bahwa alat yang digunakan masih memberikan hasil pengukuran yang baik. Teknik kalibrasi yang umum digunakan adalah gravimetri. Pada teknik ini, volume alat ukur ditentukan dengan melakukan penimbangan air baik yang dikeluarkan ataupun yang berada di dalam alat ukur gelas. Penentuan volume dilakukan dengan menggunakan persamaan
V 20= ( massa air− massa wadah) x Z
jika diukur pada temperatur yang berbeda maka dibutuhkan persamaan koreksi
V X = V 20[1+γ ( tX − t 20)]
Nilai Z dan ﻻ ditentukan oleh jenis bahan gelas yang digunakan untuk pembuatan alat ukur. Selain itu faktor diatas, kalibrasi alat ukur gelas juga dipengaruhi oleh kebersihan peralatan gelas yang digunakan dan pembacaan skala yang benar.
3. Alat dan Bahan Alat:
Gelas kimia 50 mL Pipet volume 10 mL
Gelas kimia 100 mL Pipet volume 25 mL
Gelas kimia 250 mL Buret 50 mL
Gelas ukur 25 mL Pipet ukur 10 mL
Labu takar 50 mL Penghisap (filler)
Labu takar 100 mL Timbangan analitik
Termometer
Bahan:
Air bebas mineral Sabun cuci
Etanol Kertas hisap
4. Cara Kerja
Pembersihan alat gelas
1. Seluruh alat gelas yang akan anda gunakan pada percobaan ini harus dicuci terlebih dahulu dengan sabun tidak berbusa yang tersedia.
Isikan air kran ke dalam alat gelas, perhatikan bentuk miniskus. Jika tidak normal, maka bersihkan ulang. Perhatikan juga kebasahan dinding alat gelas ketika air kran dimasukkan dan dikeluarkan dari alat gelas. Jika tidak normal, maka bersihkan ulang.
2. Alat gelas yang telah dibersihkan kemudian dikeringkan untuk penggunaan lebih lanjut. Peralatan gelas yang akan digunakan untuk penimbangan harus berada dalam keadaan kering. Untuk mempercepat pengeringan, dapat dilakukan dengan membilas peralatan gelas menggunakan etanol, kemudian dibiarkan kering di udara terbuka.
Kalibrasi buret
1. Timbang gelas kimia 100 mL yang kering secara tepat.
Pelajari cara menimbang yang benar. Hati-hati gelas kimia 100 mL terkotori.
2. Masukkan air bebas mineral ke dalam buret hingga tanda batas (0 mL).
Pelajari cara mengisi buret yang benar dan siap pakai.
3. Isikan 25 mL air bebas mineral dari buret ke dalam gelas kimia 100 mL. Timbang.
4. Tambahkan lagi air bebas mineral hingga 25 dari buret ke dalam gelas kimia 100 mL.
Timbang.
Kalibrasi pipet ukur
1. Timbang gelas kimia 50 mL yang kering secara tepat.
Pelajari cara menimbang yang benar. Hati-hati gelas kimia 50 mL terkotori.
2. Pipet 10 mL air bebas mineral menggunakan pipet ukur 10 mL.
Pelajari cara memipet baik dengan menggunakan mulut ataupun penghisap.
3. Pindahkan 5 mL air bebas mineral yang telah dipipet ke dalam gelas kimia 50 mL.
Pelajari cara memindahkan air yang benar ke dalam gelas kimia 50 mL.
4. Timbang secara tepat gelas kimia 50 mL yang telah terisi 5 mL air bebas mineral.
5. Tambahkan 5 mL air bebas mineral yang tersisa dalam pipet ukur 10 mL ke dalam gelas kimia 50 mL yang telah terisi 5 mL air bebas mineral. Timbang.
6. Tambahkan 3 mL air bebas mineral yang tersisa dalam pipet ukur 10 mL ke dalam gelas kimia 50 mL yang telah terisi 5 mL air bebas mineral. Timbang.
7. Pindahkan seluruh air bebas mineral yang tersisa dalam pipet ukur 10 mL ke dalam gelas kimia 50 mL yang telah terisi 8 mL air bebas mineral. Timbang.
8. Lakukan triplo.
Kalibrasi labu takar/ukur
1. Timbang labu takar 50 mL yang kering secara tepat.
Pelajari cara menimbang yang benar.
2. Tambahkan air bebas mineral hingga tanda batas.
Pelajari cara menandabataskan labu takar yang benar.
3. Timbang secara tepat labu takar 50 mL yang telah ditepatkan.
4. Lakukan triplo.
Kalibrasi gelas ukur
1. Timbang gelas ukur 50 mL yang kering secara tepat.
Pelajari cara menimbang yang benar.
2. Tambahkan air bebas mineral hingga tanda batas 10 mL.
Hati-hati jangan membasahi permukaan dinding yang lain. Jika terbasahi, maka keringkan menggunakan kertas hisap.
3. Timbang secara tepat gelas ukur 25 mL yang telah terisi 5 mL air.
4. Tambahkan lagi 20 mL air bebas mineral. Timbang.
5. Tambahkan lagi hingga tanda batas 50 mL. Timbang.
6. Lakukan triplo.
Kalibrasi gelas kimia 50 mL
1. Timbang gelas kimia 50 mL yang kering secara tepat.
Pelajari cara menimbang yang benar. Hati-hati gelas kimia 50 mL terkotori.
2. Masukkan 10 mL air bebas mineral ke gelas kimia 100 mL (sesuai skala yang ada).
Timbang.
3. Tambahkan lagi air bebas mineral hingga 30 mL. Timbang.
4. Tambahkan lagi air bebas mineral hingga tanda batas tertinggi pada gelas kimia 50 mL anda. Timbang.
5.Daftar Pustaka
Bureau of Indian Standards. (2012). IS/ISO 4787 (2010): Laboratory Glassware – Volumetric Instruments - Methods for Testing of Capacity and for Use.
Bureau of Indian Standards. (2008). IS 878 (2008): Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders.
Bureau of Indian Standards. (1980). IS 8897 (1978): Tables for Calibration and Method ofVerification of Volumetric Glassware.
Bureau of Indian Standards. (1975). IIS 1117 (1975): One-mark pipettes.
Bureau of Indian Standards. (2012). IS 915 (2012): Laboratory Glassware - One-mark Volumetric Flasks.
Bureau of Indian Standards. (2008). IS/ISO 1997/385 (2008/2005): Laboratory Glassware - Burettes ( Third Revision).
Bureau of Indian Standards. (2012). IS/ISO 835 (2007): Laboratory Glassware – Graduated Pipettes.
6. Tugas pendahuluan
1. Print tabel massa jenis air pada berbagai suhu (lihat dibuku CRC handbook of chemistry and physics?
2.Apa perbedaan pipet volume dan pipet ukur?
3.Jelaskan pengertian simplo, duplo dan triplo. Mengapa pengukuran sebaiknya dilakukan duplo atau triplo?
7. Pertanyaan
Pertanyaan berikut wajib dijawab di dalam laporan anda
1. Tentukan peralatan gelas berdasarkan volume di dalam alat ukur gelas dan volume yang dikeluarkan alat ukur gelas.
2. Jelaskan pengaruh temperatur dan kelembapan udara terhadap kalibrasi alat ukur gelas.
3. Jelaskan perbedaan penggunaan pipet volume dan pipet ukur.
4. Jelaskan perbedaan ketelitian dari tiap alat gelas yang anda gunakan.
