MODUL PRAKTIKUM
Peserta dapat melaksanakan penentuan sulfat secara tidak langsung dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai praktek laboratorium yang benar (GLP)
III. Tujuan
1. Peserta dapat menentukan kandungan sulfat secara tidak langsung dengan spektrofotometer UV-Vis
2. Peserta dapat menentukan nilai koefsien korelasi regresi linier (r), batas deteksi, relative percent diference (RPD), persen temu balik (% recovery)
-dan estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan kandungan sulfat secara tidak langsung dengan spektrofotometer UV-Vis
IV. Prinsip Pengujian
Kandungan sulfat dapat ditentukan secara spektrofotometri UV-Vis. Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat, SO42- dalam air dan air limbah
secara turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm.Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan membentuk suspensibarium sulfat dengan membentuk kristal
7. Gelas beaker 100, 250 mL 8. Corong
4. Natrium sulfat anhidrat, Na2SO4
5. Magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O
6. Natrium asetat
trihidrat,CH3COONa.3H2O
7. Kalium nitrat, KNO3
asetat trihidrat,CH3COONa.3H2O dan 0,1 g kalium nitrat, KNO3
2. Tambahkan 2 mL asam asetat, CH3COOH (99%)
Pembuatan Larutan bufer B
1. Timbang 3 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 0,5 g natrium
asetat trihidrat,CH3COONa.3H2O, 0,1 g kalium nitrat, KNO3, dan 0,0111 g
natrium sulfat, Na2SO4
2. Tambahkan 2 mL asam asetat, CH3COOH (99%) dalam 50 mL air suling
bebas sulfat dan tepatkansampai 100 mL.
3. Seka labu ukur dan tera volume larutan kemudian homogenkan
Persiapan dan pengawetan contoh uji
1. Saring contoh uji dengan kertas saring bebas sulfat.
2. Apabila tidak dapat segera dianalisa maka contoh uji disimpan pada suhu 4oC denganwaktu simpan tidak lebih 28 hari.
Pembuatan larutan induk sulfat, SO42- 100 mg/L
1. Keringkan serbuk Na2SO4 anhidrat dalam oven pada suhu 105oC selama 24
jam kemudian dinginkan dalam desikator.
2. Timbang 0,1479 g Na2SO4 anhidrat dan larutkan dengan air suling bebas
sulfat dalam labu ukur 100 mL. Tepatkan sampai tanda tera. 3. Seka labu ukur dan tera volume larutan kemudian homogenkan
Pembuatan Larutan Kerja Sulfat, SO4
2-1. Pipet 0; 2,5; 5; 7,5; 10, dan 12,5 mL larutan baku sulfat 100 mg/L, masukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
2. Tambahkan air suling bebas sulfat sampai tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi sulfat 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 mg/L.
3. Seka labu ukur dan tera volume larutan kemudian homogenkan
Pembuatan kurva kalibrasi
1. Optimalkan spektrofotometer UV-Vis sesuai petunjuk alat untuk pengujian kadar sulfat.
2. Pindahkan masing-masing 25 mL larutan kerja sulfat ke dalam gelas beaker 100 mL.
3. Tambahkan 20 mL larutan bufer dan diaduk selama 1 menit dan tambahkan 0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2.
4. Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm setelah (5 + 0,5) menit penambahan barium klorida. 5. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi linear.
Penentuan sulfat dalam contoh
1. Gunakan 100,0 mL contoh uji, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. 2. Tambahkan 20 mL larutan bufer dan homogenkan dengan cara di aduk
menggunakan pengaduk magnet pada kecepatan tetap selama (60 + 2) detik, sambil di aduk tambahkan 0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2.
3. Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm setelah (5 + 0,5) menit penambahan barium klorida. 4. Lakukan analisis duplo
Penentuan presen recovery
2. Tambahkan 20 mL larutan bufer, aduk selama 1 menit dan tambahkan 0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2.
3. Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm setelah (5 + 0,5) menit penambahan barium klorida.
4. Lakukan analisis duplo
VIII. Analisis Data dan Pengendalian Mutu Penentuan Sulfat
1. Buat kurva kalibrasi larutan standar dengan konsentrasi larutan standar sulfat sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y
2. Gunakan persamaan regresi linier y = mx + c untuk menentukan konsentrasi krom total sehingga diperoleh nilai konsentrasi sulfat (mg/L) = C x fp
C : konsentrasi sulfat hasil pengukuran (mg/L) fp : faktor pengenceran
3. Tentukan ketidakpastian pengukuran dengan membuat diagram tulang ikan dan menentukan sumber-sumber ketidakpastian pengukuran. Hitung ketidakpastian baku, ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas kemudian sajikan kesimpulan hasil pengujian dengan estimasi nilai ketidakpastian pengukuran.
Pengendalian Mutu
1. Gunakan bahan kimia dengan kualitas pro analisa (p.a). 2. Gunakan peralatan gelas bebas kontaminasi.
3. Gunakan alat ukur yang telah dikalibrasi. 4. Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
5. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui batas penyimpanan maksimum.
6. Koefsien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.
Simpangan baku residual
SY
X =
√
∑
( ´Y−Yi)2
n−2
Limit of Detection, LOD (µg/mL)
LOD=
3x SYX slope
Limit of Quantitation LOQ (µg/mL)
LOQ=
10x SYX slope
7. Periksa kepercayaan kurva kalibrasi dengan pengukuran larutan standar kerja dengan frekuensi 5% – 10% dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang dari 10.
8. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian dengan frekuensi 5% sampai 10% dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang dari 10
%RPD=
|
(hasil pengukuranhasil pengukuran−+duplikat pengukuranduplikat pengukuran)2
|
x100 %
10. Lakukan analisis spike matrix untuk kontrol akurasi dengan frekuensi 5% sampai 10% dari jumlah contoh uji atau 1 (satu) kali jika jumlah contoh uji kurang dari kisaran persen temu balik (recovery) antara 90% sampai 110%. 11. Persentase Temu Balik (% Recovery)
%R=A−C xB 100 %
% R : persentase recovery (temu balik)
A : konsentrasi sulfat contoh uji yang dispike
B : konsentrasi sulfat contoh uji yang tidak di spike
C : konsentrasi sulfat standar yang diperoleh (target value)
X. Referensi
SNI 06-6989.20-2009 Air dan air limbah – Bagian 20 : Cara uji sulfat, SO4
PENENTUAN KROM TOTAL PADA AIR LIMBAH DENGAN AAS I. Kompetensi Dasar
Peserta dapat memiliki ketrampilan dalam pengujian krom dalam air limbah dengan spektrofotometri serapan atom (AAS)
II. Indikator Capaian
Peserta dapat melaksanakandalam pengujian krom dalam air limbah dengan spektrofotometri serapan atom (AAS) sesuai praktek laboratorium yang benar (GLP)
III. Tujuan
1. Peserta dapat melakukan penentuan krom dalam air limbah secara spektrofotometri serapan atom (AAS)
2. Peserta dapat menentukan nilai koefsien korelasi regresi linier (r), batas deteksi, relative percent diference (RPD), persen temu balik (% recovery)
-dan estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan krom dalam air limbah secara spektrofotometri serapan atom (AAS)
IV. Prinsip pengujian
Contoh didestruksi dengan menggunakan asam nitrat. Analit logam timbal dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit. Metode ini digunakan untuk penentuan logam timbal, Pb total dan terlarut dalam air dan air limbah secara spektrofotometri serapan atom(SSA)-nyala pada kisaran kadar Pb 1,0 mg/L sampai dengan 20 mg/L dan panjang
gelombang 283,3 nm atau 217,0 nm yang dilengkapi dengan background correction.
V. Alat
1. Spektrofotometer serapan atom (SSA) 2. Lampu katoda cekung Pb
3. Gelas beaker 250 mL
4. Pipet ukur 1 mL; 2 mL; 10 mL 5. Pipet volumetrik 25 mL
6. Labu ukur 25, 50, 100 mL 7. Corong gelas
8. Erlenmeyer 9. Gelas arloji
10. Neraca analitik 11. Pemanas listrik
12. Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0,42 μm 13. Botol cuci
14. Pro-pipet
VI. Bahan
1. Air bebas mineral;
2. Asam nitrat (HNO3) pekat p.a;
3. Timbal nitrat [Pb(NO3)2] dengan kemurnian minimum 99,5%;
4. Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi;
5. HNO3 pekat
6. Kalsium karbonat (CaCO3)
7. Asam klorida
8. udara tekan.
Pengawetan Contoh Uji
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan cara simpan contoh dalam botol plastik (polyethylene) atau botol gelas. Asamkan dengan HNO3 hingga pH < 2. Contoh dapat bertahan hingga 6
bulan dalam suhu ruang
Persiapan Contoh Uji
1. Homogenkan contoh uji, pipet 50,0 mL contoh uji dan masukkan ke dalam gelas beaker 100 mL atau erlenmeyer 100 mL.
2. Tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas beaker, tutup
dengan kaca arloji dan bila dengan erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup.
3. Panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL sampai dengan 20 mL.
4. Jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup erlenmeyer dengan corong danpanaskan lagi (tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai semualogam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji menjadi agak putih ataucontoh uji menjadi jernih.
5. Bilas kaca arloji atau corong dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala.
6. Pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (bila konsentrasi timbal sangat rendah, gunakan labu ukur 25 mL) dan tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera. Seka dan tera kemudian homegenkan
Pembuatan Larutan Pengencer
Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat ke dalam 1000 mL air bebas mineral dalam gelas
piala.
Pembuatan larutan pencuci HNO3 5% (v/v).
Tambahkan 50 mL asam nitrat pekat ke dalam 800 mL air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL, lalu tambahkan air bebas mineral hingga 1000 mL dan homogenkan.
Pembuatan larutan kalsium karbonat
Larutkan 630 mg kalsium karbonat (CaCO3) dalam 50 mL HCl (1+5). Bila perlu
larutan dididihkan untuk menyempurnakan larutan. Dinginkan dan encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 liter.
Pembuatan Larutan Baku Logam Timbal 100 mg/L
1. Larutkan ± 0,016 g Pb(NO3)2, dengan air bebas mineral dalam labu ukur
100 mL (≈100 mg/L)
2. Tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan encerkan dengan air bebas mineral
hingga tandatera. Seka dan tera kemudian homegenkan 3. Hitung kadar timbal berdasarkan hasil penimbangan.
Pembuatan Larutan Baku Timbal 10 mg/L
1. Pipet 10 mL larutan baku logam timbal 100 mg/L masukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
2. Tepatkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera. Seka dan tera labu ukur kemudian gojog hingga homogen.
1. Pipet 0; 2,5; 5; 10; 15, dan 20 mL larutan baku logam timbal 10 mg/L masukkan ke dalam labu ukur 25 mL.
2. Tepatkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera. Seka dan tera labu ukur kemudian gojog hingga homogen.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Optimasikan alat SSA sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran krom total.
2. Ukur serapan larutan blanko ke dalam AAS kemudian atur serapannya hingga nol.
3. Ukur serapan larutan standar satu persatu ke dalam AAS, pada panjang gelombang 283,3 atau 217,0 nm.
4. Buat kurva kalibrasi larutan standar berdasarkan data yang diperoleh kemudian tentukan persamaan garisnya.
Penentuan Krom Total dalam Contoh
1. Aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 357,9 nm. 283,3 atau 217,0 nm.
2. Bila perlu, lakukan pengenceran
3. Tentukan timbal total menggunakan kurva kalibrasi larutan standar timbal.
Penentuan Temu Balik (% Recovery)
Lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix dengan menambahkan larutan standar yang konsentrasinya diketahui. Lakukan dengan cara yang sama seperti persiapan contoh uji.
VIII. Analisis Data dan Pengendalian Mutu Penentuan Krom Total
1. Buat kurva kalibrasi larutan standar dengan konsentrasi larutan standar timbal sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y
2. Gunakan persamaan regresi linier y = mx + c untuk menentukan konsentrasi krom total sehingga diperoleh nilai konsentrasi Pb (mg/L) = C x fp
C : konsentrasi timbal hasil pengukuran (mg/L) fp : faktor pengenceran
3. Tentukan ketidakpastian pengukuran dengan membuat diagram tulang ikan dan menentukan sumber-sumber ketidakpastian pengukuran. Hitung ketidakpastian baku, ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas kemudian sajikan kesimpulan hasil pengujian dengan estimasi nilai ketidakpastian pengukuran.
Pengendalian Mutu
2) Gunakan bahan kimia pro analisa (pa) 3) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi 4) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
5) Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja.
6) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
7) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 7 hari.
8) Perhitungan koefsien korelasi regresi linier (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.
SY
X =
√
∑
( ´Y−Yi)2 n−2
Limit of Detection, LOD (µg/mL)
LOD=
3x SYX slope
Limit of Quantitation LOQ (µg/mL)
LOQ=
10x SYX slope
9) Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per
batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol kontaminasi.
10) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika perbedaan persen relatif (Relative Percent Diference/RPD) lebih besar atau sama dengan 10 %, maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10 %.
%RPD=
|
(hasil pengukuranhasil pengukuran−+duplikat pengukuranduplikat pengukuran)2
|
x100 %
11) Lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja dengan frekuensi 5% - 10% per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10. Kisaran persen temu balik untuk
spike matrix adalah 85% - 115% dan untuk standar kerja 90% – 110%. Persen temu balik (% recovery, % R):
%R=A−C xB 100 %
% R : prosentase recovery (temu balik)
A : konsentrasi timbal contoh uji yang dispike
B : konsentrasi timbal contoh uji yang tidak dispike
C : konsentrasi timbal standar yang diperoleh (target value)
Catatan :
1. Volume spike matriks yang ditambahkan maksimal 5 % dari volume contoh uji.
2. Hasil akhir kadar contoh uji yang diperkaya (spike matrix) berkisar 2 kali kadar contoh uji. Kadar contoh uji yang sudah diperkaya berada pada kisaran rentang pengukuran.
3. Standar ini telah melalui uji banding metode dengan peserta 10 laboratorium pada kadar 5 mg/L dengan tingkat presisi (%RSD) 6,19 % dan akurasi (bias metode) 1,14 %.
X. Referensi
