LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS GRAVIMETRI
Disusun Oleh :
Nama : Ari Budiman
NIM : 201910401006
Hari/Tanggal Praktikum : Rabu, 19 Mei 2021 Asisten : Andika Prastika
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK MESIN
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JEMBER
Mei, 2021
BAB 1. PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan
Penetapan Kalsium sebagai Kalsium Karbonat 1.2 Dasar Teori
1.2.1 Material Safety Data Sheet (MSDS) a. Amonia
Amonia memiliki rumus molekul NH3 berbentuk cair, tidak berwarna, memiliki bau pedih, titik didih dari ammonia sebesar , dan titik leburnya , memiliki densitas , dapat korosif terhadap logam. Amonia adalah produk yang memiliki kata sinyal bahaya. Gejala atau efek samping, termasuk dermatitis parah dan kerusakan mata, dapat menyebabkan iritasi pernapasan dan sangat beracun bagi kehidupan hewan. Pernyataan Perhatian Untuk menghindari paparan lingkungan, kenakan sarung tangan pelindung, pelindung mata dan pelindung wajah. Tindakan pertolongan pertama Jika bahan terhirup, bawa korban ke udara segar. Jika terjadi kontak kulit, kemudian lepaskan pakaian yang terkontaminasi dan bilas dengan air mengalir dan sabun. Jika kena mata, bilas sampai bersih dengan banyak air selama minimal 15 menit pada kelopak mata atas. Dan di bawah sesekali dan dapatkan bantuan medis segera. Dan jika tertelan, berikan air minum maksimal 2 gelas untuk menghindari muntah karena resiko pecah dan segera dapatkan pertolongan medis (Smartlab,2017).
b. Amonium Oksalat
Amonium Oksalat memiliki rumus molekul C2H8N2O4, berbentuk kristal berwarna putih, memiliki pH diantara 6,0-7,0, titik lebur , memiliki densitas , memiliki berat molekul 142.11 . Produk ini memiliki beberapa dampak yang serius. Salah satunya ialah dapat mengakibatkan iritasi pada saluran pernapasan, dan gangguan pada mata tindakan pertolongan pertama pada produk ini adalah jika terhirup, maka segera pindahkan korban ke tempat dengan udara yang segar. Jika terkontak langsung dengan mata maka bilang hati-hati dengan air dan jika terjadi iritasi segera konsultasi kepada dokter. (Smartlab,2016).
c. Aquadest
Aquadest merupakan produk yang diklasifikasikan sebahai produk yang tidak berbahaya, memiliki rumus molekuk H2O. Aquadest memiliki sifat fisika dan kimia yang berbentuk cair, tidak berbau, tidak berwarna, pada suhu 20℃ memiliki pH yang netral, memiliki titik lebur 0℃ dan titik didih 100℃. Aquadest memiliki massa jenis sebesar 0,998 g⁄ml dan massa molekul sebesar 18 g⁄mol. Aquadest juga diklasifikasikan sebagai bahan yang tidak mudah meledak. Aquades merupakan bahan yang mudah larut. Aquadest larut pada asam asetat, aseton, ammonia, ammonium klorida, methanol, dan masih banyak lagi, Tindakan pertolongan pertama pada kecelakaan (P3K) pada aquadest adalah tidak ada bahaya yang memerlukan pertolongan pertama yang khusus. Kondisi penyimpanan yang tepat untuk bahan ini ialah tertutup rapat dan usahakan tidak tepapar sinar matahari langsung (Labchem, 2020).
d. Asam Klorida (HCl)
Asam klorida memiliki rumus HCl, cairan tidak berwarna dengan bau menyengat, pH <1 dan kepadatan 1,00 . Asam klorida adalah produk peringatan. Tindakan pertolongan pertama jika kena mata, bilas dengan air mengalir dengan kelopak mata terbuka, hubungi dokter jika perlu. Asam klorida jika tertelan, berikan pasien tidak lebih dari 2 gelas air, gejala atau efek yang paling signifikan adalah iritasi, batuk, dan sesak nafas (Smartlab, 2017).
e. Kalsium
Kalsium memiliki rumus Ca, berwujud bubuk putih, serta tak berbau.
Mempunyai berat molekul . Diklasifikasikan bahan berbahaya karena membuat iritasi pada kulit dan mata. Ketika terkena kulit hendaknya basuh kulit dengan air mengalir. Gunakan kacamata, sarung tangan, dan jas laboratorium saat penggunaan. Simpan bahan pada tempat yang aman dan tertutup (Labchem, 2020).
f. Methyl Red
Methyl Red atau metil merah memiliki rumus molekul C15H15N3O2 , dalam magenta padat, berbau ringan, titik leleh . Tindakan pertolongan pertama jika terjadi kecelakaan jika terhirup maka, pindahkan korban ke tempat udara segar, dan jika pernapasan berhenti berikan napas buatan atau masker oksigen. Kasus jika kontak dengan mata atau kulit, maka segera bilas dengan air yang banyak. Tindakan pemadaman kebakaran produk ini adalah air, busa, karbon dioksida, dan bubuk kering (Smartlab, 2019).
1.2.2 Tinjauan Pustaka
Analisis gravimetri adalah proses pemisahan dan pengukuran berat suatu elemen atau komponen tertentu. Penentuan sebagian besar komponen dalam medan gravimetric melibatkan konversi komponen atau radikal dari senyawa yang benar-benar stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi bobot yang dapat dengan mudah ditimbang. Bobot suatu komponen dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat molekul komponen atau komponen yang terdapat pada metode tersebut, seperti pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai macam cara lainnya. Dalam pelaksanaan dua metode pertama, yang terpenting, metode gravitasi membutuhkan waktu lama, keberadaan kotoran dalam struktur dapat diperiksa, elemen perbaikan dapat digunakan jika perlu (Khopkar,2002).
Gravimetri adalah metode pengukuran zat tertua dan paling sederhana dibandingkan dengan uji kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif berdasarkan pengukuran tetap (bobot konstan). Dalam analisis ini komponen atau komponen yang akan dianalisis dipisahkan secara proporsional dengan bahan baku yang akan dianalisis. Bagian terbesar dari analisis gaya berat adalah analisis suatu komponen atau sekelompok komponen yang dilakukan pada komponen lain adalah murni dan stabil sehingga dapat diketahui bobotnya yang konstan. Berat unsur atau golongan yang akan dianalisis kemudian dihitung dari rumus dan berat atom unsur tersebut. Proses isolasi dan mengukur berat zat atau senyawa tertentu disebut analisis gravimetric, dimana proses pengukuran tersebut dengan cara menimbang endapan yang didapatkan dari dipisahkannya analit saat pengendapan. Selain itu, tahap pengukuran dalam ravimetri disebut dengan penimbangan(Gandjar, 2007).
Metode gravimetri adalah metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penurunan penimbangan. Analisis gravimetri digunakan di sejumlah bidang,
termasuk spesies senyawa atau kandungan komponen atau molekul tertentu dari senyawa murni yang diketahui berdasarkan perubahan berat(Okdayani, 2010). Metode gravimetri merupakan metode standar dengan akurasi tinggi. Namun metode ini perlu diterapkan di laboratorium, sehingga aplikasi ini membutuhkan banyak waktu dan tenaga untuk mendapatkan nilai grade. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung sangat mendesak karena metode gravimetri membutuhkan waktu dan tenaga yang dibutuhkan (Hermawan et all, 2004).
Metode gravimetri berani bersaing dengan teknik analitik lain mengenai stabilitas yang ingin dicapai. Analisis adalah komponen kunci (> 1% dari sampel), penentuan beberapa bagian per seribu dapat diharapkan jika sampel tidak terlalu rumit.
Namun, jika analisis dilakukan dalam jumlah kecil atau berurutan (kurang dari 1%), metode gravitasi biasanya tidak digunakan. Secara umum, metode gravimetri tidak spesifik. Beberapa ahli kimia dulu berpikir bahwa pada akhirnya pasti ada curah hujan tertentu untuk setiap kandang. Meskipun hal ini tidak diharapkan, reagnesia gravimetri direkrut di atrium untuk membentuk endapan dengan hanya kelompok ekstrak tertentu.
Pemilihan presipitator seringkali dapat ditingkatkan dengan faktor-faktor seperti pH dan konsentrasi prekursor tertentu (Day dan Underwood, 1996).
Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berbasis bobot adalah proses mengisolasi dan menimbang elemen atau komponen tertentu dari elemen ini dalam sebanyak mungkin bentuk. Unsur atau komposit dipisahkan dari bagian bahan yang ditimbang dengan probe. Sebagian besar definisi dalam analisis gravitasi melibatkan transformasi unsur atau radikal untuk didefinisikan sebagai senyawa murni dan stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang mudah ditimbang. Berat suatu unsur atau radikal kemudian dapat dengan mudah dihitung dari pengetahuan tentang rumus senyawa dan berat atom unsur atau komponen senyawa tersebut (J. Basett, 1991).
Pembentukan pengendapan dimulai dengan pembentukan larutan jenuh. Nuklir Banyaknya partikel (ion, atom, atau molekul) yang menyusun mikroskop pada fase padat, semakin tinggi derajat kejenuhannya, semakin tinggi pula laju nukleusnya.
Pembangkitan nuklir dapat dilakukan secara langsung maupun tidak langsung. Proses emisi selanjutnya adalah persaingan antara pembentukan inti dan pertumbuhan suatu partikel ketika ion lain tertarik ke inti sehingga membentuk partikel besar yang dapat disaring. Jika inti lebih menonjol maka partikel yang ada lebih kecil, jika pertumbuhan partikel lebih menonjol maka akan dihasilkan partikel yang lebih besar. Jika endapan yang terbentuk di SS berukuran besar, maka pembentukan inti merupakan mekanisme utama sedimen yang dihasilkan berupa partikel kecil (Widiarto, 2009).
Perhitungan gravimetri sederhana adalah perpanjangan dari stoikiometri. Faktor stoikiometri bergantung pada jumlah (dalam mol) dari analisis yang ada dalam sedimen tertimbang.
Rumus perhitungan dalam penentuan berat endapan dalam metode analisis gravimetri, yaitu:
Endapan yang didapat sering mengandung analit dengan unsur lain. Maka dari itu, berat analit dapat ditentukan faktor gravimetri (Widiarto,2009).
Contoh untuk mengilustrasikan berbagai cara massa dapat berfungsi sebagai sinyal analitik. Contoh-contoh ini juga menggambarkan empat metode analisis gravimetri. Ketika sinyalnya adalah massa endapan, maka ibisa disebut dengan metode presipitasi gravimetri. Dalam elektrogravimetri, analit diendapkan sebagai film padat pada satu elektroda dalam sel elektrokimia. Ketika energi panas atau kimia digunakan untuk menghilangkan spesies yang mudah menguap, maka bisa disebut metode volatilization gravimetry. Dalam gravimetri partikulat, analit ditentukan setelah dikeluarkan dari matriks sampel dengan penyaringan atau ekstraksi. Penentuan padatan tersuspensi merupakan salah satu contoh gravimetri partikulat (Harvey,2000).
Dalam analisis gravimetri, pengukuran massa atau perubahan massa memberikan informasi kuantitatif tentang jumlah analit dalam sampel. Bentuk gravimetri yang paling umum menggunakan reaksi pengendapan untuk menghasilkan produk yang massanya sebanding dengan analit. Dalam banyak kasus, endapan termasuk analit; namun, analisis tidak langsung di mana analit menyebabkan pengendapan senyawa lain juga dimungkinkan. Prosedur gravimetri presipitasi harus dikontrol dengan cermat untuk menghasilkan endapan yang mudah disaring, bebas dari pengotor, dan stoikiometri yang diketahui. Dalam gravimetri volatilisasi, energi termal atau kimia digunakan untuk menguraikan sampel yang mengandung analit. Massa residu yang tersisa setelah dekomposisi, massa produk yang mudah menguap yang dikumpulkan dengan perangkap yang sesuai, atau perubahan massa karena hilangnya bahan yang mudah menguap, semuanya merupakan pengukuran gravimetri. Jika analit sudah ada dalam bentuk partikulat yang mudah dipisahkan dari matriksnya, maka analisis gravimetri partikulat dapat dilakukan. Contohnya termasuk penentuan padatan terlarut dan penentuan lemak dalam makanan(Harvey,2000).
BAB 2. METODOLOGI PERCOBAAN 2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Alat
- Kaca arloji - Beaker glass - Labu ukur - Corong kaca - Botol Semprot - Batang pengaduk - Spatula
- Pipet tetes
- Pipet ukur dan ball pipet - Kaki tiga, kawat kasa, bunsen - Oven
- Termometer - Neraca analitik 2.1.2 Bahan
- Sampel kalsium (CaCO3) - Indikator MM
- Amonium oksalat - HCl encer
- Akuades - Kertas saring - Amonia encer 2.2 Cara Kerja
2.2.1 Preparasi Sampel dan Pengendapan
0,1 gram kalsium karbonat
Dimasukkan ke dalam beaker glass
Ditambahkan 7,5 ml HCl encer
Dipanaskan hingga zat padat larut dan didihkan perlahan selama beberapa menit
Dibilas dinding piala dan kaca arloji dan diencerkan menjadi 100 mL, dan ditambahkan 2 tetes indikator MM
2.2.2 Penyaringan dan Pencucian Endapan
Dipanaskan hingga mendidih, dan ditambahkan larutan ammonium oksalat sebanyak 25 ml
Ditambahkan larutan amonia setetes demi setetes hingga terjadi perubahan warna dari merah menjadi kuning, dan
dihitung banyak tetesan amonia
Didiamkan larutan tanpa dipanaskan kurang lebih 1 jam
Diuji larutan terhadap pengendapan sempurna dengan beberapa tetes larutan ammonium oksalat
Ditimbang sebagai karbonat atau oksidanya
Data hasil pengamatan
Kertas saring
Ditimbang hingga didapatkan berat konstan
Dipasang kertas saring ke corong kaca, dibasahi dengan akuades
Dituang larutan yang telah mengendap ke dalam beaker glass melalui kertas saring
yang telah dipasang pada corong kaca
2.2.3 Pengeringan dan Penimbangan Endapan
Disaring endapan yang telah dicuci, sisa endapan dipindahkan dengan bantuan
larutan pencuci ammonium oksalat
Data hasil pengamatan
Endapan
Diletakkan dengan kertas saring dalam oven selama 30 menit
Diangkat endapan dengan kertas saring dan dimasukkan ke desikator hingga dingin
Ditimbang kertas saring dan endapan, dicatat beratnya
Diulangi beberapa kali hingga diperoleh berat yang konstan
Dihitung berat kalsium
Data hasil pengamatan
BAB 3. HASIL 3.1 Data Pengamatan
Tabel 3.1 Tabel Pengamatan
Perlakuan Hasil
Menimbang 0,1 gram 0,12981 gram
Ditambahkan HCl 2M sebanyak 7,5 ml Untuk melarutkan CaCO3
Dipanaskan Muncul gelembung, tidak berwarna
Dencerkan 100 ml Volume bertambah, tidak berubah warna Ditambahkan Indikator MM 2 tetes Berubah warna menjadi merah muda Dipanaskan dan ditambahkan larutan
amonium oksalat 0,5M sebanyak 25 ml
Tidak terjadi perubahan warna
Ditambahkan amonia 1M 243 tetes, berubah warna menjadi warna kuning
Didiamkan Membentuk endapan
Difiltrasi Cairan dan endapan terpisah
Dicuci dengan amonium oksalat Endapan yang dihasilkan lebih maksimal
Difiltrasi Cairan dan endapan terpisah
Dioven Endapan berupa warna putih
Ditimbang+kertas saring 1,30015 g
Massa kertas saring : 1,09706 g 3.2 Pengolahan Data
Tabel 3.2 Hasil Perhitungan
M endapan 0,20309 gram
FG (Faktor Gravimetri) 0,3128
% kadar Ca dalam endapan CaC2O4 48,93 atau 0,4893
Kadar Ca teoritis 0,09784
Yield 500,1%
BAB 4. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini akan membahas tentang analisis gravimetri yang bertujuan untuk penetapan kalsium sebagai kalsium karbonat. Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini diantaranya kaca arloji, beaker glass, labu ukur, corong kaca, botol semprot, batang pengaduk, spatula, pipet tetes, pipet ukur, ball pipet, kaki tiga, kawat kasa, Bunsen, oven, thermometer, dan neraca analitik. Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini diantaranya HCl 2M, ammonium oksalat, ammonia, indikator MM, lautan ammonia, akuades, kalsium karbonat (CaCO3), dan kertas saring. Secara garis besar analisis gravimetri adalah metode pengukuran zat tertua dan paling sederhana dibandingkan dengan uji kimia lainnya.
Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif berdasarkan pengukuran tetap (bobot konstan). Dalam analisis ini komponen atau komponen yang akan dianalisis dipisahkan secara proporsional dengan bahan baku yang akan dianalisis. Bagian terbesar dari analisis gaya berat adalah analisis suatu komponen atau sekelompok komponen yang dilakukan pada komponen lain adalah murni dan stabil sehingga dapat diketahui bobotnya yang konstan. Berat unsur atau golongan yang akan dianalisis kemudian dihitung dari rumus dan berat atom unsur tersebut. Proses isolasi dan mengukur berat zat atau senyawa tertentu disebut analisis gravimetri, dimana proses pengukuran tersebut dengan cara menimbang endapan yang didapatkan dari dipisahkannya analit saat pengendapan. Selain itu, tahap pengukuran dalam gravimetri disebut dengan penimbangan(Gandjar, 2007).
Analisis gravimetri harus dilakukan secara sistematis, langkah yang pertama adalah menyiapkan seluruh alat dan bahan, dalam menyiapkan alat dan bahan diusahakan tidak ada yang tertinggal agar praktikum berjalan dengan lancar dan praktikan dapat fokus dalam melakukan praktikum. Langkah selanjutnya yang perlu dilakukan adalah menimbang kalsium karbonat (CaCO3) sebesar 0,1 gram menggunakan neraca analitik, sebelum menggunakan neraca analitik pastikan neraca analitik tersebut sudah dalam keadaan stabil, dan diusahakan tepat artinya tidak berlebih dan tidak kurang dalam penimbangan, atau jika kurang atau lebih usahakan tidak terlalu jauh bedanya dengan yang diinginkan. Untuk menggunakan neraca analitik yang harus dilakukan adalah memasukkan kaca arloji ke dalam neraca analitik tunggu hingga neraca analitik tersebut stabil, jika sudah stabil maka tekan tombol tire pada neraca analitik untuk menghilangkan berat kaca arloji didalam neraca analitik, kemudian setelah itu baru kalsium karbonat dimasukkan ke kaca arloji yang terdapat dalam neraca analitik dengan bantuan spatula untuk ditimbang beratnya dan tunggu hinga angkanya stabil. Setelah sampel tersebut ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan HCl dengan konsentrasi 2M sebanyak 7,5 ml dengan bantuan pipet ukur dan ball pipet, dalam menggunakan pipet ukur yang harus diperhatikan adalah, pada ball pipet sebelum digunakan udara yang terdapat dalam ball pipet harus dikeluarkan terlebih dahulu hal ini bertujuan agar dalam melakukan pengambilan larutan tidak terdapat gelembung, gelembung tersebut dapat menggangu akurasi dalam pengambilan larutan. Untuk mengeluarkan udara yang terdapat pada ball pipet ialah dengan cara menekan tombol H, kemudian setelah ball pipet kempes atau udara yang terdapat di ball pipet sudah keluar maka pipet ukur dapat diapsang pada ball pipet, untuk mengambil larutan dapat dilakukan dengan cara menekan tombol S pada ball pipet, dan untuk mengeluarkan larutan dari pipet ukur dapat dilakukan dengan cara menekan tombol F pada ball pipet. Penambahan HCl ini bertujuan untuk melarutkan kalsium karbonat tersebut.
Langkah selanjutnya adalah larutan tersebut dipanaskan menggunakan kaki tiga, Bunsen, dan kawat kasa. Pemanasan ini dilakukan hingga kalsium karbonat larut dalam HCl sambil diaduk menggunakan batang pengaduk, dari pemanasan tersebut menghasilkan gelembung dan larutan tidak berwarna. Setelah kalsium karbonat tersebut larut dalam HCl kemudian larutan tersebut diencerkan hingga 100 ml menggunakan akuades, dari pengenceran
tersebut menghasilkan bertambahnya volume larutan, dan tidak ada perubahan warna yang terjadi. Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih kemudian larutan tersebut ditambahkan indikator MM sebanyak 2 tetes menggunakan pipet tetes.
Penambahan indikator MM dalam analisis gravimetri ini bertujuan untuk mengetahui bahwa larutan ada pada kondisi asam, hal ini ditunjukkan terjadinya perubahan warna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut dapat dilihat pada gambar 4.1
Langkah yang harus dilakukan selanjutnya adalah menambahkan larutan ammonium oksalat dengan konsentrasi 0,5M sebanyak 25 ml. Penambahan larutan ammonium oksalat dalam analisis gravimetri ini bertujuan agar endapan terlihat dan cairan yang berada diatas endapan, hal ini akan sangat membantu dalam membadakan antara endapan dan cairan.
Setelah itu ditambahkan larutan ammonia dengan konsentrasi 1M menggunakan pipet tetes hingga larutan tersebut berubah warna menjadi warna kuning. Penambahan ammonia hingga larutan tersebut berubah warna menjadi warna kuning membutuhkan 243 tetes ammonia.
Penambahan ammonia pada analisis gravimetri ini bertujuan untuk membentuk endapan dari larutan tersebut. Ketika larutan tersebut sudah berubah warna menjadi kuning setelah ditambahkan ammonia pemanasan tersebut dapat dihentikan dan larutan didiamkan hingga membentuk endapan. Perubahan warna setelah ditambahkan ammonia dapat dilihat pada gambar 4.2
Tahap yang kedua yaitu tahap penyaringan dan pencucian endpan. Langkah yang pertama yang dapat dilakukan adalah dengan cara menimbang kertas saring menggunakan bantuan neraca analitik, dan tunggu berat dari kertas saring tersebut benar-benar stabil. Berat kertas saring yang didapat setelah ditimbang sebesar 1,09706 gram. Setelah itu, memasang kertas saring ke corong kaca. Pemasangan kertas saring ke corong kaca dapat dilihat pada gambar 4.3
Gambar 4.1 Setelah ditambahkan Indikator MM
Gambar 4.2 Setelah ditambahkan Amonia 243 tetes
Sebelum larutan disaring, kertas saring yang sudah dipasang pada corong kaca basahi kertas saring menggunakan akuades. Tujuan dari membasahi kertas saring tersebu adalah agar kertas saring menempel pada corong kaca dan endapan yang akan disaring dapat menempel pada kertas saring. Larutan yang didiamkan dan sudah membentuk endapan tadi kemudian disaring menggunakan kertas saring yang sudah dibasahi dan usahakan endapan tidak ikut tertuang pada saat penyaringan. Sisa endapan yang terdapat pada beaker glass yang tidak ikut tertuang, kemudian dicuci menggunakan ammonium oksalat. Tujuan dari pencucian endapan tersebut adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, selain itu tujuan dari pencucian endapan ini adalah untuk menghasilkan endapan yang maksimal. Setelah endapan dicuci, kemudian endapan tersebut disaring menggunakan kertas saring yang telah digunakan sebelumnya, hingga endapan dan filtratnya terpisah, dan yang berada pada ketas saring hanya endapannya saja.
Tahapan filtrasi dapat dilihat pada gambar 4.4
Tahap yang ketiga pada analisis gravimetri adalah pengeringan dan penimbangan endapan. Endapan yang berada pada kertas saring tersebut kemudian dikeringkan menggunakan bantuan oven dengan suhu selama 30 menit. Alasan pengeringan menggunakan suhu karena air akan menguap pada suhu tersebut. Setelah 30 menit kertas saring dan endapan tersebut dikeluarkan dari oven. Hasil dan pengeringan dapat dilihat pada gambar 4.5. Setelah dikeluarkan dari oven, langkah selanjutnya adalah menimbang kertas saring dan endapan menggunakan neraca analitik. Penimbangan ini bertujuan untuk mengetahui masa endapan yang dihasilkan. Dari penimbangan tersebut dihasilkan berat dari kertas saring dan endapannya sebesar 1,30015 gram
Gambar 4.3 Pemasangan Kertas Saring pada Corong Kaca
Gambar 4.4 Tahapan Filtrasi untuk Menghasilkan Endapan
Setelah didapatkan massa kertas saring dan endapan, hal selajutnya yang dapat kita lakukan ialah menghitung % kadar Ca dalam endapan. Langkah pertama dalam menghitung
% kadar Ca dalam endapan ialah kita harus mengetahui massa endapan terlebih dahulu dengan mengurangi (massa endapan + kertas saring) dan massakertas saring.
Setelah ditemukan massa endapan, maka kita dapat menghitung % kadar Ca dalam endapan dengan rumus:
Dari praktikum diatas, di temukan beberapa data seperti berikut:
Massa sampel = 0,12981 gram
Banyaknya tetesan larutan amoniak yang dibutuhkan sebanyak 243 tetes
Massa kertas saring = 1,09706 gram
Massa kertas saring + endapan = 1,30015 gram
Massa endapan = 0,20309 gram
% kadar Ca dalam endapan = 48,89 % atau 0,48891 Reaksi kimia yang terjadi pada praktikum diatas diantaranya:
Reaksi diatas adalah reaksi yang terjadi pada saat pengenceran sampel dengan HCl 2 M. Didapatkan hasil dari reaksi tersebut berupa CaCl2, air dan karbondioksida.
Gambar 4.5 Hasil Pengeringan Endapan
Reaksi diatas adalah reaksi yang terjadi pada saat penambahan larutan ammonium oksalat yang memudahkan endapan agar lebih terlihat. Kemudian setelah dilakukan beberapa perlakuan, didapatkan reaksi terakhir yaitu:
BAB 5. PENUTUP 5.1 Kesimpulan
Secara garis besar analisis gravimetri adalah metode pengukuran zat tertua dan paling sederhana dibandingkan dengan uji kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif berdasarkan pengukuran tetap (bobot konstan). Dalam analisis ini komponen atau komponen yang akan dianalisis dipisahkan secara proporsional dengan bahan baku yang akan dianalisis. Bagian terbesar dari analisis gaya berat adalah analisis suatu komponen atau sekelompok komponen yang dilakukan pada komponen lain adalah murni dan stabil sehingga dapat diketahui bobotnya yang konstan. Berat unsur atau golongan yang akan dianalisis kemudian dihitung dari rumus dan berat atom unsur tersebut. Proses isolasi dan mengukur berat zat atau senyawa tertentu disebut analisis gravimetri, dimana proses pengukuran tersebut dengan cara menimbang endapan yang didapatkan dari dipisahkannya analit saat pengendapan. Selain itu, tahap pengukuran dalam gravimetri disebut dengan penimbangan. Dari praktikum kali ini didapatkan massa endapan + massa kertas saring sebesar 1,30015 gram, massa kertas saring sebesar 1,09706 gram , massa endapan larutan sebesar 0,20309 gram, kadar kalsium dalam endapan CaC2O4 sebesar 48,891 % atau 0,48891 gram, yield dari endapan sebesar 5,0062 gram.
5.2 Saran
Pada percobaan analisis gravimetri ini dibutuhkan kefokusan dan ketelitian, khususnya pada penambahan ammonia menggunakan pipet tetes harus dihitung dengan teliti hingga larutan tersebut berubah menjadi warna kuning agar hasil yang didapatkan akurat. Diharapkan praktikan membaca prosedur agar percobaan analisis gravimetri tidak terjadi kesalahan. Hati-hati dalam penggunaan bahan dan ketahui MSDS dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini.
DAFTAR PUSTAKA
Bassett,J. 1991. Buku Ajar Vogel Kimia Analisi Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Buku Kedokteeeran EGC
Gandjar, Ibnu G, dan Abdul, Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta
Harvey,David. 2000. Chemistry Modern Analytical Chemistry First Edition. New York : Mc Graw Hill
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta
Labchem. 2020. Material Safety Data Sheet of Calcium. www.labchem.com/documents- reports/sds.hmtl (diakses 15 Mei 2021)
Labchem. 2020. Material Safety Data Sheet of Water.
https://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC26750.pdf (diakses pada 15 Mei 2021)
Smartlab. 2016. Lembar Data Keselamatan Bahan Amonium Oksalat.
http://smartlab.co.id/search. (diakses 15 Mei 2021)
Smartlab. 2017. Lembar Data Keselamatan Bahan Amonia. http://smartlab.co.id/search.
(diakses 15 Mei 2021)
Smartlab. 2017. Lembar Data Keselamatan Bahan Asam Klorida. http://smartlab.co.id/search.
(diakses 15 Mei 2021)
Smartlab. 2019. Lembar Data Keselamatan Bahan Methyl Red. http://smartlab.co.id/search.
(diakses 15 Mei 2021)
Underwood,A.L dan R.A.Day.Kr. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
Widiarto,Sony. 2009. Kimia Analitik ; Gravimetri. Lampung : Unila
LAMPIRAN
