PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN
DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
NOVA DRIYANTI MANIK
NIM 091524005
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN
DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NOVA DRIYANTI MANIK
NIM 091524005
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
NOVA DRIYANTI MANIK NIM 091524005
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Agustus 2011
Medan, Agustus 2011
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si, Apt.
NIP 194907061980021001 NIP 195006221980021001
Pembimbing II, Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 1940706198002001
Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 194809041974122001 NIP 195101311976031003
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih dan
berkatNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi
pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar
Kalsium pada Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) dari Daerah Karo dengan Daerah Pematang Johar Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Teristimewa buat keluargaku Papaku T. Manik, S.Pd., Mamaku S. Br. Simarmata,
Abangku Franky, STP., dan Kakakku Fenny, Amk., yang telah banyak memberikan
dukungan baik moril, materi, kasih sayang dan doa yang tulus. Semua ini kupersembahkan
untuk kalian.
2. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si.,
Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama
penelitian hingga selesainya skripsi ini.
3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan, staf pengajar dan staf
administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan
membantu kemudahan administrasi.
4. Ibu Dra. Anayanti Arianto, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik yang telah memberikan
bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
5. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat
6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian
Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat
Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis
selama melaksanakan penelitian.
7. Spesial untuk sahabat-sahabatku Diles, Sondank, Esna, Docy, Permunth, David, Mirna,
Kak Maria, Debi, Kak Wina, Kak Vera, Kak Nova, Nengsih, dkk dan seluruh
teman-teman Ekstensi angkatan 2009. Terima kasih buat persaudaraan selama ini.
8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan dan
jauh dari kesempurnaan, baik dari segi penulisan maupun isinya. Maka dengan segala
kerendahan hati penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua pihak guna
kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat member manfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2011 Penulis,
PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) merupakan sayuran yang dikonsumsi di kalangan masyarakat. Selain harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun katuk ini sangat baik untuk kesehatan karena mengandung gizi yang cukup tinggi. Dalam kehidupan sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk memperlancar produksi ASI, diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi memenuhi kebutuhan tulang bayi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah daun katuk memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.
Analisis kualitatif kalsium (Ca) dilakukan dengan pereaksi H2SO4 1N+etanol dengan
nyala Ni/Cr. Penetapan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom nyala udara asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm.
Hasil penetapan kadar kalsium untuk daerah Karo adalah 440,3404 ± 0,0634 mg/100g, untuk daerah Pematang Johar adalah 274,7853 ± 0,0399 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan LOQ 0,2621 mcg/ml.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun katuk memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.
DETERMINATION OF CALSIUM IN KATUK LEAF’S
(Sauropus androgynus ( L.) Merr.) REGION OF KARO WITH REGION OF PEMATANG JOHAR BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) constituting consumed vegetable among society. Besides it’s relative cheap price and easy at gets, this katuk leaf’s is good for health because contain high enough nutrient. In a life every day, people consume katuk leaf’s to fluent ASI production, estimate because level of calcium high enough that complete necessity the baby bone. The purpose of this study was to determine the level of calcium that variably between region of Karo with region of Pematang Johar.
Qualitative analysis calcium (Ca) is performed with H2SO4 1N+etanol and Ni/Cr
flame. The determination is conducted by atomic absorption spectrophotometer method with air-acetylene flame at the 422.7 nm.
The result indicate calcium for region of Karo is 440.3404 ± 0.0634 mg /100g, for region of Pematang Johar is 274.7853 ± 0.0399 mg/100g. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 91.42%. Limits of detection (LOD) was 0.0783 mcg/ml and limits of quantitation (LOQ) was 0.2621 mcg/ml.
The result showed that katuk leaf’s contain different level of Calsium between region of Karo with region of Pematang Johar.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiii
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 2
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Daun katuk ... 5
2.1.1 Deskripsi Tumbuhan... 5
2.2 Mineral. ... 6
2.2.1 Kalsium... 7
2.2.2 Fungsi Kalsium ... 7
2.2.4 Sumber Kalsium ... 8
2.2.5 Ekskresi Kalsium ... 8
2.2.6 Akibat Kekurangan Kalsium ... 9
2.3 Kandungan Tanah di Daerah Karo dan Pematang Johar ... 9
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom. ... 10
2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 10
2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi ... 13
2.5 Validasi Metode Analisis ... 13
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian...16
3.2 Bahan-bahan ... 16
3.2.1 Sampel ... 16
3.2.2 Pereaksi ... 16
3.3 Alat-alat ... 16
3.4 Pembuatan Pereaksi...17
3.4.1 Larutan HNO3 5N ... 17
3.4.2 Asam Sulfat 10% v/v ... 17
3.5 Prosedur Penelitian... 17
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 17
3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17
3.5.3 Proses Destruksi ... 18
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 18
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 18
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 19
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium ... 19
3.5.6.2 Penetapan Kadar Logam Kalsium ... 19
3.5.6.2.1 Perhitungan Kadar Logam Kalsium ... 19
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 20
3.5.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (Recovery) .. 20
3.5.9 Uji Presisi ... 21
3.5.10 Analisis Data Secara Statistik ... 22
3.5.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22
3.5.10.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata... 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25
4.1 Analisis Kualitatif... 25
4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ... 25
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium ... 25
4.2.2 Kadar Kalsium pada Sampel Daun katuk Karo dan Sampel Daun katuk Pematang Johar ... 27
4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 29
4.4 Uji Perolehan Kembali ... 29
4.5 Uji Presisi ... 30
4.6 Uji Statistik ... 30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 32
5.1 Kesimpulan ... 32
5.2 Saran ... 32
DAFTAR PUSTAKA ... 33
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 22
Tabel 4.1 Hasil Analisa Kualitatif ... 25
Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Ca ... 26
Tabel 4.3 Data Serapan Daun katuk Karo dan Pematang Johar ... 27
Tabel 4.4 Kadar Kalsium (mg/100g) dalam Daum katuk Karo dan Daun katuk Pematang Johar ... 28
Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Uji Perolehan kembali pada Daun katuk Karo ... 29
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 13
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca ... 26
Gambar 3 Gambar Tanaman Daun Katuk ... 35
Gambar 4 Gambar kristal Kalsium Sulfat ... 37
Gambar 5 Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 53
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Gambar Tanaman Daun Katuk ... 35
Lampiran 2 Bagan Alir Proses Destruksi ... 36
Lampiran 3. Hasil Analisis kualitatif logam Kalsium ... 37
Lampiran 4 Hasil Pengukuran absorbansi Larutan Standar Kalsium (Ca) Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi Dari Data Kalibrasi Ca ... 38
Lampiran 5 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Ca ... 39
Lampiran 6 Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Ca dalam Sampel ... 40
Lampiran 7 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Ca dalam Daun katuk Karo dengan 6 kali Replikasi ... 41
Lampiran 8 Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Ca dalam Daun katuk Pematang Johar dengan 6 kali Repilkasi .... 41
Lampiran 9 Perhitungan Kadar Kalsium pada Daun katuk Karo dan Daun katuk Pematang Johar ... 42
Lampiran 10 Perhitungan Statistik Kadar Ca pada Sampel... ... 45
Lampiran 11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium dalam Sampel .... 47
Lampiran 12 Perhitungan Kadar Ca dalam Sampel Daun katuk Karo untuk Recovery... ... 49
Lampiran 13 Perhitungan Uji Perolehan Kembali dalam Daun katuk Karo ... 51
Lampiran 14 Data % Recovery Kalsium... ... 52
Lampiran 15 Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 53
Lampiran 16 Alat Tanur... ... 54
Lampiran 17 Nilai Distribusi t ... 55
PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA DAUN KATUK
(Sauropus androgynus (L.) Merr.) DARI DAERAH KARO DENGAN DAERAH PEMATANG JOHAR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Daun katuk (Sauropus androgynus (L.) Merr.) merupakan sayuran yang dikonsumsi di kalangan masyarakat. Selain harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun katuk ini sangat baik untuk kesehatan karena mengandung gizi yang cukup tinggi. Dalam kehidupan sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk memperlancar produksi ASI, diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi memenuhi kebutuhan tulang bayi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah daun katuk memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.
Analisis kualitatif kalsium (Ca) dilakukan dengan pereaksi H2SO4 1N+etanol dengan
nyala Ni/Cr. Penetapan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom nyala udara asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm.
Hasil penetapan kadar kalsium untuk daerah Karo adalah 440,3404 ± 0,0634 mg/100g, untuk daerah Pematang Johar adalah 274,7853 ± 0,0399 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk Ca adalah 91,4172 % dengan nilai LOD 0,0783 mcg/ml dan LOQ 0,2621 mcg/ml.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun katuk memiliki kadar kalsium yang berbeda antara daerah Karo dengan daerah Pematang Johar.
DETERMINATION OF CALSIUM IN KATUK LEAF’S
(Sauropus androgynus ( L.) Merr.) REGION OF KARO WITH REGION OF PEMATANG JOHAR BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Katuk leaf’s (Sauropus androgynus (L.) Merr.) constituting consumed vegetable among society. Besides it’s relative cheap price and easy at gets, this katuk leaf’s is good for health because contain high enough nutrient. In a life every day, people consume katuk leaf’s to fluent ASI production, estimate because level of calcium high enough that complete necessity the baby bone. The purpose of this study was to determine the level of calcium that variably between region of Karo with region of Pematang Johar.
Qualitative analysis calcium (Ca) is performed with H2SO4 1N+etanol and Ni/Cr
flame. The determination is conducted by atomic absorption spectrophotometer method with air-acetylene flame at the 422.7 nm.
The result indicate calcium for region of Karo is 440.3404 ± 0.0634 mg /100g, for region of Pematang Johar is 274.7853 ± 0.0399 mg/100g. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 91.42%. Limits of detection (LOD) was 0.0783 mcg/ml and limits of quantitation (LOQ) was 0.2621 mcg/ml.
The result showed that katuk leaf’s contain different level of Calsium between region of Karo with region of Pematang Johar.
BAB I PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam
pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara
keseluruhan. Sumber mineral yang paling banyak adalah makanan hewani, kecuali
magnesium yang lebih banyak terdapat di dalam makanan nabati terutama sayuran hijau.
Sayuran hijau yang merupakan sumber unsur kalsium antara lain bayam, sawi, daun melinjo,
daun katuk, selada air dan daun singkong.
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2
% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg, 99 % berada didalam jaringan keras, yaitu
tulang dan gigi. Angka kecukupan rata-rata sehari untuk kalsium bagi orang Indonesia
ditetapkan oleh Widyakarya Pangan dan Gizi LIPI (1998) yaitu untuk bayi 300-400 mg,
anak-anak 500 mg, remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg (Almatsier, 2001), sedangkan untuk
ibu hamil dan menyusui adalah angka kecukupan kalsium orang dewasa ditambah 400 mg
(Anonim, 2009a).
Daun katuk merupakan sayuran yang dikonsumsi di kalangan masyarakat. Selain
harganya yang relatif murah dan mudah di dapat, daun ini sangat baik untuk kesehatan karena
mengandung gizi yang cukup tinggi. Tiap 100 gram daun katuk mengandung vitamin A
10370 SI, vitamin C 239 mg, Vitamin B1 0,10 mg, kalsium 204 mg, fosfor 83 mg, protein 4,8
gram, lemak 1,0 gram dan zat besi 2,7 mg (Depkes, 1996).
Dalam kehidupan sehari – hari, masyarakat mengkonsumsi daun katuk untuk
memperlancar produksi ASI, diduga karena kadar kalsium yang cukup tinggi untuk
memenuhi kebutuhan tulang bayi. Pada daun katuk terdapat suatu senyawa yang disebut
Kandungan kalsium pada daun katuk dipengaruhi oleh daerah tempat tumbuhnya.
Berdasarkan hal ini pengambilan sampel dilakukan di dua daerah yang berbeda, yaitu di Desa
Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan
Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang. Kedua tempat ini memiliki kadar mineral yang
berbeda. Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo mengandung mineral dolomit
(kapur) yang relatif besar, sehingga berpengaruh terhadap kadar kalsium yang terdapat di
dalam daun katuk. Sebaliknya, di daerah Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan
Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang tidak mengandung dolomit sehingga mengandung
kalsium yang relatif sedikit (Anonim, 2009c).
Berbagai metode penetapan kadar kalsium di berbagai literatur antara lain
kompleksometri, gravimetri dan spektrofotometri serapan atom. Dalam hal ini, penulis
menggunakan metode spektrofotometri serapan atom karena metode ini cepat, dapat
mengukur kadar logam dalam jumlah kecil, sensitif, selektif dan spesifik untuk setiap logam
tanpa dilakukan pemisahan (Khopkar, 2003).
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan
sebagai berikut:
a. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium dalam daun katuk ( Sauropus androgynus
(L.) Merr. ) antara daerah yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur
(Pematang Johar)?
b. Apakah ada perbedaan kadar kalsium dalam daun katuk ( Sauropus androgynus (L.)
Merr. ) dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang
1.3 Hipotesis
Dalam penelitian ini diduga bahwa:
a. Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) memiliki kadar kalsium yang berbeda
antara daerah yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur (Pematang
Johar).
b. Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) memiliki kadar kalsium yang berbeda dari daerah yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar)
dengan yang ada di literatur.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini:
a. Untuk mengetahui apakah kadar kalsium dalam daun katuk berbeda antara daerah
yang berkapur (Karo) dengan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar).
b. Untuk membandingkan kadar kalsium pada daun katuk dari daerah yang berkapur
(Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) dengan yang ada di literatur.
1.5. Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui bahwa daun katuk dari daerah
yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadar
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Daun katuk
Dalam sistematika (taksonomi) tumbuhan, tanaman katuk dapat diklasifikasikan
sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisi : Angiospermae
Kelas : Dicotyledonae
Ordo : Euphorbiales
Famili : Euphorbiaceae
Genus : Sauropus
Spesies : Sauropus androgynus (L.) Merr.
2.1.1 Deskripsi Tumbuhan
Tanaman katuk tumbuh menahun, berbentuk semak perdu dengan ketinggian antara
21/2 m – 5 m. Tanaman katuk terdiri dari akar, batang, daun, bunga, buah dan biji. Sistem
perakarannya menyebar ke segala arah dan dapat mencapai kedalaman antara 30-50 cm.
Batang tanaman tumbuh tegak dan berkayu. Tanaman katuk mempunyai daun majemuk
genap, berukuran kecil, berbentuk bulat seperti daun kelor. Permukaan atas daun berwarna
hijau gelap, sedangkan permukaan bawah daun berwarna hijau muda. Produk utama tanaman
katuk berupa daun yang masih muda. Daun katuk sangat potensial sebagai sumber gizi karena
memiliki kandungan gizi yang setara dengan daun singkong, daun papaya, dan sayuran
Daun katuk merupakan salah satu jenis sayuran yang mudah diperoleh di setiap pasar,
baik pasar tradisional maupun swalayan. Ditinjau dari kandungan gizinya, daun katuk
merupakan jenis sayuran hijau yang banyak manfaat bagi kesehatan dan pertumbuhan badan.
Di dalam daun katuk terdapat cukup banyak kandungan kalori, protein, kalsium, zat besi,
fosfor dan vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Daun katuk dapat memperlancar
pengeluaran ASI, kemudian dalam perkembangan selanjutnya, dibuat infus akar daun katuk
digunakan sebagai diuretik dan sari daun katuk digunakan sebagai pewarna makanan
(Rukmana, 2003).
2.2 Mineral
Unsur mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan oleh mahluk
hidup di samping karbohidrat, lemak, protein dan vitamin. Berbagai unsur mineral terdapat
dalam bahan biologis, tetapi tidak atau belum semua mineral tersebut terbukti esensial,
sehingga ada mineral esensial dan non esensial. Mineral esensial yaitu mineral yang sangat
diperlukan dalam proses fisiologis mahluk hidup untuk membantu kerja enzim atau
pembentukan organ. Unsur-unsur mineral esensial dalam tubuh terdiri atas dua golongan,
yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral non esensial adalah logam yang perannya
dalam tubuh mahluk hidup belum diketahui dan kandungannya dalam jaringan sangat kecil.
Bila kandungannya tinggi dapat merusak organ tubuh mahluk hidup yang bersangkutan
(Arifin, 2008).
2.2.1 Kalsium
Kalsium adalah mineral yang paling banyak ditemukan dalam tubuh manusia. Kadar
kalsium mencapai 2% dari berat total tubuh, 99% kalsium tersebut berada dalam jaringan
keras, tulang, gigi da 1% nya lagi berada dalam darah. Kalsium merupakan komponen penting
dalam pembentukan tulang dan gigi serta mencegah osteoporosis. Selain itu kalsium juga
kalsium dapat menyebabkan terhambatnya pertumbuhan tulang dan gigi serta dapat
mengakibatkan osteoporosis (tulang rapuh) (Poedjiaji, 2009).
2.2.2 Fungsi Kalsium
Peranan kalsium dalam tubuh adalah membentuk tulang. Kalsium dalam tulang
mempunyai dua fungsi yaitu sebagai bagian dari struktur tulang dan sebagai tempat
menyimpan kalsium. Tahap pertumbuhan tulang dimulai pada saat janin, tetapi masih lunak
dan lentur . Setelah lahir, pertumbuhan tulang mulai kuat. Selama pertumbuhan, proses
terbentuknya tulang berlangsung terus dan cepat sehingga pada saat anak-anak siap untuk
berjalan sehingga dapat menyangga berat tubuh (Almatsier, 2004).
Kalsium juga berfungsi dalam pembentukan gigi, kekurangan kalsium selama masa
pembentukan gigi dapat menyebabkan kerentanan terhadap kerusakan gigi (Suhardjo, 2000).
2.2.3 Hal Yang Mempengaruhi Absorpsi Kalsium
Dalam keadaan normal sebanyak 30-50% kalsium yang dikonsumsi diabsorpsi tubuh.
Kemampuan absorbsi lebih tinggi pada masa pertumbuhan, dan menurun pada proses menua.
Kemampuan absorpsi pada laki-laki lebih tinggi daripada perempuan pada semua golongan
usia. Absorpsi kalsium terutama terjadi di bagian atas usus halus yaitu duodenum. Kalsium
membutuhkan pH 6 agar dapat berada dalam keadaan terlarut. Vitamin D merangsang
absorpsi kalsium, laktosa juga meningkatkan absorpsi kalsium bila tersedia cukup enzim
laktase. Sebaliknya, bila terdapat defisiensi laktase, laktosa mencegah absorpsi kalsium. Asam
oksalat yang terdapat dalam bayam dan sayuran lain membentuk garam kalsium oksalat yang
tidak larut, sehingga menghambat absorpsi kalsium (Almatsier, 2004).
Serat dapat menurunkan absorpsi kalsium, karena serat menurunkan waktu transit
makanan dalam saluran cerna, sehingga menurunkan kesempatan untuk absorpsi. Keadaan
2.2.4 Sumber Kalsium
Sumber kalsium utama adalah susu dan produk olahan susu seperti keju. Sayuran
tertentu seperti brokoli, kacang-kacangan dan hasil olahannya seperti tahu dan tempe dan
buah-buahan juga merupakan sumber kalsium yang baik (Almatsier, 2004).
2.2.5 Ekskresi Kalsium
Kalsium hanya bisa diabsorpsi bila terdapat dalam bentuk larut air dan tidak
mengendap. Kalsium yang tidak diabsorpsi dikeluarkan melalui feses. Jumlah kalsium yang
diekskresikan melalui urin menggambarkan jumlah kalsium yang diabsorpsi (Almatsier,
2004).
2.2.6 Akibat Kekurangan Kalsium
Pada masa pertumbuhan, kekurangan kalsium dapat mengganggu pertumbuhan.
Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Setelah dewasa, terutama setelah usia 50
tahun, terjadi kehilangan kalsium dari tulang yang menyebabkan tulang menjadi rapuh dan
mudah patah. Keadaan ini dikenal sebagai osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan
stres sehari-hari. Selain itu, kekurangan kalsium juga dapat mnyebabkan osteomalasia yang
biasanya terjadi karena kekurangan vitamin D dan ketidakseimbangan konsumsi kalsium
terhadap fosfor. Terganggunya mineralisasi matriks tulang yang menyebabkan menurunnya
kandungan kalsium dalam tulang (Almatsier, 2004).
2.3 Kandungan tanah di daerah Karo dan daerah Pematang Johar
Pada daerah Karo dikenal dengan daerah yang banyak mengandung dolomit (batu
kapur). Dolomit merupakan mineral yang berasal dari alam yang mengandung unsur hara
magnesium dan kalsium berbentuk tepung. Dolomit berwarna putih keabu-abuan atau
kebiru-biruan. Daerah Karo dijadikan daerah pertambangan karena dolomit dapat diproduksi
menjadi pupuk pertanian terutama perkebunan, industri gelas atau kaca, dan keramik
Pada daerah Pematang Johar kandungan nutrisi yang tersedia bagi kesuburan tanah
sangat rendah. Komponen penyusun utama di daerah Pematang Johar adalah pasir, karena
daerah tersebut terletak dekat daerah pantai (Anonim, 2011e).
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom
2.4.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Salah satu bagian dari spektrofotometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom,
merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
(Anshori, 2005).
Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalnya natrium
menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada
panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu
atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ke tingkat eksitasi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis
resonansi (Khopkar, 2003).
Pada alat SSA terdapat dua bagian utama yaitu suatu sel atom yang menghasilkan
atom-atom gas bebas dalam keadaan dasarnya dan suatu system optik untuk pengukuran
sinyal. Pada sel atom terjadi dua tahap, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk
aerosol yang halus dari larutan sampel, dan kedua disosiasi analit menjadi atom-atom bebas
dalam keadaan gas. Dalam metode SSA, sampel harus diubah ke dalam bentuk uap atom.
Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan
Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode
lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan
anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu
(Rohman, 2007).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis
harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada
berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap
atom-atomnya, yaitu:
1. Dengan nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk
uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala
tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya
mencapai 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang
paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar,
sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Rohman, 2007).
2. Tanpa nyala (Flameless)
Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil
sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung
tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada
grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi
katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi
kaidah analisis kuantitatif (Rohman, 2007).
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum
sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak
spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Rohman, 2007).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman (Rohman, 2007).
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari
detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007).
f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).
2.4.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan propana,
sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan N2O. Menurut Khopkar (2003),
temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 2.1 Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi Bahan Bakar Oksidasi Temperatur Maksimum (oK)
Asetilen Udara 2200
Asetilen Nitrogen Oksida 2955
Asetilen Oksigen 3050
Hidrogen Udara 2100
Hidrogen Oksigen 2780
Propana Udara 1950
Propana Oksigen 2800
2.5Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu
berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus
dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
(recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:
1. Metode Simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan
dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa
sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan
2. Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada
sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya
dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen
perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke
dalam sampel dapat ditemukan kembali. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya
antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku
(Harmita, 2004).
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi.
Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan adanya keseksamaan
metode yang dilakukan. Persyaratan simpangan baku relatif tergantung dengan konsentrasi
analit yang diperiksa. Pada kadar satu per seratus atau lebih, standar deviasi relatif adalah
sekitar 2,5%, pada kadar satu per seribu adalah 5%, pada kadar satu per sejuta adalah 16%
dan pada kadar satu per miliar adalah 32% (Harmita, 2004).
c. Selektifitas (Spesifisitas)
Selektifitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya
mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di
dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan Rentang
yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas
terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam
linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat di deteksi
yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas
terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama
BAB III
METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk mengetahui kadar
kalsium dalam daun katuk.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi
USU, di Laboratorium Biologi MIPA USU dan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa
Sawit (PPKS) Medan bulan Februari – April 2011.
3.2 Bahan – bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun katuk ( Sauropus
androgynus (L.) Merr. ) yang berasal dari daerah Desa Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh
Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan Labuhan Deli Kabupaten Deli
Serdang.
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck
kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65% v/v, larutan baku kalsium 1000 mcg/ml, H2SO4
96% b/v, etanol 96% v/v dan aquabidest (PT. Ikapharmindo Putramas).
3.3 Alat – alat
Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) lengkap dengan lampu
katoda Ca 10 mA (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 15 Halaman 53), Neraca Analitik
(AND GF-200), Hot Plate (FISONS), alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring Whatman
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 5N
Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 349 ml diencerkan dengan 1000 ml air suling
(Ditjen POM, 1979).
3.4.2 Asam Sulfat 10 % v/v
Ditambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat 96% b/v kedalam lebih kurang 100 ml
air, dinginkan hingga suhu kamar dan encerkan dengan air hingga 1000 ml (Ditjen
POM,1979).
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel
Sampel yang digunakan adalah daun katuk segar yang diambil secara purposif di Desa
Siabang-abang Kecamatan Kutabuluh Karo dan Dusun XIV Desa Pematang Johar Kecamatan
Labuhan Deli Kabupaten Deli Serdang. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara
sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel
ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa semua sampel mempunyai karakterisitik yang
sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana,2005).
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak 1 kg daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. ) yang segar dibersihkan
dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan dengan cara
diangin-anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, dan dihaluskan dengan
blender.
3.5.3 Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus
100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 560oC dengan interval 25oC.
Pengabuan dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Abu yang telah dingin dibasahi dengan 10 tetes akuabides dan ditambahkan 10 ml
HNO3 5N, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Residu dilarutkan dalam 5 ml
HNO3 5N dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides
hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, dan 10% filtrat
pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring dan filtrat selanjutnya ditampung dalam
botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif
3.5.5.1 Reaksi Kristal
Di atas objek glas teteskan 2-3 tetes larutan filtrat lalu ditambahkan beberapa tetes
H2SO4 10 % v/v dan beberapa tetes Etanol 96 %, lalu dipanaskan. Dilihat di bawah
mikroskop. Terbentuk kristal jarum (Lampiran 3 Halaman 37).
3.5.5.2 Uji nyala Ni/Cr
Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara dicelupkan pada HCl 37% b/v lalu dipijarkan
pada api bunsen sampai tidak memberikan warna spesifik, kemudian dimasukkan ke sampel
lalu dipijar pada api Bunsen. Diamati warna yang terjadi pada nyala api Bunsen. Jika ada
kalsium,warna merah bata pada nyala api bunsen.
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.5.6.2 Penetapan Kadar Logam Kalsium
Larutan hasil dekstruksi daun katuk sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu
tentukur 500 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran =
500ml/1ml = 500 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.5.6.2.1 Perhitungan Kadar Logam Kalsium
Perhitungan kadar kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
C x V x Fp Kadar (mcg/ml) =
BS
Keterangan : C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
BS= Berat sampel (g)
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam
sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas kuantitasi atau
Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih
dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku =
(
)
22
− −
∑
n Yi Y
LOD = slope
SB x
LOQ =
slope SB x
10
Keterangan : LOD = Limit of Detection
LOQ = Limit of Quantitation
SB = Simpangan Baku
(Harmita, 2004).
3.5.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi karena matriks
sampel tidak diketahui sehingga tidak memungkinkan untuk membuat sampel plasebo.
Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah larutan standar dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis. Persen perolehan kembali ditentukan
dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan. (Harmita,
2004). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000
mcg/ml). Daun katuk yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram, lalu
ditambahkan 15 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 mcg/ml), kemudian dilanjutkan
dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali (% Recovery) dapat dihitung dengan rumus:
100% (mcg/ml)
an ditambahak yang
baku larutan kadar
(mcg/ml) awal
kadar (mcg/ml)
baku larutan penambahan
setelah logam
kadar
× −
3.5.9
Uji Presisi
Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
deviasi relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Adapun rumus untuk menghitung Standar deviasi relatif (RSD) adalah (Rohman,2007)
:
RSD = ×100%
X SD
Keterangan : −
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relatif Standard Deviation
3.5.10 Analisis Data Secara Statistik 3.5.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalsium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel,
diuji secara statistik dengan uji Q.
Q =
terendah Nilai
tertinggi Nilai
terdekat yang
Nilai dicurigai
yang Nilai
−−
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1,
[image:34.595.88.492.605.718.2]apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak.
Tabel 3.1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%
Banyak data Nilai Qkritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
(Rohman, 2007)
Untuk menentukan kadar kalsium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%,
μ = X ± t ½ α s/√n
Keterangan : µ = interval kepercayaan (mcg/ml)
X = kadar rata-rata sampel (mcg/ml)
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = tingkat kepercayaan
s = standar deviasi (mcg/ml)
n = jumlah perlakuan (Wibisono, 2005)
3.5.10.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata
Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing
lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui
apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan
rumus:
Fo = 2 2 2 1
S S
Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung
S1 = Standar deviasi sampel 1
S2 = Standar deviasi sampel 2
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan
distribusi t dengan rumus:
(X1 – X2)
to =
Sp √1/n1 + 1/n2
Sp =
Sp = Simpangan baku (mcg/ml)
n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1
n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2
S1 = Standar deviasi sampel 1
S2 = Standar deviasi sampel 2
dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :
(X1 – X2)
to =
√S12/n1 + S22/n2
Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 (mcg/ml)
X2 = kadar rata-rata sampel 2 (mcg/ml)
S1 = Standar deviasi sampel 1
S2 = Standar deviasi sampel 2
n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1
n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau
[image:37.595.87.526.259.338.2]tidaknya kalsium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif No. Logam yang
dianalisis
Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan
1. Kalsium Asam sulfat 1 N + etanol
96% Kristal jarum +
2. Nyala Ni/Cr Warna merah bata +
Keterangan :
+ : Mengandung kalsium
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel daun katuk mengandung kalsium
(Lampiran 3 Halaman 37) 4.2 Pemeriksaan Kuantitatif 4.2.1 Kurva kalibrasi Kalsium
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar kalsium yang berada dalam
konsentrasi rentang kerja 1-4 mcg/ml pada panjang gelombang 422,7 nm (Rohman, 2007).
Diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0,0282X + 0,0011 dengan koefisien korelasi r =
[image:37.595.81.311.638.778.2]1,0054. (Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca dapat dilihat pada Tabel 4.2).
Tabel 4.2 Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca Sampel Konsentrasi
(mcg/ml)
Absorbansi
Blanko 0,0000 0,0000
Standard 1 0,5000 0,0154
Standard 4 3,0000 0,0856
Standard 5 4,0000 0,1136
Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar Kalisum yang
dapat dilihat pada Gambar 4.1
[image:38.595.82.487.233.471.2]
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan
absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) sebesar 1,0054. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya
korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi)
(Shargel dan Andrew, 1999) (Perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada
Lampiran 4 Halaman 38 – 39).
4.2.2 Kadar Kalsium pada sampel Daun katuk Karo dan sampel Daun katuk Pematang Johar
Analisis kadar kalsium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Kadar
kalsium daun katuk diperoleh dari persamaan garis regresi larutan standarnya. (Data serapan
Tabel 4.3 Data Serapan Daun katuk Karo dan Pematang Johar No. Sampel Absorbansi Konsentrasi
(mcg/ml)
1. Blanko 0,0000 0,000
2. Karo 1 0,0652 2,282
3. Karo 2 0,0626 2,190
4. Karo 3 0,0630 2,206
5. Karo 4 0,0635 2,222
6. Karo 5 0,0629 2,202
7. Karo 6 0,0631 2,210
8. Pematang Johar 1 0,0411 1,424
9. Pematang Johar 2 0,0402 1,393
10. Pematang Johar 3 0,0396 1,370
11. Pematang Johar 4 0,0397 1,372
12. Pematang Johar 5 0,0394 1,364
13. Pematang Johar 6 0,0399 1,382
(Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 – Lampiran 9 Halaman 40 – 45).
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran
10 Halaman 45). Hasil analisis kuantitatif kalsium pada daun katuk dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Kadar Kalsium (mg/100g) dalam daun katuk Karo dan daun Pematang Johar
No Sampel Kadar (mg/100g)
1. Daun katuk Karo 440,34 ± 0,0634
2. Daun katuk Pematang
Johar
Berdasarkan data yang diperoleh di atas dapat dilihat bahwa kadar kalsium yang
terdapat pada daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar mempunyai perbedaan yang
signifikan. Perbedaan kandungan kalsium dalam daun katuk dipengaruhi oleh berbagai
faktor, diantaranya lingkungan, kandungan tanah dan pupuk yang digunakan. Kandungan
mineral dalam tanah berbeda-beda dari setiap daerah, dan pupuk organik yang digunakan juga
mengandung mineral yang berbeda-beda sehingga dalam daun katuk mengandung kalsium
yang berbeda pula (Anonim, 2009c).
Dari hasil diatas menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam daun katuk dari daerah
yang berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadar
kalsium yang tinggi dibandingkan dengan yang ada di literatur yaitu 204 mg (Depkes, 1996).
4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi sebesar 0,0783 mcg/ml dan batas
kuantitasi sebesar 0,2612 mcg/ml. (Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat
pada Lampiran 5 Halaman 39).
Hasil pengukuran konsentrasi larutan sampel berada di atas batas deteksi dan batas
kuantitasi, dimana konsentrasi hasil pengukuran larutan sampel yang terkecil adalah 1,9810
mcg/ml. Oleh karena itu data yang diperoleh dari hasil pengukuran masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Data hasil pengukuran untuk uji perolehan kembali (recovery) kalsium pada daun
Tabel 4.5. Data hasil pengukuran uji perolehan kembali kalsium pada daun katuk Karo
No. Sampel Konsentrasi (mcg/ml)
Absorbansi
1. Karo 1 2,587 0,0737
2. Karo 2 2,494 0,0711
3. Karo 3 2,461 0,0702
4. Karo 4 2,491 0,0710
5. Karo 5 2,439 0,0696
6. Karo 6 2,494 0,0711
Berdasarkan data diatas didapat hasil uji perolehan kembali untuk kalsium pada daun
katuk Karo adalah 91,42%. Persen perolehan kembali ini dapat diterima karena memenuhi
syarat akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah antara 80-120%
(Ermer dan miller, 2005).
Dengan demikian metode spektrofotometri serapan atom yang dilakukan pada
penelitian ini mempunyai akurasi yang baik untuk penetapan kadar kalsium pada sampel
(Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 Halaman 49 dan Lampiran 13 Halaman 51).
4.5 Uji Presisi
Uji presisi atau uji keseksamaan dilakukan terhadap sampel daun katuk Karo dan daun
katuk Pematang Johar dengan perulangan sebanyak 6 kali. Diperoleh nilai simpangan Baku
dan % Relatif Standar Deviasi dapat dilihat pada Tabel 4.6
Tabel 4.6. Nilai SD dan Persen RSD pada daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar No. Sampel Kadar rata-rata
(mg/100g) SD RSD
1. Daun katuk Karo
440,34 ± 0,0634 2,2332 0,5099%
[image:41.595.84.508.647.781.2]Menurut Harmita (2004) kriteria seksama diberikan jika memberikan nilai standar
deviasi relatif untuk analit dengan kadar satu per seribu RSDnya adalah tidak lebih dari 5%
dan untuk analit dengan kadar satu per sejuta (ppm) RSDnya adalah tidak lebih dari 16%.
Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa metode yang dilakukan memberikan hasil
yang seksama (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10 Halaman 45).
4.6 Uji Statistik
Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium antara 2
sampel dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95%, jika diperoleh nilai to
atau thitung lebih tinggi atau lebih rendah dari range t tabel maka menunjukkan perbedaan
kadar yang signifikan antara 2 sampel tersebut. Dari hasil uji statistik beda nilai rata-rata
kadar kalsium antara daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar diperoleh nilai to atau
thitung = 54,5215 yang lebih tinggi dari nilai ttabel = 2,2281 (Perhitungan dapat dilihat pada
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Hasil penetapan kadar kalsium dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam daun katuk antara daerah Karo dengan
daerah Pematang Johar memiliki kadar yang berbeda.
2. Dari hasil penetapan kadar menunjukkan bahwa kalsium dalam daun katuk dari daerah
berkapur (Karo) dan daerah yang tidak berkapur (Pematang Johar) memiliki kadar
yang lebih tinggi dibandingkan dengan yang di literatur.
5.2 Saran
Disarankan kepada masyarakat khususnya bagi Ibu yang memberikan ASI kepada
anaknya, agar mengkonsumsi daun katuk, karena mengandung banyak kalsium yang sangat
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal.
228, 229, 235-237, 242.
Anonima, (2009). Kebutuhan Kalsium Orang Dewasa.
http://www.anneahira.com/kalsium-1410.htm.
Anonimb, (2009). Khasiat dan Manfaat Daun katuk.
http://3.bp.blogspot.com/Sauropus_androgynus.jpg.
Anonimc, (2009). Kandungan Tanah di Daerah Tiganderket Karo.
http://search.sumutprov.go.id%2Fform%2FPenelitianBalitbang.Bkandungan%2Btanah
%2Bdi%2Bdaerah%2Btiganderket%2Bkaro.
Anshori, Jamaludin. (2005). Materi Ajar : Spektrofotometri Serapan Atom. Bandung:
Universitas Padjadjaran. Hal.6-10.
Arifin, Zainal. (2008). Beberapa Unsur Mineral Esensial dalam Sistem Biologi dan Metode
Analisisnya. Bogor: Jurnal Litbang Pertanian. Hal.99-100.
Depkes RI. (1996). Daftar Komposisi Bahan Makanan. Jakarta: Penerbit Bhratara. Hal. 31.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal.
744, 748, 1135.
Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch
Verlag GmbH & Co. KGaA. Page. 171.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review
Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1 No.3. Hal. 119, 122, 123, 130.
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: Saptorahardjo, A. Jakarta:
UI-Press. Hal. 283.
Rohman, A., Ibnu Gholib Gandjar. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar. Hal. 298.
Rukmana, H., Rahmat. (2003). Katuk Potensi dan Manfaatnya.Yogyakarta: Penerbit
Kanisius. Hal. 13-19.
Sabri, L. dan Hastono, S.P. (2006). Statistik Kesehatan. Jakarta: PT Raja Grafindo Persada.
Hal. 112-118.
Shargel, L., and Andrew, B. C. (1999). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics.
USA: Prentice-hall international, INC. Page. 15.
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168.
Suhardjo. (2000). Prinsip-prinsip Ilmu Gizi. Bogor: IPB-press. Hal. 73-74.
Vogel, A. I. (1979). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I.
Penerjemah: Setiono, L., dkk. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 301.
Winarno, F. G. (1995). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Hal.
154-155.
Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan 1. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Lampiran 1. Gambar Tanaman Daun katuk ( Sauropus androgynus (L.) Merr. )
[image:46.595.101.467.114.676.2]Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi
Daun katuk
Ditimbang 25 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 560oC dengan interval 25oC
Dibasahi dengan 10 tetes akuabides Ditambahkan 10 ml HNO3 5N
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Filtrat
Dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dibuang 10% untuk menjenuhkan kertas saring
Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih
Ditiriskan
Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Diencerkan dengan 100 ml akuabides hingga garis tanda
Lanjutan
[image:48.595.89.491.405.617.2]Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Logam Kalsium
Gambar 3. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x10) Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium
Hasil
Lampiran 4. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium (Ca), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Ca.
1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi
1 0,000 0,0000
2 0,500 0,0154
3 1,000 0,0294
4 2,000 0,0584
5 3,000 0,0856
6 4,000 0,1136
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No X Y X2 Y2 XY
1 0,000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,500 0,0154 0,2500 0,0002 0,0077
3 1,000 0,0294 1,0000 0,0008 0,0294
4 2,000 0,0584 4,0000 0,0034 0,1168
5 3,000 0,0856 9,0000 0,0073 0,2568
6 4,000 0,1136 16,0000 0,0129 0,4544
∑X = 10,5 ∑Y = 0,3024 ∑X2 = 30,25 ∑Y2=0,0246 XY = 0,8651 X = 1,75 Y = 0,0504
a =
( )( )
( )
n x x n y x -xy 2 2∑
∑
∑
∑
∑
− a = 6 10,5 25 , 30 6 ) 3024 , 0 )( 5 , 10 ( 0,8651 2 − −a = 0,0282
b = y- ax
= 0,0504 – (0,0282)(1,75)
= 0,0011
r =
( )( )
( ) ( ) ( ) ( )
− −∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2(
) ( )
(
) (
−)
− − = 6 3024 , 0 0246 , 0 6 5 , 10 25 , 30 6 ) 3024 , 0 )( 5 , 10 ( 8651 , 0 r 2 2 r = 3341 , 0 3359 , 0r = 1,0054
Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Ca Persamaan garis regresi : Y = 0,0282x + 0,0011
No
Konsentrasi (X)
Absorbansi
(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -6
1 0,000 0,0000 0,0011 -0,0011 1,21
2 0,500 0,0154 0,0152 0,0002 0,04
3 1,000 0,0294 0,0293 0,0001 0,01
4 2,000 0,0584 0,0575 0,0009 0,81
5 3,000 0,0856 0,0857 -0,0001 0,01
6 4,000 0,1136 0,1139 -0,0003 0,09
n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 2,17 x 10-6
SB =
(
)
2 -n
Yi 2
∑
Y −= 4 0,00000217 = 0,0007365 LOD = Slope SB x 3 LOD = 0,0282 mcg/ml 0,0007365 x 3
= 0,0783 mcg/ml
LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0282 mcg/ml 0,0007365 x 10
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar Kalsium dalam Sampel 1. Daun katuk Karo
Dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi
Contoh perhitungan konsentrasi Ca dalam sampel yang beratnya 25,1300 g dan absorbansi
0,0652.
X = Konsentrasi sampel (mcg/g)
Y = Absorbansi sampel
Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah
Y = 0,0652X + 0,0011
X = 0282 , 0 0011 , 0 0652 , 0 −
X = 2,2730 mcg/g
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 2,2730 mcg/g
Kadar = W CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar = g mlx mlx mcg 1300 , 25 500 100 / 2730 , 2
= 4522,4831 mcg/g
= 4,5225 mg/g
= 452,2483 mg/100g
1. Daun katuk Karo
Lampiran 7. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Ca dalam Daun katuk Karo dengan 6 kali Replikasi
No Perlakuan Berat Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)
Kadar (mg/100g) 1 Daun katuk Karo 25,1300 0,0652 2,2730 452,2483
25,0640 0,0626 2,1808 435,0463 25,0661 0,0630 2,1950 437,8423 25,0770 0,0635 2,2128 441,2011 25,0642 0,0629 2,1915 437,1773 25,0680 0,0631 2,1986 438,5272
2. Daun katuk Pematang Johar
Lampiran 8. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Ca dalam Daun katuk Pematang Johar dengan 6 kali Replikasi
No Perlakuan Berat Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)
Kadar (mg/100g) 1 Daun katuk
Pematang Johar
25,1200 0,0411 1,4184 282,3248 25,0871 0,0402 1,3865 276,3372 25,0832 0,0396 1,3652 272,1343 25,0851 0,0397 1,3688 272,8313 25,0791 0,0394 1,3581 270,7633 25,0783 0,0399 1,3759 274,3208
Lampiran 9. Perhitungan Kadar Kalsium (Ca) pada daun katuk Karo dan daun katuk Pematang Johar.
1. Daun katuk Karo A. Konsentrasi
y = 0,0282x - 0,0011
y = absorbansi, x = konsentrasi (mcg/ml)
1) 0,0652 = 0,0282x - 0,0011
x = 2,2730 mcg/ml
x = 2,1808 mcg/ml
3) 0,0630 = 0,0282x - 0,0015
x = 2,1950 mcg/ml
4) 0,0635 = 0,0282x - 0,0015
x = 2,2128 mcg/ml
5) 0,0629 = 0,0282x - 0,0015
x = 2,1915 mcg/ml
6) 0,0631 = 0,0282x - 0,0015
x = 2,1986 mcg/ml
B. Kadar
Kadar (mcg/ml) =
W Fp x V x C
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)
V = Volume labu kerja (ml)
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat penimbangan sampel (g)
1) Kadar 1 =
g 25,1300 500 x ml 100 x mcg/ml 2,2730
= 4522,483 mcg/g
= 452,2483 mg/100g
2) Kadar 2 =
g 25,0640 500 x ml 100 x mcg/ml 2,1808
= 4350,463 mcg/100g
= 435,0463 mg/100g
3) Kadar 3 =
g 25,0661 500 x ml 100 x mcg/ml 2,1950
= 4378,423 mcg/g
= 441,2011 mg/100g
5) Kadar 5 =
g 25,0642 500 x ml 100 x mcg/ml 2,1915
= 4371,733 mcg/g
= 437,1733 mg/100g
6) Kadar 6 =
g 25,0680 500 x ml 100 x mcg/ml 2,1986
= 4385,272 mcg/g
= 438,5272 mg/100g
2. Daun katuk Pematang Johar A. Konsentrasi
y = 0,0282x - 0,0011
y = absorbansi, x = konsentrasi (mcg/ml)
1) 0,0411 = 0,0282x - 0,0015
x = 1,4184 mcg/ml
2) 0,0402 = 0,0282x - 0,0015
x = 1,3865 mcg/ml
3) 0,0396 = 0,0282x - 0,0015
x = 1,3652 mcg/ml
4) 0,0397 = 0,0282x - 0,0015
x = 1,3688 mcg/ml
5) 0,0394 = 0,0282x - 0,0015
x = 1,3581 mcg/ml
6) 0,0399 = 0,0282x - 0,0015
x = 1,3759 mcg/ml
B. Kadar
Kadar (mcg/ml) =
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)
V = Volume labu kerja (ml)
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel (g)
1) Kadar 1 =
g 25,1200 500 x ml 100 x mcg/ml 1,4184
= 2823,248 mcg/g
= 282,3248 mg/100g
2) Kadar 2 =
g 25,0871 500 x ml 100 x mcg/ml 1,3865
= 276,3372 mcg/g
= 276,3372 mg/100g
3) Kadar 3 =
g 25,0832 500 x ml 100 x mcg/ml 1,3652
= 2721,343 mcg/g
= 272,1343 mg/100g
4) Kadar 4 =
g 25,0851 500 x ml 100 x mcg/ml 1,3688
= 2728,313 mcg/g
= 272,8313 mg/100g
5) Kadar 5 =
g 25,0791 500 x ml 100 x mcg/ml 1,3581
= 2707,633 mcg/g
= 270,7633 mg/100g
6) Kadar 6 =
g 25,0783 500 x ml 100 x mcg/ml 1,3759
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Ca pada sampel 1. Daun katuk Karo
No. X
(Kadar (mg/100g) )
X – X (X – X)2
1. 452,2483 -11,9083 141,8076
2. 435,0463 5,294 28,0264
3. 437,8423 2,498 6,2400
4. 441,2011 -0,8611 0,7415
5. 437,1733 3,167 10,03
6. 438,5272 1,813 3,287
∑X = 2642,0385 X = 440,34
∑(X – X)2 = 190,1325
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan
uji Q.
Q = 0,6422
0463 , 435 2483 , 452 2011 , 441 2483 , 452 = −−
Nilai Q yang diperoleh melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga data ditolak, untuk itu
perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.
No. X
(Kadar (mg/100g) )
X – X (X – X)2
1. 435,0463 2,9117 8,478
2. 437,8423 0,1157 0,0134
3. 441,2011 -3,2431 10,5177
4. 437,1733 0,7847 0,6157
5. 438,5272 -0,5692 0,3240
∑X = 2189,7902 X = 437,9580
∑(X – X)2 = 19,9488
Dari 5 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan
uji Q.
Q = 0,3456
0463 , 435 2011 , 441 1733 , 437 0463 , 435 = −−
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 semua data diterima.
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 2,2332 4 9488 , 19 = RSD = X SD
X 100% = 100%
437,9580 2,2332
Rata-rata kadar Ca dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5, dari
tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706 (Lampiran 17 Halaman 55).
μ = X mg/100g ± (t ½α s/√n) mg/100g
μ = 437,9580 mg/100g ± 2,5706 . 2,2332/√5 mg/100g
μ = 437,9580 mg/100g ± 2,5672 mg/100g
μ = (437,9580 ± 2,5672) mg/100g
2. Daun katuk Pematang Johar
No. X
(Kadar (mcg/g) )
X – X (X – X)2
1 282,3248 -7,5395 56,8441
2 276,3372 -1,552 2,4087
3 272,1343 2,651 7,0278
4 272,8313 1,954 3,8181
5 270,7633 4,022 16,1764
6 274,321 0,4643 0,2155
∑X = 1648,712 X = 274,7853
∑(X – X)2 = 86,4906
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan
uji Q.
Q = 0,5179
7633 , 270 3248 , 282 3372 , 276 3248 , 282 = − −
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.
SD =
( )
1 -n X -Xi 2
∑
= 4,1591 5 4906 , 86 = RSD = X SD
X 100% = 100%
274,7853 4,1591
x = 1,5136%
Rata-rata kadar Ca dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5, dari
μ = 274,7853 mg/100g ± 4,3649 mg/100g
μ = (274,7853 ± 4,3649) mg/100g
Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam sampel
1. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium dalam daun katuk Karo dan daun katuk
Pematang Johar
No Kadar Kalsium pada daun katuk Karo (mg/100g)
Kadar Kalsium pada daun katuk Pematang Johar (mg/100g)
1, 452,2483 282,3248
2, 435,0463 276,3372
3, 437,8423 272,1343
4, 441,2011 272,8313
5, 437,1733 270,7633
6, 438,5272 274,3208
X = 440,34 X = 274,7853
S1 = 6,1655 S2 = 4,1591
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
1. Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5)) adalah 7,1464
(Lampiran 18 Halaman 56)
Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464
Daerah kritis penolakan : Fo < -7,1464 atau Fo > 7,1464
3. Fo = 2 2
2 1
S
S
= 2
2
4,1591 6,1655
= 2,1975
4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimp
