METODE PERCOBAAN
Pada analisis yang dilakukan terhadap penentuan kadar dari beberapa parameter pada limbah cair pengolahan kelapa sawit menggunakan
beberapa perbedaan alat dan metode, adapun beberapa alat dan bahan yang digunakan sebagai berikut.
3.1. Penentuan Kadar Kebutuhan Oksigen Kimiawi (KOK) 3.1.1. Alat
a. Gelas ukur pyrex
b. Pipet volume pyrex
c. Buret pyrex
d. Erlenmeyer pyrex
e. Kaca Arloji
f. Labu Takar pyrex
g. Pendingin Leibig h. COD destruction block i. Rak tabung COD
j. beaker glass pyrex
k. Corong
o. Neraca analitik p. Pipet tetes q. Tabung COD
3.1.2. Bahan
a. Sampel Limbah Cair (aq)
b. Larutan Kalium dikromat 0,25 N (aq) c. Larutan Asam sulfat / Perak sulfat (aq) d. Indikator ferroin (aq)
e. Larutan Ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N (aq) f. Merkuri sulfat (HgSO4) (aq)
g. Batu didih (s) h. Aquadest (l)
3.1.3. Prosedur Kerja
a. Dipipet 10 mL sampel dan dimasukkan ke dalam tabung COD
b. Ditambahkan 0,2 g HgSO4 dan beberapa batu didih
c. Ditambahkan 5 mL Asam sulfat-Perak sulfat perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air dingin
d. Dihubungkan tabung COD dengan pendingin
f. Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume sampel menjadi lebih kurang 70 mL ( ditambahkan 40 mL air suling )
g. Didinginkan sampai temperatur kamar
h. Ditambahkan indikator Ferroin sebanyak 3 tetes
i. Dititrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan
j. Dicatat volume FAS 0,1 N yang terpakai dan ulangi prosedur terhadap Blanko
3.2. Penentuan Kadar Kebutuhan Oksigen Biologi (KOB) 3.2.1. Alat
a. Labu ukur pyrex
b. Pipet volume pyrex
c. Bola karet d. Pipet tetes
e. Gelas ukur pyrex
f. Botol winkler pyrex
g. Corong
h. Buret pyrex
i. Kaca arloji
j. Beaker glass pyrex
l. Neraca analitik m. Botol aquadest n. Spatula
o. Inkubator
3.2.2. Bahan
a. Sampel Limbah Cair (aq) b. Larutan Buffer Posfat
c. Larutan Kalsium klorida (CaCl2) (aq) d. Larutan Ferri klorida (FeCl3) (aq) e. Larutan Mangan sulfat (MnSO4) (aq) f. Larutan Alkali azida (NaOH – KI) (aq) g. Larutan Asam sulfat (H2SO4)(p)
h. Larutan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,025 N (aq) i. Indikator Amilum (aq)
j. Kalium iodide (KI)(S)
k. Larutan Kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,025 N (aq) l. Air Suling (l)
m. Aquadest (l)
3.2.3. Prosedur Kerja
3.2.3.1. Preparasi Sample
b. Ditambhakan Buffer posfat 1 mL kedalam labu takar 1000 mL
c. Ditambahkan MgSO4 1 mL kedalam labu takar 1000 mL d. Ditambahkan CaCl2 1 mL kedalam labu takar 1000 mL e. Ditambahkan FeCl3 1 mL kedalam labu takar 1000 mL f. Ditambahakan air suling sampai garis tanda labu takar 1000
mL
g. Dihomogenkan
h. Dilakukan prosedur yang sama terhadap blanko 3.2.3.2. Pengujian Oksigen Terlarut ( DOo)
a. Sample yang diencerkan di dalam labu takar 1000 mL (termasuk juga blanko) dimasukkan dengan hati-hati kedalam botol winkler dengan menggunakan corong dan dihindari adanya gelembung udara ( untuk pengujian DOo) b. Dilakukan prosedur yang sama untuk DO5 selanjutnya di
inkubasi selama 5 hari pada suhu 19-20 ℃
c. Untuk pengujian DOo yang di tambahkan 1 mL MnSO4 kedalam botol winkler
d. Ditambahkan NaOH-KI 1 mL kedalam botol winkler e. Dihomogenkan selama beberapa menit, sampai semua
larutan bercampur
g. Ditambahkan H2SO4 (p) 1 mL kedalam botol winkler perlahan-lahan melalui dinding botol winkler
h. Dipipet 50 mL sample dari botol winkler dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL (lakukan juga prosedur yang sama terhadap blanko)
i. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,025 N hingga terjadi perubahan menjadi kuning muda , lalu di tambhakan 3 tetes indikator amilum kedalam Erlenmeyer
j. Dititrasi kembali sampel dengan larutan Na2S2O3 0,025 N hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening pada titik akhir titrasi
k. Dicatat volume Na2S2O3 0,025 N yang terpakai 3.2.3.3. Pengujian Oksigen Terlarut (DO5)
a. Dikeluarkan botol winkler dari dalam inkubator yang telah diinkubasi selama 5 hari didiamkan sampai suhu kamar b. Ditambahkan NaOH-KI 1 mL kedalam botol winkler c. Dihomogenkan selama beberapa menit, sampai semua
larutan bercampur
d. Didiamkan selama ± 1 jam hingga endapan coklat mengendap sempurna
f. Dipipet 50 mL sample dari botol winkler dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL (lakukan juga prosedur yang sama terhadap blanko)
g. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,025 N hingga terjadi perubahan menjadi kuning muda , lalu di tambahkan 3 tetes indikator amilum kedalam Erlenmeyer
h. Dititrasi kembali sample dengan larutan Na2S2O3 0,025 N hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening pada titik akhir titrasi
i. Dicatat volume Na2S2O3 0,025 N yang terpakai
3.3. Penentuan Kadar Minyak/Lemak 3.3.1. Alat
a. Neraca analitik
b. Corong Pisah pyrex
c. Labu destilasi pyrex
d. Corong kaca e. Alat destilasi f. Desikator g. Oven h. Spatula i. Kaca arloji
k. Beaker glass pyrex
3.3.2. Bahan
a. Sampel Limbah Cair (aq) b. Asam klorida ( HCL) 1:1 (aq) c. N-hexan (aq)
d. Na2SO4 (S) e. Kertas saring (S)
3.3.3. Prosedur Kerja
3.3.3.1. Preparasi sampel
a. Dipipet 100 mL sampel yang akan ditentukan kadar minyak/lemaknya
b. Dimasukkan ke dalam corong pisah
c. Ditambahkan 1 mL HCl 1:1 kedalam corong pisah yang telah berisi sampel
d. Ditambahkan 100 mL Hexan ke dalam corong pisah e. Diekstraksi selama 5 menit
f. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan g. Dibuang lapisan bawah
h. Ditambahkan 50 mL Hexan ke dalam corong pisah i. Diekstraksi selama 3 menit
k. Dibuang lapisan bawah
l. Dimasukkan 10 g Na2SO4 ke dalam kertas saring
m. Disaring lapisan atas sampel yang ada pada corong pisah 3.3.3.2. Penetuan bobot kosong
a. Disediakan labu destilasi
b. Dibilas labu destilasi dengan N-hexan, lalu di cuci
c. Dimasukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 ºc selama 3 jam
d. Dimasukkan kedalam desikator selama 30 menit e. Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit f. Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil
timbangannya
g. Diulangi langkah di atas hingga diperoleh bobot konstan 3.3.3.3. Penetapan bobot isi
a. Dimasukkan sampel kedalam labu destilasi yang sudah ditetapkan bobot kosongnya
b. Ditambahkan HCL 1:1 kedalam corong pisah c. Ditambahkan 100 mL N-hexan
d. Diekstraksi selama 5 menit
e. Didiamkan selama beberapa menit sampa terbentuk 2 lapisan
h. Diekstraksi selama 3 menit
i. Dibuang lapisan bawah hingga tersisa N-hexan
j. Disaring N-hexan kedalam labu menggunakan kertas saring whatmann no.40 dan corong yang berisi 10 g Na2SO4 k. Kemudian didestilasi hingga N-hexan menguap dan
meninggalkan kandungan minyak
l. Masukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 °C selama 1 jam
m. Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit n. Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
o. Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil timbangannya
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Hasil Percobaan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diperoleh hasil analisa pada limbah cair Pabrik Kelapa Sawit
4.1.1. Data Analisis KOK
Normalitas Larutan FAS
N
1 10 0,25 24,90 0,1004
Kadar KOK
No Sampel Hasil Pengamatan
Volume FAS (mL) Kadar KOK (mg/L) 1
4.1.2. Data Analisis BOD
Normalitas Larutan Na2S2O3
N
1 10 0,025 10,1 0,0248
38
DO0 DO5
4.1.3. Data Analisis Minyak/Lemak
No Sampel Hasil Pengamatan
Bobot 4.2.1. Kadar KOK
Normalitas Larutan FAS
Normalitas FAS=V1xN1 V2 39
Dimana : V1 : Volume larutan K2Cr2O7 (mL)
24,90mL = 0,1004 N
Penentuan Kadar KOK
Kadar KOK(mg/L)=(A−B)x N x8000 v
Dimana : A = Volume FAS yang dibutuhkan untuk Blanko (mL) B = Volume FAS yang dibutuhkan untuk sampel (mL) N = Normalitas Larutan FAS
V = Volume sampel (mL)
A
Kadar KOK(mg/L)=(A−B)x N x8000 v
¿(11,3−10,1)x0,1004x8000 10
¿96,384mg/L
B
Kadar KOK(mg/L)=(A−B)x N x8000 v
40
¿(11,3−9,5)x0,1004x8000 10
¿144,576mg/L
v
¿(11,3−9,3)x0,1004x8000 10
¿160,64mg/L
4.2.2. Kadar KOB
Normalitas Larutan Na2S2O3 0,025 N
Normalitas Na2S2O3=V2xN2 V1 Dimana : V2 : Volume K2Cr2O7
N2 : Normalitas K2Cr2O7 0,025 N V1 : Volume yang terpakai (mL)
Normalitas Na2S2O3=10x0,025 10,1 = 0,0248 N
Penentuan Kadar KOB
a. Perhitungan DO0 dan DO5
DOo/DO5=Va x N x8000 Vb
Dimana : DO0 = Sampel hari ke 0
41 DO5 = Sampel hari ke 5
KOB(mg/L)={(DOo−DO5)–fp−1
fp (KOB blanko)}x fp
Blanko
DOo=1,8x0,0248x8000 50
= 7,1424
DO5=1,7x0,0248x8000 50
= 6,7456
KOB(mg/L)=(DOo−DO5)
= 7,1424– 6,7456 = 0,3968 mg/L
A
DOo=1,9x0,0248x8000 50
= 7,5392
DO5=1,8x0,0248x8000 50
= 7,1424
42
KOB(mg/L)={(DOo−DO5)–fp−1
fp (KOB blanko)}x fp
¿{(7,5392−7,1424)–500−1
¿{0,0008}x500
¿0,4mg/L
B
DOo=2x0,0248x8000 50
= 7,936
DO5=1,9x0,0248x8000 50
= 7,5392
KOB(mg/L)={(DOo−DO5)–fp−1
fp (KOB blanko)}x fp
¿{(7,936−7,5392)–1000−1
1000 (0,3968)}x1000 ¿{(0,3968)–0,999(0,3968)}x1000
¿{(0,3968)–0,3964}x1000 ¿{0,0004}x1000
¿0,4mg/L
43
C
DOo=1,8x0,0248x8000 50
50
= 6,7456
KOB(mg/L)={(DOo−DO5)–fp−1
fp (KOB blanko)}x fp
¿{(7,1424−6,7456)–1000−1
1000 (0,3968)}x1000 ¿{(0,3968)–0,999(0,3968)}x1000
¿{(0,3968)–0,3964}x1000 ¿{0,0004}x1000
¿0,4mg/L
4.2.3. Kadar Minyak/Lemak
kadar minyak/lemak(mg/L)= (B−A)x1000 volume sampel(mL)
Dimana : A : Berat labu kosong (mg) B : Berat labu isi (mg)
44
A
kadar M/L(mg/L)=(103.776,9−103.775,0)x1000 100
B
kadar M/L(mg/L)=(105.487,9−105.486,5)x1000 100
¿(1,4)x1000 100 ¿14mg/L
C
kadar M/L(mg/L)=(105.710,3−105.703,2)x1000 100
¿(7,1)x1000 100 ¿71mg/L
4.3. Pembahasan
Dari penelitian diperoleh hasil pada sampel outlet beberapa pabrik kelapa sawit, kadar KOK pabrik A sebesar 96,384 mg/L, pabrik B sebesar 144,576 mg/L, pabrik C sebesar 160,64 mg/L. kadar BOD pabrik A sebesar 0,4 mg/L dengan
pengenceran 500 kali, pabrik B sebesar 0,4 mg/L dengan pengenceran 1000 kali, pabrik C sebesar 0,4 mg/L dengan pengenceran 1000 kali dan kadar
Minyak lemak pada limbah pabrik A dan B masih memenuhi baku mutu
pengolahan limbah industri kelapa sawit menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar KOK sebesar 350 mg/L, kadar KOB sebesar 100 mg/L dan kadar
minyak/lemak sebesar 25 mg/L. Sedangkan untuk pabrik C, untuk kadar KOK dan KOB telah memenuhi baku mutu , tapi kadar minyak dan lemak tidak memenuhi baku mutu pengolahan limbah industri kelapa sawit menurut
PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar KOK sebesar 350 mg/L, kadar KOB sebesar 100 mg/L dan kadar minyak/lemak sebesar 25 mg/L. dari hasil penelitian tersebut juga dapat disimpulkan bahwa pabrik kelapa sawit A dan B adalah pabrik yang menangani limbahnya dengan efektif dan efisien sehingga menghasilkan limbah yang dapat diterima oleh lingkungan. Sedangan untuk pabrik C harus lebih memperhatikan pengolahan limbahnya, khususnya kadar minyak/lemak yang terdapat pada limbah pabrik C, karena kadarnya yang cukup tinggi melebihi baku mutu yang telah ditetapkan.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD, berikut adalah keuntungan tes COD dibandingkan dengan tes BOD, antara lain :
a. Analisa COD hanya memakan waktu kurang lebih 3 jam, sedangkan analisa BOD5 membutuhkan waktu lima hari.
46 b. Ketelitian dan ketepatan tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari tes
pengenceran sampel sedangkan pada umumnya analisa BOD selalu membutuhkan pengenceran
d. Gangguan dari zat yang bersifat racun terhadap mikroorganisme pada tes BOD, tidak menjadi soal pada tesCOD.
Sedangkan kekurangan tes COD hanya merupakan suatu analisa yang menggunakan suatu reaksi oksidasi kimia yang menirukan oksidasi biologis ( yang sebenarnya terjadi di alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja. Karena hal tersebut maka tes COD tidak dapat membedakan antara zat-zat yang sebenarnya tidak teroksidasi (inert) dan zat-zat-zat-zat yang teroksidasi secara biologis. (Nainggolan, 2011)
Nilai COD dalam air limbah biasanya lebih tinggi dari pada nilai BOD karena lebih banyak senyawa kimia yang dapat dioksidasi secara kimia dibandingkan oksidasi biologi. Semakin tinggi nilai COD dalam air limbah
mengindetifikasikan bahwa derajat pencemaran pada suatu perairan makin tinggi pula. Untuk berbagai tipe air limbah COD dapat dihubungkan dengan BOD, mengingat tes COD hanya membutuhkan waktu 3 jam sehingga merupakan keuntungan bagi instansi pengolahan jika melakukan tes COD dibandingkan tes BOD yang membutuhkan waktu 5 hari untuk mendapatkan hasilnya. (Asmadi, 2012)
47 Minyak dan lemak yang mencemari air sering dimasukkan ke dalam
maka minyak tersebut akan tetap mengapung. Semua jenis minyak
mengandung senyawa volatile yang dapat segera menguap. Dalam beberapa hari 25% dari volume minyak akan hilang karena menguap. Sia minyak yang tidak menguap akan mengalami emulsifikasi yang mengakibatkan air dan minyak dapat bercampur.
Pencemaran air oleh minyak sangat merugikan karena dapat menimbulkan beberapa hal sebagai berikut :
a. Adanya minyak mengakibatkan penetrasi sinar ke dalam air berkurang. Ternyata intensitas sinar di dalam air sedalam 2 meter dari permukaan air yang mengandung minyak adalah 90% lebih rendah daripada intesitas sinar pada kedalaman yang sama pada air bening.
b. Konsentrasi oksigen terlarut menurun dengan adanya minyak karena lapisan film minyak menghambat pengambilan oksigen oleh air.
c. Adanya lapisan minyak pada permukaan air akan menggangu kehidupan burung air karena burung-burung yang berenang dan menyelam, bulu-bulunya akan ditutupi oleh minyak sehingga menjadi lekat satu sama lain, akibatnya kemampuannya untuk terbang akan turun.
d. Penetrasi sinar dan oksigen terlarut yang menurun dengan adanya minyak dapat menggangu kehidupan tumbuh-tumbuhan laut, termasuk ganggang. (Kristanto, 2002)
BAB 5
beberapa pabrik kelapa sawit, kadar KOK pabrik A adalah 96,384 mg/L, pabrik B adalah 144,576 mg/L dan pabrik C adalah 160,64 mg/L. Kadar KOB pabrik A adalah 0,4 mg/L dengan pengenceran 500 kali, pabrik B adalah 0,4 mg/L dengan pengenceran 1000 kali dan pabrik C adalah o,4 mg/L dengan pengenceran 1000 kali. Kadar minyak dan lemak pabrik A adalah 19 mg/L, pabrik B adalah 14 mg/L dan pabrik C adalah 71 mg/L.
Dari hasil percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar KOK, KOB dan minyak.lemak pada air limbah outlet pabrik A dan B telah memenuhi baku mutu pengolahan air limbah industri kelapa sawit menurut
PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah. Sedangkan pada air limbah outlet pabrik C kadar KOK dan KOB telah memnuhi baku muku, tetapi kadar minyak/lemak tidak memenuhi baku mutu pengolahan air limbah industri kelapa sawit menurut PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah.
5.2. Saran
Sebaiknya setiap pabrik sawit sangat memperhatikan proses pengolahan limbah cair terutama limbah yang berada pada kolam outlet dengan cara mengelolah atau menangani dan memanfaatkan limbah yang dihasilkan oleh pabrik. Sehingga limbah yang dihasilkan dapat digunakan pada aplikasi lahan atau limbah yang dibuang tidak akan mencemarkan lingkungan. Dengan melakukan pengolahan maka akan mengurangi jumlah kadar-kadar KOK, KOB dan minyak/lemak, sehingga pada saat dibuang kesungai tidak mencemari sungai dan tidak mengganggu ekosistem perairan.
DAFTAR PUSTAKA
