IDENTIFIKASI GAS CAMPURAN MENGGUNAKAN
KOLOM PARTISI DAN SENSOR
QUARTZ CRYSTAL
MICROBALANCE
Eva Inaiyah Agustin1, Muhammad Rivai2, Achmad Arifin3
Jurusan Teknik Elektro, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya
1eva.inaiyah13@mhs.ee.its.ac.id 2muhammad_rivai@ee.its.ac.id
3arifin@ee.its.ac.id
Abstrak. Perkembangan teknologi saat ini telah menciptakan sebuah penciuman elektronik (e-nose) yang hanya dapat mengidentifikasi jenis senyawa tunggal. E-nose terdiri dari deret sensor yang memiliki karakteristik berbeda pada masing-masing sensor. Disisi lain, peralatan yang biasanya digunakan untuk mengidentifikasi gas adalah kromatografi gas. Sebuah alat yang dapat menguraikan senyawa-senyawa penyusun dari suatu gas campuran berdasarkan waktu retensi. Pada penelitian ini, telah dibuat sebuah sistim identifikasi gas campuran yang mengkombinasikan antara e-nose dan kromatografi gas. Pertama-tama udara dialirkan melewati silica gel dan masuk ke port injeksi yang berfungsi sebagai tempat masuknya uji sampel. Setelah itu udara masuk ke kolom partisi menuju deret sensor Quartz Crystal Microbalance (QCM). Kemudian sampel disuntikkan ke dalam port injeksi sebanyak 20 ml dan akan terdorong masuk hingga mencapai deret sensor. Data sensor yang berupa perubahan frekuensi resonansi
(Δf) dibaca oleh frequency counter device dan dikirim melalui komunikasi serial. Data dinormalisasi dan kemudian diolah dengan menggunakan metode Neural Network (NN) menggunakan learning rate 1 dengan 19010 epoch. Dari percobaan yang telah dilakukan, sistem ini dapat mengidentifikasi 2 jenis gas campuran (benzena dengan acetone dan 2-propanol dengan acetonitril) dengan taraf identifikasi 100%.
Kata Kunci:Gas campuran, Kromatografi gas, Neural Network, Penciuman elektronik.
Pendahuluan
Saat ini, perkembangan e-nose telah dapat mengidentifikasi banyak senyawa dengan menggunakan deret sensor (misalnya menggunakan deret sensor Quartz Crystal Microbalance atau QCM). Penggunaan deret sensor ini adalah sebuah ide untuk menganalisa tidak hanya satu jenis senyawa yang identifikasi, tetapi beberapa jenis senyawa. Cara ini digunakan untuk mendapatkan informasi yang lebih rinci pada hasil identifikasi karena didasarkan pada perbedaan karakteristik sensor [1]. Dapat dikatakan bahwa e-nose adalah sebuah sistem penciuman elektronik dimana bagian terpenting dari proses ini adalah deret sensor [2]. Namun untuk senyawa campuran, respon
(a) (b)
Gambar 1 (a) Kromatografi Gas (b) Sensor QCM
Peralatan lain yang dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa selain e-nose adalah peralatan kromatografi gas seperti pada Gambar 1(a). Kromatografi gas adalah jenis umum dari peralatan kromatografi yang digunakan misalnya dalam kimia organik dan analisa untuk pemisahan sampel yang dapat menguap dengan resolusi yang tinggi [3,4]. Kromatografi gas adalah sebuah alat yang dapat menguraikan senyawa-senyawa penyusun dari suatu uap campuran berdasarkan waktu retensi. Waktu retensi adalah lamanya waktu yang dibutuhkan saat senyawa diinjeksikan sampai senyawa mencapai sensor [5], yang dalam penelitian ini menggunakan sensor QCM seperti Gambar 1(b). Uap yang merupakan material fasa gerak akan berinteraksi dengan material fasa diam pada kolom partisi yang merupakan jantung dari peralatan kromatografi gas [6]. Namun, jika terjadi perbedaan kecepatan aliran dari gas pembawa, maka kromatografi gas tidak dapat mengenali senyawa-senyawa penyusun uap campuran dengan benar. Identifikasi senyawa akan semakin sulit dilakukan apabila di dalam suatu uap campuran terdapat beberapa senyawa yang memiliki waktu retensi yang berdekatan. Penggunaan waktu retensi untuk mengkarakterisasi senyawa tergantung pada senyawa referensi yang dalam hal ini dikatakan sebagai gas pembawa, sehingga suatu uap campuran harus diukur pada kondisi kromatografi gas yang sama persis [3].
Pada penelitian ini, diusulkan sebuah sistim pengenal campuran odor yang mengkombinasikan antara metoda kromatografi gas dan hidung elektronik. Jadi ketika kromatografi gas sulit membedakan gas campuran, maka peran dari hidung elektronik sangat diperlukan untuk dapat mengidentifikasi gas campuran tersebut. Hidung elektronik yang akan digunakan pada penelitian ini menggunakan deret sensor Quartz Crystal Microbalance (QCM) karena ukuran sensor yang kecil, sederhana, dan perangkat massa yang berbahan kristal SiO2 potongan-AT dengan sensitivitas tinggi [7]. Sensor QCM dapat bekerja dengan menghasilkan perubahan frekuensi atau
pergeseran frekuensi (Δf) ketika diberi uap gas tertentu tergantung bahan polimer yang digunakan
pada sensor [8].
Quartz Crystal Microbalance mendapatkan namanya dari kemampuannya untuk mengukur massa yang melekat pada permukaannya. Pergeseran frekuensi resonansi kristal SiO2 berbanding lurus terhadap penambahan massa materi di permukaannya, dan sensitifitas pergeseran frekuensi terhadap massa berbanding lurus dengan kuadrat frekuensi resonansinya [6], seperti dinyatakan pada Persamaan (1).
akustik pada kristal kuarsa, ∆m merupakan perubahan massa pada permukaan kristal, akibat massa yang mengendap di permukaannya, dan A yang merupakan luasan permukaan kristal kuarsa (m2).
Metode Penelitian
2.1 Perancangan Alat yang Menggabungkan Kolom Partisi dan Hidung Elektronik
Perancangan alat yang digunakan pada percobaan ini ditunjukkan pada Gambar 2, yaitu menggabungkan kolom partisi pada kromatografi gas dengan sebuah deret sensor yang disebut hidung elektronik.
Gambar 2 Perancangan Alat yang Menggabungkan Kolom Partisi dan Hidung Elektronik
Deret sensor terdiri dari 4 sensor QCM yang terlapis polimer, yaitu OV-101, OV-17, PEG-6000, dan PEG-1540. Udara dialirkan dari pompa udara yang berfungsi sebagai fasa gerak pada sistem kromatografi gas. Silica gel berfungsi untuk meminimalisir adanya kandungan uap air di dalam fasa gerak saat udara yang berasal dari pompa akan menuju ke sistem kromatografi gas. Pompa yang digunakan dalam percobaan ini adalah pompa motor DC 12V. Kecepatan aliran udara yang melewati sensor diatur sebesar 0,1 LPM.
Sampel dimasukkan ke dalam wadah sampel dengan alat injeksi saat mencapai detik ke 100. Uap dari sampel tersebut diambil sebanyak ±12 mL. Sampel yang telah diinjeksikan ke dalam wadah sampel akan didorong masuk ke dalam kolom partisi oleh gas pembawa yang dalam hal ini adalah udara. Kolom partisi berfungsi untuk memisahkan suatu senyawa tertentu dengan hanya mengeluarkan karakteristik respon pada waktu (t) tertentu. Di dalam kolom tersebut terdapat thermon-3000 yang berfungsi sebagai fasa diam pada sistem kromatografi gas yang bekerja pada suhu ±50oC – 280oC [9]. Oleh karena itu suhu pada kolom partisi dijaga agar tetap berada pada
2.2 Penentuan Nilai Parameter
Gambar 3 merupakan parameter yang digunakan sebagai data untuk dijadikan input ke neural network. Parameter-parameter tersebut adalah y1, y2, y3, dan y4 yang berasal dari respon puncak tertinggi dari setiap sensor. Namun sebelumnya, nilai parameter dinormalisasi terhadap y puncak yang paling tinggi untuk mendapatkan pola dari setiap sampel. Parameter ternormalisasi (𝑦𝑖𝑛) dinyatakan dengan persamaan (2).
𝑦𝑖𝑛 = 𝑦𝑖
𝑦𝑚𝑎𝑘𝑠 (2)
Gambar 3 Parameter yang digunakan Sebagai Input Neural Network
2.3 Backpropagation Neural Network
Secara garis besar backpropagation neural network terdiri dari tiga layer, yaitu input layer,
hidden layer, dan output layer. Pada percobaan ini terdapat 4 node pada input layer yang berasal dari nilai parameter yang telah didapat pada Tabel 3. Dua buah hidden layer digunakan pada percobaan ini dengan 5 node pada hidden layer pertama dan 4 node pada hidden layer kedua. Ada 2 jenis sampel yang akan diidentifikasi sehingga node pada output layer ditentukan sebanyak 2
node, yaitu campuran dari benzena dan acetone dan campuran dari 2-propanol dan acetonitril yang dapat dilihat pada Tabel 1.
TABEL 1 Pola Target pada Pelatihan Neural Network.
No. Pola Nama Gas Pola Target
1 Benzena dan Acetone 10 2 2-Propanol dan Acetonitril 01
Hasil dan Pembahasan
detik ke-0 sampai detik ke-500. Untuk detik ke-0 sampai detik ke-100 adalah saat dimana udara bersih mengalir melewati sensor. Hal ini dimaksudkan untuk membersihkan sisa gas baik yang menempel pada kolom partisi maupun pada deret sensor QCM. Kemudian sampel diinjeksikan pada detik ke-100, dan respon perubahan frekuensi pada setiap sensor dapat diamati.
Gambar 4 Prototipe Gabungan Peralatan Kromatografi Gas dengan Hidung Elektronik
Benzena termasuk dalam senyawa non polar sehingga memiliki karakteristik respon yang cepat saat melalui kolom partisi yang bersifat polar dan lebih cepat mencapai sensor QCM. Sensor QCM 1 yang dilapisi polimer OV-101 menghasilkan respon y puncak yang paling tinggi dibandingkan sensor lainnya. Kemudian dapat dilihat juga bahwa OV-101 dan PEG-6000 menghasilkan respon pergeseran frekuensi yang lebih cepat dibandingkan OV-17 dan PEG-1540. Hal ini dikarenakan polimer OV-101 dan PEG-6000 bersifat non polar sehingga benzena lebih cepat direspon oleh kedua sensor tersebut. Sedangkan Acetone termasuk dalam senyawa polar sehingga memiliki respon yang lambat saat melalui kolom partisi. Terlihat pada OV-17 dan PEG-1540 menghasilkan respon yang sedikit lebih lambat mengalami perubahan.
(a)
(b)
Gambar 5 Respon Senyawa Campuran
TABEL 2 Pengujian Waktu Retensi Saat Respon Maksimal (x Puncak).
Jenis Gas Data ke- OV-101 OV-17 PEG-6000 PEG-1540
Benzena dan Acetone
1 141 156 144 146
2 144 160 148 152
3 139 153 143 145
4 146 160 152 152
5 138 152 142 142
Rata-rata 142 156 146 147
2-Propanol dan Acetonitril
1 185 197 189 191
2 187 197 189 191
3 174 184 178 180
Data respon pergeseran frekuensi untuk y puncak (maks) pada setiap sensor dapat dilihat pada Tabel 3.
TABEL 3 Data Respon Pergeseran Frekuensi Untuk y Puncak (Maks) Pada Setiap Sensor.
Jenis Gas Data ke- OV-101 OV-17 PEG-6000 PEG-1540
Data pada Tabel 3 dinormalisasi dan dilatih menggunakan Backpropagation Neural Network. Ada 10 data yang menjadi input ke Neural Network untuk tahap pembelajaran, dimana masing-masing sampel sebanyak 5 data. Dengan learning rate yang bermacam-macam dengan target MSE (Mean Square Error) sebesar 0.001 seperti pada Tabel 4, didapatkan kondisi optimal pada tahap pembelajaran dan pengujian yaitu menggunakan learning rate sebesar 1 dengan 19010 epoch. Pada tahap pengujian, ada 10 data yang lain yang menjadi input ke Neural Network. Pada tahap ini dapat diketahui bahwa sistem telah berhasil mengidentifikasi 2 jenis gas campuran dengan tingkat identifikasi sebesar 100% seperti terlihat pada Tabel 5.
TABEL 4 Pengujian Learning Rate Pada Tahap Pembelajaran
No. Learning Rate Iterasi Error Konvergen
1 0.5 39880 0.001 √
2 0.8 23940 0.001 √
3 1 19010 0.001 √
TABEL 5 Tingkat Keberhasilan Sistem.
No. Sampel Gas yang Disuntikkan Output Sistem Ket.
1 Benzena dan Acetone Benzena dan Acetone Berhasil 2 Benzena dan Acetone Benzena dan Acetone Berhasil 3 Benzena dan Acetone Benzena dan Acetone Berhasil 4 Benzena dan Acetone Benzena dan Acetone Berhasil 5 Benzena dan Acetone Benzena dan Acetone Berhasil 6 2-Propanol dan Acetonitril 2-Propanol dan Acetonitril Berhasil 7 2-Propanol dan Acetonitril 2-Propanol dan Acetonitril Berhasil 8 2-Propanol dan Acetonitril 2-Propanol dan Acetonitril Berhasil 9 2-Propanol dan Acetonitril 2-Propanol dan Acetonitril Berhasil 10 2-Propanol dan Acetonitril 2-Propanol dan Acetonitril Berhasil
Tingkat Keberhasilan 100%
Kesimpulan
pola respon frekuensi yang menyebabkan perbedaan parameter yaitu y puncak dan waktu retensi dipengaruhi oleh tingkat kepolaran dari senyawa yang dicampurkan tersebut. Metode Neural Network telah berhasil mengidentifikasi dua jenis sampel campuran yaitu benzena dengan acetone dan 2-propanol dengan acetonitril dengan taraf identifikasi sebesar 100%.
Daftar Pustaka
[1] Sobanski, T., Szczurek, A., dan Licznerski, B.W., 2001, Application of Sensor Array and Artificial Neural Network for Discrimination and Qualification of Benzene and Ethylbenzene,
IEEE, hal. 150-153.
[2] Saha, P., Ghorai, S., Tudu, B., dan Bandyopadhyay, R., 2012, Optimization of Sensor Array in Electronic Nose by Combinational Feature Selection Method, IEEE, hal. 341-346.
[3] Chen, Y. T., Zhang, J., Zhang, X., dan Kim, S., Statistical analysis of gas chromatography retention index database.
[4] Chilo, J., Horvath, G., Lindblad, T., Olsson, R., Redeby J., dan Roeraade, J., 2009, A Flexible Electronic Nose for Odor Discrimination Using Different Methods of Classification, IEEE-NPSS Real Time Conference, hal. 317-320.
[5] Ibrahim, H.M.S. dan Sitorus, M., 2013, Teknik Laboratorium Kimia Organik. Graha Ilmu Yogyakarta.
[6] Rivai, M., 2008, Implementasi Sensor Quartz Crystal Microbalance pada Sistim Kromatografi Gas.
[7] Fahmi, D., Rivai, M., dan Sardjono, T.A., 2009, Perancangan Sistem Identifikasi Odor Menggunakan Sensor Deret Quartz Crystal Microbalance, Tugas Akhir, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
[8] Lairan, A., 2010, Perancangan Sistem Pengenalan Jenis Odor Menggunakan 20 Mhz Quartz Crystal Microbalance Dan FPGA, Tugas Akhir, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
[9] Rahman, E.N., 2014, Sistem Identifikasi Gas Menggunakan Prinsip Kromatografi Dan Neural Network. Tugas Akhir, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
