Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang
Gambar 4. Air Mineral dalam Kemasan
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Magnesium dan Timbal
Kalsium Sulfat
Gambar 6. Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1N
Gambar 7. Uji Magnesium dengan larutan kuning titan 0,1% b/v + NaOH
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Asam Nitrat (p)
Disaring dengan kertas saring Whatman no. 42 dengan membuang ± 10 tetes larutan pertama hasil penyaringan Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Didinginkan
Dipanaskan hingga hampir kering Ditambahkan 15 ml HNO3 (p)
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml Sampel 5 ml
Sampel + HNO3
100 ml larutan
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel 1. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Aqua
2. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Amoz
3. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada Air Minum Isi Ulang I
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ
285,2 nm untuk magnesium
Larutan Sampel
Hasil
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ
285,2 nm untuk magnesium
Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Dipipet 15 ml dan 20 ml masing-masing
masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
LarutanSampel
50 ml larutan
Hasil
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ
285,2 nm untuk magnesium
Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Dipipet 18 ml masing-masing masukkan
ke dalam labu tentukur 50 ml
Larutan Sampel
50 ml larutan
4. Penetapan kadar kalsium pada Air Minum Isi Ulang II
5. Penetapan kadar magnesium pada Air Minum Isi Ulang II
6. Penetapan kadar timbal pada Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ 285,2 nm Larutan Sampel
Hasil
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ 283 nm Larutan Sampel
Hasil
Diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ 422,7 nm
Ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda Dipipet 21 ml masukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml
Larutan Sampel
50 ml larutan
Lampiran 5.
No. Konsentrasi (mg/l) (X)
= 0,0217 – (0,0455)(0,5000) = -0,0011
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,0011
Lampiran 6.
No. Konsentrasi (mg/l) (X)
1,0368 2,2000 4892,8419
a =
= 0,2393 – (0,4555)(0,5000) = 0,0115
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4555X + 0,0115
Lampiran 7.
No. Konsentrasi (ng/ml) (X)
0,01708 880,0000 0,3341
a =
= 0,2136x10-4
Y = aX + b b =Y− aX
= 1,85 x 10-4 – (0,2136 x 10-4)(10,0000) = -0,286x10-4
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2136x10-4X – 0,286x10-4
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kalsium
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Volume larutan sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,0267
Persamaan Regresi: Y = 0,0455X – 0,0011
X =
Konsentrasi Kalsium = 0,6099 mcg/ml
(ml)
2. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Volume larutan sampel = 100 ml Absorbansi (Y) = 0,1470
Persamaan Regresi: Y= 0,4555X + 0,0115
X =
Konsentrasi Magnesium = 0,2974mcg/ml
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Aqua No Kadar (mg/l) (𝑋𝑋𝑖𝑖− 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑖𝑖 − 𝑋𝑋�)2
1 40,6600 -0,2189 0,04791721
2 41,2467 0,3678 0,13527684
3 40,8067 -0,0722 0,00521284
4 40,9533 0,0744 0,00553536
5 40,5133 -0,3656 0,13366336
6 41,0933 0,2144 0,04596736
Σ 245,2733 0,37357297
𝑋𝑋� 40,8789
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,
Q=�41,2467 - 41,0933
41,2467 - 40,5133�=0,2092
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima,
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6 37357297 ,
0
−
= 0,2733
Pada taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706,
Kadar kalsium dalam Aqua: µ = X ± (t(1/2α, dk)x SD / √n )
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Aqua
No Kadar (mg/l) (𝑋𝑋𝑖𝑖 − 𝑋𝑋�) (𝑋𝑋𝑖𝑖− 𝑋𝑋�)2
1 14,8700 0,1050 0,011025
2 14,9150 0,1500 0,022500
3 14,7300 -0,0350 0,001225
4 14,7600 -0,0050 0,000025
5 14,6850 -0,0800 0,006400
6 14,6300 -0,1350 0,018225
Σ 88,5900 0,059400
𝑋𝑋� 14,7650
Dari data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,
Q =�14,9150 – 14,8700
14,9150 – 14,6300�= 0,1579
Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima,
SD =
(
)
1 -n
X
-Xi 2
∑
=
1 6 059400 ,
0
−
= 0,1089
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706,
Kadar magnesium dalam Aqua: µ = X ± (t(1/2α, dk) x SD / √n )
Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel
Deskriptif
Kadar Kalsium dalam Sampel
N Nilai Rata-Rata
Standar Deviasi
Standar Kesalahan
Interval Kepercayaan 95% untuk Nilai
Rata-Rata Minimu
m
Maksim um Batas
Bawah Batas Atas
Aqua 6 40,8788 0,2733 0,1116 40,5920 41,1657 40,5133 41,2467
Amoz 6 30,6852 0,2831 0,1156 30,3880 30,9823 30,3389 31,0722
AMIU
I 6 11,6847 0,0951 0,0388 11,5849 11,7844 11,5380 11,8020
AMIU
II 6 25,6405 0,1937 0,0791 25,4371 25,8437 25,3809 25,9000
Total 24 27,2223 10,7451 2,1933 22,6851 31,7595 11,5380 41,2467
ANOVA
Kadar Kalsium dalam Sampel
Jumlah
kuadrat df
Kuadrat Nilai
Rata-Rata F Signifikansi
Antara Kelompok 2654,484 3 884,828 17569,951 0,000
Dalam Kelompok 1,007 20 0,050
Beberapa Perbandingan Kadar Kalsium dalam Sampel
Tukey HSD
(I) Jenis Sampel
(J) Jenis Sampel
Perbedaan Nilai
Rata-Rata(I-J)
Standar
Kesalahan Sig.
Interval Kepercayaan 95%
Batas
Bawah Batas Atas
Aqua
Amoz 10,1937000* 0,1295638 0,000 9,8311 10,556341 AMIU I 29,1942167* 0,1295638 0,000 28,8316 29,556857 AMIU II 15,2384167* 0,1295638 0,000 14,8758 15,601057
Amoz
Aqua -10,1937000* 0,1295638 0,000 -10,5563 -9,831059 AMIU I 19,0005167* 0,1295638 0,000 18,6378 19,363157 AMIU II 5,0447167* 0,1295638 0,000 4,6821 5,407357
AMIU I
Aqua -29,1942167* 0,1295638 0,000 -29,5568 -28,831576 Amoz -19,0005167* 0,1295638 0,000 -19,3632 -18,637876 AMIU II -13,9558000* 0,1295638 0,000 -14,3184 -13,593159
AMIU II
Aqua -15,2384167* 0,1295638 0,000 -15,6011 -14,875776 Amoz -5,0447167* 0,1295638 0,000 -5,4074 -4,682076 AMIU I 13,9558000* 0,1295638 0,000 13,5932 14,318441
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel
ANOVA
Kadar Magnesium dalam Sampel Jumlah
Kuadrat df
Kuadrat Nilai
Rata-Rata F Signifikansi Antara Kelompok 516,154 3 172,051 15230,851 0,000 Dalam Kelompok 0,226 20 0,011
Total 516,380 23
Deskriptif
Kadar Magnesium dalam Sampel
N Nilai Rata-Rata
Standar Deviasi
Standar Kesalahan
Interval Kepercayaan 95% untuk Nilai
Rata-Rata Minimu
m
Maksim um Batas
Bawah Batas Atas
Aqua 6 14,765000 0,1089954 0,0445 14,650616 14,879384 14,6300 14,9150
Amoz 6 19,945383 0,1459198 0,0596 19,792250 20,098517 19,7556 20,1333
AMIU
I 6 6,972000 0,0722883 0,0295 6,896138 7,047862 6,8920 7,0940
AMIU
II 6 12,905000 0,0823820 0,0336 12,818545 12,991455 12,8120 12,9920
Beberapa Perbandingan Kadar Magnesium dalam Sampel
Tukey HSD
(I) Jenis Sampel
(J) Jenis Sampel
Perbedaan Nilai Rata-Rata
(I-J)
Standar
Kesalahan Sig.
Interval Kepercayaan 95%
Batas
Bawah Batas Atas
Aqua
Amoz -5,1803833* 0,0613630 0,000 -5,352134 -5,008632 AMIU I 7,7930000* 0,0613630 0,000 7,621249 7,964751 AMIU II 1,8600000* 0,0613630 0,000 1,688249 2,031751
Amoz
Aqua 5,1803833* 0,0613630 0,000 5,008632 5,352134 AMIU I 12,9733833* 0,0613630 0,000 12,801632 13,145134 AMIU II 7,0403833* 0,0613630 0,000 6,868632 7,212134
AMIU I
Aqua -7,7930000* 0,0613630 0,000 -7,964751 -7,621249 Amoz -12,9733833* 0,0613630 0,000 -13,145134 -12,801632 AMIU II -5,9330000* 0,0613630 0,000 -6,104751 -5,761249
AMIU II
Aqua -1,8600000* 0,0613630 0,000 -2,031751 -1,688249 Amoz -7,0403833* 0,0613630 0,000 -7,212134 -6,868632 AMIU I 5,9330000* 0,0613630 0,000 5,761249 6,104751
Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium Y = 0,0455X - 0,0011
Slope = 0,0455
No Konsentrasi (mg/l) X
∑ 0,01795294
SB=
(
)
Batas kuantitasi =2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium
Y = 0,4555X + 0,0115 Slope = 0,4555
No Konsentrasi (mg/l) X
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal
Lampiran 15. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Kalsium dalam Aqua
No AA CA AF CF
1 0,0267 40,6600 0,0433 46,5286
2 0,0271 41,2467 0,0431 46,2143
3 0,0268 40,8067 0,0432 46,3190
4 0,0269 40,9533 0,0425 46,6333
5 0,0266 40,5133 0,0430 46,7381
6 0,0270 41,0933 0,0433 46,4238
𝐶𝐶̅A = 40,8789 𝐶𝐶̅F = 46,4762
Volume sampel = 5 ml
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 3 ml
Keterangan:
AA : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku
CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku AF : Absorbansi setelah penambahan bahan baku
CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C*A : Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
C*A =
konsentrasi bahan baku
berat sampel x volume larutan baku yang ditambahkan
C*A =
10 mcg/ml
5 ml x 3 ml
C*A = 6 mcg/ml
% Recovery = C�F −C�A
C∗A x 100%
= 46,4762 - 40,8789
6 x 100%
Perhitungan RSD
No Absorbansi Xi Xi - 𝑋𝑋� (Xi - 𝑋𝑋�)2
1 0,0433 46,5286 0,0524 0,00274576
2 0,0431 46,2143 -0,2619 0,06859161
3 0,0432 46,3190 -0,1572 0,02471184
4 0,0425 46,6333 0,1571 0,02468041
5 0,0430 46,7381 0,2619 0,06859161
6 0,0433 46,4238 -0,0524 0,00274576
n = 6 𝑋𝑋� = 46,4762 ∑(Xi - 𝑋𝑋�)2 = 0,19206699
SD =
�
∑�Xi-X��2
n-1
SD =
5
0,19206699
SD = 0,1959933621
RSD = SD
𝑋𝑋� x 100%
=
46,4762 21 0,19599336
x 100%
Lampiran 16. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Magnesium dalam Aqua
No AA CA AF CF
1 0,1470 14,8700 0,1985 18,6591
2 0,1474 14,9150 0,2004 18,8500
3 0,1457 14,7300 0,2063 18,4364
4 0,1460 14,7600 0,1984 18,6500
5 0,1453 14,6850 0,2024 19,0500
6 0,1448 14,6300 0,2003 18,8364
𝐶𝐶̅A = 14,7650 𝐶𝐶̅F = 18,9137
Volume sampel = 5 ml
Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 10 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 2 ml
Keterangan:
AA : Absorbansi sebelum penambahan bahan baku
CA : Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku AF : Absorbansi setelah penambahan bahan baku
CF : Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C*A : Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel
C*A =
konsentrasi bahan baku
berat sampel x volume larutan baku yang ditambahkan
C*A =
10 mcg/ml
5 ml x 2 ml
C*A = 4 mcg/ml
% Recovery = C�F −C�A
C∗A x 100%
= 18,9137 - 14,7650
4 x 100%
Perhitungan RSD
No Absorbansi Xi Xi - 𝑋𝑋� (Xi - 𝑋𝑋�)2
1 0,1985 18,6591 -0,2546 0,06482116
2 0,2004 18,8500 -0,0637 0,00405769
3 0,2063 18,4364 -0,4773 0,22781529
4 0,1984 18,6500 -0,2637 0,06953769
5 0,2024 19,0500 0,1363 0,01857769
6 0,2003 18,8364 -0,0773 0,00597529
n = 6 𝑋𝑋� = 18,9137 ∑(Xi - 𝑋𝑋�)2 = 0,39078481
SD =
�
∑�Xi-X��2
n-1
SD =
5
0,39078481
SD = 0,2795656667
RSD = SD
𝑋𝑋� x 100%
=
18,9137 67 0,27956566
x 100%
Lampiran 18. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom
