Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Clopidogrel Dalam Sediaan Tablet

(1)

Lampiran 1. Flowsheet

Pembuatan larutan Induk Baku Clopidogrel BPFI

Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Larutan Induk Baku

I (500 mcg/ml)

Diukur serapannya pada λ = 200-400 nm Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml

Diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda Dikocok homogen

Larutan Standar (250 mcg/ml)

Dipipet 5 ml

Hasil

Clopidogrel BPFI

Ditimbang seksama 25 mg

Dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml, Dilarutkan dengan asam klorida 0,1 N

Dicukupkan sampai garis tanda dengan asam klorida 0,1 N Dikocok homogen

Larutan Induk Baku I

(2)

Penentuan Kurva Kalibrasi LIB I (500 mcg/ml)

Dipipet 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, dan 7 ml Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml, Ditambahkan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen

Diukur serapannya pada λ = 270,5 nm Larutan

(C = 150; 200; 250; 300; 350 mcg/ml)

(3)

Penentuan kadar Clopidogrel Tablet

Diserbukkan

Ditimbang seksama setara 75 mg Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Filtrat Residu

Tablet Clopidogrel (20 Tablet)

Disaring

Larutan Sampel

Hasil

Dipipet 6 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda dan dikocok homogen

(4)

Uji Validasi (Setelah Penambahan Analit)

Masing-masing ditimbang

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Filtrat Residu

Sampel dan Baku BPFI

Disaring

Larutan Sampel

Dipipet 6 ml

Dikocok homogen

(5)

Uji Validasi (Sebelum Penambahan Analit)

Masing-masing ditimbang

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Filtrat Residu

Sampel

Disaring

Larutan Sampel

Dipipet 6 ml

Dikocok homogen

Diukur serapannya pada λ = 270,5 nm

(6)

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Clopidogrel BPFI

Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,001713 x - 0,000174

(7)

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel

Berat 20 tablet = 5160,8 mg

Kandungan clopidogrel pada etiket = 75 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 250 mcg/ml.

Ditimbang serbuk setara dengan 75 mg clopidogrel, maka berat sampel yang ditimbang adalah:

Berat penimbangan sampel = 75 ��

20 � 75 ��

x 5160,8 mg = 258,04 mg

Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu ukur 25 ml, lalu dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.

Kadar larutan uji = 75 ��

25 ��

=

75000 ��

25 ��

= 3000 mcg/ml

Kemudian dipipet 6 ml larutan uji, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.

Kadar larutan uji = 6 �� 3000 ��/��

25 ��

=

720 mcg/ml

Lalu, dipipet lagi 3,5 ml larutan uji dan dimasukkan kedalam lanu ukur 10 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.

Kadar larutan uji = 3,5 �� 720 ��/��

(8)

Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Generik (Dexa distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel

t = X−X

(9)

NO Kadar [X] (%) Xi-X (Xi-X)2 distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima

Jadi, kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n

(10)

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Generik (Soho) distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

(11)

Lampiran 5. sambungan... µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n

(12)

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Plavix distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

(13)

(14)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet CPG distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

(15)

NO Kadar [X] (%) Xi-X (Xi-X)2 distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040

Jadi, kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n

(16)

Lampiran 8. Data Kadar Clopidogrel pada sediaan tablet Standar Deviasi (SD) Kadar Sebenarnya (%) Standar Deviasi (SD) Kadar Sebenarnya (%) Kadar Sebenarnya (%)

(17)

Lampiran 9. Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali

Serbuk yang ditimbang yang setara dengan 52,5 mg = 52,5

75 ��

�

258,04 mg

= 180,628 mg Baku 30 %

=

30

(18)

Perolehan 120 %

=

120

100

�

75 mg = 90 mg

Analit 70 %

=

70

100

�

90 mg = 63 mg

Serbuk yang ditimbang yang setara dengan 63 mg = 63

75 ��

�

258,04 mg

= 216,7536 mg Baku 30 %

=

30

(19)

Lampiran 10. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Clopidogrel Pada Tablet (PT. Dexa Medica) dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) Kadar rata-rata (% recovery)

Standar Deviasi (SD)

Relatif Standar Deviasi (RSD) (%)

(20)

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,001713 x - 0,000174

(21)

Lampiran 12. Data pesen Perolehan Kembali (% Recovery) 1. Perolehan 80 % (Setelah Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

1 1 Unknown 207.562 0.356 2 2 Unknown 207.435 0.355 3 3 Unknown 207.453 0.355

2. Perolehan 80 % (Sebelum Penambahan Analit)

3. Perolehan 100 % (Setelah Penambahan Analit)

5. Perolehan 120 % (Setelah Penambahan Analit)

(22)

(23)

(24)