• Tidak ada hasil yang ditemukan

Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Clopidogrel Dalam Sediaan Tablet

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Clopidogrel Dalam Sediaan Tablet"

Copied!
24
0
0

Teks penuh

(1)

Lampiran 1. Flowsheet

Pembuatan larutan Induk Baku Clopidogrel BPFI

Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Larutan Induk Baku

I (500 mcg/ml)

Diukur serapannya pada λ = 200-400 nm Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml

Diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda Dikocok homogen

Larutan Standar (250 mcg/ml)

Dipipet 5 ml

Hasil

Clopidogrel BPFI

Ditimbang seksama 25 mg

Dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml, Dilarutkan dengan asam klorida 0,1 N

Dicukupkan sampai garis tanda dengan asam klorida 0,1 N Dikocok homogen

Larutan Induk Baku I

(2)

Penentuan Kurva Kalibrasi LIB I (500 mcg/ml)

Dipipet 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, dan 7 ml Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml, Ditambahkan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen

Diukur serapannya pada λ = 270,5 nm Larutan

(C = 150; 200; 250; 300; 350 mcg/ml)

(3)

Penentuan kadar Clopidogrel Tablet

Diserbukkan

Ditimbang seksama setara 75 mg Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Filtrat Residu

Tablet Clopidogrel (20 Tablet)

Disaring

Larutan Sampel

Hasil

Dipipet 6 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda dan dikocok homogen

(4)

Uji Validasi (Setelah Penambahan Analit)

Masing-masing ditimbang

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Filtrat Residu

Sampel dan Baku BPFI

Disaring

Larutan Sampel

Dipipet 6 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen

(5)

Uji Validasi (Sebelum Penambahan Analit)

Masing-masing ditimbang

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml

Filtrat Residu

Sampel

Disaring

Larutan Sampel

Dipipet 6 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml

Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda

Dikocok homogen

Diukur serapannya pada λ = 270,5 nm

(6)

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Clopidogrel BPFI

Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,001713 x - 0,000174

(7)

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel

Berat 20 tablet = 5160,8 mg

Kandungan clopidogrel pada etiket = 75 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 250 mcg/ml.

Ditimbang serbuk setara dengan 75 mg clopidogrel, maka berat sampel yang ditimbang adalah:

Berat penimbangan sampel = 75 ��

20 � 75 ��

x 5160,8 mg = 258,04 mg

Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu ukur 25 ml, lalu dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.

Kadar larutan uji = 75 ��

25 ��

=

75000 ���

25 ��

= 3000 mcg/ml

Kemudian dipipet 6 ml larutan uji, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.

Kadar larutan uji = 6 �� � 3000 ���/��

25 ��

=

720 mcg/ml

Lalu, dipipet lagi 3,5 ml larutan uji dan dimasukkan kedalam lanu ukur 10 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.

Kadar larutan uji = 3,5 �� � 720 ���/��

(8)

Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Generik (Dexa distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel

t = X−X

(9)

NO Kadar [X] (%) Xi-X (Xi-X)2 distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima

Jadi, kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n

(10)

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Generik (Soho) distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima

(11)

Lampiran 5. sambungan... µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n

(12)

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Plavix distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel

(13)
(14)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet CPG distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel

(15)

NO Kadar [X] (%) Xi-X (Xi-X)2 distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040

Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima

Jadi, kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n

(16)

Lampiran 8. Data Kadar Clopidogrel pada sediaan tablet Standar Deviasi (SD) Kadar Sebenarnya (%) Standar Deviasi (SD) Kadar Sebenarnya (%) Kadar Sebenarnya (%)

(17)

Lampiran 9. Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali

Serbuk yang ditimbang yang setara dengan 52,5 mg = 52,5

75 ��

258,04 mg

= 180,628 mg Baku 30 %

=

30

(18)

Perolehan 120 %

=

120

100

75 mg = 90 mg

Analit 70 %

=

70

100

90 mg = 63 mg

Serbuk yang ditimbang yang setara dengan 63 mg = 63

75 ��

258,04 mg

= 216,7536 mg Baku 30 %

=

30

(19)

Lampiran 10. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Clopidogrel Pada Tablet (PT. Dexa Medica) dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) Kadar rata-rata (% recovery)

Standar Deviasi (SD)

Relatif Standar Deviasi (RSD) (%)

(20)

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,001713 x - 0,000174

(21)

Lampiran 12. Data pesen Perolehan Kembali (% Recovery) 1. Perolehan 80 % (Setelah Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

1 1 Unknown 207.562 0.356 2 2 Unknown 207.435 0.355 3 3 Unknown 207.453 0.355

2. Perolehan 80 % (Sebelum Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

1 1 Unknown 150.632 0.258 2 2 Unknown 150.531 0.258 3 3 Unknown 150.322 0.257

3. Perolehan 100 % (Setelah Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

1 1 Unknown 253.792 0.435 2 2 Unknown 253.631 0.434 3 3 Unknown 252.828 0.433

4. Perolehan 100 % (Sebelum Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

1 1 Unknown 181.256 0.310 2 2 Unknown 181.112 0.310 3 3 Unknown 180.763 0.309

5. Perolehan 120 % (Setelah Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

1 1 Unknown 305.323 0.523 2 2 Unknown 305.321 0.523 3 3 Unknown 305.289 0.522

6. Perolehan 120 % (Sebelum Penambahan Analit)

Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments

(22)
(23)
(24)

Referensi

Dokumen terkait

Mengesahkan United Nations Framework Convention on Climate Change (Konvensi Kerangka Kerja Perserikatan Bangsa-Bangsa mengenai Perubahan Iklim) yang salinan naskah

Sebagai peserta pada “ Workshop Peningkatan Mutu Dosen dalam Penyusunan Proposal” Program Riset Dasar yang akan diselenggarakan pada tanggal 4 s.d. Untuk

Menimbang : bahwa untuk melaksanakan ketentuan Pasal 72 ayat (6) Undang- Undang Nomor 12 Tahun 2012 tentang Pendidikan Tinggi, perlu menetapkan

[r]

Tuturan di atas terdapat campur kode ke luar, yaitu pada tuturan Dhaneswara yang menyisipkan unsur bahasa Inggris ke dalam bahasa Indonesia seperti pada kalimat “apakah

BIDANG STANDARISASI DAN PEMULIHAN KUALITAS LINGKUNGAN - BADAN LINGKUNGAN HIDUP DAERAH PERIODE 2016.. TAHUN

Dimana nilai p value antara penurunan tekanan darah sistolik kelompok perlakuan dan kelompok kontrol merupakan nilai yang lebih kecil dari nilai α = 0,05

Adapun bagian- bagian yang paling banyak mengalami transformasi dari segi tatanan ruang adalah pemanfaatan kolong sebagai ruangan baru yang disesuaikan dengan