Lampiran 1. Flowsheet
Pembuatan larutan Induk Baku Clopidogrel BPFI
Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Larutan Induk Baku
I (500 mcg/ml)
Diukur serapannya pada λ = 200-400 nm Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml
Diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda Dikocok homogen
Larutan Standar (250 mcg/ml)
Dipipet 5 ml
Hasil
Clopidogrel BPFI
Ditimbang seksama 25 mg
Dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml, Dilarutkan dengan asam klorida 0,1 N
Dicukupkan sampai garis tanda dengan asam klorida 0,1 N Dikocok homogen
Larutan Induk Baku I
Penentuan Kurva Kalibrasi LIB I (500 mcg/ml)
Dipipet 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, dan 7 ml Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml, Ditambahkan HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dikocok homogen
Diukur serapannya pada λ = 270,5 nm Larutan
(C = 150; 200; 250; 300; 350 mcg/ml)
Penentuan kadar Clopidogrel Tablet
Diserbukkan
Ditimbang seksama setara 75 mg Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml
Filtrat Residu
Tablet Clopidogrel (20 Tablet)
Disaring
Larutan Sampel
Hasil
Dipipet 6 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda dan dikocok homogen
Uji Validasi (Setelah Penambahan Analit)
Masing-masing ditimbang
Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml
Filtrat Residu
Sampel dan Baku BPFI
Disaring
Larutan Sampel
Dipipet 6 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dikocok homogen
Uji Validasi (Sebelum Penambahan Analit)
Masing-masing ditimbang
Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml
Filtrat Residu
Sampel
Disaring
Larutan Sampel
Dipipet 6 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dikocok homogen Dipipet 3,5 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda
Dikocok homogen
Diukur serapannya pada λ = 270,5 nm
Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Clopidogrel BPFI
Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,001713 x - 0,000174
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel
Berat 20 tablet = 5160,8 mg
Kandungan clopidogrel pada etiket = 75 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 250 mcg/ml.
Ditimbang serbuk setara dengan 75 mg clopidogrel, maka berat sampel yang ditimbang adalah:
Berat penimbangan sampel = 75 ��
20 � 75 ��
x 5160,8 mg = 258,04 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu ukur 25 ml, lalu dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.
Kadar larutan uji = 75 ��
25 ��
=
75000 ���
25 ��
= 3000 mcg/ml
Kemudian dipipet 6 ml larutan uji, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.
Kadar larutan uji = 6 �� � 3000 ���/��
25 ��
=
720 mcg/ml
Lalu, dipipet lagi 3,5 ml larutan uji dan dimasukkan kedalam lanu ukur 10 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1 N.
Kadar larutan uji = 3,5 �� � 720 ���/��
Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Generik (Dexa distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
t = X−X
NO Kadar [X] (%) Xi-X (Xi-X)2 distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima
Jadi, kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Generik (Soho) distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima
Lampiran 5. sambungan... µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet Plavix distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Clopidogrel pada Tablet CPG distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel
NO Kadar [X] (%) Xi-X (Xi-X)2 distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel karena thitung ≤ ttabel maka data diterima
Jadi, kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t(1-1/2 α); dk xSD/√n
Lampiran 8. Data Kadar Clopidogrel pada sediaan tablet Standar Deviasi (SD) Kadar Sebenarnya (%) Standar Deviasi (SD) Kadar Sebenarnya (%) Kadar Sebenarnya (%)
Lampiran 9. Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali
Serbuk yang ditimbang yang setara dengan 52,5 mg = 52,5
75 ��
�
258,04 mg= 180,628 mg Baku 30 %
=
30Perolehan 120 %
=
120100
�
75 mg = 90 mgAnalit 70 %
=
70100
�
90 mg = 63 mgSerbuk yang ditimbang yang setara dengan 63 mg = 63
75 ��
�
258,04 mg= 216,7536 mg Baku 30 %
=
30Lampiran 10. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Clopidogrel Pada Tablet (PT. Dexa Medica) dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) Kadar rata-rata (% recovery)
Standar Deviasi (SD)
Relatif Standar Deviasi (RSD) (%)
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan Garis Regresi: Y = 0,001713 x - 0,000174
Lampiran 12. Data pesen Perolehan Kembali (% Recovery) 1. Perolehan 80 % (Setelah Penambahan Analit)
Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments
1 1 Unknown 207.562 0.356 2 2 Unknown 207.435 0.355 3 3 Unknown 207.453 0.355
2. Perolehan 80 % (Sebelum Penambahan Analit)
Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments
1 1 Unknown 150.632 0.258 2 2 Unknown 150.531 0.258 3 3 Unknown 150.322 0.257
3. Perolehan 100 % (Setelah Penambahan Analit)
Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments
1 1 Unknown 253.792 0.435 2 2 Unknown 253.631 0.434 3 3 Unknown 252.828 0.433
4. Perolehan 100 % (Sebelum Penambahan Analit)
Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments
1 1 Unknown 181.256 0.310 2 2 Unknown 181.112 0.310 3 3 Unknown 180.763 0.309
5. Perolehan 120 % (Setelah Penambahan Analit)
Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments
1 1 Unknown 305.323 0.523 2 2 Unknown 305.321 0.523 3 3 Unknown 305.289 0.522
6. Perolehan 120 % (Sebelum Penambahan Analit)
Sample ID Type Ex Conc WL270.5 Comments