Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sediaan tablet Ocuson®
1. Ocuson® (Sanbe)
No. Reg : DKL9722221010A1 Expire Date : September 2016
Lampiran 3. Gambar Alat
Gambar 2. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 3. Sonikator (Branson 1510)
Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku Betametason
diukur serapan maksimum pada
λ 200-400 nm Baku Betametason
LIB I Betametason 1000 μg/mL
Betametason 11,0 μg/mL
λ Betametason= 239 nm LIB II Betametason 500 μg/mL
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan
metanol p.a
dipipet 0,55 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan
metanol p.a dipipet 12,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan
Lampiran 4. (Lanjutan)
2. Pembuatan Larutan Induk Baku Deksklorfeniramin Maleat
dipipet 12,5 mL dipipet 12,5 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25Ml dilarutkan dan dicukupkan dengan
metanol p.a
dipipet 1,05 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dilarutkan dan dicukupkan dengan
metanol p.a
diukur serapan maksimum pada
λ 200-400 nm Baku Deksklorfeniramin Maleat
LIB I Deksklorfeniramin Maleat 1000 μg/mL
LIB II Deksklorfeniramin Maleat 500 μg/mL
Deksklorfeniramin Maleat 21,0 μg/mL
λ Deksklorfeniramin maleat = 259 nm
ditimbang sebanyak 50 mg
Lampiran 4. (Lanjutan)
3. Pembuatan Larutan Standar Betametason dan Deksklorfeniramin Maleat
Larutan standar Betametason 5,0; 8,0; 11,0; 14,0; 17,0; 20,0; dan 23,0 μg/mL
diambil 0,25; 0,4; 0,55; 0,7; 0,85; 1 dan 1,15 mL
dilarutkan dan dicukupkan ke dalam labu tentukur 25 mL dengan
pelarut metanol p.a LIB II Betametason 500 μg/mL
Larutanstandar Deksklorfeniramin maleat 10,0; 16,0; 21,0; 26,0; 31,0; 35,0 dan 40 μg/mL
diambil 0,5; 0,8; 1; 1,3; 1,55; 1,75 dan 2 mL
dilarutkan dan dicukupkan ke dalam labu tentukur 25 mL dengan pelarut metanol p.a
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Deksklorfeniramin Maleat dan Betametason
Betametason 5,0 μg/mL Deksklorfeniramin
Maleat 40,0 μg/mL
diukur serapan dari masing-masing
deksklorfeniramin maleat dan betametason panjang gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan
ditentukan 5 titik panjang gelombang analisis
diambil panjang gelombang dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan.
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Penentuan kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam campuran
Timbang 10 mg deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam campuran
Larutkan 10 mg deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam 10 mL metanol p.a
Dari masing – masing larutan, ambil 0,4 mL dari larutan deksklorfeniramin maleat dan 0,2 mL dari larutan
betametason
Campur kedua larutan ad metanol p.a sampai 10 mL
Larutan diukur pada 5 panjang gelombang penelitian
Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali
Lampiran 4. (Lanjutan)
5. Penentuan Kadar Sediaan Tablet
ditimbang
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
ditimbang setara 4,5 mg deksklorfeniramin maleat dihitung kesetaraan betametason yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6
kali pengulangan)
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
ditambahkan dengan metanol p.a sampai garis tanda sambil dikocok
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit disaring
dibuang ± 10 mL filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung
dipipet 4,4 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
dicukupkan dengan metanol p.a sampai gari tanda dipipet lagi 2 mL
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL
Lampiran 5. Perhitungan kadar teoritis deksklorfeniramin maleat dan
betametason
Pengulangan 1
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 Kadar betametason :
V1 x C1 = V2 x C2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 Kadar betametason :
Pengulangan 3
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 Kadar betametason :
V1 x C1 = V2 x C2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 Kadar betametason :
Pengulangan 5
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 Kadar betametason :
V1 x C1 = V2 x C2
Kadar deksklorfeniramin maleat :
V1 x C1 = V2 x C2 Kadar betametason :
Lampiran 6. Data penimbangan baku deksklorfeniramin maleat dan betametason,
serta kadar teoritis dari deksklorfeniramin maleat dan betametason
Lampiran 7. Contoh Perhitungan penetapan kadar deksklorfeniramin maleat dan
betametason dalam sampel Berat 20 tablet = 3,9925 g
Komposisi Tablet : Betametason 0,25 mg
Deksklorfeniramin maleat 2 mg
Ditimbang serbuksetara dengan 4,5 mg deksklorfeniramin maleat, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah :
x1 =
Selanjutnya dari desklorfeniramin maleat dihitung kesetaraan betametason yang terkandung dalam 0,4491 g adalah:
x2 = 0,4491 g x
Jadi secara teoritis kadarnya betametason dalam analit adalah 0,5624 mg. Dilarutkan dengan metanol dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 mL. Konsentrasi desklorfeniramin maleat =
mL 50
mg 4,5
x 1000 μg = 90 μg/mL
Konsentrasi betametason =
Konsentrasi deksklorfeniramin maleat sampel
Konsentrasi betametason sampel =
Dari konsentrasi diatas deksklorfeniramin maleat 8 μg/mL dan betametason 1
μg/mL (8:1) untuk menjadikan perbandingan (2:1) maka, di tambahkan baku
betametason yang diambil dari LIB III (11,25 μg/mL) yaitu :
Konsentrasi betametason dari LIB III =
mL)
Dari LIB III dipipet 1,5 mL di masukkan dalam labu tentukur 10 mL Maka volume analisis betametason adalah
Lampiran 8. Data kadar terukur deksklorfeniramin maleat dan betametason
Larutan sampel yang telah dibuat kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 219, 229, 239, 249, 259 nm. Data serapan larutan sampel dapat dilihat pada Tabel 14.
Tabel 14. Data serapan larutan sampel
NO Keterangan
Serapan pada panjang gelombang
Lampiran 9. Spektrum tumpang tindih serapan dari larutan standar
deksklorfeniramin maleat dan betametason
Gambar 5. Kurva tumpang tindih serapan betametason dalam berbagai
konsentrasi
Gambar 6. Kurva tumpang tindih serapan deksklorfeniramin maleat dalam
berbagai konsentrasi
Gambar 7. Tumpang tindih spektrum serapan deksklorfeniramin maleat
konsentrasi 40,0 µg/mL dan betametason 5,0 µ g/mL
nm .
200,00 250,00 300,00 350,00 400,00
1,00000
0,80000
0,60000
0,40000
0,20000
Lampiran 10. Spektrum serapan dari larutan baku campuran deksklorfeniramin
maleat dan betametason (pengulangan) Pengulangan 1
n m .
2 0 0 ,0 0 2 5 0 ,0 0 3 0 0 ,0 0 3 5 0 ,0 0 4 0 0 ,0 0
Ab
s.
2 ,0 0 0 0 0
1 ,5 0 0 0 0
1 ,0 0 0 0 0
0 ,5 0 0 0 0
Pengulangan 5
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00 400,00
A
b
s.
2,00000
1,50000
1,00000
0,50000
Lampiran 11. Spektrun serapan dari sampel deksklorfeniramin maleat dan
betametason pada sediaan tablet O® (pengulangan)
Pengulangan 1
nm .
200,00 250,00 300,00 350,00 400,00
A
bs.
2,00000
1,50000
1,00000
0,50000
Pengulangan 4
nm.
200,00 250,00 300,00 350,00 400,00
A
b
s.
2,00000
1,50000
1,00000
0,50000
Lampiran 12. Perhitungan operasi matriks kadar deksklorfeniramin maleat dan
betametason
Data serapan tersebut digunakan untuk menghitung kadar deksklorfeniramin maleat dan betametason dalam sampel melalui operasi matriks sebagai berikut:
pengulangan 1
= x
=
pengulangan 2
= x
=
pengulangan 3
= x
=
-1
-1
pengulangan 4
= x
=
Pengulangan 5
= x
=
Pengulangan 6
= x
=
Keterangan :
C1 : Konsentrasi Deksklorfeniramin Maleat C2 : Konsentrasi Betametason
-1
-1
Lampiran 13. Perhitungan operasi matriks dan % KV deksklorfeniramin maleat
dan betametason
Pengulangan 1 Deksklorfeniramin maleat = x 99,70 % = 99,99 %
Betametason = x 102,21 % = 102,07%
Pengulangan 2 Deksklorfeniramin maleat = x 99,70 % = 99,51%
Betametason = x 102,21 % = 100,48%
Pengulangan 3 Deksklorfeniramin maleat = x 99,70 % = 98,49%
Betametason = x 102,21 % = 101,04%
Pengulangan 4 Deksklorfeniramin maleat = x 99,70 % = 99,17 %
Betametason = x 102,21 % = 101,72 %
pengulangan 5 Deksklorfeniramin maleat = x 99,70 % = 98,63 %
Betametason = x 102,21 % = 101,04%
pengulangan 6 Deksklorfeniramin maleat = x 99,70 % = 99,53%
Betametason = x 102,21 % = 101,39 %
t hitung 6 = = 1,5523 (diterima)
Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel thitung =
t hitung 3 = = 2,8006 (diterima)
t hitung 4 = = 0,0000 (diterima)
t hitung 6 = = 1,4827 (diterima)
Semua data diterima, maka kadar deksklorfeniramin maleat sebenarnya adalah:
t hitung 5 = = 1,0879 (diterima)
Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel thitung =
t hitung 3 = = (diterima)
t hitung 5 = = 1,5314 (diterima)
t hitung 6 = = 0,6125 (diterima)
Semua data diterima, maka kadar betametason sebenarnya adalah:
μ = ( ± ttabel x ) %
Lampiran 16. Perhitungan %KV (koefisien variasi) deksklorfeniramin maleat
dan betametason % KV = x 100%
%KV Deksklorfeniramin maleat = 99,17
0,4856 X 100% = 0,4896 %
%KV Betametason =
101,29 0,3265
