Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang (Solanum Tuberosum L) yang Tumbuh di Lahan Gunung Berapi Sinabung dengan Metode Spektrofotometri Serapan

(1)

Gambar 1. Kentang (Solanum tuberosum L.)

Kentang (Solanum tuberosum L.) Gambar 2. Tanaman Kentang

(2)

Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium

Hasil Analisa Kualitatif dengan Larutan Dithizon 0,005% b/v Timbal

(3)

Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Kentang

Ditimbang ± 25 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate sampai mengarang

Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120°C

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil

Dicuci bersih lalu di kupas kulitnya Dihaluskan dengan parutan

Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibasahi dengan 10 tetes air suling dan ditambahkan 4 ml HNO3 (1:1)

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

(4)

Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides

Dimasukkan ke dalam wadah botol

Larutan sampel Filtrat

Dibuang ±10 tetes untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk kadar timbal dan pada λ 228,8 nm untuk kadar kadmium

Hasil

Sampel yang telah di destruksi

(5)

Lampiran 3. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (ng/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0020 0,0000 0,0000 0,0400 2. 20,0000 0,0076 0,1520 400,0000 0,5776

3. 40,0000 0,0155 0,6200 1600,0000 2,4025

4. 60,0000 0,0237 1,4220 3600,0000 5,6169

5. 80,0000 0,0300 2,4000 6400,0000 9,0000

6. 100,0000 0,0394 3,9400 10000,0000 15,5236  300,0000 0,1142 8,5340 22000,0000 33,1606

(6)

(7)

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi (r).

No. Konsentrasi (ng/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

(8)

(9)

Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan Garis Regresi: Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3 Slope = 4,0343 x10-4

No

Konsentrasi (ng/ml)

X

Absorbansi

Y Yi x10

5 80,0000 0,0300 31,1362 -11,3619 129,0929

(10)

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi: Y = 7,8571 x10-5X – 0,0714 x10-4 Slope = 7,8571x10-5

No.

Konsentrasi (ng/ml)

X

Absorbansi

(11)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Hasil Analisis Kadar Timbal

Sampel No

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/ml) Kadar (mg/kg)

Kentang

1 25,0277 0,0134 35,96 0,03599

2 25,0188 0,0134 35,79 0,03600

3 25,0243 0,0135 36,06 0,03600

4 25,0242 0,0137 36,66 0,03674

5 25,0178 0,0134 35,94 0,03601

6 25,0176 0,0140 38,25 0,03749

2. Hasil Analisis Kadar Kadmium Sampel No

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(ng/ml) Kadar (mg/kg)

Kentang

1 25,0277 0,0007 6,4800 0,0224

2 25,0188 0,0006 7,0400 0,0193

3 25,0243 0,0006 6,4800 0,0192

4 25,0242 0,0004 5,9400 0,0129

5 25,0178 0,0005 6,1800 0,0161

(12)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang

1. Perhitungan Kadar Timbal pada Kentang Berat sampel yang ditimbang = 25,0277 gram Absorbansi (Y) = 0,0134

Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3

X = _-₄

Konsentrasi kadar timbal = 36,0362 ng/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x

2. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Berat sampel yang ditimbang = 25,0277 gram Absorbansi (Y) = 0,0007

Persamaan Regresi:Y = 7,8571 x10-5 X -0.0714 x10-4

X =

(13)

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(ng/ml) i

Konsentras (ng/g)

Logam

Kadar 

=

g 25,0277

(2,5) x ml 25 x ng/ml 9,0000

= 22,4750 ng/g = 0,0224 mg/kg

(14)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kentang

No Kadar

(mg/kg) X X X X

2

1 0,8999 -0,0105 0,00011025

2 0,9002 -0,0102 0,00010404

3 0,9062 -0,0042 0,00001764

4 0,9186 0,0082 0,00006724

5 0,9002 -0,0102 0,00010404

6 0,9374 0,0270 0,00072900

∑ 5,4625 0,001132211

0,9104

Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

0,9374-0,9186

Q = = 0,5013 0,9374-0,8999

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima,

SD =





1 -n

X -Xi 2



=

1 6

1 0,00113221

(15)

Pada taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0.05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706

Kadar timbal pada kentang:

µ = X ±

t

(1/2 α, dk) x S / √n

= 0,9104 ± 2,5706 x 0,0150 / √6 = (0,9104 ± 0,0157) mg/kg

2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kentang No Kadar

(mg/kg) X X X X

2

1 0,0224 0,0048 0,00002304

2 0,0193 0,0017 0,00000289

3 0,0192 0,0016 0,00000256

4 0,0129 -0,0047 0,00002209

5 0,0161 -0,0015 0,00000225

6 0,0161 -0,0015 0,00000225

∑ 0,1060 0,000035199

0,0176

Dari data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

0,0129-0,0161

Q = = 0,3368 0,0224-0,0129

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima,

SD =





1 -n

X -Xi 2

(16)

SD =

1 6

9 0,00003519

 SD = 0,0026

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706,

Kadar timbal pada kentang :

µ = X ±

t

(1/2 α, dk) x S / √n

(17)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Kentang 1.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal

No

Berat Sampel

(g)

Fp Absorbansi Konsentrasi (ng/ml) Rocovery 1 25,0372

25

0,0210 54,8746 1,3698 0,8999 93,84 2 25,0472 0,0199 52,1480 1,3012 0,9002 80,10

2.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium

No

Berat Sampel

(g)

Fp Absorbansi Konsentrasi (ng/ml) Rocovery 1 25,0606

2,5

0,0009 11,5455 0,0288 0,0224 80,58 2 25,0460 0,0010 12,8182 0,0319 0,0193 102,85

(18)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang

1. Perhitungan Recovery Timbal pada Kentang Absorbansi (Y) = 0,0210

Persamaan Regresi:Y = 4,0343 x10-4X - 1,1381 x10-3

X = _-₄

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 52,6438 ng/ml

CF = Faktor

x

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,3698 mg/kg

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,9014 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0405 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A =

Konsentras 

(19)

= 0,4991 mg/kg

Maka % Perolehan Kembali Timbal

= x100%

2. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Absorbansi (Y) = 0,0009

Persamaan Regresi:Y = 7,8571 x10-5 X - 0.0714 x10-4

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 11,5454 ng/ml

CF = Faktor

x

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0288 mg/kg

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,0176 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0468 g

(20)

C*A =

Konsentras 

=

Maka % Perolehan Kembali Timbal

= x100%

(21)

Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal

No. % Recovery

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{93,84 7,62}_58,0644

2. _{80,10 -6,12}_37,4544

3. _{82,52 -3,7 13,69}

4. _{86,19 -0,03}_0,0009

5. _{94,01 7,79}_60,6841

6. _{80,70 -5,52}_30,4704

∑ 517,36 _200,3642

X 86,22

SD =





1 -n

X -Xi 2



=

1 6 200,3642

 = 6,33

% 100 x X SD RSD

% 100 x 22 , 86

6,33 RSD

(22)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kadmium

No. % Recovery

(Xi)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. _{80,58 -7,42}_55,0564

2. _{102,85 14,85}_220,5225

3. _{80,57 -7,43}_55,2049

4. _{80,56 -7,44}_55,3536

5. _{102,87 14,87}_221,1169

6. _{80,59 -7,41}_54,9081

∑ 528,02 _662,1624

X 88,00

SD =





1 -n

X -Xi 2



=

1 6 662,1624

 = 11,50

% 100 x X SD RSD

% 100 x 00 , 88 11,50 RSD

(23)

Gambar 4. Sampel hasil destruksi

Gambar Sampel hasil destruksi

Gambar 5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(24)

Gambar 6. Timbangan analitik

(25)

Lampiran

Gambar

n 13. Tabel

Tanur Stua

Nilai Kritik art