http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 1/57
I. ANALISIS JENIS (KLASIK)
Dalam kimia analisa dipelajari cara-cara yang dapat dipergunakan untuk menentukan susunan suatu zat, jika pemeriksaan dimaksudkan untuk mengetahui unsur-unsur atau senyawa-senyawa apa yang terdapat dalam suatu campuran, maka dilakukan analisis jenis.
Jika yang dicari kadar dari suatu unsur-unsur atau senyawa yang terdapat dalam campuran itu, maka dilakukan analisa jumlah, misalnya secara gravimetri, atau volumetri.
Untuk menentukan unsur apa yang terkandung dalam cuplikan atau contoh yang merupakan campuran dari berbagai zat atau unsur, dilakukan langkah-langkah pengerjaan sebagai berikut :
. !emeriksaan pendahuluan yang terdiri dari cara kering dan cara basah meliputi :
" !enelitian rupa
# !emanasan
$ %eaksi nyala
& %eaksi mutiara boraks ' %eaksi pipa tiup
. Pemeriksaansecara sistematis meliputi :
" !emeriksaan (ation
# !emeriksaan )nion
!emeriksaan pendahuluan didasarkan pada pemeriksaan si*at-si*at *isik maupun si*at- si*at kimia.
!emeriksaan pendahuluan dibedakan menjadi pemeriksaan pendahuluan cara kering dan pemeriksaan pendahuluan cara basah
!ada pemeriksaan pendahuluan dengan cara penilikan rupa yang diamati antara lain, bentuk hablur, warna hablur, serta warna larutannya.
!eristiwa-peristiwa yang dapat diamati pada pemeriksaan pendahuluan cara pemanasan ini adalah :perubahan warna, meleleh,sublimasi,terjadinya uap
air,terjadinya asap atau gas
!ada pemeriksaan pendahuluan cara basah bertujuan memperoleh petunjuk tentang sisa asam dalam analit dengan penambahan +#& encer kemudian dengan +l pekat, lalu kalau perlu dengan pemanasan, dan gas-gas yang terjadi diperiks
A. PENELITIAN RUPA
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 2/57
!enelitian ini dimaksudkan untuk mengetahui bentuk hablur, warna dan bau dari suatu zat yang dianalisa, pada pemeriksaannya bila contoh dalam bentuk larutan, maka laarutan tersebut harus diuapkan hingga kering.
!enelitian rupa terdiri dari :
Warna.
/ila warna suatu zat diperiksa, kadang-kadang dari warna itu dapat disimpulkan senyawaan atau unsur yang terdapat dalam suatu zat atau contoh.
0isalnya : warna merah dari senyawa meni timbal,merah jambu dari senyawa garam mangan dan kobalt.
Untuk larutan dalam air dan asam-asam encer antara lain warna biru menunjukkan adanya ion tembaga.
Bau.
/eberapa zat mempunyai bau yang spesi*ik antara lain :
• 1aram-garam ammonium 2 bau khas 3+$
• 1aram-garam sul*id 2 bau khas +#
• 1aram-garam asetat 2 bau khas cuka
/au dari suatu zat dapat memberikan petunjuk yang sangat penting di dalam analisis.
B. PENGAMATAN WARNA ZAT DAN BAU
1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN ALAT :
". 4abung reaksi
#. !ipet tetes
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 3/57
$. !embakar /unsen BAHAN I
". u&.'+# 5. rl$.6+#
#. 3i&.7+# 8. r93$#.8+#
$. ;e&.7+# "<. (0n&
&. ;el$.6+# "". ($;e936 '. ;e&93+&#&.6+# "#. (&;e93 6
6. o93$#.6+# "$. (&r&
7. ( #r7 "&. ;e93<$$.8+# BAHAN II
1. =arutan +l encer BAHAN III
". 1aram-garam ammonium, sul*ide dan asetat 2. KERJA PENGAMATAN WARNA DAN BAU:
". )mati warna-warna contoh bahan diatas.
#. )mbil sedikit masing-masing bahan diatas larutkan dalam air, amati warna yang terjadi.
$. )mbil sedikit masing-masing bahan diatas larutkan dalam asam-asam encer 9 bahan
&. !ada prosedur # dan $ bandingkan warna zat asli dalam bentuk padatan dan dalam bentuk larutan
'. atat bau khas dari contoh-contoh zat pada bahan
C. PEMANASAN
/eberapa peristiwa yang dapat diamati pada pemanasan dari suatu contoh zat adalah sebagai berikut
a Pru!a"an Warna :
• 1aram 9biru menjadi garam anhidrat 9putih
• 1aram !b 9putih menjadi !b 9kuning
• 1aram o 9merah menjadi biru atau ungu.
ontoh zat organik misalnya asam sitrat menjadi karbon yang hitam tetapi warna hitam hilang bila pemanasan diteruskan.
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 4/57
b Mn#a$r :
1aram-garam berair hablur bila dipanaskan pada umumnya menjadi cair, karena garam tersebut melarut dalam air haablurnya,beberapa zat dapat mencair tanpa memecah atau mencair dahulu baru memecah, diantaranya :
• 3a+, (+, +##&
• halida-halida dari (,d,+g,!b
• nitrat-nitrat dari 3a,(,3+& dan sebagainya.
c Mn%u!&$' :
>at yang mudah menyublim garam-garam ammonium,arsen oksida, klorida- klorida dari )l, >n, d, berdasaarkan warna subliman yang dihasilkan dapat memperkirakan suatu zat, seperti :
• 0erah : krom klorida, antimony, trisul*at.
• (uning : belerang, arsen trioksida, raksa iodida.
• !utih : garam-garam ammonium, klorida-klorida dari )l, >n, d
•
d P'!!aan a*a :
!embebasan gas-gas tergantung pada si*at-si*at asam,basa,warna dan bau dari uap-uap yang ditimbulkan.
• Uap asam : diperiksa dengan lakmus biru 9# dari sul*it dan sul*at
• Uap basa : diperiksa dengan lakmus merah 93+$ dari garam-garam ammonium
• Uap berwarna : hampir selalu menandakan penguraian zat 3# dari nitrit, membentuk warna merah
3$ dari nitrit ? +#& pekat dalam tabung menghasilkan cincin coklat.
/r # dari bromida 9membirukan kertas ( @ kanji
Ua+ !r,arna unu dari iodida ? +#& pekat
0n#7 dari permanganat 9meledak dengan ledakan lunak
Uap tak berwarna tapi berbau +# dari sul*ida-sul*ida
Uap tak berwarnaa tak berbau
# dari karbonat-karbonat 9mengeruhkan setetes air barit 1 PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
ALAT:
" 4abung reaksi
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 5/57
# !ipet tetes
$ !embakan /unsen
& 1egep kayu BAHAN :
" Pru!a"an ,arna :
u&.'+# , ;e&.7+# , o93$#.6+# , asam sitrat
# Mn#a$r :
(l , 3+& 3$ , 3a+ , a&.5+# - Mn%u!&$'
>nl#, al#, )ll$
& P'!!aan a*a :
3a#&, 3a+$, 3+&l , (3$, (/r , ( , 3a#$
2 PRSEDUR KERJA PERUBAHAN WARNA
". )mbil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi
#. !anaskan di atas pembakar bunsen 9 pada waktu pamanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu
$. )maati perubahan warna yang terjadi.
-. PRSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENCAIR :
" )mbil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.
# !anaskan diatas pembakaar /unsen 9 pada waktu pemanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu
$ )mati dan catat perubahan yang terjadi.
/ PRSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENYUBLIM
" )mbil sedikit maasing-masing bahan dalam taabung reaksi.
# !anaskan diatas pembakar /unsen 9 pada waaktu pemanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu
$ )mati dan catat perubahan yang terjadi.
0 PRSEDUR KERJA PEMBEBASAN GAS
" )mbil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.
# !anaskan diatas pembakar /unsen 9 pada waktu pemanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu
$ )mati dan catat perubahan yang terjadi.
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 6/57
D. REAKSI NYALA
/eberapa logam, istimewanya logam alkali dan alkali tanahakan memberikan warna khusus dalam nyala /unsen, hal ini terjadi karena logam-logam diatas mudah mengemisikan cahaya.
1 PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN A. ALAT :
". (awat 3i @ r atau platina
#. =arutan +l pekat
$. !embakan /unsen B. BAHAN :
ontoh larutan-larutan yang digunakan :
" al#
# 3al
$ (l
& !b93$# ' r93$# 6 /al# 7 )s#$
2 PRSEDUR KERJA REAKSI NYALA
" elupkan kawat platina ke dalam +l pekat, pijarkan dan ulangi pekerjaan ini sampai pemijarannya tidak memberikan warna lagi.
# elupkan kawat yang sudah bersih tadi kedalam larutan contoh dan pijarkan.
$ )mati apa yang terjadi.
& =akukan untuk masing-masing larutan contoh.
E. MUTIARA BRAKS
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 7/57
/ermacam-macam oksida logam akan larut dalam boraks dengan warna yang khusus, warna tersebut akan tergantung pada nyala api yang dipergunakan, apakah nyala api pengoksidasi atau nyala api pereduksi.
1 PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN ALAT :
". (awat 3i @ r atau platina
#. =arutan +l pekat
$. !embakan /unsen
&. /oraks
BAHAN :
ontoh larutan-larutan yang digunakan :
". u&.'+#
#. /i93$$
$. ;e&. 7+#
&. o93$#.6+#
2 PRSEDUR KERJA MUTIARA BRAKS
". elupkan kawat platina kedalam +l pekat
#. !ijarkan kawat platina sampai merah
$. 0asukkan kedalam boraks yang telah ditumbuk halus
&. !anaskan lagi sampai terbentuk suatu butiran yang berwarna dan transparan 9tembus cahayaA.butiran ini disebut Bmutiara boraks “
'. 0utiara yang masih panas tersebut disentuhkan pada salah satu contoh zat 6. !anaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi
7. )mati warna pada saat mutiara boraks panas dan setengah dingin.
5. =akukan untuk masing-masing contoh zat yang tersedia.
II. ANALISA KATIN
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 8/57
(ation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesi*ik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesi*ik
untuk setiap kation. leh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu peng golongan kation.
)da beberapa cara pemeriksaan kation secara sistimatik, misalnya cara *os*at dari
%emy, cara !eterson dan cara +#. !ada bagian ini akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema +# menurut /ergman yang diperluas oleh ;resenius, 4readwell
dan 3oyes.
Dalam cara +# kation-kation diklasi*ikasikan dalam lima golongan berdasarkan si*at-si*at kation tersebut terhadap beberapa pereaksi yang diselidiki.
(ation kation pada golongan :
. )g?, !b?, +g##?
. )s$?, n#?, b$?, u#?, +g#?, !b#?, /i#?, d#?, n&?
. )l$?, r $?, >n#?, ;e#?. ;e$?, 0n#?, o#?, 3i#?
C. /a#?, r #?, a#?
C. 0g#?, ( ?, 3a?, 93+&? 1olongan disebut golongan asam chlorida 1olongan disebut golongan hidrogen sul*ida 1olongan disebut golongan ammonium sul*ida 1olongan C disebut golongan ammonium carbonat 1olongan C disebut golongan sisa
!ada golongan dibagi menjadi dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan yang terjadi dalam ammonium polusul*ida
Jadi klasi*ikasi kaion didasarkan atas perbedaan dari klorida, sul*ida, dan carbonat kation tersebut.
!enambahan pereaksi golongan akan mendapatkan ion-ion dalam golongan tersebut 0asing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identi*ikasi terhadap masing-masing ion.
!ada pemeriksaan kation akan ditemukan kation-kation logam berat yaitu kation dari golongan , , , C, dan 0g#?
A.. MELARUTKAN ZAT PADAT PADA ANALISA KATIN
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 9/57
ebelum melakukan pengendapan golongan dan reaksi identi*ikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.
upaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik , zat yang akan dianalisa dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan .
uplikan yang dipakai antara <,' @ " gram. (emudian dicoba dalam tabung reaksi dan dilarutkan dalam :
". air
#. +l encer
$. +l pekat
&. +3$ encer '. +3$ pekat
6. )uaregia E )ir raja 9 +l : +3$ 2 $ : "
0elarutkannya mula-mula dalam keadaan dingin kemudian jika tidak dapat larut, maka dipanasi. Jika dengan air dapat larut maka analisa kation dapat dimulai.
Jika pada pemakaian +l encer, membentuk endapan maka ini mengandung logam- logam dari golongan . Untuk penyelidikan, zat asal dilarutkan dalam +3$ encer.
Jika menggunakan +l pekat pada akhirnya asam ini harus dihilangkan dengan caradiuapkan sampai sebagian besar +l habis. Jika memakai +3$ untuk melarutkan maka larutan diuapkan hingga hampir kering kemudian beri sedikit +l dan diuapkan lagi, setelah itu diberi air untuk diencerkan.
+al ini juga berlaku pada melarutkan dengan air saja. Jika telah diketemukan zat pelarutnya kemudian volume dari zat padat yang dilarutkan dijadikan
±
&< @ '< ml.
B.
PEMISAHAN KATIN DALAM GLNGAN*GLNGANample
? +l encer disaring
http://slidepdf.com/reader/full/analisis-jenis-klasik-2014 10/57
R$u $&3ra3 G4&4nan II*5
Ena+an +u3$" ? "ml +## $F
AC&6H2C&26P!C&2 ? +l
!anaskan
Jenuhi dg +#,saring
R$u $&3ra3 G4&4nan III*5
Ena+an !r,arna Didihkan
G4&4nan II ? $-& ml +3$ 9p
Diuapkan sampai kering
? #-$ ml +3$ 9p
1olongan) 1olongan/ ?"-#gr3+&l
9padat A2S- (7un$n) panaskan hampir
HS ("$3a') S!2S- (8$na) mendidih
P!S ("$3a') SnS2 (7un$n) ? 3+$ 9e saring
B$2S- ("$3a'9#47&a3 3ua) CuS ("$3a')
CS (7un$n)
R$u na+an 4&4nan IIIA $&3ra3 G4&4nan IIIB*5
(H)- (coklat6 Cr(H)- (hijau6 Mn2.: H2 (coklat ? #-$ ml 3+$ 9e
panaskan ? aliri +# saring dan cuci
R$u na+an 4&4nan IIIB $&3ra3 G4&4nan I5*5
ZnS (+u3$")6 MnS ('ra")6 N$S ("$3a')6 C4S ("$3a') ? +$+ 9e
dinginkan
uapkan sampai pasta dingan ? $-& ml +3$ 9p, panaskan sampai kering, dinginkan
? $ ml +l 9e
? "< ml air panaskan
? 3+&l 9padat
? 3+$ 9p
? 93+&#<$ 9berlebih
)duk diatas penangas air 9'< @ 6<< selama $-'
0enit, aring , cuci Dengan )ir panas
R$u na+an +u3$" $&3ra3 G4&4nan 5
G4&4nanI5 na+an+u3$"
( Ba C-6 SrC-6 CaC-) (NaN- 6NH/N-6 MN- 6KN-)
C. IDENTIIKASI TERHADAP KATIN GLNGAN I
ingkatan : =ar 2 =arutan, !ada 2 !adat, =.p 2 =arutan !ersediaan, Gnd 2 Gndapan
