SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)
QORI HELLY AMRINA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
ABSTRAK
QORI HELLY AMRINA. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Dibimbing oleh AKHIRUDDIN MADDU dan YESSIE WIDYA SARI.
Hidroksiapatit (HAp) termasuk dalam kelompok senyawa kalsium fosfat. HAp sintetik dapat diperoleh tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa sintetik tetapi dapat juga dengan mereaksikan senyawa sintentik tersebut dengan senyawa alami. Cangkang telur mengandung sebagian besar kalsium karbonat. Kalsium dari cangkang telur dapat digunakan sebagai starting material dalam pembuatan kalsium fosfat. Telah dilakukan sintesa HAp melalui metode presipitasi
dari cangkang telur dan (NH4)2HPO4. Derajat kristalinitas dan ukuran kristal meningkat seiring dengan meningkatnya suhu kalsinasi. Variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi yang digunakan memberikan pengaruh terhadap fasa yang terbentuk. Fasa lain yang terbentuk pada suhu 110 oC adalah AKB dan pada konsentrasi 0,5/0,3 (M/M) terbentuk fasa lain yakni AKA dan AKB. Hasil perhitungan parameter kisi dipengaruhi oleh adanya fasa AKB dalam sampel, akan memperpendek parameter kisi a. Karakterisasi spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) dan AAS (Atomic Absorbtion Spectroscopy)pada cangkang telur hasil kalsinasi bertujuan untuk melihat gugus CO32-
dan untuk mengetahui persentase kandungan Ca dalam cangkang telur. Karakterisasi sampel XRD
(X-Ray Diffraction) bertujuan untuk melihat fasa-fasa yang terbentuk dan untuk menghitung
kristalinitas, ukuran kristal serta parameter kisi, SEM (Scanning Electron Microscopy) digunakan
untuk melihat morfologi sampel, sementara EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) digunakan
untuk melihat unsur-unsur yang terdapat dalam sampel.
SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memeperoleh gelar Sajana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor
QORI HELLY AMRINA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008
Dr. Akhiruddin Maddu Pembimbing I
Yessie Widya Sari, M.Si Pembimbing II
Judul : Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Nama : Qori Helly Amrina NRP : G 74104009
Menyetujui,
Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
(Dr. Drh. Hasim, DEA) NIP : 131 578 806
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Agam, Sumatera Barat pada tanggal 11 April 1986 sebagai anak ketiga dari empat bersaudara dari pasangan Drs. Amri Bakar dan Zulfaidar. Penulis dianugerahi nama lengkap Qori Helly Amrina.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 1998 di SDN 01 Tiku, kemudian melanjutkan ke SLTPN 01 Tiku. Tahun 2004 penulis lulus dari SMUN 02 Lubuk Basung dan diterima di IPB pada tahun yang sama melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkuliahan di IPB, penulis aktif di organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) serta juga berperan serta dalam beberapa seremonial yang diadakan disekitar kampus. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Umum pada tahun 2006-2008, selain itu penulis juga aktif mengajar privat dan kelompok belajar pada bimbingan belajar untuk mahasiswa TPB IPB.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL... iii
DAFTAR GAMBAR ... iv
DAFTAR LAMPIRAN... v
PENDAHULUAN... 1
Latar Belakang ... 1
Tujuan Penelitian ... 1
Tempat dan Waktu... 1
Hipotesa ... 1 TINJAUAN PUSTAKA... 1 Cangkang Telur... 1 Struktur Tulang ... 2 Struktur Hidroksiapatit... 2 X-Ray Diffraction (XRD) ... 2
Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 3
Fourier Transform Infrared ... 3
Atomic Absorbtion Spectroscopy... 3
BAHAN DAN METODE ... 4
Bahan dan Alat... 4
Metode Penelitian ... 4
Persiapan cangkang telur... 3
Presipitasi... 3
Karakterisasi FTIR cangkang telur... 4
Karakterisasi AAS cangkang telur ... 4
Karakterisasi XRD sampel ... 4
Karakterisasi SEM/EDXA sampel ... 4
HASIL DAN PEMBAHASAN... 5
Analisis cangkang telur ... 5
Analisis Difraksi Sinar-X sampel ... 6
Analisis Morfologi sampel ... 8
Analisis EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) sampel... 9
SIMPULAN DAN SARAN ... 10
Simpulan ... 10
Saran ... 10
DAFTAR PUSTAKA ... 10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin 1
2 Kode sampel... 5
3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam cangkang telur yang dikalsinasi pada 1000 oC ... 5
4 Derajat kristalinitas sampel ... 7
5 Ukuran kristal sampel (D(002)) ... 8
6 Parameter kisi sampel... 8
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur HAp... 2
2 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal ... 2
3 Diagram alir penelitian... 5
4 Spektrum spektroskopi FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900oC dan (b) kalsinasi 1000 oC ... 6
5 Pola XRD(a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3 ... 6
6 Pola XRD(a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ... 6
7 Pola XRD (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 ... 7
8 Morfologi (a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3... 8
9 Morfologi (a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ... 9
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Persiapan cangkang telur... 13
2 Presipitasi ... 14
3 Pengaturan Alat Percobaan ... 15
4 Fotor Alat ... 16
5 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 900 dan 10000C ... 17
6 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 10000C (a) penahanan 5 jam, (b) penahanan 10 jam, dan (c) penahanan 15 jam ... 18
7 Data JCPDS (a) Hap, (b) AKB, dan (c) AKA ... 19
8 Probabilitas Fasa Sampel ... 20
9 Perhitungan derajat kristalinitas sampel... 23
10 Perhitungan ukuran kristal ... 24
11 Perhitungan Parameter Kisi sampel ... 25
PENDAHULUAN Latar Belakang
Perbaikan tulang dan patah tulang merupakan masalah kesehatan yang serius dalam setiap pekerjaan klinik. Material pengganti tulang yang umum digunakan adalah autograf (penggantian satu bagian
tubuh dengan bagian tubuh lainnya dalam satu individu), allograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari manusia lain), xenograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari hewan), exogenus (penggantian atau
implantasi dengan bahan sintetik atau biasa disebut dengan biomaterial) dan berbagai macam material sintetik lainnya seperti polimer, material logam, komposit dan biokeramik. Setiap material tersebut memiliki kekurangan dan kelebihan sebagai material untuk memperbaiki tulang, seperti stabilitas kimia, biokompatibilitas, biodegradasi dengan tubuh dalam waktu yang lama [1].
Keterbatasan-keterbatasan tersebut memicu perkembangan riset di bidang biomaterial, termasuk hidroksiapatit. Hidroksiapatit yang dibuat secara sintesa kimia disebut hidroksiapatit sintetik. Hidroksiapatit atau HAp adalah senyawa mineral dari anggota kelompok mineral apatit dengan rumus kimia Ca(10-x)Ax(PO4)(6-y)By(OH)(2-z)Cz, dengan rasio Ca/P sekitar 1,67[2].
HAp termasuk dalam kelompok senyawa Kalsium fosfat. HAp sintetik dapat diperoleh tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa sintetik tetapi dapat juga mereaksikan senyawa sintetik tersebut dengan senyawa alami. Cangkang telur mengandung sebagian besar kalsium karbonat. Kalsium dari cangkang telur dapat digunakan sebagai
starting material dalam pembuatan kalsium
fosfat.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan menganalisa hidroksiapatit sintesis dari cangkang telur. Karakterisasi yang digunakan adalah X-Ray Diffraction (XRD), Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energy
Dispersive X-Ray Analysis (EDXA).
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan pada bulan April 2007 – Januari 2008 di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi dengan menggunakan XRD dilakukan di BATAN
PUSPITEK Serpong dan PPGL Bandung. SEM dilakukan di PPGL Bandung.
Hipotesa
1. Cangkang telur dapat dimanfaatkan sebagai starting material kalsium untuk
pembentukan hidroksiapatit.
2. Presipitasi cangkang telur yang telah dikalsinasi dan (NH4)2HPO4 membentuk hidroksiapatit.
3. Kenaikan konsentrasi meningkatkan kehadiran hidroksiapatit dalam sampel. 4. Kenaikan temperatur meningkatkan
kristalinitas hidroksiapatit.
TINJAUAN PUSTAKA Cangkang Telur
Cangkang telur ayam mengandung kalsium karbonat yang diperoleh dari saluran telur[3]. Tingginya kandungan CaCO3 (Tabel 1) menjadikan cangkang telur sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biokompatibel biomaterial.
Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam[4] Nutrisi Kandungan (%berat) Air 29-35 Protein 1,4-4 Crude fat 0,10-0,20 Ash 89,9-91,1 Kalsium 35,1-36,4 CaCO3 90,9 Phosphorus 0,12 Magnesium 0,37-0,40 Potassium 0,10-0,13 Sulphur 0,09-0,19 Alanine 0,45 Arginine 0,56-0,57 Aspartic acid 0,83-0,87 Cystine 0,37-0,41 Glutamic acid 1,22-1,26 Glycine 0,48-0,51 Histidine 0,25-0,30 Isoleucine 0,34 Leucine 0,57 Lysine 0,37 Methionine 0,28-0,29 Phenylalanine 0,38-0,46 Proline 0,54-0,62 Serine 0,64-0,65 Thereonine 0,45-0,47 Tyrosine 0,25-0,26 Valine 0,54-0,55
Struktur Tulang
Penyusun utama tulang adalah kolagen (20% berat), kalsium fosfat (69% berat) dan air (9% berat). Bahan organik lain seperti protein, polisakarida dan lemak terdapat dalam jumlah yang kecil. Kalsium fosfat terdapat dalam bentuk kristal hidroksiapatit (HAp) dan kalsium fosfat amorf (amorphus calcium phosphate / ACP). Kristal HAp hadir
dalam bentuk plat atau bentuk jarum yang panjang 40-60 nm, lebar 20 nm dan tebal 1.5-5 nm. Keberadaan HAp pada tulang tidak diskrit, melainkan mengisi tulang secara kontinu sehingga memberikan kekuatan yang baik pada tulang[1].
Struktur Hidroksiapatit
Hidroksiapatit merupakan anggota dari mineral apatit (M10(ZO4)6X2), dan memiliki rumus kimia Ca10-xAx(PO4)6-yBy(OH)2-zCz [2]. Hidroksiapatit juga merupakan senyawa kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar 1,67[2]. Jenis senyawa apatit lainnya diperoleh dengan mengganti elemen-elemen pada bagian M, Z dan X. M dapat ditempati oleh unsur Ca, Mg, Sr, Ba, Cd, Pb. Z dapat ditempati oleh unsur P, V, As, S, Si, Ge, dan gugus fungsi CO3. X dapat ditempati oleh unsur F, Cl, OH, O, Br, serta gugus fungsi CO3 dan OH. Posisi A dapat ditempati ion magnesium, natrium atau kalium, posisi B dan C dapat ditempati ion karbonat, klorid ataupun fluorid.
Struktur kristal dari hidroksiapatit adalah hexagonal dengan dimensi sel a= 9.423 Å dan c = 6.875 Å[2]. Struktur ini dapat dipandang sebagai struktur kristal ideal heksagonal
(closed-packed) dari ion PO43- yang
mengalami distorsi akibat kehadiran unsur Ca2+ dan ion OH- dicelah antara ion-ion PO43-.
Gambar 1 menunjukkan unit sel struktur HAp. Unit sel terdiri dari 2 subsel prisma segitiga rombik. Terdapat 2 kaca horizontal yaitu pada z = ¼ dan z = ¾ dan sebagai tambahan terdapat bidang tengah inversi tepatnya disetiap tengah muka vertikal dari setiap subsel. Unit sel kristal HAp memiliki 2 jenis atom Ca, disebut Ca1 dan Ca2. Perbedaannya terletak pada lokasi dari atom Ca. Setiap subsel memiliki 3 pusat. Atom Ca1 puncak dan dasar masing-masing dihitung sebagai ½ Ca1, sementara Ca1 tengah dihitung sebagai satu Ca1 sehingga setiap subsel memiliki 2 atom Ca dari Ca1. Setiap unit sel memiliki 6 atom Ca2. total atom Ca setiap unit sel adalah 10 yang terdiri dari 4 atom Ca1 dan 6 atom Ca2[4].
Gambar 1 Struktur HAp [4].
Kristal apatit banyak mengandung gugus karbon dalam bentuk karbonat. Pada struktur hidroksiapatit, karbonat dapat menggantikan ion OH- membentuk kristal apatit karbonat tipe A, dan bila menggantikan ion PO4 3-membentuk kristal apatit karbonat tipe B. Pada umumnya, presipitasi pada temperatur rendah akan membentuk apatit karbonat tipe B, sedangkan apatit yang dipresipitasi dari reaksi pada temperatur tinggi akan menghasilkan apatit karbonat tipe A[4].
Sintesa serbuk hidroksiapatit telah dilakukan dengan berbagai sumber Ca dan P[5], diantaranya kalsium nitrat (Ca(NO3)2) dengan diammonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) dan kalsium hidroksida (Ca(OH)2) dengan asam fosfat (H3PO4).
X-Ray Diffraction (XRD)
Metoda XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-X, yakni hamburan cahaya dengan panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut datang θ dan jarak antar bidang kristal sebesar d (Gambar 2). Data
yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama[6]. Metode dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas dan fase yang terdapat dalam suatu sampel[7].
Gambar 2 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal[7].
XRD dapat memberi informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun secara kualitatif tentang komposisi fasa-fasa (misal dalam campuran). Hal yang perlu diperhatikan pada metode ini adalah tiga hal berikut, yang pertama posisi difraksi maksimum, kedua intensitas puncak dan yang ketiga distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Tiga informasi tersebut dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat dalam suatu bahan. Setiap bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari manusia. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS
(Joint Committee of Powder Difraction
Standard). Salah satu analisis komposisi fasa
dalam suatu bahan adalah dengan membandingkan pola XRD terukur dengan data tersebut [7].
Puncak-puncak pola difraksi sinar-X berhubungan dengan jarak antar bidang. Terlihat pada Gambar 2 jalannya sinar-X yang melalui kisi-kisi kristal. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg :
λ
θ
ndsin =
2 (1)
Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimum tajam (peak).
Parameter kisi kristal HAp telah diketahui memiliki sistem kristal hexagonal, yakni dengan menggunakan persamaan[7] :
2 2 2 2 2 2 3 4 1 c l a k hk h d ⎟⎟⎠+ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ + + = (2)
Berdasarkan pengukuran yang telah dilakukan, diketahui bahwa parameter kisi kristal HAp adalah
a
= 9.423 Å dan c = 6.875 Å[2].Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan Scherrer yaitu
D = θ β λ Cos k (3)
β
adalah FWHM, λ adalah panjang gelombang yang digunakan yaitu 0,15406 nm dan k adalah konstanta yang nilainya bervariasi, untuk material sintesa nilainya adalah 0,9[7].
Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah
sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Jika sampel yang digunakan tidak bersifat konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus dilapisi (coating)
dengan emas. Citra yang terbentuk menunjukkan struktur dari sampel yang diuji.
Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat masalah pemfokusan dengan lensa magnetik membatasi resolusi hingga sepersepuluh nanometer[6].
Energy Dispersive X-Ray (EDXA)
merupakan satu perangkat dengan SEM. Pengukuran EDXA merupakan perangkat analisa secara kuantitatif untuk menentukan kadar unsur dalam sampel.
Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy
Spektrometer infrared dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa tetapi tidak digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya.
Pita serapan energi untuk gugus karbonat dapat diamati pada bilangan gelombang disekitar 1450 cm-1 dan 875cm-1 [8].
Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)
Spektrometer AAS berguna untuk menentukan unsur-unsur logam dengan menggunakan prinsip penyerapan energi sinar atom. Energi tersebut berasal dari luar, yaitu lampu hollow cathode. Fenomena AAS dibagi
menjadi dua proses, yaitu produksi atom bebas dari sampel dan serapan radiasi dari sumber luar atom.
Serapan radiasi oleh atom bebas terjadi dari keadaan energi dasar (ground state).
Biasanya transisi terjadi antara keadaan pertama dengan keadaan dasar, dikenal sebagai garis resonansi pertama. Garis resonansi pertama memiliki absortivitas yang paling tinggi.
Atom-atom kalsium atau magnesium dalam larutan akan diuapkan dalam api dengan suhu tinggi, yang menyebabkan
terurainya ikatan-ikatan kimia di dalam senyawa kalsium fosfat. Atom-atom tersebut akan menyerap sinar dari sumber lampu
hollow cathode. Intensitas awal dan intensitas
akhir dari sinar tersebut diukur. Banyaknya sinar yang diserap menunjukkan besarnya konsentrasi logam tersebut dalam larutan.
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, aquabides, aquades, (NH4)2HPO4, dan gas nitrogen. Alat-alat yang digunakan adalah
crucible (cawan keramik), statip, buret, gelas
piala, pipet, corong, neraca analitik, furnace, aluminum foil, magnetik stirer, hot plate, pH
meter, termometer dan kertas saring. Karakterisasi cangkang telur menggunakan AAS dan FTIR. Karakterisasi sampel mengunakan XRD, dan SEM/EDXA.
Metode Penelitian
Persiapan cangkang telur
Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur yang telah dikalsinasi dan (NH4)2HPO4. Proses perlakuan cangkang telur meliputi pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran cangkang telur kemudian pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering dikalsinasi pada dua variasi suhu yakni 900 oC selama 5 jam dan 1000 oC selama 5, 10, 15 jam. Cangkang telur yang telah dikalsinasi siap dikarakterisasi FTIR (Lampiran 1) untuk melihat gugus karbonat dan dilanjutkan karakterisasi AAS untuk mengetahui kandungan Ca2+ yang ada pada cangkang telur.
Presipitasi
Cangkang telur yang telah dikalsinasi dilarutkan dalam aquabides 100 ml, selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)2HPO4. Massa cangkang telur dan (NH4)2HPO4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar 1,67. Variasi konsentrasi yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 2. Presipitasi dilakukan pada suasana fisiologis (atmosfer nitrogen dan suhu 37-39 oC) dan untuk homogenisasi presipitasi dilakukan dengan
stirring. Setelah presipitasi selesai stirring
tetap dilanjutkan selama 30 menit tanpa perlakuan panas kemudian aging selama 24
jam. Presipitat kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dicuci menggunakan aquabides kemudian dilanjutkan dengan penyaringan lagi. Pengeringan presipitat dilakukan dengan menggunakan furnace pada suhu 110 oC
selama 3 jam sampel lalu dikarakterisasi XRD dan SEM/EDXA. Diamati pula perubahan yang terjadi akibat kalsinasi pada suhu 8000C dan 9000C (lampiran 2 dan 3). Karakterisasi FTIR cangkang telur
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus karbonat dalam cangkang telur yang telah dikalsinasi. Dua miligram sampel dicampur dengan 100 mg KBr, dibuat pelet lalu di IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Latar belakang absorpsi dihilangkan dengan cara pelet KBr digabung jadi satu setiap pengukuran.
Karakterisasi AAS cangkang telur
Karakterisasi dengan AAS bertujuan untuk mengukur kadar Ca2+ yang ada dalam cangkang telur yang telah dikalsinasi. Sampel masing-masing sebanyak ± 0,5 gram yang sudah dikalsinasi dikarakterisasi dengan menggunakan AAS.
Karakterisasi XRD sampel
Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam sampel, menentukan ukuran kristal dan kristalinitas. Sekitar 200 mg sampel dicetak langsung pada alumunium ukuran 2 x 2,5 cm dengan bantuan perekat. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRD dengan sumber Cu yang memiliki panjang gelombang 1,5406 Å.
Karakterisasi SEM/EDXA sampel
Karakterisasi dengan Scanning Electron
microscopy (SEM) dilakukan untuk
mengetahui morfologi presipitat. Sampel diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV dan perbesaran 20.000X. Karakterisasi dengan Energy
Dispersive X-Ray Analysis (EDXA)
merupakan satu perangkat dengan SEM (Lampiran 4).
Tabel 2 Kode sampel Perbandingan
Molaritas Ca/P Suhu (0C) Kode Sampel
110 A1 0,01/0,006 800 A2 900 A3 110 B1 0,05/0,03 800 B2 900 B3 110 C1 0,5/0,3 800 C2 900 C3
Gambar 3 Diagram alir penelitian.
HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis cangkang telur
Spektroskopi FTIR mengidentifikasi gugus fungsi dalam sampel yang telah dikalsinasi. Gugus fungsi yang teridentifikasi dari hasil kalsinasi cangkang telur yaitu gugus hidroksil (OH-) dan karbonat (CO32-) (Gambar 3). Cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 900 oC (Gambar 4) memperlihatkan gugus pita absorbsi OH- pada bilangan 1638 dan 3441 cm-1 serta CO32- ditunjukkan gugus pita absorbsi pada bilangan gelombang 871 dan 1420 cm-1.Kalsinasi cangkang telur pada suhu 1000 oC memperlihatkan pita absorbsi OH- pada bilangan 1638 dan 3444 cm-1 dan CO32- ditunjukkan gugus pita pada bilangan gelombang 874 dan 1420 cm-1 (Lampiran 5).
Kalsinasi pada suhu 900 oC dan 1000 oC menyebabkan terjadinya eliminasi CO32-. Hasil kalsinasi menunjukkan suhu 900 oC memiliki nilai transmitansi CO32- yang lebih rendah atau absorpsi lebih tinggi dari pada kalsinasi suhu 1000 oC. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan CO32- pada suhu 900 oC lebih tinggi daripada suhu 1000 oC.
Karbonat memberikan pengaruh dalam sintesa apatit. Struktur karbonat dalam apatit dapat menempati dua posisi, pertama menggantikan OH- membentuk apatit karbonat tipe A, dan kedua menggantikan PO43- membentuk apatit karbonat tipe B. Oleh sebab itu, untuk menghindari terbentuknya apatit karbonat tipe A atau karbonat tipe B, digunakan starting material hasil kalsinasi
pada suhu 1000 oC. Selanjutnya, dilakukan variasi lama waktu penahanan pada suhu 1000 oC yang bertujuan untuk meminimalisasi intensitas gugus CO32- pada sampel. Variasi yang dilakukan adalah 5, 10 dan 15 jam (Lampiran 6). Hasil identifikasi dengan menggunakan FTIR menunjukkan penahanan 5 jam memiliki transmitansi gugus CO32- yang lebih tinggi, menandakan rendahnya kandungan CO32- (Tabel 3). Dalam sintesa hidroksiapatit digunakan starting material
hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan penahanan 5 jam.
Tabel 3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam cangkang telur yang dikalsinasi pada 1000 oC Transmitansi (%) Sampel 1420-1470 cm-1 875 cm-1 5 Jam 38 52 10 Jam 38 47 15 Jam 23 33 Analisis data Karakterisasi XRD dan SEM/EDXA Presipitasi
Karakterisasi FTIR dan AAS Kalsinasi cangkang telur pada suhu
900 oC selama 5 jam dan 1000 oC selama 5, 10 dan 15 jam
Penyusunan laporan Analisis data Persiapan cangkang telur Penelusuran literatur dan
Gambar 4 Spektrum spektroskopi FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900oC dan (b) kalsinasi 1000 oC penahan 5 jam.
Kadar kalsium (Ca2+) dalam cangkang telur dari hasil kalsinasi yakni pada suhu 1000 oC dengan penahanan 5 jam, diukur dengan menggunakan Atomic Absorption
Spectrometer (AAS). Persentase Ca yang
diperoleh 70,86 % dari massa total.
Analisis Difraksi Sinar-X sampel
Hasil presipitasi dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction. Pola
karakterisasi XRD sampel HAp dapat dilihat pada gambar 5, 6 dan 7.
Gambar 5 Pola XRD (a) sampel A1, (b) sampel A2 dan (c) sampel A3.
Gambar 6 Pola XRD (a) sampel B1, (b) sampel B2 dan (c) sampel B3. Hasil XRD memperlihatkan bahwa masing-masing sampel mayoritas hadir dalam bentuk HAp. Beberapa puncak XRD sampel sesuai dengan data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) untuk HAp
(Lampiran 7). Puncak sampel A1 yaitu pada 2θ 25,81o, 31,87o, dan 32,97o merupakan milik HAp dengan hkl : (002), (211), dan (300). Sampel A1 juga memiliki dua puncak AKB pada 2θ 29,20o dan 46,99o (Lampiran 8), hal ini dapat terjadi karena pada umumnya apatit biologis maupun hasil sintesis pada temperatur rendah adalah apatit karbonat tipe B, sedangkan apatit yang diproduksi dari reaksi padat dan temperatur tinggi adalah karbonat tipe A[9]. Sampel A2 dan A3 menunjukkan fasa HAp untuk keseluruhan puncak (Gambar 5).
Sampel B1 juga memiliki puncak AKB serta sampel B2 dan B3 menunjukkan fasa HAp untuk keseluruhan puncak (Gambar 6). Sampel C1, C2 dan C3 (Gambar 7) menunjukkan adanya fasa AKA dan AKB pada beberapa puncak. HAp dihasilkan secara langsung tanpa kehadiran fasa kalsiun fosfat
I 2θ a c b a b c I 2θ 9001000 oC 900900 oC oC 1000 oC CO3 2-OH -OH OH -OH CO3 CO3 CO3
2-metastabil pada kondisi supersaturasi rendah (konsentrasi Ca dibawah 2 mM). Persipitasi kalsium fosfat pada kondisi supersaturasi tinggi (konsentrasi Ca diatas 10 mM) menghasilkan amorf atau kalsium fosfat[10]. Konsentrasi Ca/P yang digunakan dalam sampel C1, C2 dan C3 adalah 0,5/0,3, yang melewati batas kondisi supersaturasi tinggi sehingga terbentuk kalsium fosfat metastabil seperti AKA dan AKB.
Konsentrasi yang sama dengan variasi suhu yang berbeda menunjukkan derajat kristalinitas yang berbeda. Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan luasan amorf dan kristal[3].
Luasan amorf dan kristal bisa didapat dengan menggunakan program Powder X. Perhitungan derajat kristalinitas menggunakan parameter FWHM (Full Width at Half
Maximum). Fraksi luas kristal atau amorf
dihitung dengan mengalikan FWHM dan intensitas. Perhitungan derajat kristalinitas dapat dilihat pada Lampiran 9.
Persentase derajat kristalinitas meningkat sebanding dengan kenaikan suhu kalsinasi. Suhu kalsinasi yang semakin tinggi menyebabkan susunan atom dalam sampel semakin teratur sehingga semakin banyak kristal yang terbentuk seperti yang terlihat pada Tabel 4. Sampel C yang memiliki fasa AKB dan AKA, memperlihatkan kenaikan yang tidak terlalu signifikan terhadap kenaikan suhu, hasil ini sesuai dengan hasil penelitian lainnya yang menyatakan kehadiran karbonat pada sintetik apatit akan menyebabkan menurunnya proses kristalisasi terhadap meningkatnya konsentrasi karbonat[9]. Kristalinitas sampel A2 sangat signifikan dibandingkan sampel A1. Kehadiran AKB pada sampel A1 menyebabkan kristalinitas rendah, sementara sampel A2 menunjukkan fasa HAp untuk keseluruhan maksima.
Ukuran kristal dihitung menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 10). Ukuran kristal berbanding terbalik dengan harga FWHM. Nilai FWHM yang semakin kecil menunjukkan ukuran kristal yang semakin besar. Ukuran kristal bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 5. Pada sampel C bidang (002) merupakan milik AKA.
Kenaikan suhu mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil sehingga ukuran kristal semakin besar. Secara umum terlihat dengan kenaikan konsentrasi terjadi penurunan ukuran kristal.
Gambar 7 Pola XRD (a) sampel C1, (b) sampel C2 dan (c) sampel C3.
Tabel 4 Derajat kristalinitas sampel Kode Sampel Kristalinitas (%) A1 99,15 A2 99,72 A3 99,74 B1 99,42 B2 99,66 B3 99,73 C1 99,17 C2 99,28 C3 99,42 Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antar bidang pada geometri kristal heksagonal dengan menggunakan persamaan (1) dan (2). Perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 11. 2θ a I b c
Tabel 5 Ukuran kristal sampel (D(002)) Kode Sampel
β
(deg)β
(rad) D(002) (nm) A1 0,3840 0,00670 21,23 A2 0,3072 0,00536 26,55 A3 0,3072 0,00536 26,55 B1 0,4875 0,00850 16,73 B2 0,3840 0,00670 21,24 B3 0,3840 0,00670 21,24 C1 0,5287 0,00853 16,69 C2 0,4462 0,00723 19,68 C3 0,5482 0,00841 16,93Tabel 6 Parameter kisi sampel Parameter Kisi Kode Sampel A (Å) c(Å) A1 9,3769 6,8836 A2 9,4320 6,8762 A3 9,4243 6,8841 B1 9,4125 6,8941 B2 9,4109 6,8680 B3 9,4232 6,8277 C1 9,3791 6,8519 C2 9,3759 6,8033 C3 9,3600 6,6704 Hasil perhitungan parameter kisi a dan c dapat dilihat pada Tabel 6. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa parameter kisi sampel berada dalam kisaran nilai parameter HAp, sehinggga dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk pada sampel adalah hidroksiapatit. Sampel A1, C1, C2 dan C3 yang memiliki fasa AKB mempunyai parameter kisi a yang lebih kecil dibandingkan yang lainnya. Kehadiran ion karbonat dalam kristal apatit karbonat tipe B akan memperpendek parameter kisi a. Kontraksi parameter kisi a pada kristal apatit karbonat tipe B terjadi karena ion karbonat berbentuk planar menggantikan ion fosfat yang berbentuk tetrahedral dan relatif lebih besar[9].
Analisis Morfologi sampel
Hasil observasi sampel dengan SEM dapat dilihat dalam Gambar 8, 9 dan 10. Perbesaran yang digunakan adalah 20.000x.
Hasil observasi sampel A1, A2 dan A3 (Gambar 8) tampak seperti kelompok partikel bulat kecil yang rapat. Ukuran butir pada sampel A1 terlihat lebih kecil dibandingkan dengan sampel A2 dan A3. Hal ini diperkuat dengan hasil perhitungan ukuran kristal (Tabel
5) dari hasil pola XRD. Butir didefinisikan sebagai kristal individu[12]. Ukuran kristal sampel A1 adalah 21,23 nm sedangkan A2 dan A3 26,55 nm.
Morfologi sampel B1 terlihat seperti kelompok partikel yang jauh lebih kecil dibandingkan dengan sampel B2 dan B3 (Gambar 9). Hasil perhitungan juga memperlihatkan hal yang sama, ukuran kristal sampel B1 16,73 nm sementara sampel B2 dan B3 21,24 nm.
Gambar 8 Morfologi (a) sampel A1, (b) sampel A2 dan (c) sampel A3. a
b
Gambar 9 Morfologi (a) sampel B1, (b) sampel B2, dan (c) sampel B3. Sampel C1 juga terlihat kelompok partikel yang lebih kecil dibandingkan dengan sampel C2 dan C3 (Gambar 10). Kenaikan suhu mengakibatkan meningkatnya energi getaran termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir, dari butiran yang kecil menuju yang lebih besar[12].
Analisis EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis)sampel
Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan dengan observasi SEM. Rasio Molaritas Ca/P dapat dilihat pada Tabel 7. Rasio Ca/P pada HAp adalah 1,67[2].
Gambar 10 Morfologi (a) sampel B1, (b) sampel B2, dan (c) sampel B3.
Tabel 7 Rasio Molaritas Ca/P sampel Kode Sampel Ca/P
A1 2,05 A2 1,84 A3 2,07 B1 1,92 B2 2,21 B3 2,03 C1 1,79 C2 2,06 C3 2,12 a b c c b a
Rasio Ca/P pada sampel relatif lebih besar dari rasio HAp. Hal ini dikarenakan
starting material yang digunakan sebagai
sumber CaO adalah cangkang telur yang masih mengandung CaCO3, sehingga setelah terjadi reaksi antara CaO dan (NH4)2HPO4 masih ada CaCO3 yang tidak ikut bereaksi yang pada akhirnya mempengaruhi jumlah Ca yang ada pada sampel.
Nilai Ca/P didapat dengan menghitung mol Ca dan P dari persentase massa hasil EDXA (Lampiran 12) dibagi dengan bobot atom Ca dan P. kemudian mol Ca dibagi dengan mol P (Tabel 7).
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan
Cangkang telur memiliki kandungan kalsium yang tinggi sehingga dapat dimanfaatkan sebagai starting material untuk
pembentukan HAp. Presipitasi cangkang telur dengan (NH4)2HPO4 membentuk HAp. Hasil perhitungan kristalinitas dan ukuran kristal HAp yang terbentuk memperlihatkan peningkatan seiring dengan meningkatnya suhu kalsinasi. Hal ini diperkuat dengan hasil SEM, kristalinitas dan ukuran kristal meningkat dengan kenaikan suhu kalsinasi. Parameter kisi sampel dipengaruhi oleh kehadiran ion karbonat dalam kristal apatit karbonat tipe B yang memperpendek parameter kisi a.
Variasi konsentrasi memperlihatkan pengaruh terhadap hasil sintesa. Sampel A dengan perbandingan molaritas 0,01/0,006 pada suhu 110 oC terlihat adanya fasa AKB, sampel C dengan perbandingan molaritas 0,5/0,3 menunjukkan adanya fasa AKB dan AKA yang terbentuk, sementara sampel B (0,05/0,03) menunjukkan semua fasa yang terbentuk adalah HAp. Jadi, perbandingan konsentrasi untuk sintesa HAp dengan
starting material cangkang telur adalah
0,05/0,03.
Hasil observasi SEM menunjukkan kristal berukuran dengan orde nanometer yang tampak seperti kelompok partikel. Kenaikan suhu mempengaruhi morfologi sampel, sampel dengan suhu 800 dan 900 oC terlihat bentuk partikel yang lebih jelas dibandingkan dengan suhu 110 oC.
Saran
Berdasarkan pengalaman peneliti dalam sintesa HAp dari cangkang telur, bagi yang akan melanjutkan penelitian ini minimumkan
kandungan CO32- dalam hasil kalsinasi cangkang telur, kemudian teknik-teknik eksperimen seperti pH, temperatur, dan kecepatan pengadukan diperhatikan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Langenati R, Ngatijo, Widjaksana, Abdul L, Bambang S. aplikasi hidroksiapatit di bidang medis.
2. Aoki H. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:
Tokyo Medical and Dental University. 1991.
3. http://en.wikipedia.org/wiki
4. Riyani E, A Maddu, DS Soejoko, 2005.
Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat karbonat hasil Pengaruh Penambahan Ion F- dan Mg2+. Jurnal Biofisika
1:82-89.
5. Bigi A, E Foresti, R Gregorini, A Ripamonti, N Roveri, JS Shah, 1992.
The role of Magnesium on the Structure of Biological apatites. Calc Tiss Ress
50:439-444.
6. Prabakaran K, Balamurunga A, Rajeswari S, 2005. Development of Calcium Phosphate Based Apatie From
Hen’s Eggshell. Bull. Matar. Sci
28:115-119.
7. Cullity BD, Stock SR. Elements of
X-Ray Diffraction. Prentice Hall, New
Jersey. 2001.
8. Watanabe Y, Moriyoshi Y, Suetsugu Y, Ikoma T, Kasama T, Hashimoto T, Yamada H, Tanaka J. 2004. Hydrothermal Formation of Hydroxyapatite Layers on the Surface of Type-A Zeolite. Journal of
American Ceramic Society, 87 [7],
1395-1397
9. Hidayat Y, A Maddu, DS Soejoko.
Spektroskopi Fourier Transform Infared (FTIR) Senyawa Kalsium Fosfat Pengaruh Ion F- dan Mg 2+ hasil Presipitasi. Jurnal Biofisika 2006.
10. Notonegoro HA. Analisis Spektroskopi Inframerah dan Difraksi Sinar-X Pertumbuhan Kristal Apatit pada
Mucoza Ampela Ayam [skripsi].
Depok: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia; 2003.
11. Skoog DA, F James Holler, and Timothy A. Nieman. Principeles of Instrumental Analysis fifth edition.
12. Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan.
Jakarta : Erlangga. 1995.
13. Bhat SV. Biomaterials. India: Alpha
Science International; 2002.
14. Rafal AM. Polymer-calcium Phosphate Composites for Use As an Inject able
Bone Substitute [theses].
Massachussetts Institute of technology; 2001.
15. Muslich, A. Optimation Of Apatite Growth On Chicken Mucoza : Infrared
Spectroscopy [skripsi]. Bogor :
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB; 2007.
16. Halliday D, Resnick R.. Fisika. Pantur
Silaban dan Erwin Sucipto, penerjemah; Jakarta: Erlangga. 1985. Terjemahan dari: Physics.
17. Soejoko DS, S Wahyuni, 2002.
Spektroskopi Infared Senyawa Kalsium
Fosfat Hasil Presipitasi. Makara Seri
Sains 6:117-120.
18. Arifianto. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering terhadap Komposisi Pelet Hidroksiapatit yang dibuat dari Sintesa Kimia dengan Media Air dan SBF
[skripsi]. Bogor : Institut Pertanian Bogor. 2006.
19. Danilchenko S.N, Koropov A.V, Protsenko Yu, Sulkio-Cleff B, Sukhodub L.F, 2006. Thermal Behavior of Biogenic Aptite Crystals in Bone:an X-Ray Diffraction study.
Cryst. Res. Technol 41(3):268-275. 20. Gomes-Morales J, Torrent-Burgues J,
Boix T, Fraile J, Rodrigues-Clemente R, 2001. Precipitation of Stoichiometric Hydroxyapatite by
Continuous Method. Cryst. Res.
Lampiran 1 Persiapan Cangkang Telur
Karakterisasi FTIR, AAS
900
oC selama 5 Jam
Lampiran 2 Presipitasi 24 Jam
&
Karakterisasi XRD, SEM/EDXA 0,01 M Ca + 0,006 M (NH4)2HPO4 0,05 M Ca + 0,03 M (NH4)2HPO4 0,5 M Ca + 0,3 M (NH4)2HPO4110, 800 dan 900
oC
Lampiran 3 Pengaturan Alat Percobaan
pH meter dan termometer digital Buret diisi dengan larutan
(NH4)2HPO4
Larutan Cangkang Telur yang telah dikalsinasi
Aluminum foil
HOT PLATE
Lampiran 4 Gambar Alat
Furnace Alat XRD
Alat SEM/EDXA Alat FTIR
Lampiran 5 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu (a) 900 dan (b) 10000C
a
b
CO3 2-CO3 2-CO3 2-CO32-Lampiran 6 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 10000C (a) penahanan 5 jam, (b) penahanan 10 jam, dan (c) penahanan 15 jam
Lampiran 7 Data JCPDS (a) Hap, (b) AKB, dan (c) AKA
a
c b
Lampiran 8 Probabilitas Fasa Sampel
h k l Probabilitas 2θ Fasa (%) Kode
Sampel
2θ Sampel HAp AKB AKA HAp AKB AKA Kesimpulan A1 25,807 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,7 99,7 99,4 HAp/AKB 28,115 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,9 99,9 HAp/AKB 29,197 2 1 0 2 1 0 2 1 0 99,2 99,5 AKB 31,877 2 1 1 2 1 1 1 1 2 3 3 0 99,7 99,1 98,9 HAp 32,976 3 0 0 3 0 0 0 7 0 99,8 99,6 HAp 34,128 2 0 2 2 0 2 2 0 2 99,8 99,8 HAp/AKB 39,937 3 1 0 3 1 0 99,7 HAp 44,593 4 0 0 4 0 0 99,5 HAp 46,995 2 2 2 2 2 2 2 2 2 99,4 99,8 AKB 49,479 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,9 99,8 HAp 53,172 0 0 4 0 0 4 99,9 HAp A2 10,901 1 0 0 1 0 0 1 1 0 99,8 99,4 HAp 16,762 1 0 1 1 0 1 1 3 0 99,5 99,7 HAp 21,727 2 0 0 2 0 0 1 3 1 99,6 98,9 HAp 22,741 1 1 1 1 1 1 0 4 1 99,3 99,8 HAp 25,803 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,7 99,7 99,3 HAp 28,035 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,7 99,7 HAp 28,937 2 1 0 2 1 0 2 1 0 99,8 98,5 HAp 31,707 2 1 1 2 1 1 1 1 2 3 3 0 99,8 98,6 99,4 HAp 32,905 1 1 2 1 1 2 0 7 0 99,9 92,9 HAp 33,998 2 0 2 2 0 2 2 0 2 3 4 0 99,9 99,5 99,8 HAp 35,434 3 0 1 3 0 1 0 7 1 99,9 99,8 HAp 39,105 2 1 2 2 1 2 99,7 HAp 39,733 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,8 99,8 HAp 41,883 3 1 1 3 1 1 99,7 HAp 43,763 1 1 3 1 1 3 1 1 3 99,9 99,8 HAp 44,504 4 0 0 4 0 0 99,7 HAp 45,265 2 0 3 2 0 3 2 0 3 99,9 99,8 HAp 46,636 2 2 2 2 2 2 99,8 HAp 47,963 3 1 2 3 1 2 99,7 HAp 49,462 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,9 99,8 HAp 50,471 3 3 1 3 3 1 99,9 HAp 51,237 4 1 0 4 1 0 99,9 HAp 51,988 4 0 2 4 0 2 99,8 HAp 53,084 0 0 4 0 0 4 99,9 HAp 55,938 3 2 2 3 2 2 99,9 HAp 57,085 3 1 3 3 1 3 99,9 HAp A3 10,733 1 0 0 1 0 0 1 1 0 99,2 99,9 HAp 16,703 1 0 1 1 0 1 1 3 0 99,2 99,3 HAp 21,659 2 0 0 2 0 0 1 3 1 99,3 99,4 HAp 22,864 1 1 1 1 1 1 0 4 1 99,8 99,2 HAp 25,853 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,9 99,6 99,5 HAp 28,111 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,9 99,9 HAp 28,948 2 1 0 2 1 0 99,9 HAp 31,727 2 1 1 2 1 1 1 1 2 3 3 0 99,9 98,6 99,3 HAp 32,870 1 1 2 1 1 2 99,9 HAp 34,051 2 0 2 2 0 2 2 0 2 99,9 99,7 HAp 35,487 3 0 1 3 0 1 3 0 1 0 7 1 99,9 98,6 99,5 HAp 39,133 2 1 2 2 1 2 2 1 2 99,8 99,3 HAp 39,799 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,9 99,9 HAp 43,765 1 1 3 1 1 3 1 1 3 99,9 99,8 HAp 44,618 4 0 0 4 0 0 99,5 HAp
h k l Probabilitas 2θ Fasa (%) Kode
Sampel
2θ Sampel HAp AKB AKA HAp AKB AKA Kesimpulan A3 46,727 2 2 2 2 2 2 99,9 HAp 48,091 3 1 2 3 1 2 99,9 HAp 49,419 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,9 99,7 HAp 51,233 3 2 1 3 2 1 3 2 1 99,9 99,9 HAp 52,126 4 1 0 4 1 0 3 0 3 99,9 99,9 HAp 53,228 4 0 2 4 0 2 99,8 HAp 54,408 0 0 4 0 0 4 99,9 HAp 55,881 1 0 4 1 0 4 99,9 HAp 57,130 3 2 2 3 2 2 99,9 HAp B1 25,827 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,9 99,6 99,4 HAp 28,124 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,9 99,9 HAp 31,767 2 1 1 2 1 1 1 1 2 3 3 0 99,9 98,7 HAp 34,058 2 0 2 2 0 2 2 0 2 99,9 99,7 HAp 39,841 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,9 99,8 HAp 46,712 2 2 2 2 2 2 99,9 HAp 49,424 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,9 99,7 HAp 53,123 0 0 4 0 0 4 99,9 HAp B2 11,015 1 0 0 1 0 0 1 1 0 98,2 83,7 HAp 16,897 1 0 1 1 0 1 1 3 0 99,9 99,5 HAp 21,836 2 0 0 2 0 0 1 3 1 99,9 98,6 HAp 22,923 1 1 1 1 1 1 0 4 1 99,9 99,0 HAp 25,841 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,9 99,6 99,5 HAp 28,145 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,9 99,9 HAp 28,931 2 1 0 2 1 0 2 1 0 99,9 98,6 HAp 31,732 2 1 1 2 1 1 1 1 2 3 3 0 99,9 98,6 99,4 HAp 32,907 1 1 2 1 1 2 0 7 0 99,9 97,8 HAp 34,077 2 0 2 2 0 2 2 0 2 3 4 0 99,9 99,7 99,5 HAp 35,418 3 0 1 3 0 1 0 7 1 99,8 99,7 HAp 39,812 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,9 99,9 HAp 42,050 3 1 1 3 1 1 99,9 HAp 43,773 1 1 3 1 1 3 1 1 3 99,9 99,8 HAp 44,601 4 0 0 4 0 0 99,5 HAp 45,320 2 0 3 2 0 3 2 0 3 99,9 99,8 HAp 46,709 2 2 2 2 2 2 99,9 HAp 48,109 3 1 2 3 1 2 99,9 HAp 49,494 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,9 99,8 HAp 50,452 3 2 1 3 2 1 99,9 HAp 51,280 4 1 0 4 1 0 99,9 HAp 52,155 4 0 2 4 0 2 99,9 HAp 53,048 0 0 4 0 0 4 99,8 HAp 55,901 3 2 2 3 2 2 99,9 HAp 57,188 3 1 3 3 1 3 99,9 HAp B3 10,828 1 0 0 1 0 0 1 1 0 99,9 99,1 HAp 21,714 2 0 0 2 0 0 1 3 1 99,5 99,1 HAp 22,918 1 1 1 1 1 1 0 4 1 99,9 98,9 HAp 25,924 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,8 99,2 99,8 HAp 28,168 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,9 99,9 HAp 28,999 2 1 0 2 1 0 2 1 0 99,9 98,8 HAp 31,785 2 1 1 2 1 1 1 1 2 3 3 0 99,9 98,8 99,2 HAp 32,968 1 1 2 1 1 2 0 7 0 99,8 99,6 HAp 34,086 2 0 2 2 0 2 2 0 2 3 4 0 99,9 99,8 99,5 HAp 35,536 3 0 1 3 0 1 0 7 1 99,8 99,9 HAp 39,867 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,9 99,8 HAp 42,018 3 11 3 11 99,9 HAp 43,819 1 1 3 1 1 3 1 1 3 99,9 99,8 HAp
h k l Probabilitas 2θ Fasa (%) Kode
Sampel
2θ Sampel HAp AKB AKA HAp AKB AKA Kesimpulan 44,547 4 0 0 4 0 0 99,6 HAp 45,439 2 0 3 2 0 3 2 0 3 99,7 99,5 HAp 46,774 2 2 2 2 2 2 99,9 HAp 48,144 3 1 2 3 1 2 99,9 HAp 49,517 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,9 99,9 HAp 50,591 3 2 1 3 2 1 99,9 HAp 51,380 4 1 0 4 1 0 99,8 HAp 52,097 4 0 2 4 0 2 99,9 HAp 53,173 0 0 4 0 0 4 99,9 HAp 55,817 3 2 2 3 2 2 99,9 HAp B3 57,223 3 1 3 3 1 3 99,8 HAp 26,158 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 98,9 98,3 99,3 AKA 29,157 2 1 0 2 1 0 2 1 0 99,3 99,3 HAp 32,200 1 1 2 1 1 2 1 1 2 3 3 0 99,6 99,9 97,9 AKB 34,381 2 0 2 2 0 2 2 0 2 3 4 0 99,0 99,4 98,6 AKB 40,093 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,3 99,2 HAp 42,598 3 0 2 3 0 2 3 0 2 99,3 99,8 AKB 46,973 2 2 2 2 2 2 99,4 HAp 49,756 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,4 99,6 AKB 51,073 4 1 0 4 1 0 99,6 HAp 52,177 4 0 2 4 0 2 99,8 HAp 53,532 0 0 4 0 0 4 99,3 HAp C1 64,055 3 0 4 3 0 4 99,9 HAp 10,863 1 0 0 1 0 0 1 1 0 99,6 98,8 HAp 17,159 1 0 1 1 0 1 1 3 0 98,1 97,9 HAp 26,088 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 99,2 98,6 99,6 AKA 28,185 1 0 2 1 0 2 1 0 2 99,8 99,8 HAp 29,114 2 1 0 2 1 0 2 1 0 99,5 99,2 HAp 32,014 11 2 1 1 2 1 1 2 3 3 0 99,4 99,5 99,4 AKB 33,126 1 1 2 1 1 2 0 7 0 99,3 99,1 HAp 34,646 2 0 2 2 0 2 2 0 2 3 4 0 98,2 98,6 97,8 AKB 40,031 3 1 0 3 1 0 0 1 3 99,0 99,4 HAp 48,431 3 1 2 3 1 2 99,6 HAp 49,685 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,6 99,7 AKB 50,775 3 2 1 3 2 1 99,4 HAp 53,443 0 0 4 0 0 4 99,4 HAp C2 64,365 3 0 4 3 0 4 99,6 HAp 22,075 2 0 0 2 0 0 1 3 1 98,8 97,5 HAp 22,219 1 1 1 1 1 1 0 4 1 98,6 97,9 HAp 26,357 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 2 97,3 97,5 98,5 AKA 28,581 1 0 2 1 0 2 1 0 2 98,4 98,4 HAp 29,408 2 1 0 2 1 0 2 1 0 98,5 99,8 AKB 32,270 1 1 2 1 1 2 1 1 2 3 3 0 98,4 99,7 99,8 AKB 33,390 1 1 2 1 1 2 0 7 0 98,5 98,3 HAp 34,547 2 0 2 2 0 2 2 0 2 3 4 0 98,5 98,9 98,1 AKB 40,279 2 1 2 2 1 2 98,8 HAp 47,200 2 2 2 2 2 2 99,0 HAp 49,965 2 1 3 2 1 3 2 1 3 99,0 99,2 AKB 51,024 3 2 1 3 2 1 99,5 HAp 53,644 0 0 4 0 0 4 99,0 HAp C3 65,584 5 1 1 5 1 1 99,1 HAp
Lampiran 9 Perhitungan Derajat Kristalinitas Sampel
Keterangan :
Fraksi luas kristal = β kristal x Intensitas Fraksi luas Amorf = β amorf x Intensitas
β = 2 1
( 2θ2-2θ1)
Contoh Fraksi luasan amorf
Contoh Fraksi luasan kristal
Kode Amorf Kristal Fraksi luas Kristalinitas sampel β (rad) I β (rad) I Amorf Kristal (%)
A1 0,028522 8,4545 0,455474 62 0,241136 28,23942 99,15 A2 0,024509 5,2570 0,446229 103 0,128846 45,96158 99,72 A3 0,016223 8,1449 0,446229 112 0,132137 49,97764 99,74 B1 0,031138 1,7411 0,446403 21 0,054215 9.,74470 99,42 B2 0,024073 5,8178 0,449194 92 0,140054 41,32589 99,66 B3 0,017706 7,4140 0,451113 106 0,131273 47,81801 99,73 C1 0,025207 5,7236 0,455213 38 0,144276 17,29809 99,17 C2 0,028783 5,5023 0,455126 48 0,158375 21,84603 99,28 C3 0,021195 3,8187 0,461144 30 0,080937 13,83432 99,42
Fraksi luas kristalin Kristalinitas =
Lampiran 10 Perhitungan ukuran kristal sampel D =
θ
β
λ
Cos
k
, k=0,9 dan λ =0,15406 nm Kode sampel 2θ (deg) θ (deg) Cos θ β (deg) β (rad) β Cos θ D(002) (nm) A1 25,8 12,9 0,9747 0,384 0,0067 0,00653 21,23 A2 25,8 12,9 0,9747 0,307 0,0054 0,00522 26,54 A3 25,9 12,9 0,9746 0,307 0,0054 0,00522 26,55 B1 25,8 12,9 0,9747 0,488 0,0085 0,00829 16,73 B2 25,8 12,9 0,9747 0,384 0,0067 0,00653 21,24 B3 25,9 12,9 0,9746 0,384 0,0067 0,00653 21,24 C1 26,1 13,0 0,9741 0,489 0,0085 0,00831 16,69 C2 26,1 13,0 0,9742 0,415 0,0072 0,00704 19,68 C3 26,4 13,2 0,9736 0,482 0,0084 0,00819 16,93Lampiran 11 Perhitungan Parameter Kisi Sampel Sin2θ = A (h2 + hk + k2 ) + Cl2 A = a 3 2 λ dan C = 2 4 2 c λ Kode Sampel θ 2 θ 2θ Sin 3 2θ Sin 4 2θ Sin 7 2θ Sin 9 2θ Sin 12 2θ Sin 13 2θ Sin h k l a(Å) c(Å) Keterangan A1 25,807 12,904 0,050 0,017 0,012 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,899 28,115 14,058 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 0,004 1 0 2 9,377 6,890 a= 9.38
±
0,02Å 29,197 14,598 0,064 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,337 31,877 15,939 0,075 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 0,006 2 1 1 9,377 6,909 c = 6,88±
0,03Å 32,976 16,488 0,081 0,027 0,020 0,012 0,009 0,007 0,006 3 0 0 9,402 34,128 17,064 0,086 0,029 0,022 0,012 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,377 6,882 39,937 19,969 0,117 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,391 44,593 22,297 0,144 0,048 0,036 0,021 0,016 0,012 0,011 4 0 0 9,377 46,995 23,498 0,159 0,053 0,040 0,028 0,018 0,013 0,012 2 2 2 9,377 6,821 49,479 24,739 0,175 0,059 0,044 0,025 0,019 0,015 0,013 2 1 3 9,377 6,900 53,172 26,586 0,200 0,067 0,050 0,029 0,023 0,017 0,015 0 0 4 9,377 6,885 A2 10,901 5,450 0,009 0,003 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 1 0 0 9,365 16,762 8,381 0,021 0,007 0,005 0,003 0,002 0,002 0,002 1 0 1 9,439 6,927 21,727 10,863 0,036 0,012 0,009 0,005 0,004 0,003 0,003 2 0 0 9,439 a= 9,43±
0,02Å 22,741 11,370 0,039 0,013 0,010 0,006 0,004 0,003 0,003 1 1 1 9,439 6,966 25,803 12,901 0,050 0,017 0,012 0,007 0.006 0,004 0,004 0 0 2 6,904 c = 6,88±
0,07Å 28,035 14,017 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 0,005 1 0 2 9,439 6,904 28,937 14,469 0,062 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,419 31,707 15,853 0,075 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 0,006 2 1 1 9,439 6,899 32,905 16,453 0,080 0,027 0,020 0,011 0,009 0,007 0,006 1 1 2 9,439 6,656 33,998 16,999 0,085 0,028 0,021 0,012 0,009 0,007 0,007 2 0 2 9,439 6,893Kode Sampel θ 2 θ 2θ Sin 3 2θ Sin 4 2θ Sin 7 2θ Sin 9 2θ Sin 12 2θ Sin 13 2θ Sin h k l a(Å) c(Å) Keterangan A2 35,434 17,717 0,093 0,031 0,023 0,013 0,010 0,008 0,007 3 0 1 9,439 6,839 39,105 19,553 0,112 0,037 0,028 0,016 0,012 0,009 0,009 2 1 2 9,439 6,901 39,733 19,867 0,115 0,038 0,029 0,016 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,437 41,883 20,942 0,128 0,043 0,032 0,018 0,014 0,011 0,010 3 1 1 9,439 6,943 43,763 21,881 0,139 0,046 0,035 0,020 0,015 0,012 0,011 1 1 3 9,439 6,897 44,504 22,252 0,143 0,048 0,036 0,020 0,016 0,012 0,011 4 0 0 9,395 45,265 22,633 0,148 0,049 0,037 0,021 0,016 0,012 0,011 2 0 3 9,439 6,888 46,636 23,318 0,157 0,052 0,039 0,022 0,017 0,013 0,012 2 2 2 9,423 6,907 47,963 23,982 0,165 0,055 0,041 0,024 0,018 0,014 0,013 3 1 2 9,439 6,907 49,462 24,731 0,175 0,058 0,044 0,025 0,019 0,015 0,013 2 1 3 9,439 6,879 50,471 25,235 0,182 0,061 0,045 0,026 0,020 0,015 0,014 3 3 1 9,439 6,745 51,237 25,619 0,187 0,062 0,047 0,027 0,021 0,016 0,014 4 1 0 9,427 51,988 25,994 0,192 0,064 0,048 0,027 0,021 0,016 0,015 4 0 2 9,439 6,889 53,084 26,542 0,200 0,067 0,050 0,029 0,022 0,017 0,015 0 0 4 6,895 55,938 27,969 0,220 0,073 0,055 0,031 0,024 0,018 0,017 3 2 2 9,439 6,806 57,085 28,542 0,228 0,076 0,057 0,033 0,025 0,019 0,018 3 1 3 9,439 6,879 A3 10,733 5,366 0,094 0,009 0,003 0,002 0,001 0,001 0,001 1 0 0 9,510 16,703 8,352 0,145 0,021 0,007 0,005 0,003 0,002 0,002 1 0 1 9,433 6,973 21,659 10,829 0,188 0,035 0,012 0,009 0,005 0,004 0,003 2 0 0 9,468 a = 9,42
±
0,03Å 22,864 11,432 0,198 0,039 0,013 0,010 0,006 0,004 0,003 1 1 1 9,416 6,886 25,853 12,926 0,224 0,050 0,017 0,013 0,007 0,006 0,004 0 0 2 6,887 c = 6,88±
0,06Å 28,111 14,056 0,243 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 1 0 2 9,432 6,884 28,948 14,474 0,250 0,062 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 2 1 0 9,415 31,727 15,864 0,273 0,075 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 2 1 1 9,432 6,959 32,870 16,435 0,283 0,080 0,027 0,020 0,011 0,009 0,007 1 1 2 9,416 6,675 34,051 17,026 0,293 0,086 0,029 0,021 0,012 0,010 0,007 2 0 2 9,416 6,887 35,487 17,744 0,305 0,093 0,031 0,023 0,013 0,010 0,008 3 0 1 9,416 6,873 39,133 19,566 0,335 0,112 0,037 0,028 0,016 0,012 0,009 2 1 2 9,416 6,911 39,799 19,899 0,340 0,116 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 3 1 0 9,422 43,765 21,883 0,373 0,139 0,046 0,035 0,020 0,015 0,012 1 1 3 9,415 6,901 44,618 22,309 0,380 0,144 0,048 0,036 0,021 0,016 0,012 4 0 0 9,373Kode Sampel θ 2 θ 2θ Sin 3 2θ Sin 4 2θ Sin 7 2θ Sin 9 2θ Sin 12 2θ Sin 13 2θ Sin h k l a(Å) c(Å) Keterangan A3 46,727 23,363 0,397 0,157 0,052 0,039 0,022 0,017 0,013 2 2 2 9,416 6,878 48,091 24,046 0,407 0,166 0,055 0,042 0,024 0,018 0,014 3 1 2 9,416 6,889 49,419 24,709 0,418 0,175 0,058 0,044 0,025 0,019 0,015 2 1 3 9,416 6,897 51,233 25,617 0,432 0,187 0,062 0,047 0,027 0,021 0,016 3 2 1 9,428 52,126 26,063 0,439 0,193 0,064 0,048 0,028 0,021 0,016 4 1 0 9,416 6,873 53,228 26,614 0,448 0,201 0,067 0,050 0,029 0,022 0,017 4 0 2 6,878 54,408 27,204 0,457 0,209 0,070 0,052 0,030 0,023 0,017 0 0 4 9,434 6,888 55,881 27,941 0,469 0,220 0,073 0,055 0,031 0,024 0,018 1 0 4 9,416 6,891 57,130 28,565 0,478 0,229 0,076 0,057 0,033 0,025 0,019 3 2 2 9,416 6,886 B1 25,827 12,914 0,050 0,017 0,012 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,894 28,124 14,062 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 0,005 1 0 2 9,413 6,883 a= 9,4125
±
0,0003Å 31,767 15,884 0,075 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 0,006 2 1 1 9,413 6,919 34,058 17,029 0,086 0,029 0,021 0,012 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,413 6,887 c = 6,89±
0,01Å 39,841 19,921 0,116 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,412 46,712 23,356 0,157 0,052 0,039 0,022 0,017 0,013 0,012 2 2 2 9,413 6,889 49,424 24,712 0,175 0,058 0,044 0,025 0,019 0,015 0,013 2 1 3 9,413 6,897 53,123 26,562 0,200 0,067 0,050 0,029 0,022 0,017 0,015 0 0 4 6,891 B2 11,015 5,507 0,009 0,003 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 1 0 0 9,268 16,897 8,448 0,022 0,007 0,005 0,003 0,002 0,002 0,002 1 0 1 9,421 6,843 a= 9,41±
0,03Å 21,836 10,918 0,036 0,012 0,009 0,005 0,004 0,003 0,003 2 0 0 9,392 22,923 11,461 0,039 0,013 0,010 0,006 0,004 0,003 0,003 1 1 1 9,421 6,824 c = 6,87±
0,06Å 25,841 12,920 0,050 0,017 0,012 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,890 28,145 14,073 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 0,005 1 0 2 9,421 6,876 28,931 14,465 0,062 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,421 31,732 15,866 0,075 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 0,006 2 1 1 9,421 6,934 32,907 16,453 0,080 0,027 0,020 0,011 0,009 0,007 0,006 1 1 2 9,421 6,662 34,077 17,039 0,086 0,029 0,021 0,012 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,421 6,876 35,418 17,709 0,093 0,031 0,023 0,013 0,010 0,008 0,007 3 0 1 9,421 6,945 39,812 19,906 0,116 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,419 42,050 21,025 0,129 0,043 0,032 0,018 0,014 0,011 0,010 3 1 1 9,421 6,798Kode Sampel θ 2 θ 2θ Sin 3 2θ Sin 4 2θ Sin 7 2θ Sin 9 2θ Sin 12 2θ Sin 13 2θ Sin h k l a(Å) c(Å) Keterangan 43,773 21,886 0,139 0,046 0,035 0,020 0,015 0,012 0,011 1 1 3 9,421 6,899 44,601 22,301 0,144 0,048 0,036 0,021 0,016 0,012 0,011 4 0 0 9,376 45,320 22,660 0,148 0,049 0,037 0,021 0,016 0,012 0,011 2 0 3 9,421 6,882 46,709 23,355 0,157 0,052 0,039 0,022 0,017 0,013 0,012 2 2 2 9,421 6,877 48,109 24,054 0,166 0,055 0,042 0,024 0,018 0,014 0,013 3 1 2 9,421 6,872 49,494 24,747 0,175 0,058 0,044 0,025 0,019 0,015 0,013 2 1 3 9,421 6,879 50,452 25,226 0,182 0,061 0,045 0,026 0,020 0,015 0,014 3 2 1 9,421 6,952 51,280 25,640 0,187 0,062 0,047 0,027 0,021 0,016 0,014 4 1 0 9,420 52,155 26,078 0,193 0,064 0,048 0,028 0,021 0,016 0,015 4 0 2 9,421 6,848 53,048 26,524 0,199 0,066 0,050 0,028 0,022 0,017 0,015 0 0 4 6,900 55,901 27,950 0,220 0,073 0,055 0,031 0,024 0,018 0,017 3 2 2 9,421 6,868 57,188 28,594 0,229 0,076 0,057 0,033 0,025 0,019 0,018 3 1 3 9,421 6,869 B3 10,828 5,414 0,009 0,003 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 1 0 0 9,428 21,714 10,857 0,035 0,012 0,009 0,005 0,004 0,003 0,003 2 0 0 9,444 a= 9,42
±
0,01Å 22,918 11,459 0,039 0,013 0,010 0,006 0,004 0,003 0,003 1 1 1 9,428 6,818 25,924 12,962 0,050 0,017 0,013 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,868 c = 6,83±
0,08Å 28,168 14,084 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 0,005 1 0 2 9,428 6,868 28,999 14,500 0,063 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,399 31,785 15,892 0,075 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 0,006 2 1 1 9,428 6,842 32,968 16,484 0,081 0,027 0,020 0,012 0,009 0,007 0,006 1 1 2 9,428 6,642 34,086 17,043 0,086 0,029 0,021 0,012 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,428 6,870 35,536 17,768 0,093 0,031 0,023 0,013 0,010 0,008 0,007 3 0 1 9,428 6,752 39,867 19,934 0,116 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,406 42,018 21,009 0,129 0,043 0,032 0,018 0,014 0,011 0,010 3 11 9,428 6,803 43,819 21,910 0,139 0,046 0,035 0,020 0,015 0,012 0,011 1 1 3 9,428 6,889 44,547 22,273 0,144 0,048 0,036 0,021 0,016 0,012 0,011 4 0 0 9,387 45,439 22,720 0,149 0,050 0,037 0,021 0,017 0,012 0,011 2 0 3 9,428 6,857 46,774 23,387 0,158 0,053 0,039 0,023 0,018 0,013 0,012 2 2 2 9,428 6,839 48,144 24,072 0,166 0,055 0,042 0,024 0,018 0,014 0,013 3 1 2 9,428 6,845 49,517 24,758 0,175 0,058 0,044 0,025 0,019 0,015 0,013 2 1 3 9,428 6,872 50,591 25,296 0,183 0,061 0,046 0,026 0,020 0,015 0,014 3 2 1 9,428 6,640Kode Sampel θ 2 θ 2θ Sin 3 2θ Sin 4 2θ Sin 7 2θ Sin 9 2θ Sin 12 2θ Sin 13 2θ Sin h k l a(Å) c(Å) Keterangan B3 51,380 25,690 0,188 0,063 0,047 0,027 0,021 0,016 0,014 4 1 0 9,402 52,097 26,048 0,193 0,064 0,048 0,028 0,021 0,016 0,015 4 0 2 9,428 6,861 53,173 26,586 0,200 0,067 0,050 0,029 0,022 0,017 0,015 0 0 4 6,885 55,817 27,908 0,219 0,073 0,055 0,031 0,024 0,018 0,017 3 2 2 9,428 6,892 57,223 28,611 0,229 0,076 0,057 0,033 0,025 0,019 0,018 3 1 3 9,428 6,856 C1 26,158 13,079 0,051 0,017 0,013 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,808 29,157 14,579 0,063 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,349 a= 9,38
±
0,03Å 32,200 16,100 0,077 0,026 0,019 0,011 0,009 0,006 0,006 1 1 2 9,376 6,896 34,381 17,191 0,087 0,029 0,022 0,012 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,376 6,799 c = 6,85±
0,04Å 40,093 20,047 0,117 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,356 42,598 21,299 0,132 0,044 0,033 0,019 0,015 0,011 0,010 3 0 2 9,376 6,826 46,973 23,487 0,159 0,053 0,040 0,023 0,018 0,013 0,012 2 2 2 9,376 6,833 49,756 24,878 0,177 0,059 0,044 0,025 0,020 0,015 0,014 2 1 3 9,376 6,845 51,073 25,537 0,186 0,062 0,046 0,027 0,021 0,015 0,014 4 1 0 9,455 52,177 26,089 0,193 0,064 0,048 0,028 0,021 0,016 0,015 4 0 2 9,376 6,932 53,532 26,766 0,203 0,068 0,051 0,029 0,023 0,017 0,016 0 0 4 6,842 64,055 32,028 0,281 0,094 0,070 0,040 0,031 0,023 0,022 3 0 4 9,376 6,886 C2 10,863 5,432 0,009 0,003 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 1 0 0 9,397 17,159 8,580 0,022 0,007 0,006 0,003 0,002 0,002 0,002 1 0 1 9,376 6,691 a= 9,376±
0,007Å 26,088 13,044 0,051 0,017 0,013 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,826 28,185 14,093 0,059 0,020 0,015 0,008 0,007 0,005 0,005 1 0 2 9,376 6,870 c = 6,80±
0,1Å 29,114 14,557 0,063 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,363 32,014 16,007 0,076 0,025 0,019 0,011 0,008 0,006 0,006 1 1 2 9,376 6,870 33,126 16,563 0,081 0,027 0,020 0,012 0,009 0,007 0,006 1 1 2 9,376 6,613 34,646 17,323 0,089 0,030 0,022 0,013 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,376 6,714 40,031 20,016 0,117 0,039 0,029 0,017 0,013 0,010 0,009 3 1 0 9,370 48,431 24,216 0,168 0,056 0,042 0,024 0,019 0,014 0,013 3 1 2 9,376 6,806 49,685 24,843 0,177 0,059 0,044 0,025 0,020 0,015 0,014 2 1 3 9,375 6,859 50,775 25,388 0,184 0,061 0,046 0,026 0,020 0,015 0,014 3 2 1 9,375 6,804 53,443 26,722 0,202 0,067 0,051 0,029 0,022 0,017 0,016 0 0 4 6,85264,365 32,183 0,284 0,095 0,071 0,041 0,032 0,024 0,022 3 0 4 9,376 6,844 Kode Sampel θ 2 θ 2θ Sin 3 2θ Sin 4 2θ Sin 7 2θ Sin 9 2θ Sin 12 2θ Sin 13 2θ Sin h k l a(Å) c(Å) Keterangan C3 22,075 11,038 0,037 0,012 0,009 0,005 0,004 0,003 0,003 2 0 0 9,292 22,219 11,610 0,040 0,013 0,010 0,006 0,004 0,003 0,003 1 1 1 9,376 6,630 a= 9,36
±
0,04Å 26,357 13,179 0,052 0,017 0,013 0,007 0,006 0,004 0,004 0 0 2 6,757 28,581 14,291 0,061 0,020 0,015 0,009 0,007 0,005 0,005 1 0 2 9,376 6,761 c = 6,7±
0,2Å 29,408 14,704 0,064 0,021 0,016 0,009 0,007 0,005 0,005 2 1 0 9,271 32,270 16,135 0,077 0,026 0,019 0,011 0,009 0,006 0,006 1 1 2 9,376 6,874 33,390 16,695 0,083 0,028 0,021 0,012 0,009 0,007 0,006 1 1 2 9,376 6,538 34,547 17,274 0,088 0,029 0,022 0,013 0,010 0,007 0,007 2 0 2 9,376 6,745 40,279 20,140 0,119 0,040 0,030 0,017 0,013 0,010 0,009 2 1 2 9,376 6,537 47,200 23,600 0,160 0,053 0,040 0,023 0,018 0,013 0,012 2 2 2 9,376 6,738 49,965 24,983 0,178 0,059 0,045 0,025 0,020 0,015 0,014 2 1 3 9,376 6,803 51,024 25,512 0,186 0,062 0,046 0,027 0,021 0,015 0,014 3 2 1 9,376 6,396 53,644 26,822 0,204 0,068 0,051 0,029 0,023 0,017 0,016 0 0 4 6,829 65,584 32,792 0,293 0,098 0,073 0,042 0,033 0,024 0,023 5 1 1 9,376 6,437Lampiran 12 Komposisi Unsur-unsur dalam Sampel hasil Karakterisasi EDXA % massa Unsur A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 C 5,48 11,04 7,54 6,20 7,42 9,79 7,24 4,92 4,67 O 28,66 28,14 34,20 37,74 34,53 33,17 37,44 34,86 32,05 F 0,32 0,20 0,45 1,30 Na 0,20 0,01 0,21 Mg 0,23 0,23 0,34 0,44 P 17,66 17,77 15,90 15,81 14,88 15,71 16,71 16,46 16,91 Cl 0,03 0,05 0,01 0,22 K 0,29 0,29 0,18 0,27 Ca 46,77 42,28 42,37 39,25 40,72 41,33 38,61 43,76 46,36 Ca/P 1,99 1,78 2,07 1,92 2,21 2,04 1,79 2,06 2,12
![Tabel 1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam [4] Nutrisi Kandungan (%berat) Air 29-35 Protein 1,4-4 Crude fat 0,10-0,20 Ash 89,9-91,1 Kalsium 35,1-36,4 CaCO3 90,9 Phosphorus 0,12 Magnesium 0,37-0,40 Potassium 0,10-0,13 Sulphur 0,09-0,19](https://thumb-ap.123doks.com/thumbv2/123dok/2745104.2270230/10.892.491.761.606.1115/komposisi-cangkang-kandungan-protein-kalsium-phosphorus-magnesium-potassium.webp)
