PENENTUAN RUMUS ION KOMPLEKS BESI DENGAN ASAM SALISILAT
Desi Eka Martuti, Suci Amalsari, Siti Nurul Handini., Nurul Aini
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jenderal Achmad Yani
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan mengenai penentuan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat. Tujuannya adalah untuk mempelajari penentuan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat menggunakan metode job. Pada percobaan ini, penentuan rumus ion kompleks dilakukan dengan metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu, larutan Fe3+ dan ligan (asam
salisilat) dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya xmaks yang kemudian
digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa-) dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Pada
percobaan ini dilakukan variasi terhadap fraksi mol ligan yaitu asam salisilat. Variasi fraksi mol yang digunakan adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Hasil percobaan adalah panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 510 nm. Absorbansi larutan Fe3+ pada panjang
gelombang maksimum tersebut sebesar 0,377. Diperoleh nilai n yaitu 1 sehingga rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat yang terbentuk adalah [Fe(asa)]3+.
Kata kunci : metode job, ion kompleks, absorbansi
PENDAHULUAN
1. Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang electron ini disebut ligan (Pudyaatmaka, 2001). Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat (Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Dengan cara memasukkan bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989).
2. Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas energy cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy secara relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (khopkar, 1990). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energy yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian, spectra uv-visible disebut spectra elektronik. Keadaan energy yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state).
Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energi molekuler dari keadaan dasar ke satu atau ion lebih tingkat energy tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum.
Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak.
3. Metoda Job
Variasi kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangan penting karena dapat menentukan dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontiyu. Metoda variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam maupun konsentrasi ligan divariasikan (Ewing, 1985). Metoda job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah. Namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap) diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri system. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang sesuai dengan titik stoikiometri system yang menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa.
EKSPERIMEN
Pada percobaan ini dibutuhkan alat dan bahan untuk menunjang eksperimen. Alat yang digunakan antara lain spektrofotometer UV – Vis, kuvet, spatula, kaca arloji, pipet tetes, gelas kimia 250 mL, labu ukur 10 mL, pipet ukur 5, 10
mL, ball pipet, batang pengaduk dan botol semprot. Adapun bahan yang diperlukan antara lain (NH4)Fe(SO4)2.H2O dan
asam salisilat. Untuk menentukan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat yang perlu dilakukan adalah dibuat 100 mL larutan (NH4)Fe(SO4)2.H2O 0,02 M dan 100 mL
larutan asam salisilat dengan konsentrasi yang sama (0,02 M). Di isi labu ukur pertama dengan larutan Fe (III), kemudian di isi labu ukur yang lain dengan kedua larutan dengan fraksi mol asam salisilat , X berbeda yaitu 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 dan 0,9. Dicari panjang gelombang maksimum dari setiap larutan pada rentang 400 – 640 nm, kemduian diukur serapan dari semua larutan pada setiap panjang gelombang maksimumnya. Dihitung harga Y untuk masing – masing larutan menggunakan persamaan Y = Ameas – ( 1 – X) Az……(i). Dibuat kurva hubungan antara Y
dan X. Ditentukan nilai n untuk kompleks besi dan asam salisilat ( [Fe(asa)n]3+) menggunakan persamaan :
n = ……..(ii).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil percobaan
Tersedia di lampiran
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, dilakukan penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat menggunakan metode job. Pada percobaan ini digunkan logam Fe3+ sebagai atom pusat dan
asa (asam saisilat) sebagai ligan. Untuk menentukan variasi Fe3+ dan asa maka dibuat perbandingan terhadap variasi
volume Fe3+ : asa dimana kosentrasi Fe3+ dan asa sama yaitu
0,02 M. Digunakan konsentrasi yang sama dengan tujuan agar jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga yang berbeda adalah komposisi antara jumlah Fe3+ dan asa. Jika
komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit dan jika komposisi ligan semakin sedikit maka komposisi logam semakin besar. Reaksi yang terjadi antara larutan Fe3+ dan asam salisilat tersebut adalah :
Fe3+ + asa- → [Fe(asa)]3+
Fe3+ + asa- → [Fe(asa) 2]2+
Fe3+ + asa- → [Fe(asa) 3]+
Pada percobaan ini, digunakan variasi fraksi mol asam salisilat yaitu 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; dan 0,9. Campuran asam salisilat dengan larutan Fe3+ ,
menghasilkan warna ungu. Warna ini disebabkan oleh adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukan warna komplementernya kerena atom pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh elektron. Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke orbital d yang tingkat energinya tinggi. Struktur kompleks ini adalah
oktahedral sehingga transisi yang terjadi adalah dari orbital t2g ke orbital eg. Yang kemudian dianalisis dengan
menggunakan spektrometer UV-Vis. Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (λmax). Hal ini sangat penting
dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan pada range panjang gelombang 400 – 640 nm dengan interval 10 nm. Dari hasil analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis tersebut, dapat diketahu bahwa semakin besar fraksi mol asam salisilat, maka semakin besar pula absorbansinya (pada panjang gelombang yang sama). Akan tetapi pada konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi semakin kecil. Sehingga hubungan fraksi mol dan absorbansi dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang yang semakin panjang juga terjadi peningkatan besarnya absorbansi (pada fraksi mol yang sama). Akan tetapi pada panjang gelombang tertentu, absorbansinya semakin menurun. Panjang gelombang dimana absorbansinya mencapai absorbansi tertinggi inilah yang merupakan panjang gelombang maksimum. Dalam kurva juga disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya absorbansi yang tidak selalu naik atau tidak selalu turun melainkan naik dulu setelah itu mengalami penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada campuran yang sudah melampaui kesetimbangan. Pada percobaan ini panjang gelombang maksimum yang diperoleh yaitu 510 nm. Secara teoritis, panjang gelombang maksimum untuk kompleks besi (III) salisilat adalah 520 nm. Sehingga dapat dikatakan bahwa pada penentuan panjang gelombang maksimum terjadi pergeseran ke panjang gelombang yang lebih panjang (bathokromik). Hal ini disebabkan oleh adanya perpanjangan konjugasi atau ikatan jenuh berselang-seling dengan ikatan tunggal yang berpengaruh pada penyerapan sinar.
Selain itu dapat juga disebabkan karena kompleks ini menyerap warna dari warna koplementer ungu yaitu kuning. Namun munculnya panjang gelombang maksimum pada daerah UV disebabkan adanya trasisi elektronik yang disebabkan adanya gugus kromofor yakni cincin benzena yang terdapat pada kompleks tersebut. Pada panjang gelombang maksimum tersebut, diperoleh absorbansi larutan Fe3+ sebesar 0,377 pada λ 510 nm. Pada percobaan ini,
penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya xmaks yang kemudian
digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa-) dalam
senyawa kompleks yang terbentuk. Pada percobaan ini diperoleh besarnya n = 1. Sehingga rumus senyawa dari kompleks besi (III) salisilat yang terbentuk adalah :
KESIMPULAN
1. Metode job atau metode variasi kontinyu dapat digunakan untuk menentukan rumus untuk ion kompleks besi (III ) salisilat
2. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 510 nm
3. Rumus untuk ion kompleks besi (III) salisilat berdasarkan percobaan adalah Fe3+ + asa- → [Fe(asa)]3+
DAFTAR PUSTAKA
Cotton F.A. Wilkinson G.1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press. Jakarta
Ewine, G.W. 1985. Instrument Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta
Pudyaatmaka, A.Hadyana. 2001. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta.
Vogel. 1988. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media. Jakarta
Mengencerkan larutan (NH4)Fe(SO4)2.H2O dalam
100 mL
Bahan yang digunakan yaitu (NH4)Fe(SO4)2.H2O dan asam
salisilat
Berbagai macam larutan dengan fraksi mol salisilat yang berbeda berwarna ungu
LAMPIRAN 1. Tabel Hasil Percobaan
λ (nm)
Absorbansi tiap fraksi mol salisilat
Fe 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 400 0,062 -0,090 0,107 0,007 0,105 0,111 -0.004 0,007 0,015 0,013 410 0,042 -0,094 0,107 0,007 0,103 0,113 -0,005 0,008 0,014 0,012 420 0,019 -0,101 0,107 0,002 0,090 0,113 -0,005 0,008 0,013 0,011 430 -0,009 -0,000 0,095 0,008 0,067 0,102 -0,016 -0,004 0,001 -0,003 440 -0,049 -0,027 0,071 0,042 0,052 0,079 -0,038 -0,027 -0,022 -0,028 450 -0,060 -0,058 0,051 0,053 0,014 0,055 -0,051 -0,045 -0,048 -0,048 460 -0,009 -0,064 0,103 0,106 0,205 0,106 0,001 0,006 0,002 0,003 470 0,091 -0,036 0,204 0,207 0,304 0,207 0,101 0,106 0,102 0,103 480 0,190 -0,004 0,303 0,305 0,389 0,306 0,201 0,206 0,202 0,203 490 0,277 0,023 0,389 0,391 0,478 0,391 0,286 0,292 0,288 0,289 500 0,363 0,051 0,477 0,479 0,490 0,480 0,374 0,379 0,375 0,376 510 0,377 0,075 0,489 0,491 0,490 0,491 0,385 0,390 0,386 0,387 520 0,377 0,091 0,489 0,491 0,490 0,491 0,385 0,390 0,386 0,387 530 0,377 0,106 0,489 0,491 0,491 0,385 0,390 0,386 0,387 540 0,192 550 0,270 560 0,322 570 0,361 580 0,397 590 0,430 600 0,459 610 0,486 620 0,503 630 0,503 640 0,503
2. Perhitungan Mencari Nilai Y Rumus Umum : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Sehingga
Maka rumus ion kompleks besi salisilat = [Fe(asa)n]3+
[Fe(asa)]3+
