OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO 2 PADA SUHU C DENGAN VARIASI WAKTU TRI RAHMAYANTI

DENGAN VARIASI WAKTU

TRI RAHMAYANTI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2008

OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO

2

PADA SUHU 600

0

C

DENGAN VARIASI WAKTU

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Sains

Pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

TRI RAHMAYANTI

G74104025

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2008

ABSTRAK

TRI RAHMAYANTI. Oksidasi Gagalan Pelet Sinter UO2 pada Suhu 600 0C dengan Variasi

Waktu. Dibimbing oleh IRZAMAN dan RATIH LANGENATI.

Telah dilakukan OKSIDASI GAGALAN PELET SINTER UO2 PADA SUHU 6000C

DENGAN VARIASI WAKTU dengan tujuan untuk memperoleh U3O8 sebagai bahan campuran

bahan bakar dan mengetahui pengaruh waktu pemanasan. Dalam penelitian ini sebagai bahan awal digunakan gagalan pelet sinter UO2 dan serbuk UO2. Gagalan sinter UO2 dan serbuk UO2 tersebut

dioksidasi dengan cara dipanaskan pada suhu 6000_{C dan waktu tahan (soaking time) antara 1 jam}

sampai 5 jam. Untuk membuktikan apakah ada fasa U3O8 dan adakah pengaruh waktu pemanasan,

maka dilakukan analisis gravimetri atau perbandingan O/U, XRD (x-ray difraction) untuk melihat fasa U3O8 dan menentukan ukuran partikel, serta SEM (scanning electron microscopy) untuk

morfologi bahan. Hasil analisis ini menunjukkan bahwa fasa U3O8 memiliki perbandingan O/U

sekitar 2,67, untuk spektra XRD pada fasa U3O8 struktur kristalnya merupakan tetragonal yang

dianalisis dengan metode Cohen dan ukuran partikel dianalisis dengan FWHM (full width half

maximum), sedangkan untuk SEM semakin lama waktu pemanasannya (soaking time) maka

ukuran partikel yang dibentuk akan semakin kecil, hal ini menunjukkan bahwa bahan tersebut menuju kekristalan tetapi nilai ukuran partikel analisis XRD relatif mendekati dibandingkan hasil SEM, karena hasil SEM yang terjadi belum homogen.

Judul : Oksidasi Gagalan Pelet Sinter UO

2

pada Suhu 600

0

C dengan

Variasi Waktu

Nama : Tri Rahma Yanti

NRP : G74104025

Menyetujui:

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Irzaman

Ir.Ratih langenati, M.T

NIP 132 133 395

NIP 330 003 891

Mengetahui:

Kepala Bagian Fisika Terapan

Ir. Irmansyah

NIP 132 104 953

PRAKATA

Alhamdullilah, Puji syukur kapada Allah SWT yang telah memberi kesabaran dan kemudahan kepada hamba-Nya dalam menyelesaikan karya ilmiah untuk tugas akhir. Shalawat serta salam semoga selalu tercurah kapada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat dan pengikutnya sampai akhir zaman. Penelitian ini dilakukan untuk mengolah gagalan pelet sinter UO2 dengan oksidasi pada suhu 6000C untuk waktu yang berbeda.

Penulis juga mengucapkan terima kasih atas bimbingan dan bantuan yang sangat berharga dari semua pihak. Oleh karenanya penulis mengucapkan terima kasih kepada yang terhormat:

1. Ibu dan bapak, atas doa yang tulus beserta restunya 2. Keluarga besar kedua kakakku yang tercinta

3. Kepada Bapak Dr.Ir.Irzaman, M.Si dan Ibu Ir.Ratih Langenati, M.T sebagai dosen pembimbing atas segala kesabaran, bimbingan serta nasehatnya yang dapat membantu dalam kelancaran penelitian ini.

4. Bapak Dr.Akhiruddin Maddu, M.Si dan Faozan, M.Si selaku penguji atas kritik dan sarannya.

5. Kepada teman-teman atas semangat, doa dan bantuannya.

Usulan penelitian ini masih terdapat banyak kekurangan, sehingga penyusun mengharapkan saran serta kritik yang membangun agar penelitian ini dapat berjalan dengan lancar dan memperoleh hasil seperti yang diharapkan.

Bogor, 11 Agustus 2008

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Serang pada tanggal 23 Mei 1986 sebagai anak bungsu dari tiga bersaudara. Penulis merupakan anak dari pasangan Habi Ibrahim dan Senja Wati.

Penulis menempuh pendidikan dari tahun 1992 di TK Alkhariyah, tahun 1992-1998 penulis menempuh pendidikan di SD Negeri 2 Kramat Watu, tahun 1998-2001 di SLTP Negeri 1 Kramat Watu, tahun 2004 penulis lulus SMA Negeri 1 Kramat Watu dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB, pada program studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Selama mengikuti perkuliahan penulis pernah menjadi staf Divisi Keilmuan Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) masa kepengurusan 2004-2006. Tahun 2005 penulis mengikuti Lomba Karya Tulis Mahasiswa (LKTM) tingkat IPB, penulis menjadi guru privat dan guru bimbingan belajar, selain itu penulis juga pernah menjadi panitia sekretaris olympiade FMIPA IPB (Kompetisi Fisika) tingkat SMU senasional 2006. Tahun 2006 penulis mengikuti Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) tingkat IPB dan 2007-2008 penulis menjadi asisten praktikum TPB fisika.

I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang

Energi listrik telah menjadi kebutuhan yang hampir tidak dapat dipisahkan dari kehidupan sehari-hari. Energi ini dihasilkan dari konversi bahan bakar fosil, tenaga air, panas bumi, nuklir, dan lain-lain. Cadangan

energi fosil dunia sangat terbatas, namun cadangan bahan bakar dalam jumlah yang besar pada rentang waktu terakhir ini sangat terbatas. Selain itu efek dari pembakaran bahan bakar fosil menghasilkan gas-gas penyebab efek rumah kaca, sehingga harus dapat dicari energi baru yang ramah lingkungan. Salah satu energi yang ramah lingkungan adalah energi nuklir. Bahan nuklir merupakan komponen yang terpenting dari suatu pembangkit sumber energi nuklir pada PLTN. Salah satu bahan bakar nuklir adalah uranium. Diketahui cadangan uranium di dunia tersedia di alam dalam jumlah yang banyak saat ini. Sebagai bahan bakar nuklir, uranium dapat dikemas dalam bentuk pelet UO2.

Proses produksi pelet UO2 atau

fabrikasi bahan bakar nuklir merupakan proses perubahan serbuk UO2 menjadi pelet

yang memenuhi tingkat keramik nuklir, karakterisasi serbuk UO2 dianalisis yang

meliputi antara lain: ukuran partikel, densitas serbuk, distribusi serbuk, mampu alir, perbandingan O/U, kelembaban, impuritas, dan kandungan U235_{. Serbuk UO}

2

yang tidak memenuhi persyaratan dikenai olah ulang agar dapat memenuhi persyaratan, sedangkan yang memenuhi persyaratan diproses lebih lanjut.

Serbuk UO2 yang telah memenuhi

persyaratan serta hasil evaluasi dari spesifikasi ukuran dan distribusi partikel dapat diketahui bahwa serbuk siap dikompakkan, selanjutnya, serbuk UO2

tersebut ditekan hingga mencapai tekanan tertentu, pelet mentah hasil pengompakkan diamati secara visual geometri dan diukur densitasnya. Pelet-pelet yang memenuhi persyaratan disinter dalam tungku sinter dan pelet sinter diamati secara visual geometri dan densitasnya, serta secara acak diperiksa perbandingan O/U, komposisi kimia maupun mikrostrukturnya. Pelet-pelet yang memenuhi syarat dirapikan dan siap untuk dimasukkan ke kelongsong, sedangkan pelet-pelet yang tidak memenuhi syarat diolah kembali menjadi serbuk UO2 atau

U3O8 melalui proses oksidasi dan reduksi.

1.2 Perumusan masalah

Untuk mendapatkan U3O8 dari

gagalan pelet UO2, perlu dilakukan oksidasi

sampai suhu dan waktu tertentu. Variasi waktu dan suhu saat pengoksidasian merupakan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil oksidasi seperti sifat

komposisi stokiometri atau struktur kristal uranium dioksida. Penelitian ini ingin diketahui pengaruh pada perubahan variasi waktu (pemanasan) 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam pada suhu 600 0_{C selama oksidasi.}

1.3 Tujuan penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan U3O8 sebagai bahan campuran

bahan bakar dan mengetahui pengaruh waktu pemanasan, perbandingan uranium dan oksigen dengan metode gravimetri, identifikasi fasa dengan menggunakan alat XRD, dan mikrostruktur dengan SEM.

II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uranium dioksida

Uranium dioksida adalah senyawa stabil yang dapat dipanaskan sampai titik leburnya tanpa mengalami perubahan sifat mekanik. Uranium dioksida tidak bereaksi dengan air tetapi higroskopis. Adanya pori-pori atau ruang kosong yang dimiliki serbuk UO2

merupakan bagian yang memungkinkan terjadinya penyerapan uap air di udara ke dalam serbuk. Adapun molekul air yang terserap oleh serbuk dapat dilepaskan melalui pemanasan serbuk pada suhu penguapan air lebih dari 100 0_{C (Jamaludin, A. 2006).}

2.2 Oksidasi

Oksidasi adalah proses naik atau turunnya bilangan oksidasi suatu unsur atau senyawa. Sebagai contoh jika besi dibiarkan di udara terbuka, logam ini akan berkarat. Hal ini disebabkan oleh unsur besi yang bereaksi dengan gas oksigen, dalam reaksi tersebut besi bersenyawa dengan oksigen. Secara sederhana, proses ini dapat dituliskan sebagai berikut: 4Fe (p) + 3O2 (g) 2 Fe2O3 (p)

(Staf Pengajar. 2004)

atau contoh lain : UO2 + O2 U3O8

Pada pelet UO2 dari proses sintering

tidak memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan, misalnya dimensi dan kerapatan tidak sesuai, retak dan pecah. Oleh karena itu, agar UO2 tersebut dapat digunakan lagi maka

perlu dilakukan kalsinasi (oksidasi/reduksi). Sedangkan, gagalan UO2 yang keluar dari

didaur ulang (recycle) ke langkah awal (pencampuran) tanpa mengalami proses yang cukup rumit (Sulistyorini, D. 2007). 2.3 Oksidasi uranium dioksida

Proses oksidasi adalah proses pemanasan gagalan pelet sinter uranium dioksida dengan mengalir gas oksigen dalam udara (suasana udara) yang dapat mengakibatkan terjadinya oksidasi. Faktor yang mempengaruhi antara lain suhu, waktu pemanasan dan laju alir udara. Secara umum, semakin tinggi suhu, proses oksidasi semakin cepat. Demikian pula, dengan waktu pemanasan.

Efek oksidasi merupakan sifat umum dari bahan bakar reaktor. Proses oksidasi yang penting adalah dalam selang suhu 0 sampai 1500 0_{C. Pada selang suhu}

0 - 400 0_{C, penambahan oksigen untuk tahap}

awal pembentukan UO2-x + U4O9-y,

U4O9 + U3O7, U3O7-W, U3O7 + U5O3, pada

selang 500 0_{C terbentuk fasa U}

4O9 + U5O13

dan pada selang 0 sampai 1000 0_{C terdapat}

fasa U3O8-z. Prinsip oksidasi adalah bereaksi

dengan oksigen di udara, efek uap air kecil dan tidak ada kehadiran hidrogen.

Oksidasi UO2 pada suhu tinggi,

1500 – 2000 0_{C dapat mengakibatkan}

kesalahan analisis karena menghasilkan gas fisi dan terjadi penurunan konduktivitas termal. Senyawa yang mengoksidasi H2O,

O2 juga terlibat (Olander, D.R. 1997).

2.4 Struktur kristal uranium dioksida

Struktur UO2 pertama kali

ditentukan oleh Cuy pada tahun 1927, sesuai dengan gambar 2.1. Uranium dioksida mempunyai struktur kubik berpusat muka FCC (face centered cubic) dengan susunan atom CaF2 atau struktur fluorit. Dalam satu

sel satuan UO2 ada 4 atom uranium (pada

posisi 000, ½ ½ 0, ½ 0 ½, 0 ½ ½ ) dan 8 atom oksigen (pada posisi ± ¼ ¼ ¼).

Gambar 2.1 Struktur kristal UO2

(Anonymous. 2007)

Gambar 2.2 Pelet UO2

Pada suhu kamar, UO2 stoichiometri

mempunyai parameter kisi sebesar 5,469 Å. Parameter kisi ukurannya bervariasi tergantung pada suhu dan perbandingan O/U nya. UO2

akan cenderung menyimpang dari keadaan

stoichiometri dan membentuk fasa

nonstoichiometri, sebagai U(IV) teroksidasi

menjadi U (VI). Kecepatan oksidasi akan naik dengan kenaikan suhu. Pada fasa non-stoichiometri, struktur fluorit UO2

perlahan-lahan berubah menjadi struktur orthorombik (Hidayati. 1993).

2.5 Analisis XRD

Metode XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-X, yakni hamburan cahaya dengan panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut datang θ melewati kisi kristal dengan jarak antar bidang kristal sebesar

d. Data yang diperoleh dari metode

karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama (Tipler, P. A. 1991). Dengan menggunakan metode ini dapat ditentukan sistem kristal, parameter kisi, ukuran partikel dan fasa yang terdapat dalam suatu sampel (Cullity B.D. 2001).

Sebuah rangkaian yang dihubungkan dengan arus listrik sehingga muncul tegangan, jika tegangan melebihi energi ambang filamen katoda maka elektron-elektron akan terpancar (lihat Gambar 2.3).

Elektron yang dipancarkan dengan tegangan sangat tinggi menumbuk target (Cu, Cr, Fe, Co, Mo dan W). Energi kinetik elektron yang menumbuk target diantaranya berubah menjadi panas dan sinar-x, sinar-x yang dipancarkan dalam peristiwa ini terdistribusi secara kontinu dengan λ yang berbeda.

Tumbukan antara elektron yang dipercepat dengan atom target bersifat inelastik. Jika energi elektron yang datang memiliki energi yang cukup maka akan mementalkan elektron pada kulit K, sehingga atom dalam keadaan tereksitasi dan diisi oleh elektron dari kulit L atau M. Proses transisi ini diikuti oleh

(2.5) pelepasan energi berupa radiasi sinar-x

dengan panjang gelombang tertentu dan disebut dengan berkas sinar-x karakterisasi Kα dan Kβ.

Sinar-x ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom. Ketika foton sinar-x bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika panjang gelombang hamburan x tidak berubah (foton sinar-x tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan elastik (hamburan Thompson) dan terjadi transfer momentun dalam proses hamburan. Sinar-x ini yang digunakan untuk pengukuran sebagai hamburan sinar-x yang membawa informasi distribusi elektron dalam material.

Gelombang yang terdifraksikan dari atom-atom berbeda dapat saling mengganggu dan distribusi intensitas resultannya termodulasi kuat oleh interaksi ini. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg, dapat dilihat pada Gambar 2.4.

Gambar 2.3 Prinsip tabung sinar-X

Gambar2.4 Hukum Bragg’s

n λ =2 d sin θ (2.1) Keterangan: n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar-X, d adalah jarak antar difraksi, θ adalah sudut difraksi. λ dan d merupakan pengukuran beberapa unit, biasanya dalam satuan angstroms. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimun tajam (peak) yang simetri, peak yang terjadi berhubungan dengan jarak antar atom.

2.5.1 Metode Cohen

Analisis konstanta kisi menggunakan metode Cohen dan algoritma cramer’s. Metode Cohen digunakan untuk menentukan parameter kisi saat strukturnya tetragonal. Metode ini digunakan untuk langsung menentukan parameter dengan persamaan yang kompleks dari struktur kubik.

Fasa tetragonal membutuhkan persamaan (2.2), (2.3), (2.4)

,

sin

2

θ

λ

=

d

(2.2) , 1 2 2 2 2 2 2 _c l a k h d + + = (2.3) . , sin , sin , sin 2 2 2 2 2 2 ⎪ ⎪ ⎭ ⎪⎪ ⎬ ⎫ + + = + + = + + =

∑

∑

∑ ∑

∑

∑

∑ ∑

∑

∑ ∑

∑

δ

γδ

αδ

θ

δ

γδ

γ

αγ

θ

γ

αδ

αγ

α

θ

α

A B C A B C A B C (2.4)

Di mana : d = jarak antar difraksi; a, c = konstanta kisi; h, k, l = indeks bidang; λ = Panjang gelombang ((λcu = 1,54056Å)); θ =

sudut difraksi; α = h2 _{+ k}2_{, γ = l}2_{; δ = 10}

sin2_{2θ; A = D/10; B = λ}2_/(4c2_{); C = λ}2_/(4a2_{), A,} B, C = numerator, dan D adalah konstanta.

Solusi numerator A, B, dan C dari persamaan (2.4) menggunakan algoritma Cramer. Terdapat tiga persamaan dengan tidak diketahui besar numerator A, B, dan C, seperti persamaan (2.5) antara lain:

,

4 3 2 1 4 3 2 1 4 3 2 1

⎪⎭

⎪

⎬

⎫

=

+

+

=

+

+

=

+

+

c

A

c

B

c

C

c

b

A

b

B

b

C

b

a

A

a

B

a

C

a

Di mana : a1 = Σ α2; a2 = b1 = Σ αγ; a3 = c1 = Σ αδ; a4 = Σ αsin2θ; b2 = Σ γ2; b3 = c2 = Σ γδ; b4 = Σ γsin2θ; c3 = Σ δ2; c4 = Σ δsin2θ (Irzaman. 2005).

2.5.2 Analisis ukuran kristal

Analisis ukuran kristal yaitu untuk menentukan berapa besar ukuran pada suatu material secara teoritis dan percobaan akan dibuktikan dengan SEM yang akan dibahas secara rinci pada subbab berikutnya, untuk menentukan ukuran kristal dan microstrain maka dibutuhkan luasan penuh setengah maksimum atau biasa disingkat FWHM.

Target Fast

Cathode

XRD dapat menganalisa FWHM dari keluaran antara intensitas terhadap sudut difraksi (2θ), sehingga dapat ditulis persamaan dalam kaitan dengan sudut Bragg, persamaan (2.6) , sin 94 0 cos η θ σ λ . θ B = + (2.6)

di mana : B = luasan penuh setengah maksimum (full width half maximum atau FWHM), λ = panjang gelombang (Unsur Cu = 0,154056 nm); θ = sudut difraksi, σ = ukuran kristal dan η = -2Δd/d adalah

microstrain (Darmasetiawan, H. 2000) atau

dihubungkan dengan FWHM, maka persamaannya adalah 2 2

₍

_sin

₎

sin

n

Bcos

sin

-Bcos

sin

n

θ

θ

θ

θ

θ

θ

η

Σ

−

Σ

Σ

Σ

Σ

=

(2.7)

2.6 Analisis O/U (Wati, S.K. 2006 )

Perbandingan O/U merupakan salah satu uji dari pelet atau serbuk pada analisis kendali kualitas menggunakan metode gravimetri. Metode gravimetri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Metode gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat atau melihat adanya perubahan senyawa yang terjadi selama pemanasan dari UO2 menjadi U3O8. Cara

pengukuran yang digunakan untuk mengetahui berat suatu bahan. Perbandingan O/U merupakan perbandingan antara oksigen dan uranium yang terkandung dalam pelet atau serbuk. Yang dapat diperoleh dari % U dan dicari dengan metode gravimetri atau dengan koreksi pada tabel. Dengan rumus (2.8), (2.9), (2.10), (2.11): 8 3 8 3 8 3 Massa UO U MM 238 -MA U 3x O U dalam U Massa x O = (2.8) 100% UO Massa Massat U %U 2 x = (2.9)

MassaO = MassaUO2 –MassaU (2.10)

(2.11)

Keterangan: pada persamaan (2.8) yaitu massa U adalah massa uranium setelah oksidasi atau dalam U3O8, MA U-238 adalah

massa atom uranium sebesar 238, MM U3O8

adalah massa molekul U3O8 sebesar 842, massa

U3O8 adalah massa sampel (UO2) setelah

oksidasi. Persamaan (2.9) yaitu mencari persentase uranium (%U) dengan cara menentukan massa U yang telah diperoleh dari persamaan (2.8) terhadap massa UO2 atau

massa sampel awal (sebelum oksidasi) dikalikan dengan 100%, sedangkan pada persamaan (2.10) adalah menentukan massa O (berat oksigen) dengan cara menentukan selisih antara massa UO2 atau massa sampel awal

(sebelum oksidasi) dengan massa U yang diperoleh dari persamaan (2.8). Persamaan (2.11) adalah persamaan akhir untuk mendapatkan nisbah O/U, yang dapat ditentukan oleh massa O (massa oksigen) yang diperoleh dari persamaan (2.10), MA O adalah massa atom oksigen sebesar 16, massa U adalah massa uranium yang diperoleh dari persamaan (2.8) dan MA U merupakan massa atom Uranium yang sebesar 238.

Dari persamaan di atas, dapat digambarkan hubungan antara suhu dan perbandingan O/U, seperti gambar 2.5 yaitu pada fasa tunggal UO2+x berada di daerah

sebelah ujung kiri diagram yang besar selang perbandingan O/U adalah 2,0 sampai ± 2,25 dengan suhu ± 350 sampai 1500 0_{C .}

Berikutnya daerah fasa tunggal U4O9-y besar

perbandingan O/U adalah 2,25. Perbandingan O/U antara 2,25 - 2,6 adalah daerah dua fasa dan membatasi daerah fasa tunggal U3O7-w.

Perbandingan O/U lebih besar adalah fasa tunggal U3O7-W, yang membentuk bijih

uranium. Paling kanan ( yang tidak ditunjukkan pada gambar) adalah fasa UO3.

2.7 Analisis SEM

SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya. SEM dapat memberikan informasi tentang struktur mikro permukaan sampel dan melihat morfologi serbuk U3O8,

serbuk UO2 dan gagalan pelet sinter.

Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang

MA U Massa UMA O O Massa = U O

didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat masalah pemfokusan dengan lensa magnetik membatasi resolusi hingga sepersepuluh nanometer (Tipler, P.A. 1991). Pemercepat elektron (electron gun) menghasilkan pancaran elektron monokromatis. Lensa pemfokus pertama menghasilkan pancaran dan batas arus, pada celah lensa berfungsi untuk mengurangi pembelokan sudut.

Lensa pemfokus kedua membentuk

pelemahan (pancaran sinar koheren), celah lensa dikendalikan untuk mengurangi

Gambar 2.5 Fasa antara suhu terhadap perbandingan O/U

Gambar 2.6 Skema SEM (Purnama, E.F.2006)

pembelokan sudut dari pancaran lensa pertama. Pancaran yang dilewatkan lensa kedua dan mengalami proses scan oleh koil penyearah untuk membentuk gambar dan diteruskan ke lensa akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan sampel dan elektron yang dipantulkan diterima oleh detektor. Detektor akan menghitung elektron-elektron yang diterima dan menampilkan intensitasnya. Proses terus berulang sampai proses scan selesai. Skema kerjanya dapat dilihat pada Gambar 2.6. Pada pengukuran menggunakan SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapatmenghantarkan arus listrik seperti halnya logam, karena serbuk U3O8, serbuk UO2 dan gagalan pelet sinter tidak

dapat menghantarkan arus listrik maka sebelum dianalisis terlebih dahulu dilapisi logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif.

III BAHAN DAN METODE 3.1 Tempat dan waktu penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di PTBN, PTBIN BATAN kawasan PUSPIPTEK, Serpong, dan IPB FMIPA Departemen Fisika Bagian Fisika Terapan. Waktu yang diperlukan untuk penelitian ini adalah 8 bulan (Mei sampai Januari 2008). Celah lensa Detektor Sinyal Sumber Celah Lensa Lensa pemfokus Celah Lensa Lensa pemfokus Koil penyearah Lensa akhir Sampel Holder

3.2 Bahan dan alat

Bahan-bahan yang digunakan

meliputi gagalan pelet sinter UO2 dan

serbuk UO2. Alat yang digunakan untuk

penelitian diantaranya tungku atau furnace, neraca analitik, botol plastik, desikator, cawan porselin, timbangan digital.

3.3 Metode penelitian

Lampiran satu menunjukkan diagram kerja penelitian.

3.3.1 Proses oksidasi

Pengukuran komposisi sample

setelah ditimbang dengan neraca analitik dimasukkan ke dalam oven atau furnace dimulai dengan suhu kamar hingga sampai suhu 600 0_{C dengan laju pemanasannya 3} 0_C

permenit, kemudian setelah mencapai suhu 600 0_{C ditahan dengan variasi selama}

1, 2, 3, 4, dan 5 jam. Setelah proses oksidasi, dilakukan penimbangan kembali untuk penentuan perbandingan O/U, mengkarakteristik UO2 dengan XRD, dan

menguji mikrostruktur dengan SEM. 3.3.2 Analisis gravimetri O/U

Masukkan sampel (gagalan pelet sinter UO2) yang telah dioksidasi ke dalam

desikator, tujuannya agar tidak terkontaminasi dengan udara luar. Timbang masing-masing gagalan pelet sinter UO2 dan

serbuk UO2 dengan massa awal ± 5 gram

sebanyak tiga kali pengulangan. Panaskan gagalan pelet sinter UO2 tersebut yang telah

ditimbang di tungku pemanas dengan suhu 900 0_{C selama 4 jam. Tungku tersebut dalam}

ruang hampa atau menggunakan gas argon dengan tujuan tidak bereaksi dengan sampel. Biarkan dalam tungku sampai suhu turun atau sama dengan suhu ruangan. Kemudian masukkan sampel yang telah dikalsinasi ke dalam desikator. Timbang hasil kalsinasi. Mencatat dan menghitung massa U dan perbandingan O/U.

3.3.3 Karakterisasi XRD

Karakterisasi dengan menggunakan

XRD bertujuan untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk dalam sampel. Parameter yang digunakan adalah kecepatan putar detektor 2 o_{/menit, sudut 2θ yang diambil}

dari 10 - 100o_{. Sampel uranium sebelum dan}

sesudah oksidasi adalah dalam bentuk serbuk sehingga mudah dimasukkan ke dalam holder, dimampatkan dengan penggaris dimana bagian belakang holder telah direkatkan dengan selotip agar serbuk tidak tumpah, kemudian dibungkus oleh plastik agar sampel tidak jatuh karena sampel tidak basah atau kering.

3.3.4 Karakterisasi dengan SEM

Alat SEM yang digunakan SEM JEOL. Preparasi sampel SEM: Pertama Sampel diletakan pada stube yang terbuat dari alumunium lalu direkatkan dengan selotip. Kemudian sample dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm, karena sample tidak bersifat konduktif. Sampel yang telah dilapisi diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV dan perbesaran 5.000 kali.

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Oksidasi gagalan pelet sinter UO2 pada

Suhu 600 0_C

Data hasil uji terhadap sepuluh sampel disajikan pada tabel 4.1. Keterangan: Wo adalah massa sampel sebelum oksidasi atau massa sampel awal, sedangkan w’ adalah massa sampel setelah oksidasi atau massa sampel akhir, dari data tabel 4.1 terlihat bahwa pada 1 jam massa sampel awal lebih besar dibandingkan dengan massa sampel sesudah pemanasan yaitu pada pelet sinter 122,6 gram menjadi 106,4 gram dan pada serbuk UO2

massa sample awal 96 gram menjadi massa sample akhir 79,1 gram, sedangkan dengan suhu sama dan waktu tahan lebih lama (lebih dari 1 jam atau 2, 3, 4, dan 5 jam) menghasilkan massa sampel sesudah pemanasan lebih besar dari pada sampel yang belum diberi perlakuan baik terhadap pelet

sinter maupun serbuk UO2. Waktu 1 jam massa

sampel sesudah pemanasan lebih kecil dibandingkan sebelum pemanasan, hal ini terjadi karena pengikatan gas O2 atau reaksi

belum stabil, sedangkan untuk waktu yang lebih lama (2, 3, 4, dan 5 jam) terjadi penambahan massa setelah dipanaskan, hal ini disebabkan karena massa gas oksigen semakin bertambah atau pengikatan oksigen sudah baik. Jika dibandingkan selisih massa antara pelet

sinter dengan serbuk UO2 maka lebih besar

pelet sinter hal ini karena pelet sinter lebih kompak atau massa jenisnya (kerapatan) lebih besar dibandingkan serbuk UO2 yang lebih

4.2 Analisis gravimetri

Analisis gravimetri bertujuan untuk mengetahui perubahan fasa UO2 menjadi

fasa U3O8 dengan memiliki besar

perbandingan O/U yaitu sekitar 2 pada UO2

menjadi 2,67 dan 2,7 pada U3O8. Penjelasan

pada tabel 4.2 antara lain: untuk mendapatkan besarnya perbandingan O/U yaitu dari persamaan (2.11). Analisis gravimetri ini terdapat dua sampel yaitu pelet sinter dan serbuk UO2 di mana

seluruhnya dilakukan tiga kali pengulangan dalam variasi waktu (1, 2, 3, 4, dan 5 Jam) dan juga pada sampel sebelum diberi perlakuan. Besar perbandingan O/U pada pelet sinter dari semua rata-rata didapat yaitu sekitar 2,67 dan sebelum oksidasi besar perbandingan O/U sebesar 2,0189 sedangkan pada serbuk UO2 didapat sekitar

2,7 setelah oksidasi dan sebelum oksidasi besar perbandingan O/U sebesar 2,3407. Hal ini dapat menunjukkan bahwa besar perbandingan O/U pada pelet sinter lebih kecil dibandingkan dengan besar perbandingan O/U pada serbuk UO2. Hal ini

terjadi karena luas permukaan atau mikrostruktur serbuk UO2 lebih besar

dibandingkan dengan pelet sinter sehingga serbuk UO2 lebih mudah bereaksi atau lebih

cepat terurai dibandingkan dengan pelet sinter yang luas penampangnya lebih rapat atau kecil, dari tabel 4.2 juga (perbandingan O/U) juga dapat dibuat hubungan kurva dengan variasi waktu, yang dapat dilihat pada gambar 4.1. Penjelasan pada tabel 4.2, arti dari O/U awal adalah perbandingan oksigen dengan uranium sebelum diberi perlakuan atau sebelum oksidasi, sedangkan O/U akhir adalah perbandingan antara oksigen dengan uranium setelah diberi perlakuan yaitu dengan cara dioksidasi.

Jika diamati dari kurva antara perbandingan O/U dengan variasi waktu didapat bahwa perbandingan O/U pada pelet

sinter yaitu sekitar 2,66 sampai 2,68

sedangkan pada serbuk UO2 nisbah O/U

berada disekitar 2,7 sampai 2,74. Menurut literatur (pada gambar 2.5) jika ditinjau dari diagram fasa U3O8 perbandingan O/U

berada disekitar 2,60 sampai 2,67, sehingga pelet sinter pada suhu 600 0_{C dengan waktu}

tahan berbeda-beda memiliki fasa U3O8

sedangkan pada serbuk UO2 memiliki fasa

lain yaitu fasa UO3. Serbuk UO2 pada 1 jam

mengalami kenaikan perbandingan O/U sebesar 2,74, pada 2 jam mengalami

Tabel 4.1 Pengukuran massa sample

Sampel Waktu Wo (g) W' (g)

Pelet Sinter 1 Jam 122,6 106,4

2 Jam 111,8 116,0 3 Jam 100,1 104,1 4 Jam 101,2 105,2 5 Jam 100,1 104,0 Serbuk UO2 1 Jam 96,0 79,1 2 Jam 100,3 100,5 3 Jam 100,0 99,8 4 Jam 99,9 100,0 5 Jam 99,9 100,1

Tabel 4.2 Perbandingan O/U

Perbandingan O/U Terhadap Waktu

2.65 2.66 2.67 2.68 2.69 2.7 2.71 2.72 2.73 2.74 2.75 0 1 2 3 4 5 6 Waktu (Jam) P e rb a ndi nga n O/ U Sinter Serbuk

Gambar 4.1 Kurva antara perbandingan O/U terhadap waktu

penurunan perbandingan O/U, kemudian pada 3 jam mengalami kenaikan kembali perbandingan O/U sebesar 2,74, dan terakhir pada 4 dan 5 jam mengalami penurunan dengan besar perbandingan O/U 2,72, tetapi hal ini tidak menunjukkan hal berarti, karena perbandingan O/U pada serbuk UO2 menunjukkan fasa UO3 +

U3O8 bukan U3O8.

Sampel O/U

Awal Suhu Waktu O/U Akhir Serbuk UO2 2,3407 6000C 1 Jam 2,7393 2 Jam 2,7183 3 Jam 2,7408 4 Jam 2,7129 5 Jam 2,7126

Pelet Sinter 2,0189 6000_{C 1 Jam 2,6600}

2 Jam 2,6711

3 Jam 2,6753

4 Jam 2,6712

4.3 Analisis XRD

4.3.1 Analisis parameter kisi dengan metode Cohen

Pengujian untuk menganalisis sistem kristal, indeksasi bidang pantulan/ indeks Miller (hkl) dan menganalisis parameter kisi dengan metode Cohen digunakan data XRD berupa besarnya sudut difraksi (2θ) dari sampel material gagalan pelet sinter UO2, yang tipenya terdiri dari

pelet sinter dan serbuk UO2. Analisis data

XRD ini, terdapat dua sampel, dan dilakukan dua kali sebelum diberi perlakuan pada variasi waktu atau sampel awal dengan selang sudut difraksi (2θ) sebesar 20 sampai 1000 _{dan sepuluh kali terhadap variasi waktu}

(1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam) dengan selang sudut difraksi (2θ) sebesar 10 - 1000_{,tetapi untuk dua sampel (pelet sinter}

dan serbuk UO2) awal atau sebelum

oksidasi, tidak dilakukan analisis parameter kisinya karena yang ingin diperhatikan lebih jauh dalam penelitian ini adalah struktur U3O8, sedangkan sample yang belum diberi

perlakuan merupakan gagalan pelet atau serbuk UO2. Pada data XRD sudut difraksi

(2θ) dan indeksasi bidang pantulan/ indeks Miller (hkl) diperoleh dari literatur (joint

committee on powder diffraction standards)

JCPDF.

Langkah awal dalam menganalisis data hasil XRD adalah mempersiapkan hasil data XRD dalam bentuk kurva hubungan antara intensitas dan sudut difraksi (2θ). Proses pertama kali adalah menganalisis struktur kubik, apabila ternyata sesuai dengan salah satu dari ke-4 struktur kubik (Simple Cubic, BCC, FCC, dan Diamond) ini maka pantulan indeks Miller (hkl) dan besarnya parameter kisi dapat dihitung. Apabila analisis tersebut tidak sesuai dengan

sistem kristal kubik maka akan

dilanjutkan menganalisis struktur tetragonal, begitu juga seterusnya, selanjutnya menganalisis struktur heksagonal.

Salah satu contoh penentuan parameter kisi dan sistem kristalnya untuk sampel Pelet sinter pada 1 Jam dapat dilihat pada tabel 4.3, sedangkan analisis data lainnya tertera dalam lampiran 2 - 10. Pertama-tama menentukan dua belas puncak tertinggi yang berada pola XRD tersebut berada pada posisi 2θ yakni 21,16, 25,77, 33,84, 43,59, 46,46, 51,66, 53,45, 58,32, 65,75, 74,25, 85,69, dan 91,37. Posisi tersebut dibandingkan dengan data JCPDF

"Smith 1979" di mana kita menganggap bahwa U3O8 dalam struktur tetragonal. Sebenarnya spektra XRD pada U3O8 ini mempunyai banyak

struktur kristal yang beragam berdasarkan literatur JCPDF yaitu tetragonal dan orthorombik, tetapi dalam analisis metode Cohen ini, kita menggunakan U3O8 dengan

memilih struktur kristalnya adalah struktur tetragonal, karena untuk mempermudah perhitungan sesuai dengan persamaan (2.3), maka ternyata puncak-puncak tersebut adalah milik U3O8 dengan arah (hkl) : (0 0 1), (1 0 0),

(1 1 1), (0 0 2), (3 0 0), (1 1 2), (2 0 0), (2 2 1), (3 0 2), (1 1 3), (3 2 2), (4 2 1). Seperti gambar 4.2 hubungan antara intensitas dan (2θ) pada serbuk UO2 dan gambar 4.3 hubungan

antara intensitas dan (2θ) pada pelet sinter serta untuk mendapatkan besaran indeks bidang (hkl) dapat ditentukan dengan cara membandingkan pada JCPDF U3O8, seperti gambar 4.4.

Puncak-puncak dengan intensitas yang sangat kecil tidak diambil atau tidak diperhitungkan karena dianggap sebagai

background atau noise. Jadi sampel sebelum

oksidasi dapat dikatakan tidak memiliki fasa lain selain fasa UO2, sedangkan setelah oksidasi

dianalisis apakah terdapat fasa U3O8 atau

terdapat fasa yang lain.

Gambar 4.2 Kurva XRD Serbuk UO2

Gambar 4.4 Pola XRD JCPDS U3O8

Karakteristik struktur kristal pelet

sinter dan serbuk UO2 dilakukan dengan

metode metode cohen yang merupakan dasar untuk menganalisis parameter kisi dan kemudian menggunakan metode cramer untuk mempermudah perhitungan.

Dari tabel 4.3 kemudian menggunakan metode Cramer untuk menentukan nilai konstanta B atau A dan C karena anggap sampel ini termasuk sistem kristal tetragonal., sebelumya membuat persamaan, sebagai berikut:

A B C A B C A B C 713 . 550 66 . 221 9 . 573 60426 . 21 61 . 221 149 144 485318 . 8 7 . 573 144 824 3381 . 24 + + = + + = + + =

dari persamaan (2.5) dengan menggunakan metode dasar algoritma cramer, kita dapat menentukan U3O8, dengan parameter kisi: a = b = 6,2312 Å; c = 5,63013 Å;

perbandingan c/a = 0,9035. Spektra XRD U3O8 ini menunjukkan struktur tetragonal.

Jika kita mengamati tabel 4.4 dapat terlihat bahwa perbandingan parameter kisi (c/a) antara literatur JCPDF dengan hasil percobaan mengalami kenaikan sampai puncak tertinggi pada 4 jam, tetapi pada saat 5 jam mengalami penurunan kembali, hal ini berarti menunjukkan bahwa parameter kisi ukurannya bervariasi tergantung pada suhu dan lamanya waktu pemanasan (soaking

time) serta perbandingan O/U nya. Hasil

pengolahan data pada serbuk UO2 juga dapat

dilihat pada lampiran. Perhitungan konstanta kisi dan perbandingan c/a diberikan pada tabel 4.4. Hasil tersebut dibandingkan dengan literatur JCPDF, sehingga dapat juga hubungan kurva antara perbandingan c/a

dengan variasi waktu, dapat dilihat pada gambar 4.5 dan gambar 4.6.

Pe rbandingan c/a Te rhadap Wak tu Pada Se rbuk 0.843 0.844 0.845 0.846 0.847 0.848 0.849 0.85 0.851 0 2 4 6 Wak tu (Jam ) P e rb an d in g an c/ a (A m st rn g )

Gambar 4.5 Kurva perbandingan c/a terhadap variasi waktu pada serbuk UO2

Perbandingan c/a Terhadap Waktu Pada Pelet Sinter

0.88 0.89 0.9 0.91 0.92 0.93 0.94 0 1 2 3 4 5 6 Waktu (Jam ) P e rb a ndi ng a n c /a ( A m s tr o ng)

Gambar4.6 Kurva perbandingan c/a terhadap variasi waktu pada pelet sinter Table 4.3 Analisis parameter kisi Pelet sinter

1 Jam. No h k l 2θ θ α α2 _γ 1 0 0 1 21,16 10,58 0 0 1 2 1 0 0 25,77 12,885 1 1 0 3 1 1 1 33,84 16,92 2 4 1 4 0 0 2 43,59 21,795 0 0 4 5 3 0 0 46,46 23,23 9 81 0 6 1 1 2 51,66 25,83 2 4 4 7 2 0 0 53,45 26,725 4 16 0 8 2 2 1 58,32 29,16 8 64 1 9 3 0 2 65,75 32,875 9 81 4 10 1 1 3 74,25 37,125 2 4 9 11 3 2 2 85,69 42,845 13 169 4 12 4 2 1 91,37 45,685 ₂₀ 400 ₁ Σ ₈₂₄

Table 4.3 Analisis parameter kisi Pelet sinter 1 Jam. (Sambungan)

Table 4.3 Analisis parameter kisi Pelet sinter 1 Jam. (Sambungan)

Table 4.4 Hasil perbandingan pelet sinter pada berbagai waktu keluaran program komputer dengan data dari JCPDF

pelet sinter

1 Jam 2 Jam 3 Jam 4 Jam 5 Jam

a(Å) 6,2312 6,192 6,202 5,941 6,071 c(Å) 5,63013 5,617 5,624 5,546 5,379 Konstanta Kisi c/a 0,903538 0,90713824 0,90680425 0,93351288 0,88601548 a(Å) 6,812 c(Å) 4,142 Literatur Konstanta Kisi"Smith 1979" c/a 0,6080446 a(Å) 6,805 Literatur Konstanta Kisi "Sigel 1955" c(Å) 4,136 No γ2 _{α γ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 1 1 0 0,1303 0,0337 1,303 1,6978595 2 0 0 0,189 0,0497 1,89 3,5727025 3 1 2 0,3101 0,0847 3,101 9,6168493 4 16 0 0,4754 0,1379 4,754 22,600591 5 0 0 0,5255 0,1556 5,255 27,611954 6 16 8 0,6152 0,1898 6,152 37,846454 7 0 0 0,6454 0,2022 6,454 41,647804 8 1 8 0,7242 0,2374 7,242 52,445349 9 16 36 0,8313 0,2946 8,313 69,107636 10 81 18 0,9263 0,3643 9,263 85,806889 11 16 52 0,9944 0,4624 9,944 98,873602 12 1 20 0,9994 0,512 9,994 99,885707 Σ 149 144 550,7134

No γ δ α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

1 1,303 0 0 0,034 0,044 2 0 1,89 0,04973 0 0,094 3 3,1011 6,202 0,1694 0,085 0,263 4 19,016 0 0 0,551 0,655 5 0 47,29 1,40013 0 0,817 6 24,608 12,3 0,37967 0,759 1,168 7 0 25,81 0,80895 0 1,305 8 7,2419 57,94 1,8993 0,237 1,719 9 33,252 74,82 2,65177 1,179 2,449 10 83,369 18,53 0,72856 3,279 3,374 11 39,774 129,3 6,01151 1,85 4,598 12 9,9943 199,9 10,2391 0,512 5,117 Σ 221,66 573,9 24,3381 8,485 21,6

4.3.2 Analisis ukuran kristal

Analisis ukuran kristal yaitu untuk menentukan suatu ukuran pada atom atau partikel pada bahan atau material. Parameter untuk menentukan ukuran kristal (σ) dibutuhkan microstrain (η), sedangkan jika mengikuti dari persamaan 2.6 bahwa ditentukan juga FWHM, di mana FWHM diperoleh dari hubungan kurva antara intensitas dan sudut difraksi (2θ), sedangkan untuk menentukan microstrain (η) menggunakan persamaan 2.7, sehingga kita dapat mengambil salah satu contoh dari olahan data yaitu pada pelet sinter dengan waktu 1 jam, dapat dilihat pada tabel 4.5, di mana FWHM yang mempunyai satuan derajat dijadikan satuan radian agar mendapatkan ukuran kristal dengan satuan meter.

Jika kita amati pada tabel 4.5, maka diperoleh mikrostrain (η) sebesar

0,01058985 sedangkan untuk ukuran kristal sebesar σ = 60,734228 nm, dengan konstanta 0,94 dan panjang gelombang Cu sebesar 0,154056 nm, alasan menggunakan panjang gelombang Cu karena saat elektron yang dipancarkan menumbuk target adalah Cu. Jadi pada tabel 4.5 dapat disimpulkan bahwa semakin besar sudut difraksi 2θ maka semakin besar pula untuk nilai FWHM tersebut. Tabel 4.6 merupakan kumpulan sampel pelet sinter dan serbuk UO2

berdasarkan mikrostrain ( η ) dan ukuran kristal (σ).

Jika diamati dari tabel 4.6 menunjukkan bahwa untuk pelet sinter pada 1 jam memiliki besar ukuran kristal (σ) sebesar 60,73422799 nm dengan mikrostrain (η) sebesar 0,010589852, pada waktu 2 jam dan 3jam ukuran kristal (σ) mengalami peningkatan sebesar 67,90619488 nm dan69,05178056 nm dengan mikrostrain (η) sebesar 0,007032053 dan 0,007141207, pada waktu 4 jam dan 5 jam mengalami penurunan kembali dengan ukuran kristal (σ) sebesar 54,11659838 nm dan 54,57589546 nm dengan mikrostrain ( η ) sebesar 0,002716821 dan 0,002811999, sedangkan pada serbuk UO2 semakin lama

waktu tahannya (soaking time) maka semakin kecil ukuran kristal (σ) yang terbentuk, walaupun pada serbuk UO2

dengan waktu 1jam selisihnya sangat jauh dengan waktu yang lain (2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam), sedangkan untuk

mikrostrain ( η ) besarnya bervariasi, antara

lain; 0,015358339 pada 1 jam; 0,011431888 pada 2 jam; 0,017993772 pada 3 jam; 0,017676431 pada 4 jam; dan 0,011285127 pada 5 jam.

Tabel 4.5 Analisis ukuran kristal pelet sinter 1 Jam Pelet Sinter 1 Jam

peak fwhm(B) (deg) B (rad) 2 θ θ Cos θ sin2θ (x2)

1 0,217 0,00378544 21,16 10,5805 0,983015 0,0336813 2 0,325 0,00566944 25,77 12,883 0,974853 0,049662 3 0,325 0,00566944 33,68 16,8385 0,957168 0,083829 4 0,379 0,00661144 43,38 21,6875 0,929284 0,136431 5 0,542 0,00945489 51,45 25,724 0,900994 0,3036034 Σ 1,134805876

Tabel 4.5 Analisis ukuran kristal pelet sinter 1 Jam. (Sambungan)

sin θ (x) B cos θ (y) (B cos θ)2 _(y2_{) sinθ B cos θ (xy)}

0,183524782 0,003721149 1,38469E-05 0,000682923 0,222849767 0,005526874 3,05463E-05 0,001231663 0,2895324 0,005426612 2,94481E-05 0,00157118 0,369365727 0,00614391 3,77476E-05 0,00226935 1,065272677 0,020818545 0,000111589 0,005755115 Σ=2,130545353 Σ=0,04163709 Σ=0,000433412 Σ=0,011510231

B * cosθ = k*λ/σ + ηsin θ K = 0,94 λ = 0,154056 nm η = microstrain η = 0,01058985 k*λ/σ = 0,00238437 σ = 60,734228 nm

Tabel 4.6 mikrostrain dan ukuran kristal

4.4 Analisis SEM

Hasil analisis SEM untuk melihat morfologi gagalan pelet sinter dan serbuk UO2 dengan suhu 600 0C pada berbagai

waktu (1 jam, 3 jam, dan 5 jam) dapat dilihat pada gambar 4.7. (a) (b) (c) (d) (e) Sample Jam η σ (nm) Sinter 1 0,010589852 60,73422799 2 0,007032053 67,90619488 3 0,007141207 69,05178056 4 0,002716821 54,11659838 5 0,002811999 54,57589546 Serbuk UO2 1 0,015358339 466,6662978 2 0,011431888 167,307828 3 0,017993772 143,8488114 4 0,017676431 134,501718 5 0,011285127 123,5423297

Sinter 3jam

Serbuk 3jam

Serbuk 1jam

Sinter 1jam

Serbuk 5jam

(f)

Gambar 4.7 Foto SEM dalam perbesaran 5000 kali (a) Serbuk UO2

6000_{C 1 jam (b) Serbuk UO} 2

6000_{C 3 jam (c) Serbuk UO} 2

6000_{C 5 jam (d) Pelet sinter}

6000_{C 1 jam (e) Pelet sinter}

6000_{C 3 jam (f) Pelet sinter}

6000_{C 5 jam}

Jika diamati pada gambar 4.7, kita dapat menentukan nilai ukuran partikel pada pelet sinter dan serbuk UO2, dengan cara

perbandingan skala sebenarnya terhadap skala pada SEM tersebut. Hasil ukuran kristal pada SEM menunjukkan semakin naiknya suhu atau lamanya waktu pemanasan, luas permukaan butir mengecil sehingga gumpalan yang terbentuk semakin kecil, ini menunjukan pembentukan kristal semakin meningkat. Dapat dilihat pada Gambar 47.a - 47.f.

Selain itu jika kita amati dari gambar 4.7 permukaannya terlihat perbedaan antara serbuk UO2 dengan pelet sinter, di mana pelet sinter

butiran-butirannya membentuk sudut-sudut sedangkan pada serbuk UO2 butirannya

tidak terdapat sudut atau bulat.

4.5 Hubungan SEM dengan ukuran kristal

Hasil SEM jika diamati pada baik itu pada sinter maupun serbuk UO2 terlihat

bahwa semakin lama waktu pemanasannya maka semakin kecil ukuran kristalnya begitu juga pada ukuran kristal yang dianalisis dengan XRD, yang menunjukkan bahwa semakin lama waktu pemanasannya maka semakin kecil ukuran kristallnya, pada analisis XRD lebih akurat perhitungannya dimulai dari hubungan antara intensitas dan 2θ, sedangkan pada SEM hasilnya belum homogen, sehingga dapat disimpulkan bahwa nilai ukuran kristal hasil analisis XRD relatif mendekati, dibandingkan hasil SEM.

V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan ini, maka hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa telah berhasil bahwa sampel (pelet sinter dan serbuk UO2) setelah

dioksidasi atau dikalsinasi pada suhu 600 0_C

dengan berbagai waktu tahan (soaking time) dihasilkan U3O8 hal ini dapat dibuktikan

dengan mennggunakan karakterisasi gravimetri dan karakterisasi XRD.

Pengamatan dengan menggunakan karakterisasi gravimetri yaitu untuk mengetahui perbandingan O/U. Pengamatan ini menunjukkan perubahan fasa dari UO2

menuju fasaU3O8 dengan perbandingan O/U

sekitar ± 2,6. Secara umum yang mempengaruhi karakterisasi gravimetri adalah jenis sampel (pelet sinter dan serbuk UO2), di mana pada serbuk UO2 didapat

perbandingan O/U sebesar ±2,7 sedangkan pelet sinter perbandingan O/U hampir sama yaitu ±2,6. Hal ini terjadi karena secara fisik serbuk UO2 tidak dalam keadaan pelet

sehingga pada saat dipanaskan pada suhu 9000_{C sudah terurai terlebih dahulu}

dibandingkan dengan pelet sinter.

Karakterisasi XRD menunjukkan

bahwa sebelum diberi perlakuan sampel adalah hanya fasa UO2. Pola XRD sampel

(pelet sinter dan serbuk UO2) yang telah

dioksidasi menunjukkan adanya fasa U3O8.

Pengaruh pada suhu tahan (soaking time) adalah semakin lama waktu tahannya terhadap suhu yang konstan yaitu 600 0_C

memperlihatkan puncak-puncak yang semakin meruncing atau lebar puncak menyempit, hal ini mengindikasikan kristalitas bahan meningkat dengan lamanya waktu tahan dapat ditunjukkan pada ukuran kristal. Telah berhasil memperhitungkan parameter kisi dengan menggunakan metode Cohen dan metode Cramer, dan selain itu menggunakan SEM, di mana tujuannya untuk melihat morfologi suatu bahan, yang dapat disimpulkan bahwa semakin naiknya suhu atau lamanya waktu pemanasan, luas permukaan butir mengecil sehingga gumpalan yang terbentuk semakin kecil, ini menunjukan pembentukan kristal semakin meningkat, serta nilai ukuran kristal hasil analisis XRD relatif mendekati, dibandingkan hasil SEM karena SEM belum homogen.

5.2 Saran

Penelitian mengenai olah ulang gagalan pelet sinter UO2 dalam proses

fabrikasi baru dikembang pada tahun 2007 dengan suhu 300 sampai 600 0_{C pada}

berbagai waktu tahan, maka dengan itu disarankan agar dilakukan penelitian mengenai olah ulang gagalan pelet sinter dengan variasi suhu dan dilanjutkan pada proses reduksi sehingga dalam fabrikasi pelet UO2 dapat dilanjutkan.

DAFTAR PUSTAKA

Agung, H. 2003. Studi Desain Neutronik Air

Didih Berumur Panjang Berbahan Bakar UO2. IPB. Bogor. Skripsi

Anonymous. 2007. Uranium Dioxide.

http://ms.Wikipedia.com

Benjamín M. 1983. Nuclear Reactor

Materials and Applications. Van

Nostrand Company. Canada.

Cullity B.D., Stock S.R. 2001. Elements of

X-Ray Difraction. Prentice Hall, New

Jersey

Darmasetiawan, H, Irzaman, Siswadi, Hikam, M. 2000. Analisis Struktur Kristal Dan Full Width Half Maximum (FWHM) Dengan Metode

Rietveld (Studi Kasus: Kalsit (CaCO3)). KFI. 11 [2], 41-43.

Hidayati. 1993. Cacat Kisi Pada Uranium

Dioksida. Hasil Studi Program

Doktor dan Magister. Batan, Jakarta. Irzaman, Y. Darvina, P. Arifin, M. Budiman,

dan M. Barmawi. 2004. Lattice

Constants Analysis of Tantalum Oxide Doped Lead Zirconium Titanate Ceramic by Delphi Program.

Indonesian Journal of Physics. 16 [2], 47-52.

Jamaludin, A. 2006. Analisis Kandungan Air

dalam Serbuk UO2. Buletin Triwulan

Daur Bahan Bakar Nuklir ‘URANIA’, 12 [3], 113-156.

Kittel, C.1985.Introduction to Solid State

Physics.Third Avenue. New York.

Ngatijo. 2002. Pengambilan Uranium

Dalam Limbah Cair Dengan Cara

Ekstraksi Memakai Berbagai Ekstraktan. Sekolah Tinggi Teknologi

Nuklir Yogyakarta. Yogyakarta. Olander, D.R. 1998. Mechanistic

Interpretations of UO2 Oxidation.

Journal of Nuclear Materials. Elsevier Science Limited, 252, 121-130 Purnama, E.F, 2006. Pengaruh Suhu Reaksi

Terhadap Derajat Kristalinitas Dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat Dengan Media Air Dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid).

IPB. Bogor.

Rustam, M. F. 1995. Pemisahan Uranium

dan Aktinida dari Limbah Mo dengan Garam Amina (Cetylpyridium) dan Resin Penukar Ion. Hasil Studi

Program Doktor dan Magister. Batan, Jakarta.

Staf Pengajar. 2004. Kimia Dasar I. IPB. Bogor.

Sulistyorini, D. 2007. Kestabilan Alat

Kompak Dalam Memproduksi Pelet UO2 Mentah (Green Pellet) Di Bidang Bahan Bakar Nuklir Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir.

Universitas Jenderal Soedirman. Purwokerto.

Tipler, P.A. 1991. Fisika Untuk Sains dan

Teknik. Penerbit Erlangga, Jakarta .

Wati, S.K. 2006. Proses Pembuatan Bahan

Bakar Nuklir. Universitas

Lampiran 1 Diagram kerja penelitian

Tidak Oksidasi 600 0_C

Pengujian Fasa: XRD Analisis Gravimetri: O/U Morfologi: SEM

Analisis data

Pengambilan kesimpulan dan penyusunan laporan 1. Serbuk UO2

2. Gagalan Pelet Sinter

Selesai

Lampiran 2 Data pengolahan XRD pelet sinter 2 Jam

Data Pengolahan XRD pelet sinter 2 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_{θ γ δ α δ α sin}2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

0 0 0,034 0,046 1,32897987 0 0 0,03440844 0,04572812 1,919 0,05053 0 0,097 0 1,9189427 0,05053 0 0,09695745 6,218 0,16989 0,085 0,264 3,10918023 6,21836046 0,16989 0,08494519 0,26410991 0 0 0,553 0,658 19,0508975 0 0 0,55261952 0,65799361 47,39 1,40354 0 0,821 0 47,3864903 1,40354 0 0,82109907 12,32 0,38049 0,761 1,172 24,6485395 12,3242697 0,38049 0,76098989 1,17233058 25,74 0,80587 0 1,296 0 25,7405232 0,80587 0 1,29646889 57,89 1,89693 0,237 1,716 7,23567371 57,8853897 1,89693 0,2371157 1,71569181 74,89 2,65606 1,18 2,456 33,2837441 74,8884241 2,65606 1,18047233 2,45565869 18,5 0,72587 3,266 3,357 83,2368915 18,497087 0,72587 3,26642818 3,35663368 129,2 5,99906 1,846 4,587 39,7624267 129,227887 5,99906 1,84586588 4,58725667 199,8 10,2967 0,515 5,144 9,99119914 199,823983 10,2967 0,51483312 5,14380025 573,9 24,3849 8,478 21,61 221,647532 573,911357 24,3849 8,47767825 21,6137287 No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{α γ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,38 10,69 0 0 1 1 0 0,1329 0,0344 1,329 1,7661875 1,329 2 1 0 0 25,98 12,99 1 1 0 0 0 0,1919 0,0505 1,919 3,6823411 0 3 1 1 1 33,89 16,95 2 4 1 1 2 0,3109 0,0849 3,109 9,6670017 3,1092 4 0 0 2 43,64 21,82 0 0 4 16 0 0,4763 0,1382 4,763 22,683543 19,051 5 3 0 0 46,52 23,26 9 81 0 0 0 0,5265 0,1559 5,265 27,721969 0 6 1 1 2 51,72 25,86 2 4 4 16 8 0,6162 0,1902 6,162 37,971906 24,649 7 2 0 0 53,34 26,67 4 16 0 0 0 0,6435 0,2015 6,435 41,410908 0 8 2 2 1 58,28 29,14 8 64 1 1 8 0,7236 0,2371 7,236 52,354974 7,2357 9 3 0 2 65,81 32,91 9 81 4 16 36 0,8321 0,2951 8,321 69,237976 33,284 10 1 1 3 74,09 37,05 2 4 9 81 18 0,9249 0,3629 9,249 85,535557 83,237 11 3 2 2 85,58 42,79 13 169 4 16 52 0,9941 0,4615 9,941 98,815661 39,762 12 4 2 1 91,7 45,85 ₂₀ 400 ₁ 1 20 0,9991 0,5148 9,991 99,82406 9,9912 Σ 824 149 144 550,67209 221,65

Lampiran 3 Data pengolahan XRD pelet sinter 3 Jam N o h k l 2θ θ α α 2 _{γ γ}2 _{α γ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,38 10,69 0 0 1 1 0 0,1329 0,0344 1,329 1,7661875 1,329 2 1 0 0 25,98 12,99 1 1 0 0 0 0,1919 0,0505 1,919 3,6823411 0 3 1 1 1 33,89 16,95 2 4 1 1 2 0,3109 0,0849 3,109 9,6670017 3,1092 4 0 0 2 43,59 21,8 0 0 4 16 0 0,4754 0,1379 4,754 22,600591 19,016 5 3 0 0 46,52 23,26 9 81 0 0 0 0,5265 0,1559 5,265 27,721969 0 6 1 1 2 51,72 25,86 2 4 4 16 8 0,6162 0,1902 6,162 37,971906 24,649 7 2 0 0 53,07 26,54 4 16 0 0 0 0,639 0,1996 6,39 40,831163 0 8 2 2 1 58,22 29,11 8 64 1 1 8 0,7226 0,2367 7,226 52,21944 7,2263 9 3 0 2 65,81 32,91 9 81 4 16 36 0,8321 0,2951 8,321 69,237976 33,284 10 1 1 3 73,82 36,91 2 4 9 81 18 0,9224 0,3607 9,224 85,073118 83,012 11 3 2 2 85,6 42,68 13 169 4 16 52 0,9935 0,4596 9,935 98,695489 39,738 12 4 2 1 91,3 45,72 20 400 1 1 20 0,9994 0,5125 9,994 99,875482 9,9938 Σ 824 149 144 549,34267 221,36

Data pengolahan XRD pelet sinter 3 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_{θ γ δ α δ α sin}2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

0 0 0,034 0,046 1,32897987 0 0 0,03440844 0,04572812 1,919 0,05053 0 0,097 0 1,9189427 0,05053 0 0,09695745 6,218 0,16989 0,085 0,264 3,10918023 6,21836046 0,16989 0,08494519 0,26410991 0 0 0,551 0,655 19,0160317 0 0 0,55141558 0,6553585 47,39 1,40354 0 0,821 0 47,3864903 1,40354 0 0,82109907 12,32 0,38049 0,761 1,172 24,6485395 12,3242697 0,38049 0,76098989 1,17233058 25,56 0,79832 0 1,275 0 25,5597067 0,79832 0 1,27530522 57,81 1,89336 0,237 1,71 7,22630198 57,8104158 1,89336 0,23667045 1,71025216 74,89 2,65606 1,18 2,456 33,2837441 74,8884241 2,65606 1,18047233 2,45565869 18,45 0,72134 3,246 3,327 83,0115809 18,447018 0,72134 3,24604853 3,32666197 129,1 5,97418 1,838 4,565 39,7382413 129,149284 5,97418 1,83821042 4,56545309 199,9 10,2496 0,512 5,122 9,99377217 199,875443 10,2496 0,51247781 5,12158646 573,6 24,2973 8,446 21,51 221,356372 573,578356 24,2973 8,44563864 21,5105012

Lampiran 4 data pengolahan XRD pelet sinter 4 Jam

Data pengolahan XRD pelet sinter 4 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_{θ γ δ α δ α sin}2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

0 0 0,034 0,045 1,32424364 0 0 0,0342813 0,04539679 1,919 0,05053 0 0,097 0 1,9189427 0,05053 0 0,09695745 6,218 0,16989 0,085 0,264 3,10918023 6,21836046 0,16989 0,08494519 0,26410991 0 0 0,551 0,655 19,0160317 0 0 0,55141558 0,86553585 47,39 1,40354 0 0,821 0 47,3864903 1,40354 0 0,82109907 12,32 0,38049 0,761 1,172 24,6485395 12,3242697 0,38049 0,76098989 1,17233058 25,53 0,79693 0 1,271 0 25,5261675 0,79693 0 1,27140668 57,81 1,89336 0,237 1,71 7,22630198 57,8104158 1,89336 0,23667045 1,71025216 74,18 2,61318 1,161 2,393 32,9677138 74,177356 2,61318 1,16141272 2,39307014 18,41 0,71799 3,231 3,304 82,8425062 18,4094458 0,71799 3,23097041 3,30446526 129,3 6,01716 1,851 4,603 39,7792842 129,282674 6,01716 1,85143492 4,60304723 198,9 10,7567 0,538 5,348 9,94273313 198,854663 10,7567 0,53783744 5,34757411 571,9 24,7998 8,45 21,69 220,856534 571,908785 24,7998 8,44995789 21,6850679 No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{α γ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,34 10,67 0 0 1 1 0 0,1324 0,0343 1,324 1,7536212 1,3242 2 1 0 0 25,98 12,99 1 1 0 0 0 0,1919 0,0505 1,919 3,6823411 0 3 1 1 1 33,89 16,95 2 4 1 1 2 0,3109 0,0849 3,109 9,6670017 3,1092 4 0 0 2 43,59 21,8 0 0 4 16 0 0,4754 0,1379 4,754 22,600591 19,016 5 3 0 0 46,52 23,26 9 81 0 0 0 0,5265 0,1559 5,265 27,721969 0 6 1 1 2 51,72 25,86 2 4 4 16 8 0,6162 0,1902 6,162 37,971906 24,649 7 2 0 0 53,02 26,51 4 16 0 0 0 0,6382 0,1992 6,382 40,724077 0 8 2 2 1 58,22 29,11 8 64 1 1 8 0,7226 0,2367 7,226 52,21944 7,2263 9 3 0 2 65,21 32,61 9 81 4 16 36 0,8242 0,2904 8,242 67,929384 32,968 10 1 1 3 73,62 36,81 2 4 9 81 18 0,9205 0,359 9,205 84,726924 82,843 11 3 2 2 85,74 42,87 13 169 4 16 52 0,9945 0,4629 9,945 98,899466 39,779 12 4 2 1 94,34 47,17 _{20 400 1} 1 20 0,9943 0,5378 9,943 98,857942 9,9427 824 149 144 546.,75466 220,86

Lampiran 5 Data pengolahan XRD pelet sinter 5 Jam No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{α γ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,38 10,69 0 0 1 1 0 0,1329 0,0344 1,329 1,7661875 1,329 2 1 0 0 25,98 12,99 1 1 0 0 0 0,1919 0,0505 1,919 3,6823411 0 3 1 1 1 33,89 16,95 2 4 1 1 2 0,3109 0,0849 3,109 9,6670017 3,1092 4 0 0 2 43,54 21,77 0 0 4 16 0 0,4745 0,1376 4,745 22,517798 18,981 5 3 0 0 46,52 23,26 9 81 0 0 0 0,5265 0,1559 5,265 27,721969 0 6 1 1 2 50,64 25,32 2 4 4 16 8 0,5978 0,1829 5,978 35,736713 23,912 7 2 0 0 50,9 25,45 4 16 0 0 0 0,6022 0,1847 6,022 36,270268 0 8 2 2 1 58,11 29,06 8 64 1 1 8 0,7209 0,2359 7,209 51,971053 7,2091 9 3 0 2 65,59 32,8 9 81 4 16 36 0,8292 0,2934 8,292 68,759484 33,169 10 1 1 3 73,98 36,99 2 4 9 81 18 0,9238 0,362 9,238 85,347844 83,146 11 3 2 2 85,89 42,95 13 169 4 16 52 0,9949 0,4642 9,949 98,975277 39,795 12 4 2 1 90,72 45,36 20 400 1 1 20 0,9998 0,5063 9,998 99,968421 9,9984 Σ ₈₂₄ 149 144 542,38436 220,65

Data pengolahan XRD pelet sinter 5 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ}

sin2_{θ sin}δ 2_θ γ δ α δ

α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

0 0 0,034 0,046 1,32897987 0 0 0,03440844 0,04572812 1,919 0,05053 0 0,097 0 1,9189427 0,05053 0 0,09695745 6,218 0,16989 0,085 0,264 3,10918023 6,21836046 0,16989 0,08494519 0,26410991 0 0 0,55 0,653 18,9811689 0 0 0,55021274 0,65273005 47,39 1,40354 0 0,821 0 47,3864903 1,40354 0 0,82109907 11,96 0,36581 0,732 1,093 23,9120767 11,9560383 0,36581 0,73161822 1,09340694 24,09 0,73865 0 1,112 0 24,089921 0,73865 0 1,11212383 57,67 1,88684 0,236 1,7 7,20909514 57,6727611 1,88684 0,23585492 1,70030058 74,63 2,64031 1,173 2,433 33,1685356 74,629205 2,64031 1,17347326 2,43264936 18,48 0,72403 3,258 3,344 83,1455071 18,4767794 0,72403 3,25812203 3,34442232 129,3 6,03414 1,857 4,618 39,7945277 129,332215 6,03414 1,85665694 4,61779913 200 10,1257 0,506 5,062 9,99842095 199,968419 10,1257 0,50628302 5,06203075 571,6 24,1394 8,432 21,24 220,647492 571,649132 24,1394 8,43157476 21,2433575

Lampiran 6 Data pengolahan XRD serbuk UO2 1 Jam No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{αγ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,32 10,66 0 0 1 1 0 0,1322 0,0342 1,322 1,747362 1,3219 2 1 0 0 25,93 12,97 1 1 0 0 0 0,1912 0,0503 1,912 3,6560287 0 3 1 1 1 33,89 16,95 2 4 1 1 2 0,3109 0,0849 3,109 9,6670017 3,1092 4 0 0 2 43,59 21,8 0 0 4 16 0 0,4754 0,1379 4,754 22,600591 19,016 5 3 0 0 46,46 23,23 9 81 0 0 0 0,5255 0,1556 5,255 27,611954 0 6 1 1 2 51,66 25,83 2 4 4 16 8 0,6152 0,1898 6,152 37,846454 24,608 7 2 2 0 53,45 26,73 8 64 0 0 0 0,6454 0,2022 6,454 41,647804 0 8 2 2 1 58,32 29,16 8 64 1 1 8 0,7242 0,2374 7,242 52,445349 7,2419 9 3 0 2 65,7 32,85 9 81 4 16 36 0,8307 0,2942 8,307 68,998928 33,226 10 1 1 3 74 37 2 4 9 81 18 0,924 0,3622 9,24 85,382044 83,162 11 4 2 0 87,04 43,52 20 400 0 0 0 0,9973 0,4742 9,973 99,467399 0 12 4 2 1 91,49 45,75 ₂₀ 400 ₁ 1 20 0,9993 0,513 9,993 99,86482 9,9932 Σ ₁₁₀₃ 133 92 550,93573 181,68

Data pengolahan XRD serbuk UO2 1 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_{θ γ δ α δ α sin}2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

0 0 0,034 0,045 1,3218782 0 0 0,03421781 0,04523178 1,912 0,05034 0 0,096 0 1,91207445 0,05034 0 0,09624527 6,218 0,16989 0,085 0,264 3,10918023 6,21836046 0,16989 0,08494519 0,26410991 0 0 0,551 0,655 19,0160317 0 0 0,55141558 0,6553585 47,29 1,40013 0 0,817 0 47,29237 1,40013 0 0,81747275 12,3 0,37967 0,759 1,168 24,6077885 12,3038943 0,37967 0,75934648 1,16786486 51,63 1,6179 0 1,305 0 51,6280877 1,6179 0 1,30514497 57,94 1,8993 0,237 1,719 7,24191608 57,9353286 1,8993 0,23741269 1,71932274 74,76 2,64819 1,177 2,444 33,2262373 74,7590339 2,64819 1,17697128 2,44414545 18,48 0,72436 3,26 3,347 83,1621643 18,480481 0,72436 3,2596319 3,34664251 199,5 9,48361 0 4,729 0 199,466688 9,48361 0 4,72916183 199,9 10,26 0,513 5,127 9,99323871 199,864774 10,26 0,51300124 5,12654383 669,9 28,6334 6,617 21,72 181,678435 669,861092 28,6334 6,61694217 21,7172444

Lampiran 7 Data pengolahan XRD serbuk UO2 2 Jam No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{αγ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,38 10,69 0 0 1 1 0 0,1329 0,0344 1,329 1,7661875 1,329 2 1 0 0 26,15 13,08 1 1 0 0 0 0,1942 0,0512 1,942 3,772781 0 3 1 1 1 34,05 17,03 2 4 1 1 2 0,3135 0,0857 3,135 9,828608 3,1351 4 0 0 2 43,75 21,88 0 0 4 16 0 0,4782 0,1388 4,782 22,866597 19,128 5 3 0 0 46,52 23,26 9 81 0 0 0 0,5265 0,1559 5,265 27,721969 0 6 1 1 2 51,88 25,94 2 4 4 16 8 0,6189 0,1913 6,189 38,307151 24,757 7 2 2 0 53,62 26,81 8 64 0 0 0 0,6482 0,2034 6,482 42,014696 0 8 2 2 1 58,38 29,19 8 64 1 1 8 0,7251 0,2379 7,251 52,580938 7,2513 9 3 0 2 65,75 32,88 9 81 4 16 36 0,8313 0,2946 8,313 69,107636 33,252 10 1 1 3 74,04 37,02 2 4 9 81 18 0,9244 0,3625 9,244 85,450351 83,195 11 4 2 0 87,8 43,9 20 400 0 0 0 0,9985 0,4808 9,985 99,705492 0 12 4 2 1 91,59 45,8 20 400 1 1 20 0,,9992 0,5139 9,992 99,846078 9,9923 Σ ₁₁₀₃ 133 92 552,96848 182,04

Data pengolahan XRD serbuk UO2 2 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ} sin2_θ γ δ α δ α sin 2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ 0 0 0,034 0,046 1,32897987 0 0 0,03440844 0,04572812 1,942 0,05118 0 0,099 0 1,9423648 0,05118 0 0,09940701 6,27 0,17145 0,086 0,269 3,13506109 6,27012217 0,17145 0,08572537 0,26875426 0 0 0,555 0,664 19,1276123 0 0 0,55527208 0,66381431 47,39 1,40354 0 0,821 0 47,3864903 1,40354 0 0,82109907 12,38 0,38269 0,765 1,184 24,7571084 12,3785542 0,38269 0,76537894 1,18428559 51,85 1,62745 0 1,319 0 51,8549955 1,62745 0 1,31861456 58,01 1,90287 0,238 1,725 7,25127144 58,0101715 1,90287 0,23785841 1,72477589 74,82 2,65177 1,179 2,449 33,252401 74,8179022 2,65177 1,17856229 2,44937662 18,49 0,72503 3,263 3,351 83,1954229 18,4878718 0,72503 3,26265209 3,35108297 199,7 9,61612 0 4,801 0 199,705275 9,61612 0 4,80097568 199,8 10,2775 0,514 5,135 9,99230094 199,846019 10,2775 0,51387359 5,13477953 670,7 28,8096 6,634 21,86 182,040158 670,699767 28,8096 6,6337312 21,8626936

Lampiran 8 Data pengolahan XRD serbuk UO2 3 Jam

Data pengolahan XRD serbuk UO2 3 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ} sin2_θ γ δ α δ α sin 2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ 0 0 0,035 0,047 1,3479963 0 0 0,03491926 0,04707104 1,942 0,05118 0 0,099 0 1,9423648 0,05118 0 0,09940701 6,267 0,17135 0,086 0,268 3,13344182 6,26688364 0,17135 0,08567651 0,26846236 0 0 0,546 0,644 18,8696293 0 0 0,54637107 0,64436372 47,72 1,41553 0 0,834 0 47,7158263 1,41553 0 0,833868 12,38 0,38269 0,765 1,184 24,7571084 12,3785542 0,38269 0,76537894 1,18428559 52,64 1,66074 0 1,366 0 52,6392095 1,66074 0 1,36593449 58,01 1,90287 0,238 1,725 7,25127144 58,0101715 1,90287 0,23785841 1,72477589 74,82 2,65177 1,179 2,449 33,252401 74,8179022 2,65177 1,17856229 2,44937662 18,49 0,72503 3,263 3,351 83,1954229 18,4878718 0,72503 3,26265209 3,35108297 199,5 9,52196 0 4,75 0 199,542959 9,52196 0 4,75010121 No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{αγ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,54 10,77 0 0 1 1 0 0,1348 0,0349 1,348 1,817094 1,348 2 1 0 0 26,15 13,08 1 1 0 0 0 0,1942 0,0512 1,942 3,772781 0 3 1 1 1 34,04 17,02 2 4 1 1 2 0,3133 0,0857 3,133 9,8184576 3,1334 4 0 0 2 43,38 21,69 0 0 4 16 0 0,4717 0,1366 4,717 22,253932 18,87 5 3 0 0 46,73 23,37 9 81 0 0 0 0,5302 0,1573 5,302 28,108643 0 6 1 1 2 51,88 25,94 2 4 4 16 8 0,6189 0,1913 6,189 38,307151 24,757 7 2 2 0 54,21 27,11 8 64 0 0 0 0,658 0,2076 6,58 43,2951 0 8 2 2 1 58,38 29,19 8 64 1 1 8 0,7251 0,2379 7,251 52,580938 7,2513 9 3 0 2 65,75 32,88 9 81 4 16 36 0,8313 0,2946 8,313 69,107636 33,252 10 1 1 3 74,04 37,02 2 4 9 81 18 0,9244 0,3625 9,244 85,450351 83,195 11 4 2 0 87,26 43.,63 20 400 0 0 0 0,9977 0,4761 9,977 99,543482 0 12 4 2 1 91,21 45,61 ₂₀ 400 ₁ 1 20 0,9996 0,5106 9,996 99,910835 9,9955 Σ ₁₁₀₃ 133 92 553,9664 181,8

199,9 10,2112 0,511 5,103 9,99554076 199,910815 10,2112 0,51055846 5,10330787 671,7 28,6943 6,622 21,82 181,802812 671,712559 28,6943 6,62197704 21,8220368

Lampiran 9 Data pengolahan XRD serbuk UO2 4 Jam

Data pengolahan XRD serbuk UO2 4 Jam (Sambungan)

α δ α sin2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_{θ γ δ α δ α sin}2_{θ γ sin}2_{θ δ sin}2_θ

0 0 0,034 0,046 1,32897987 0 0 0,03440844 0,04572812 1,942 0,05118 0 0,099 0 1,9423648 0,05118 0 0,09940701 6,273 0,17155 0,086 0,269 3,13668058 6,27336116 0,17155 0,08577423 0,26904637 0 0 0,548 0,647 18,9044818 0 0 0,54757037 0,64697089 47,64 1,41267 0 0,831 0 47,6374255 1,41267 0 0,83081694 12,38 0,38269 0,765 1,184 24,7571084 12,3785542 0,38269 0,76537894 1,18428559 51,48 1,61174 0 1,296 0 51,4810464 1,61174 0 1,29646889 58,01 1,90287 0,238 1,725 7,25127144 58,0101715 1,90287 0,23785841 1,72477589 74,95 2,65965 1,182 2,461 33,3098188 74,9470923 2,65965 1,18206472 2,46089761 18,49 0,72503 3.,263 3,351 83,1954229 18,4878718 0,72503 3,26265209 3,35108297 199,9 9,75742 0 4,876 0 199,882313 9,75742 0 4,87584071 No h k l 2θ θ α α2 _{γ γ}2 _{αγ Sin}2_{2θ Sin}2_{θ δ δ}2 _{γ δ} 1 0 0 1 21,38 10,69 0 0 1 1 0 0,1329 0,0344 1,329 1,7661875 1,329 2 1 0 0 26,15 13,08 1 1 0 0 0 0,1942 0,0512 1,942 3,772781 0 3 1 1 1 34,06 17,03 2 4 1 1 2 0,3137 0,0858 3,137 9,8387651 3,1367 4 0 0 2 43,43 21,72 0 0 4 16 0 0,4726 0,1369 4,726 22,336215 18,904 5 3 0 0 46,68 23,34 9 81 0 0 0 0,5293 0,157 5,293 28,01635 0 6 1 1 2 51,88 25,94 2 4 4 16 8 0,6189 0,1913 6,189 38,307151 24,757 7 2 2 0 53,34 26,67 8 64 0 0 0 0,6435 0,2015 6,435 41,410908 0 8 2 2 1 58,38 29,19 8 64 1 1 8 0,7251 0,2379 7,251 52,580938 7,2513 9 3 0 2 65,86 32,93 9 81 4 16 36 0,8327 0,2955 8,327 69,346502 33,31 10 1 1 3 74,04 37,02 2 4 9 81 18 0,9244 0,3625 9,244 85,450351 83,195 11 4 2 0 88,61 44,31 20 400 0 0 0 0,9994 0,4879 9,994 99,882347 0 12 4 2 1 91,27 45,64 ₂₀ 400 ₁ 1 20 0,9995 0,5111 9,995 99,901777 9,9951 Σ ₁₁₀₃ 133 92 552,61027 181,88