Jurnal Nanosains & Nanoteknologi ISSN 1979-0880 Vol. 2 No. 1, Februari 2009
13
Studi Temperatur Penumbuhan Carbon Nanotubes (CNT) yang Ditumbuhkan Dengan Metode
Spray Pyrolisis
A. Subagio1), Pardoyo2), Ngurah Ayu K.1), V. Gunawan1), Sony1), Rowi2)
1)
Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Diponegoro Semarang
2)
Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Diponegoro Semarang E-mail: agus_fadhil@yahoo.com
Diterima Editor : 10 Mei 2008
Diputuskan Publikasi : 15 Mei 2008
Abstrak
Telah dilakukan sintesis material CNT dari bahan ferrocene (Fe(C5C5)2) dan hidrokarbon benzene (C6H6) menggunakan
metode spray pyrolisis. Sintesis dilakukan pada komposisi 0,6 gram ferrocene dan 10 ml benzene dengan variasi temperatur penumbuhan sebesar 700, 800, 900 dan 1000 oC. Berdasarkan pengukuran scanning electron microscope (SEM) dan energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) dihasilkan temperatur optimum pada 900 oC dengan diameter CNT sekitar 20-50 nm. Telah dilakukan juga penumbuhan CNT di atas substrat Si (111) pada komposisi dan temperatur optimum yang telah dihasilkan sebelumnya. Hasil dari sintesis ini selanjutnya akan digunakan untuk aplikasi elektroda.
Kata Kunci: carbon nanotubes (CNT), temperatur penumbuhan dan spray pyrolysis
1. Pendahuluan
Aplikasi material carbon nanotubes (CNT) telah banyak digunakan untuk berbagai keperluan, misalnya untuk membuat divais-divais elektronik seperti transistor CNT-FET [1], biosensor [2], super-kapasitor [3], baterai atau penyimpan energi [4], maupun sebagai elektroda pada sistem elektrokimia untuk desalinasi [5,6]. Beberapa metode dapat digunakan untuk sintesis CNT, antara lain chemical vapor deposition (CVD) [7], laser ablation [8], maupun spray pyrolysis.
Pada metode spray pyrolysis, bahan dasar CNT dapat berupa hidrokarbon benzene dan katalis ferrocene maupun sumber katalis lainnya dalam bentuk metallocenes ((C5H5)2M) dan metal chloride (MClx). Bahan-bahan ini tidak bersifat toksis sehingga cukup aman untuk digunakan di dalam sintesis [9]. Selain itu metode ini juga tidak memerlukan pemvakuman sehingga merupakan metode yang sederhana untuk diterapkan. Dengan pertimbangan tersebut maka sintesis CNT dengan metode spray pyrolisis ini cukup diminati banyak peneliti karena diprediksi dapat menghasilkan material CNT dalam skala besar [10].
Pada makalah ini dilaporkan hasil awal sintesis CNT dengan metode spray pyrolisis menggunakan tabung pemanas (furnace) horisontal. Optimasi terhadap parameter temperatur dilakukan untuk mendapatkan kondisi sintesis yang optimum.
2. Eksperimen
Sistem pemanas untuk sintesis CNT dirancang dengan memanfaatkan tabung quartz yang digunakan sebagai tempat sintesis berdiameter 3,5 cm dan panjang 1 meter. Tabung quartz tidak dipasang secara permanen di dalam pemanas (furnace) dengan tujuan mempermudah di
dalam pengambilan hasil material CNT yang terdapat di dalamnya.
Gambar 1. Proses sintesis CNT dengan metode spray pyrolisis: a) Sistem peralatan yang digunakan; b) Proses sintesis sedang dijalankan; c) Hasil material CNT yang terdapat di dalam tabung quartz; d) Pengambilan material CNT dari tabung quartz.
Sintesis dilakukan dengan mencampurkan 0,6 gram ferrocene ke dalam 10 ml benzene. Komposisi antara ferrocene dan benzene ini dibuat tetap dan selanjutnya parameter temperatur sintesis divarisasi dari mulai 700, 800, 900 dan 1000 °C. Sebelum sintesis, terlebih dahulu dilakukan termal cleaning dengan mengalirkan gas argon ke dalam tabung quartz sambil menaikkan temperatur pemanas dari temperatur kamar ke temperatur sintesis yang diharapkan. Setelah temperatur sintesis yang diharapkan tercapai, selanjutnya campuran
(a) (b)
J. Nano Saintek. Vol. 2 No. 1, Feb 2009 14
ferrocene dan benzene disemprotkan ke dalam tabung. Proses sintesis dilakukan selama 30 menit untuk masing-masing variasi temperatur proses. Setelah sintesis dilakukan, selanjutnya dilakukan penimbangan terhadap hasil CNT pada masing-masing variasi temperatur. Gambar 1 menunjukkan beberapa proses sintesis yang dilakukan di laboratorium Material, jurusan Fisika, Universitas Diponegoro Semarang.
Analisis hasil dilakukan dengan menggunakan SEM dan EDS tipe Jeol JSM 6360LA untuk mengetahui morfologi dan kandungan unsur. Hasil optimasi temperatur sintesis ini selanjutnya digunakan untuk menumbuhkan CNT di atas substrat silikon (Si).
3. Hasil dan diskusi
Gambar 2 menunjukkan citra SEM material CNT yang dihasilkan dengan berbagai temperatur sintesis. Pada temperatur sintesis 800 dan 900 °C terlihat bahwa ukuran tabungnya sudah di bawah 100 nm (sekitar 20 – 50 nm), sedangkan pada temperatur sintesis 700 dan 1000 °C menghasilkan ukuran tabung di atas 100 nm. Khusus
untuk temperatur sintesis 1000 °C muncul
ketidakseragaman ukuran tabung yang dihasilkan. Terdapatnya variasi ukuran diameter tabung dari CNT yang dihasilkan diduga disebabkan oleh kurang meratanya temperatur di dalam furnace, sehingga terjadi perbedaan kemampuan tingkat temperatur untuk memecah karbon-karbon dari campuran benzene dan ferrocene.
Gambar 2. Citra SEM carbon nanotubes (CNT) yang disintesis dengan temperatur a) 700, b) 800, c) 900 dan d) 1000 °C
Tapaszto dkk melaporkan bahwa temperatur sintesis akan mempengaruhi panjang tabung dari CNT yang dihasilkan [11]. Pada temperatur sintesis yang rendah akan menghasilkan tabung yang lebih pendek. Pengaruh penggunaan temperatur rendah juga dipelajari oleh Mc. Euen dkk, bahwa temperatur sintesis yang rendah tidak hanya menghasilkan tabung yang pendek, akan tetapi juga akan membengkokkan tabung CNT yang dihasilkan [12].
Gambar 3. Grafik banyaknya CNT yang dihasilkan sebagai fungsi dari temperatur sintesis.
Gambar 3 menunjukkan grafik banyaknya serbuk CNT yang dihasilkan sebagai fungsi temperatur sintesis. Terdapat kecendurungan banyaknya material CNT yang dihasilkan meningkat dengan kenaikan temperatur sintesis. Kenaikan yang cukup besar dihasilkan pada temperatur 900 °C. Semakin tinggi temperatur yang digunakan, maka proses pyrolisis akan berlangsung semakin cepat dan sempurna, sehingga karbon-karbon yang terbentuk akan semakin banyak. Namun demikian, meskipun pada temperatur 1000 °C menghasilkan material CNT yang paling banyak, akan tetapi ketidakhomogenan ukuran tabung muncul seperti yang ditunjukkan dari citra SEM sebelumnya.
Tabel 1. Hasil EDS material CNT No Temperatur
Tabel 1 menunjukkan hasil EDS dari masing-masing material CNT yang dihasilkan pada berbagai temperatur sintesis. Terlihat bahwa dengan kenaikan temperatur maka kandungan karbon juga meningkat. Meskipun demikian kandungan Fe sebagai katalis tidak hilang semuanya, sehingga masih diperlukan tahapan proses purifikasi setelah sintesis.
Berdasarkan hasil optimasi terhadap temperatur sintesis, selanjutnya dilakukan sintesis CNT di atas substrat Si(111) pada temperatur optimum tersebut. Gambar 4 menunjukkan citra SEM dari penampang lintang material CNT yang ditumbuhkan di atas substrat Si. Pola tabung dari CNT tersebut terlihat berdiri dan terdapat 3 lapisan pada morfologinya (gambar 4a). Munculnya 3 lapisan ini dihasilkan dari proses penyemprotan pada saat memasukkan campuran bahan ferrocene dan bencene yang tidak berlangsung kontinyu, (a) (b)
500 600 700 800 900 1000 1100 1200
J. Nano Saintek. Vol. 2 No. 1, Feb 2009 15
akan tetapi dilakukan sebanyak 3 kali penyemprotan. Pada gambar 4b terlihat hasil SEM yang dilakukan perbesaran lagi pada sampel yang sama. Munculnya ketidakteraturan tabung pada sisi bagian depan disebabkan oleh pemotong sampel yang tidak sempurna. Meskipun demikian dari penelitian awal ini telah berhasil dibuat material CNT di atas substrat Si(111) yang menghasilkan pola tabung yang vertikal.
Gambar 4. Citra SEM dari penampang lintang naterial CNT yang ditumbuhkan di atas substrat Si(111): a) perbesaran 300x dan b) perbesaran 2500x.
Selanjutnya untuk penelitian ke depan akan dicoba mengoptimasi komposisi bahan dasar ferrocene dan bencene. Dari hasil-hasil tersebut akan dilakukan penerapannya baik untuk teknologi elektroda maupun pemfilteran.
4. Kesimpulan
Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa temperatur optimum sintesis CNT dengan metode spray pyrolisis yang dilakukan adalah sebesar 900 °C. Telah berhasil dilakukan penumbuhan material CNT di atas substrat Si(111) pada temperatur optimum tersebut.
Ucapan terima kasih
Penulis ucapkan terima kasih kepada Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi melalui proyek penelitian Hibah Bersaing no: 014/SP2H/PP/DP2M/III/2007 yang telah membiayai penelitian ini.
Referensi
[1] A. Javey, J. Guo, Q. Wang, M. Lundstrom, and H. Dai, Nature 424, 654 (2003).
[2] R.J. Chen, S. Bangsaruntip, K.A. Drouvalakis, K.N.W. Shi, M. Shim, Y. Li, W. Kim and P.J. Utz, Proc. Natl. Acad. Sci. USA 97, 85 (2003).
[3] Ch. Emmenegger, Ph. Mauron, P. Sudan, P. Wenger, V. Hermann, R. Gallay, and A. Zuttel, J. Power Sources 124, 321 (2003).
[4] A. Odani, A. Nimberger, B. Markovsky, E. Sominski, E. Levi, V.G. Kumar, M. Motiei, A. Gedanken, P. Dan, and D. Aurbach, J. Power Sources 119-121, 517 (2003).
[5] D. Zhang, L. Shi, J. Fang, and K. Dai, Mater. Lett. 60, 360 (2006).
[6] K. Dai, L. Shi, D. Zhang, and J. Fang, Chem. Eng. Sci.61, 428 (2006).
[7] N. Shankar, Y.M-. Feng, S.P. Vanka, and N.G. Glumac, Mater. Lett. 60, 771 (2006).
[8] C. Journet, W.K. Maser, P. Bernier, A. Loiseau, M.L. Delachapelle , S. Lefrant, P. Deniard, R. Lee, and J.E. Fischer, Nature 388, 756 (1997).
[9] C.P. Deck and K. Vecchio, Carbon 44, 267 (2006). [10] M. Abdullah, F. Iskandar, and Okuyama, Proc. ITB
Eng. Sci. 36B, 125 (2004).
[11] L. Tapaszto, K. Kertesz, Z. Vertesy, Z.E. Horvath, A.A. Koos, Z. Osvath, Z. Sarkozi, A. Darabont, and L.P. Biro, Carbon 43, 970 (2005).
[12]P.L. Mc. Euen, M. Fuhrer, and H. Park, IEEE Trans. Nanotech. 1, 78 (2002).
