HALAMAN SAMPUL
OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL
DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Far)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Theresia Meidina Ria Anggraeni
NIM : 048114071
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
HALAMAN JUDUL
OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL
DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Far)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Theresia Meidina Ria Anggraeni
NIM : 048114071
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
2008
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Skripsi
OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL
DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
Oleh :
Theresia Meidina Ria Anggraeni
NIM : 048114071
Skripsi ini telah disetujui oleh:
Pembimbing
C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm, Apt. Tanggal 4 Agustus 2008
Pengesahan Skripsi Berjudul
OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL
DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
Oleh :
Theresia Meidina Ria Anggraeni NIM : 048114071
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma pada tanggal :
29 Juli 2008
Pembimbing :
( C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt )
HALAMAN PEAN
If God answers our prayer,
He is increasing our faith.
If He delays,
He’s increasing our patience.
If He doesn’t answer,
He has something the BEST for us.
Kupersembahkan karya ini
Untuk Bapa dan semua pelindungku
Alm. Ayah yang tak pernah bosan menungguku pulang, untuk semua peluh dan lelah atas nama kewajiban
Ibu atas semua cinta dan kesempatan Adikku Aan teman bergadang, berbagi komkom
dan tegar, hidup masih berjalan
Icha, Tanti, Dewi, Ela, Nana yang telah menjadi ada Dan ALMAMATERku
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN
PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :
Nama : Theresia Meidina Ria Anggraeni
Nomor Mahasiswa : 048114071
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :
OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, me-ngalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal : 29 Juli 2008
Yang menyatakan
(Theresia Meidina Ria Anggraeni)
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas
berkat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir ini
untuk memenuhi salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu
Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).
Dalam menyelesaikan laporan akhir ini penulis banyak mengalami kesulitan
dan masalah, namun penulis banyak mendapat bantuan berupa bimbingan, dorongan,
sarana maupun finansial dari berbagai pihak. Oleh karena itu dengan segala
kerendahan hati penulis ingin mengucapkan banyak terima kasih kepada :
1. ”Jesus Kristus” atas setiap kesempatan yang dianugerahkan-Nya.
2. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
3. C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm, Apt. selaku dosen pembimbing yang
dengan sabar mendampingi dan memberi pengarahan.
4. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik dan saran.
5. Agatha Budi Susiana L. M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritik dan saran.
6. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt. selaku pemilik penelitian yang telah
memberikan kesempatan dan saran.
7. Teman-teman tim teh: Resty, Selvi, Rinta, Budi, Sapi, Dona, Agung, Ika dan
Fery untuk kerjasama dan kebersamaannya.
8. Teman-teman tetangga proyek: Alga, Wortel, Jagung dan Curcuma mangga
yang sering berbagi laboratorium dan alat.
9. Drijarkara’s Family: Puji, Rista, Rico, Vinco, Acong, Astri, Oki dan Ponco
atas kebersamaan dan semua pengalaman baru.
10.Teman-teman praktikum kelompok D dan FST-FKK 2004.
11.Okta, Roos, Amang, Kungkung atas semangat dan dorongan untuk menerima
semua kejutan.
12.Segenap laboran atas bantuannya selama penulis menyelesaikan laporan
akhir.
13.Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu yang telah membantu
penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam laporan ini mengingat
keterbatasan yang ada. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran. Akhir
kata semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi pihak-pihak yang membutuhkan dan
memberi sumbangan pada perkembangan ilmu kefarmasian.
Penulis
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, 29 Juli 2008
Penulis,
Theresia Meidina Ria Anggraeni
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ... i
HALAMAN JUDUL... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii
HALAMAN PENGESAHAN ………iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ... v
KATA PENGANTAR ... vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... ix
DAFTAR ISI... x
DAFTAR TABEL... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN... xv
INTISARI... xvi
ABSTRACT... xvii
BAB I. PENGANTAR ... xviii
A. Latar Belakang ... xviii
1. Perumusan Masalah ... 3
2. Keaslian Penelitian... 3
3. Manfaat Penelitian ... 4
B. Tujuan Penelitian... 4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA... 5
A. Teh Hitam (Camellia sinensis L.) ... 5
B. Ekstraksi ... 6
C. Gel ... 7
D. Carbopol ... 7
E. Humektan... 8
1. Gliserol... 9
2. Propilenglikol... 9
F. Sunscreen... 10
G. Parameter Sifat Fisik Gel ... 12
H. Metode Desain Faktorial ... 12
I. Landasan Teori ... 14
J. Hipotesis ... 16
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ... 17
A. Jenis Rancangan Penelitian ... 17
B. Variabel dalam Penelitian... 17
C. Definisi Operasional... 18
D. Bahan dan Alat Penelitian ... 20
E. Tata Cara Penelitian... 20
1. Penetapan kadar air dalam serbuk teh hitam... 20
2. Ekstraksi polifenol teh hitam ... 21
3. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak kering polifenol teh hitam... 22
4. Penentuan SPF ekstrak kering polifenol teh hitam secara in vitro... 24
5. Optimasi formula gel sunscreen... 26
6. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak kering polifenol
teh hitam... 28
7. Subjective assessment... 28
F. Analisis Data... 28
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... i
A. Pemilihan Sampel... 30
B. Penetapan Kadar Air Dalam Serbuk Teh Hitam ... 30
C. Ekstraksi Senyawa Polifenol Teh Hitam... 30
D. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Polifenol Teh Hitam 32 E. Penetapan Nilai SPF secara in vitro... 36
F. Formulasi ... 37
G. Optimasi Formula... 38
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN... 50
A. Kesimpulan ... 50
B. Keterbatasan ... 50
C. Saran ... 50
DAFTAR PUSTAKA ... i
LAMPIRAN... i
BIOGRAFI PENULIS ... 82
DAFTAR TABEL
Tabel I. Desain faktorial dengan 2 faktor dan 2 level ... 14
Tabel II. Level rendah dan level tinggi gliserol dan propilenglikol dalam
formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam ... 27
Tabel III. Formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam ... 27
Tabel IV. Hasil pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol
teh hitam... 35
Tabel V. Hasil pengukuran SPF secara in vitro ... 38
Tabel VI. Hasil pengukuran sifat fisis gel ... 39
Tabel VII. Efek gliserol, propilenglikol dan interaksi antar keduanya dalam
menentukan sifat fisis dan stabilitas gel ... 41
Tabel VIII. Hasil perhitungan ANOVA untuk desain faktorial pada respon daya
sebar ... 41
Tabel IX. Hasil perhitungan ANOVA untuk desain faktorial pada respon
viskositas ... 43
Tabel X. Hasil perhitungan ANOVA untuk desain faktorial pada respon
pergeseran viskositas... 44
Tabel XI. Tingkat penerimaan konsumen ... 49
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur theaflavin dan thearubigin... 6
Gambar 2 Struktur gliserol... 9
Gambar 3 Struktur propilenglikol ... 10
Gambar 4 Spektra penetapan operating time... 33
Gambar 5 Spektra penetapan panjang gelombang serapan kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu... 34
Gambar 6 Kurva hubungan antara kosentrasi baku kuersetin dengan absorbansi... 35
Gambar 7 Hasil scanning range λ UV yang diserap oleh ekstrak kering polifenol teh hitam ... 36
Gambar 8 Struktur theaflavin dan thearubigin dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom ... 37
Gambar 9 Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap daya sebar gel... 40
Gambar 10 Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap viskositas gel ... 42
Gambar 11 Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap pergeseran viskositas gel... 43
Gambar 12 Contour plot daya sebar gel sunscreen... 46
Gambar 13 Contour plot viskositas gel sunscreen... 47
Gambar 14 Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen... 48
Gambar 15 Superimposed contour plot sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen... 49
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Penetapan Kadar Air Dengan Metode Karl Fischer ... 56
Lampiran 2. Penetapan Kadar Polifenol Teh Hitam ... 58
Lampiran 3. Penetapan Nilai SPF Teh Hitam ... 59
Lampiran 4. Penimbangan, notasi dan formula desain faktorial ... 64
Lampiran 5. Sifat Fisik Sediaan Gel ... 66
Lampiran 6. Perhitungan ANOVA untuk Desain Faktorial... 73
Lampiran 7. Subjective Assessment ... 80
Lampiran 8. Dokumentasi... . 81
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui dominasi gliserol, propilenglikol dan interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel, serta menemukan area optimum komposisi humektan dalam formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam.
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni menggunakan desain faktorial dua faktor untuk mengevaluasi dua faktor dalam waktu yang sama yaitu gliserol-propilenglikol pada dua level yaitu level rendah-level tinggi. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas (pergeseran viskositas) gel selama penyimpanan satu bulan. Analisis statistik yang digunakan adalah ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%.
Diperoleh hasil bahwa interaksi gliserol dan perpilenglikol memberikan efek yang dominan dalam menentukan daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel. Berdasarkan superimposed contour plot dapat ditemukan area optimum yang diperkirakan sebagai formula optimum gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam.
Kata kunci : ekstrak kering polifenol teh hitam, gel sunscreen, desain faktorial.
ABSTRACT
The aims of the research were to investigate the dominant effect among glyserol, propyleneglycol, and the interaction between glycerol and propyleneglycol on the gel physical properties, and to obtain the optimum area of the composition humectant from black tea polyphenol dry extract sunscreen gel formulas.
This research was a pure experimental study based on factorial design application with two factor that evaluates the effects of two factors at the same time, glycerol-propyleneglycol in two level high level-low level. The effects of those factors were evaluated on physical properties and physical stability of gel such as spreadability, viscosity, and viscosity shift of gel over one month storage. The statistical analysis used was ANOVA with 95% level of confidence.
The result showed that interaction between glycerol and propylene glycol was dominant in determining spreadability, viscosity, and viscosity shift of gel. Based on superimposed contour plot the optimum area of black tea polyphenol dry extract sunscreen gel formula was obtained.
Key word : black tea polyphenol dry extract, sunscreen gel, factorial design.
BAB I. PENGANTAR PENGANTAR
A. Latar Belakang
Paparan matahari selain menguntungkan dapat juga menimbulkan kerugian.
Paparan kronik sinar ultraviolet (UV) pada kulit dapat menyebabkan eritema, edema,
hiperplasia, sunburn, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit
(photoaging) dan kanker kulit (Ley and Reeve, 1997). Radiasi sinar UV terdiri dari
UV-A (320-400 nm) yang dapat menyebabkan pigmentasi, UV-B (290-320 nm) yang
dapat menyebabkan eritema dan UV-C (200-290 nm) yang dapat merusak jaringan
kulit (Harry,1982).
Upaya pencegahan terhadap sinar UV dilakukan dengan penggunaan
sunscreen. Menurut Harry (1982) sunscreen diformulasikan untuk memantulkan atau
menyerap secara efektif sinar matahari terutama pada daerah emisi gelombang UV
sehingga dapat mencegah gangguan kulit karena sinar matahari. Sunscreen kimia
mengandung molekul aromatik terkonjugasi dengan gugus karbonil yang dapat
mengabsorpsi radiasi UV berenergi tinggi dan melepaskannya kembali sebagai
panas. Kemampuan molekul mengabsorpsi radiasi UV tergantung dari sistem
konjugasinya serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada (Roberts, 2004).
Ekstrak kering polifenol teh hitam berasal dari penyarian daun teh yang
telah mengalami pengolahan. Ekstrak teh hitam mengandung senyawa theaflavin,
thearubigins, theaflagallin dan epitheaflagallin serta derivat-derivatnya (Bruneton,
1999). Senyawa polifenol dalam ekstrak teh hitam memiliki sistem kromofor dan
gugus auksokrom sehingga dapat menyerap radiasi pada daerah UV
(Sastrohamidjodjo, 1991). Oleh karena itu ekstrak polifenol teh hitam dapat
digunakan sebagai pelindung terhadap radiasi sinar UV.
Sediaan sunscreen yang dibuat dalam penelitian ini berbentuk gel. Bentuk
sediaan gel mudah dipakai, menyebar dengan baik dan memberikan kenyamanan
pada kulit penggunanya (Soeratri, Purwanti, 2004). Sediaan gel dapat membentuk
lapisan tipis di permukaan kulit sehingga diperkirakan dapat mempertahankan zat
aktif polifenol teh hitam sebagai sunscreen. Gel dengan basis hidrofilik dapat
mengalami evaporasi air dan alkohol pada saat diaplikasikan ke kulit dan akan
memberikan sensasi rasa dingin. Carbopol digunakan sebagai basis gel karena tidak
ditemukan iritasi primer, sensitivitas atau reaksi alergi pada penggunaan topikal
(Anonim, 1983).
Komposisi campuran humektan gliserol dan propilenglikol dioptimasi
menggunakan metode desain faktorial. Metode ini dapat digunakan untuk melihat
efek dominan dalam menentukan respon yang dikehendaki. Optimasi dilakukan pada
humektan karena humektan memegang peran penting dalam sediaan semi solid
dengan mempertahankan kandungan air dari sediaan gel sehingga sifat fisis dan
srabilitas gel dapat dipertahankan. Humektan juga mampu mempertahankan
kandungan air di permukaan kulit dengan mengikat air dari lingkungan. Gliserol
merupakan humektan yang paling umum digunakan namun cenderung menimbulkan
rasa berat (heavy) dan basah (tacky) yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan
bersama humektan lain (Zocchi, 2001). Propilenglikol memiliki berat molekul yang
lebih kecil, viskositas yang lebih rendah dan kemampuan menguap yang tinggi
dibandingkan dengan gliserol (Sagarin, 1957). Dalam penelitian yang dilakukan
Susanti (2008), penggunaan gliserol pada sediaan gel menghasilkan viskositas yang
tinggi dengan pergeseran viskositas kecil, sedangkan propilenglikol memiliki
viskositas rendah dengan pergeseran viskositas besar. Dengan demikian diharapkan
adanya kombinasi tersebut dapat diperoleh gel dengan sifat fisis yang optimum.
1. Perumusan Masalah
a. Berapakah konsentrasi polifenol teh hitam yang dapat memberikan nilai SPF
kurang lebih 4,5 diukur dengan metode Petro?
b. Faktor mana yang dominan antara gliserol, propilenglikol atau interaksi
keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel yang dipengaruhi
oleh formula?
c. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum gliserol-propilenglikol
pada superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum
gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
optimasi formula gel sunscreen ekstrak keringpolifenol teh hitam (Camellia sinensis
L.) basis Carbopol dengan humektan gliserol dan propilenglikol menggunakan
desain faktorialbelum pernah dilakukan.
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat teoritis. Penelitian ini bermanfaat untuk menambah khasanah
ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain
faktorial pada proses pembuatan gel sunscreen.
b. Manfaat praktis. Penelitian ini bermanfaat untuk mengetahui efek
dominan antara gliserol dan propilenglikol yang menentukan sifat fisik dan stabilitas
gel. Mengetahui formula optimum berdasar superimposed contour plot sifat fisik gel.
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum
Membuat formula optimum sediaan sunscreen dengan zat aktif yang
berasal dari bahan alam yaitu ekstrak kering polifenol teh hitam dalam bentuk
sediaan gel.
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui konsentrasi polifenol teh hitam yang dapat memberikan nilai
SPF kurang lebih 4,5 diukur dengan metode Petro.
b. Mengetahui faktor dominan antara gliserol, propilenglikol, dan interaksi
keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel yang dipengaruhi
oleh formula.
c. Menemukan area komposisi optimum gliserol-propilenglikol pada
superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum gel
sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam.
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA PENELAAHAN PUSTAKA
A. Teh Hitam (Camellia sinensis L.)
Berdasarkan proses pembuatannya teh digolongkan menjadi tiga yaitu teh
hijau, teh oolong dan teh hitam. Teh hijau adalah teh yang tidak melewati proses
oksidasi enzimatik. Teh oolong merupakan teh semioksidasi enzimatis, sedangkan
teh hitam adalah teh yang mengalami proses oksidasi enzimatis kandungan katekin
secara sempurna. Pengolahan teh hitam terdiri atas tahap pelayuan, penggulungan,
dan oksidasi polifenol enzimatik, diikuti dengan proses penggilingan yang kuat dan
cepat, dan diakhiri dengan proses pengeringan berkesinambungan yang singkat
(Bambang, Suhartika, Tanjung, 1996).
Dalam proses pembuatan teh hitam, katekin dioksidasi secara enzimatis
membentuk theaflavin dan thearubigin (Hartoyo, 2003). Dengan demikian terjadi
penurunan jumlah katekin pada teh hitam dibanding teh hijau (Bambang et al.,
1996). Jumlah theaflavin dalam teh hitam berkisar 0,3-2% berat kering teh hitam
sedangkan thearubigin antara 10-20% berat kering teh hitam. Keduanya memberikan
kontribusi terhadap sifat seduhan teh hitam kerena perpanjangan kromofor akibat
oksidasi katekin (Hartoyo, 2003).
O
Gambar 1. Struktur theaflavin dan thearubigin (Bruneton, 1999)
Secara umum terdapat empat jenis theaflavin yaitu theaflavin, theaflavin
3-gallate, theaflavin 3’-gallate dan theaflavin 3,3’-digallate. Selain itu juga terdapat
senyawa hasil oksidasi yang lain seperti theflagallin dan epitheaflagallin serta
derivat-derivat yang lain (Bruneton, 1999).
B. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan kegiatan penarikan bahan yang terkandung dengan
pelarut cair yang sesuai. Secara umum ekstraksi dapat dilakukan secara infudasi,
maserasi, perkolasi dan destilasi uap. Maserasi adalah salah satu cara ekstraksi
sederhana untuk menyari senyawa yang terkandung dalam simplisia dengan carian
penyari dan dibantu dengan pengadukan (Anonim, 1986).
Hasil ekstraksi berupa ekstrak. Ekstrak adalah sediaan kering, kental atau
cair yang diperoleh dengan menyari simplisia menurut cara yang sesuai. Pembuatan
ekstrak bertujuan agar zat aktif dalam simplisia diperoleh dengan kadar tinggi
(Anief, 2000).
C. Gel
Gel merupakan sistem semisolid yang terdiri dari fase padat (gelling agent)
dan fase cair (medium pendispersi). Ketika gelling agent didispersikan ke dalam
medium pendispersi akan membentuk struktur jaringan koloidal tiga dimensi (Pena,
1990). Molekul medium pendispersi akan berikatan dengan jaringan polimer
menghasilkan jaringan. Ikatan tersebut menurunkan mobilitas molekul solven
sehingga viskositas gel meningkat (Allen, Popovich, Ansel, 2005). Gel mengandung
basis senyawa hidrofilik sehingga memiliki konsistensi lembut dan memberikan rasa
dingin yang berasal dari penguapan air pada kulit (Voigt,1984).
Hidrogel merupakan sistem yang menjebak air karena adanya polimer tidak
larut yang membentuk jaringan. Salah satu alasan penerimaan hidrogel sebagai
komponen dari sistem penghantaran dan pelepasan obat adalah kompatibilitas
dengan jaringan biologis yang relatif baik (Zats and Kushla,1996). Bentuk sediaan
farmasi yang dipilih dalam penelitian ini adalah hidrogel karena sediaan tersebut
memiliki konsistensi cukup lembut dan elastis mendukung biokompatibilitasnya
sehingga meminimalkan terjadinya mekanisme iritasi di sekitar jaringan (Swarbrick
and Boylan, 1992). Keuntungan lain dari hidrogel yaitu setelah kering akan
meninggalkan lapisan tipis pada kulit dengan daya lekat tinggi tetapi tidak
menyumbat pori dan mudah dicuci dengan air.
D. Carbopol
Carbopol (carbomer) merupakan resin asam poliakrilat sintetis dengan
bobot molekul polimer tinggi yang mengandung gugus asam karboksilat. Beberapa
macam carbomer yaitu carbomer 910, 934, 934P, 940 dan 1342. Carbomer 934
merupakan sebutan untuk gugus polimer akrilik yang disilangkan dengan ether
polialkenil. Carbomer 934 digunakan sebagai pengental pada beberapa sediaan
farmasi dan kosmetik (Zatz and Kushla, 1996).
Gel carbomer terbentuk saat netralisasi pada pH 5-10 dengan penambahan
logam hidroksida atau amin seperti diisopropanolamin dan trietanolamin. Netralisasi
dapat memperpanjang rantai carbomer dengan meningkatkan repulsion untuk
membentuk jaringan gel. Electrostatic repulsion mempunyai peran dalam
pembentukan gel, viskositas dan tahanan gel yang dipengaruhi pH dan kandungan
garam (Swarbrick and Boylan, 1992).
Fungsi carbomer sebagai agen peningkat viskositas. Gel dengan carbomer
akan lebih kental pada pH 6 dan pH 11 dan viskositasnya berkurang bila pH kurang
dari 3 atau lebih dari 12. Penambahan basa akan memutuskan lebih banyak gugus
karboksil sehingga gaya tolak menolak elektrostatis lebih besar, memperbesar
volume, membuat gel mengembang dan lebih rigid. Penambahan basa berlebih akan
membuat gel lebih cair karena anion-anion menambah gaya tolak menolak
elektrostatis yang menyebabkan polimer tersusun lebih linear. Carbomer bersifat
higroskopis dan tidak ditemukan adanya iritasi pada penggunaan carbomer (Anonim,
1983).
E. Humektan
Humektan merupakan bahan kosmetik yang dapat mempertahankan
kandungan air pada lapisan kulit terluar. Humektan bersifat higroskopis sehingga
dapat mempertahankan kelembaban dan mendistribusikan lembab tersebut saat
diaplikasikan di permukaan kulit. Humektan larut dalam air dan mudah hilang
setelah dicuci air (Zocchi,2001).
1. Gliserol
Nama lain dari gliserol adalah gliserin, dengan rumus molekul C3H8O3.
Pemerian: cairan jernih seperti sirup, tidak berwarna, rasa manis, berbau khas lemah,
higroskopik, dan netral terhadap lakmus. Kelarutan: dapat bercampur dengan air dan
etanol; tidak larut dalam kloroform, minyak lemak, eter, dan minyak menguap
(Anonim, 1995; Windholz, 1976). Gliserol dapat digunakan sebagai pelarut,
plasticizer, pemanis, pelicin dan pengawet (Loden, 2001).
Gambar 2. Struktur gliserol (Windholz, 1976)
Gliserol merupakan humektan yang paling sering digunakan untuk produk
kosmetik, bersifat berat dan menimbulkan rasa basah. Gliserol dapat dikombinasi
dengan humektan lain untuk menutupi sifat tersebut (Zocchi, 2001). Gliserol harus
mampu meningkatkan kelembutan dan daya sebar sediaan serta melindungi sediaan
dari kemungkinan kering. Gliserol digunakan sebagai humektan dalam produk
topikal dengan konsentrasi 0,2 sampai 65,7% (Smolinske, 1992).
2. Propilenglikol
Nama kimia dari propilenglikol (PG) adalah (±)-Propane-1,2-diol. PG
mengandung tidak kurang dari 99,5% C3H8O2. Pemerian: cairan kental, jernih, tidak
berwarna, praktis tidak berbau, menyerap air pada udara lembab. Kelarutan: dapat
bercampur dengan air, aseton, alkohol dan kloroform, larut dalam eter dan beberapa
minyak essensial, tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak (Anonim,
1995; Parfitt,1999).
H3C
OH OH
Gambar 3. Struktur propilenglikol (Parfitt, 1999)
PG memiliki berat molekul yang lebih kecil, viskositas yang lebih rendah
dan kemampuan menguap yang tinggi dibandingkan dengan gliserol (Sagarin, 1957).
PG stabil secara kimia ketika dicampur dengan gliserol, air atau alkohol. PG
berfungsi sebagai humektan, keratolitik, antibakteri dan anti jamur (Loden, 2001).
Produk topikal mengandung PG 5 sampai 80% (Smolinske, 1992).
F. Sunscreen
Sunscreen adalah sediaan kosmetika yang digunakan dengan maksud
memantulkan atau menyerap secara efektif sinar matahari terutama pada daerah
emisi gelombang ultraviolet (UV) sehingga dapat mencegah gangguan kulit karena
sinar matahari (Harry, 1982). Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari dua zat
aktif atau lebih, jika hanya digunakan satu zat aktif, sunscreen tersebut hanya mampu
mengabsorpsi UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield, 2003).
Berdasarkan mekanisme aksinya, topikal sunscreen dapat dikelompokan
menjadi suncreen fisika dan kimia. Sunscreen fisika bekerja dengan memantulkan
atau menghamburkan radiasi UV. Sunscreen ini merupakan substansi buram yang
memantulkan dan menyebarkan cahaya sehingga mencegah radiasi sinar matahari
yang akan mencapai kulit (Bondi, Jegosthy, Lazarus, 1991).
Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi dengan gugus
karbonil. Struktur tersebut membuat molekul dapat mengabsorpsi intensitas sinar UV
berenergi tinggi dan tereksitasi ke energi yang lebih tinggi. Energi yang hilang
mengakibatkan molekul kembali ke energi yang lebih rendah (groundstate) (Levy,
2001). Kemampuan molekul mengabsorpsi energi radiasi UV tergantung dari sistem
konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada.
Kromofor adalah molekul atau bagian dari molekul yang dapat mengabsorpsi energi
UV. Semakin terkonjugasi suatu molekul, semakin besar panjang gelombang
absorpsinya (Roberts, 2004).
Kemanjuran produk sunscreen dapat ditentukan dengan nilai SPF (Sun
Protection Factor). Semakin besar nilai SPF, semakin besar pula nilai perlindungan
terhadap paparan radiasi UV yang dapat diberikan (Stacener, 2003). SPF merupakan
perbandingan antara jumlah radiasi UV yang diperlukan untuk menghasilkan
eritema (Minimal Erythema Dose) pada kulit yang terlindungi dengan kulit yang
tidak terlindungi sunscreen (Walters, Wigal, Johnston, Cornelius, 1997). Nilai SPF
berbanding terbalik dengan besarnya radiasi UV yang diteruskan ke kulit (Stanfield,
1993).
G. Parameter Sifat Fisik Gel 1. Daya Sebar
Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan
tempat aplikasinya yang menunjukkan kelicinan sediaan tersebut. Daya sebar
menentukan kemudahan dan kenyamanan penggunaan karena berhubungan langsung
dengan koefisien gesek (Garg, Aggaewal, Garg, Sigla, 2002).
Faktor yang dipertimbangkan untuk menilai daya sebar dari sediaan
semisolid topikal meliputi karakteristik formulasi, kecepatan shear selama
pengolesan dan suhu tempat aplikasi. Kecepatan penyebaran tergantung pada
viskositas formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan
viskositas karena evaporasi (Garg et al., 2002).
2. Viskositas
Viskositas adalah pernyataan tahanan suatu cairan, semakin tinggi
viskositas maka tahanannya semakin besar (Martin, Swarbick, Cammarata, 1993).
Penggunaan gelling agent yang terlalu tinggi atau dengan bobot molekul yang terlalu
besar akan menghasilkan gel yang susah diaplikasikan. Gel topikal sebaiknya tidak
terlalu lengket karena dapat menimbulkan rasa tidak nyaman (Zatz and Kushla,
1996). Pergeseran viskositas dapat dipengaruhi karena terjadinya syneresis sehingga
menurunkan viskositas (Zatz and Kushla, 1996).
H. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial (DF) merupakan metode rasional untuk menyimpulkan dan
mengevaluasi secara obyektif efek dari besaran yang berpengaruh terhadap kualitas
produk. DF digunakan dalam penelitian dimana efek faktor atau kondisi yang
berbeda dalam penelitian akan diketahui. DF merupakan desain yang dipilih untuk
mendeterminasi efek-efek secara simultan dan interaksi antar efek tersebut (Voigt,
1994).
DF merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan
model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model
yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1990).
DF yang paling sederhana adalah menggunakan dua faktor, masing-masing
faktor menggunakan dua kategori yang digambarkan sebagai DF 22. Pada DF ada
dua variabel eksperimental yang diselidiki secara serempak. Informasi yang dapat
diperoleh dari rancangan penelitian ini adalah efek utama dari masing-masing
variabel bebas dan efek interaksi antar keduanya (Suryabrata, 1998).
Optimasi campuran dua bahan dengan DF dilakukan berdasarkan rumus:
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B)... (1)
Dengan:
Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir (A),(B) = level bagian A dan bagian B
b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
b0 = Rata- rata hasil semua percobaan (intersep)
Faktor dan interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat diketahui
dengan analisis univariate Anova. Dari rumus (1) dan data yang diperoleh dapat
dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih
komposisi campuran yang optimum (Bolton, 1997).
Tabel I. Desain Faktorial dengan 2 faktor dan 2 level Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon
1 - - + r 1
a + - - r 2
b - + - r 3
ab + + + r 4
Arti notasi dalam tabel diatas adalah:
(1) : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level rendah
a : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level tinggi dan rendah b : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level rendah dan tinggi ab : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level tinggi
(Armstrong and James, 1996)
Dalam menghitung pengaruh utama A dan B serta pengaruh interaksi
keduanya maka jumlah kombinasi disajikan bersama tanda aljabar. Pengaruh utama
hanya diperoleh dengan membandingkan level rendah dan level tinggi. Tanda positif
diberikan untuk level tinggi dan negatif untuk level rendah (Walpole and
Myers,1989).
DF memiliki keuntungan yaitu memungkinkan untuk mengidentifikasi
masing-masing faktor maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini memiliki
efisiensi maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan
respon (De Muth, 1999).
I. Landasan Teori
Dampak negatif dari paparan sinar UV pada kulit adalah eritema, edema,
hiperplasia, sunburn, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, photoaging dan
kanker kulit. Upaya pencegahan terhadap danpak negatif sinar UV dilakukan dengan
penggunaan sunscreen. Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi
dengan gugus karbonil yang dapat mengabsorpsi radiasi UV berenergi tinggi dan
melepaskannya kembali sebagai panas. Kemampuan molekul dalam mengabsorpsi
energi radiasi UV tergantung dari kromofor serta jumlah dan jenis gugus fungsional
yang ada.
Ekstrak kering polifenol teh hitam mengandung senyawa theaflavin,
thearubigins, theaflagallin dan epitheaflagallin serta derivat-derivat yang lain yang
memiliki sistem kromofor dan gugus auksokrom sehingga dapat menyerap radiasi
pada daerah UV. Oleh karena itu ekstrak polifenol teh hitam dapat digunakan
sebagai pelindung terhadap radiasi sinar UV. Adanya kandungan tersebut perlu
diformulasikan dalam sediaan sehingga dapat diaplikasikan pada penggunaan di
masyarakat. Bentuk sediaan yang dipilih adalah gel yang dapat mengalami evaporasi
air dan alkohol pada saat diaplikasikan ke kulit akan memberikan sensasi rasa dingin.
Komposisi campuran humektan gliserol dan propilenglikol dioptimasi
menggunakan metode desain faktorial untuk melihat efek yang dominan dalam
menentukan respon yang dikehendaki. Gliserol merupakan humektan yang umum
digunakan dalam kosmetik namun cenderung menimbulkan rasa berat (heavy) dan
basah yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan bersama humektan lain.
Propilenglikol memiliki berat molekul yang lebih kecil, viskositas yang lebih rendah
dan kemampuan menguap yang tinggi dibandingkan dengan gliserol. Dalam
penelitian yang dilakukan Susanti (2008), penggunaan gliserol pada sediaan gel
menghasilkan viskositas yang tinggi dengan pergeseran viskositas kecil, sedangkan
propilenglikol memiliki viskositas rendah dengan pergeseran viskositas besar.
Gliserol secara kimiawi stabil ketika dicampur dengan propilenglikol. Dengan
demikian diharapkan adanya kombinasi tersebut dapat diperoleh gel dengan sifat
fisis yang optimum.
J. Hipotesis
Perbedaan level (level tinggi-level rendah) pada masing-masing faktor
(gliserol, propilenglikol) atau interaksi keduanya memberikan pengaruh terhadap
efek yang diteliti. Melalui metode desain faktorial, dapat ditentukan area kompisisi
formula optimum gel sunscreen pada level humektan yang diteliti.
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel
eksperimental ganda (desain faktorial) dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula
optimum gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam.
B. Variabel dalam Penelitian 1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah jenis humektan yaitu gliserol
dan propilenglikol serta level humektan.
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik dan stabilitas gel
meliputi daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan
satu bulan.
3. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama
penyimpanan dan wadah penyimpanan.
4. Variabel pengacau tak terkendali
Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu
penyimpanan, suhu dan kelembaban saat penelitian.
C. Definisi Operasional
1. Gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam adalah sediaan semisolid yang
dapat melindungi kulit dari radiasi sinar matahari yang dibuat dari ekstrak kering
polifenol teh hitam dengan carbopol sebagai gelling agent dan humektan
(gliserol, propilenglikol) yang sesuai dengan formula yang telah ditentukan,
dibuat sesuai prosedur pembuatan gel pada penelitian ini.
2. Ekstrak kering polifenol teh hitam adalah ekstrak hasil maserasi serbuk teh hitam
menggunakan pelarut metanol, dilakukan pemisahan dengan kloroform dan etil
asetat serta dikeringkan sesuai prosedur pembuatan ekstrak.
3. Sun Protection Factor (SPF) ekstrak kering polifenol teh hitam adalah
kemampuan ekstrak kering polifenol teh hitam dalam menyerap radiasi UV yang
diukur secara in vitro menggunakan metode Petro berdasarkan nilai AUC
serapannya pada panjang gelombang 290 nm sampai panjang gelombang tertentu
dimana serapan minimalnya 0,050.
4. Humektan adalah bahan yang dapat mempertahankan kandungan air pada lapisan
kulit terluar dengan mengikat lembab dari lingkungan saat diaplikasikan. Dalam
penelitian ini humektan yang digunakan adalah gliserol dan propilenglikol.
5. Desain faktorial adalah metode optimasi yang digunakan untuk mengetahui efek
yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel, dan digunakan
untuk mencari area komposisi optimum gliserol-propilenglikol berdasarkan
superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum terbatas
pada level yang diteliti.
6. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini
digunakan 2 faktor, yaitu gliserol sebagai faktor A dan propilenglikol sebagai
faktor B.
7. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini ada 2 level,
yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah gliserol dinyatakan dalam
jumlah bahan yaitu 5 gram dan level tinggi sebanyak 15 gram. Level rendah
propilenglikol dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 5 gram dan level tinggi
sebanyak 15 gram.
8. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya, besarnya dapat
dikuantitatifkan. Dalam penelitian ini adalah hasil percobaan sifat fisik gel (daya
sebar dan viskositas) dan stabilitas gel (perubahan viskositas).
9. Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area optimum
formula berdasarkan satu parameter kualitas gel ekstrak kering polifenol teh
hitam.
10.Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat semua
arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum pada uji
daya sebar, viskositas dan perubahan viskositas.
11.Daya sebar optimum adalah diameter penyebaran gel pada pengukuran massa gel
yang diberi beban 125 gram selama 1 menit. Daya sebar optimum yang
ditetapkan dalam penelitian ini adalah 5-7 cm.
12.Viskositas optimum adalah viskositas yang mendukung kemudahan gel diisikan
ke dalam wadah dan dikeluarkan saat digunakan serta memiliki sifat pemerataan
yang baik saat diaplikasikan. Viskositas optimum yang ditetapkan dalam
penelitian ini adalah 250-287,5 d.Pa.s.
13.Pergeseran viskositas adalah persentase selisih viskositas gel setelah
penyimpanan 1 bulan dengan viskositas rata-rata awal (48 jam setelah dibuat),
dibagi dengan viskositas awal (48 jam setelah dibuat), dikali 100%. Pergeseran
viskositas optimum dalam penelitian ini adalah ≤ 15%.
D. Bahan dan Alat Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk teh hitam
yang berasal dari produsen teh “Tambi” di Wonosobo, metanol (teknis), kloroform
(teknis), etil asetat (teknis), aseton p.a., etanol 96% (teknis), gliserol (farmasetis),
propilenglikol (farmasetis), Carbopol 934 (farmasetis), akuades, trietanolamin
(Brataco), dan vitamin C (farmasetis).
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah glasswares
(Pyrex-Germany), shaker, vacuum rotary evaporator, alat sentrifuge, vortex,
spektrofotometer UV-Vis seri Genesys TM 10, mikser (modifikasi, Farmasi USD),
viscometer seri VT 04 (Rion-Japan), alat uji daya sebar (modifikasi, Farmasi USD).
E. Tata Cara Penelitian 1. Penetapan kadar air dalam serbuk teh hitam
Penetapan kadar air serbuk teh hitam dilakukan menggunakan metode Karl
Fischer. Serbuk teh hitam ditimbang 1 g, ditambahkan metanol 10 mL, lalu
didiamkan selama 1 hari pada suhu kamar. Pre-titrasi dan uji kebocoran dilakukan
pada alat, hingga diperoleh angka drift 10-50. Standarisasi dilakukan dengan cara
spuit berisi air ditimbang, kemudian 1-2 tetes air dimasukkan ke dalam alat. Spuit
ditimbang kembali untuk menentukan berat air yang dimasukkan, kesetaraan titran
dan air dihitung. Metanol (p.a) 1 mL dimasukkan dan dititrasi. Kadar air dihitung
sebagai blangko. Sampel 1 mL dimasukkan, dititrasi dengan alat, kadar air dalam
sampel dihitung.
Kadar air dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus:
Kadar air = x(mg) – bobot air blangko metanol (mg) x 100% ... (2) bobot yang ditimbang (mg)
x = angka yang muncul pada alat
Pengulangan penetapan kadar air dilakukan 3 kali.
2. Ekstraksi polifenol teh hitam
Serbuk teh 100 g dengan derajat halus 12/20 diekstraksi dengan metode
maserasi menggunakan metanol (500 mL) dengan bantuan shaker (150 rpm) selama
48 jam. Ekstrak metanol yang diperoleh kemudian dipekatkan sampai 100 mL
kemudian ditambahkan 100 mL kloroform dan 37,5 mL akuades. Lapisan atas dan
lapisan bawah dipisahkan, lapisan atas selanjutnya diekstraksi dengan etil asetat 150
mL dan 60 mL akuades kemudian dipisahkan fase atasnya. Fase bawah diekstraksi
kembali dengan ditambah 150 mL etil asetat dan dipisahkan fase atasnya. Fase atas
dari keduanya disatukan kemudian dikeringkan sehingga diperoleh ekstrak kering
polifenol teh hitam (Nagayama, Iwamura, Shibata, Hirayama, Nakamura, 2002).
3. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak kering polifenol teh hitam
a. Larutan stok kuersetin 1 mg/mL
Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75% dalam
labu ukur 50 mL hingga tanda.
b. Penetapan operating time
Sebanyak 4 mL larutan stok diencerkan dengan aseton 75% dalam labu
10 mL hingga tanda. Larutan diambil 0,5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur
50 mL. Pereaksi Folin-Ciocalteu ditambahkan sebanyak 2,5 mL dan didiamkan
selama 2 menit. Larutan Na2CO3 ditambahkan sebanyak 7,5 mL dan diencerkan
dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian diukur
serapannya pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit kemudian ditetapkan
operating time yang memberikan serapan yang stabil.
c. Penetapan panjang gelombang maksimum
Sebanyak 4 mL larutan stok diencerkan dengan aseton 75% dalam labu
10 mL hingga tanda. Larutan diambil 0,5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur
50 mL. Pereaksi Folin-Ciocalteu ditambahkan sebanyak 2,5 mL dan didiamkan
selama 2 menit. Larutan Na2CO3 ditambahkan sebanyak 7,5 mL dan diencerkan
dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan
selama operating time. Larutan disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5
menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang antara 600-800 nm
kemudian ditentukan panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.
d. Penetapan kurva baku
Kuersetin standar 0,05 g dilarutkan dengan aseton 75% hingga volume
50,0 mL. Dibuat seri konsentrasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 dan 0,7 mg/mL dengan
mengambil 2, 3, 4, 5, 6, dan 7 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75%
hingga 10,0 mL. Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur
50 mL, ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,5 mL dan didiamkan
selama 2 menit. Larutan kemudian ditambahkan 7,5 mL larutan Na2CO3 dan
diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik
kemudian dan didiamkan selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan
disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi diukur pada
panjang gelombang maksimum. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali.
e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hitam
Sebanyak 500 mg ekstrak kering polifenol teh hitam dilarutkan dengan
aseton 75 % hingga volumenya 25,0 mL. Sebanyak 1 mL larutan tersebut
dimasukkan dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan akuades hingga tanda.
Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan
pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,5 mL dan didiamkan selama 2 menit. Larutan
kemudian ditambahkan 7,5 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan akuades
hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian dan didiamkan selama
operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuse dengan kecepatan
4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum.
Pengukuran dilakukan sebanyak 6 kali. Kadar polifenol dalam sampel dihitung
menggunakan persamaan kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol
terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.
4. Penentuan SPF ekstrak kering polifenol teh hitam secara in vitro
a. Pembuatan larutan stok polifenol teh hitam
Ekstrak kering polifenol teh hitam ditimbang setara dengan 25 mg polifenol
teh hitam dan dilarutkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 100 mL.
b. Penentuan spektra UV ekstrak kering polifenol teh hijau
Larutan stok diambil sebanyak 2,4 mL diencerkan dengan etanol 90 %
dalam labu ukur 10 mL sehingga diperoleh larutan polifenol teh hitam dengan
konsentrasi 6 mg% b/v. Spektra UV larutan diperoleh dengan scanning serapan
larutan pada panjang gelombang 290-400 nm.
c. Penentuan nilai SPF
Diambil larutan stok sebanyak 2,4 dan 3 mL kemudian diencerkan dengan
etanol 90 % dalam labu ukur 10 mL sehingga diperoleh larutan polifenol teh hitam
dengan konsentrasi 6 dan 7,5 mg% b/v. Pengulangan dilakukan sebanyak 3 kali
untuk tiap konsentrasi.
Absorbansi masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang
panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang
mempunyai nilai serapan minimal 0,050. Dibuat kurva antara nilai absorbansi
terhadap panjang gelombang. Luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang
gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus:
[
]
(
p p a)
A(p-a) = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua
panjang gelombang yang berurutan
Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua
panjang gelombang yang berurutan
p
λ = panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang
gelombang berurutan
) (p−a
λ = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang
gelombang berurutan
Seluruh luas daerah di bawah kurva absorbansi dapat dihitung dengan menjumlahkan
semua harga AUC. Harga SPF dapat dihitung dapat dihitung dengan rumus :
1
λ = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm
hingga di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan minimal 0,050
1
λ = panjang gelombang terkecil (290 nm)
(Petro, 1981)
5. Optimasi formula gel sunscreen
Formula gel sunscreen menurut A Formulary of Cosmetic Preparation (1977)
R/ Etanol (SD-40) 48,0
Carbopol 940 1,0
Escalol 106 (Gliseryl-p-aminobenzoate) 3,5
Monoisopropilamine 0,09
Akuades 47,91
Parfume 9,5
Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula dengan berbagai
komposisi humektan menggunakan metode desain faktorial. Monoisopropilamine
untuk menetralkan pH dalam membentuk jaringan gel diganti dengan trietanolamin.
Penambahan vitamin C berfungsi untuk menjaga stabilitas zat aktif. Formula yang
diperoleh untuk 100 gram:
R/ Etanol 96% 7,8
Gliserol 5-15
Propilenglikol 5-15
Carbopol 3% b/v 30
Akuades 35
Trietanolamin sampai. pH 5-6
Ekstrak kering polifenol teh hitam 0,0185% b/b
Vitamin C 0,0125
Tabel II. Level rendah dan level tinggi gliserol dan propilenglikol dalam formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam
Formula Gliserol Propilenglikol
1 5 5
a 15 5
b 5 15
ab 15 15
Berdasarkan tabel tersebut, dibuat 4 formula gel sunscreen ekstrak kering
polifenol teh hitam sebagai berikut:
Tabel III. Formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam
Formula 1 a b ab
Etanol 96% 7,8 7,8 7,8 7,8
Gliserol 5 15 5 15
Propilenglikol 5 5 15 15
Carbopol 3%b/v 30 30 30 30
Akuades 35 35 35 35
Trietanolamin sampai pH 5-6
Ekstrak polifenol teh hitam (mg) 15,30 17,15 17,15 19,00 Vitamin C 0,0125 0,0125 0,0125 0,0125
Pembuatan gel
Formula sunscreen gel disiapkan dengan terlebih dahulu membuat larutan
carbopol 3% b/v. Dicampur carbopol 3% b/v dan akuades dengan stirer 700 rpm
selama 10 menit. Ditambahkan trietanolamin hingga pH 5-6 dan diaduk homogen.
Setelah homogen ditambahkan vitamin C yang dilarutkan dalam akuades ke dalam
campuran. Terakhir ditambahkan campuran gliserol, propilenglikol dan ekstrak
kering polifenol teh hitam yang dilarutkan dalam etanol ke dalam campuran.
6. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam
a. Uji daya sebar gel (Garg, et al., 2002)
Pengujian daya sebar gel dilakukan setelah 48 jam pembuatan. Ditimbang
1,0 gram gel, diletakkan di tengah kaca bundar berskala. Di atas massa gel diletakkan
kaca bulat lain bersama beban hingga 125 g dan dibiarkan selama 1 menit. Diukur
diameter penyebaran gel. Pengukuran dilakukan sebanyak 6 kali.
b. Uji viskositas gel
Uji viskositas dilakukan dua kali yaitu setelah 48 jam pembuatan gel dan
setelah penyimpanan selama 1 bulan menggunakan alat Viscometer Rion
(RION-JAPAN) yang sesuai (seri VT-04E). Salah satu formula dimasukkan ke dalam
chamber yang tersedia. Pasang alat untuk mengukur viskositas. Lakukan uji
viskositas. Catat viskositas formula tersebut. Lakukan pengujian pada keempat
formula dan pengukuran masing-masing formula sebanyak 6 kali.
7. Subjective assessment
Subjective assessment dilakukan dengan memberikan kuesioner untuk
memperoleh data tentang penerimaan konsumen. Kuesioner dibagikan kepada 30
responden. Responden diminta memberikan jawaban atas pertanyaan seputar sediaan
gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam yang telah dibuat (formula 1,a,b,ab).
F. Analisis Data
Data kuantitatif yang diperoleh dari uji sifat fisik dan stabilitas gel
sunscreen yang terkumpul dianalisis dengan perhitungan efek menurut desain
faktorial untuk mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan
stabilitas gel. Formula komposisi humektan yang optimum antara gliserol dan
propilenglikol diperoleh dari penggabungan contour plot masing-masing respon yang
dikenal dengan superimposed contour plot.
Analisis statistik ANOVA pada desain faktorial dilakukan untuk
mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon.
Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditemukan ada atau tidaknya hubungan
dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga
F hitung dan F tabel. Hipotesis ditentukan terlebih dahulu. Hipotesis alternatif (Hi)
menyatakan adanya perbedaan respon antar level dari faktor dan interaksi antara
kedua faktor, sedangkan H0 merupakan negasi dari Hi yang menyatakan tidak adanya
perbedaan respon antar level dari faktor dan tidak ada interaksi antara kedua faktor.
Hi diterima dan H0 ditolak apabila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel,
yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh
dari nilai Fα(numerator, denominator) dengan taraf kepercayaan 95 %. Derajat bebas
faktor dan interaksi (experiment) sebagai numerator, yaitu 1, dan derajat bebas
experimental error sebagai denominator, yaitu 15 sehingga diperoleh harga F tabel
untuk faktor dan interaksi pada semua respon adalah F0,05 (1,15) = 4,5431 (De Muth,
1999).
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pemilihan Sampel
Teh hitam yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari salah satu
produsen teh “Tambi” di daerah Wonosobo. Serbuk teh hitam memiliki warna hitam,
aroma yang khas, dan rasa yang pahit.
B. Penetapan Kadar Air Dalam Serbuk Teh Hitam
Penetapan kadar air dalam serbuk teh hitam dilakukan dengan
menggunakan metode Karl Fischer. Penetapan kadar air bertujuan untuk mengetahui
kadar air dalam serbuk teh hitam. Keputusan Menteri Kesehatan RI No :
661/MENKES/SK/VII/1994 tentang Obat Tradisional memberlakukan persyaratan
kadar air untuk serbuk simplisia adalah kurang dari 10%. Berdasarkan hasil
pengukuran diketahui kadar air rata-rata serbuk teh hitam adalah (6,722±0,952)%b/b.
Kadar air tersebut sudah memenuhi standar yang ditetapkan oleh KepMenKes. Kadar
air yang rendah dapat mencegah pertumbuhan mikroorganisme yang dapat merusak
kandungan senyawa dalam simplisia.
C. Ekstraksi Senyawa Polifenol Teh Hitam
Pembuatan ekstrak kering polifenol teh hitam diawali dengan penyerbukan
untuk memperluas area kontak dengan cairan penyari sehingga proses penyarian
lebih baik. Sebelum proses penyarian, serbuk diayak dengan ayakan nomor 12/20
untuk memperoleh ukuran serbuk yang relatif seragam.
Penyarian dilakukan dengan maserasi yaitu merendam sebuk dalam cairan
penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel
yang mengandung zat aktif. Zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan
konsentrasi antara larutan di dalam dan di luar sel maka larutan yang pekat didesak
keluar. Proses tersebut berulang sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi antara
larutan di dalam dan di luar sel.
Maserasi dilakukan selama 48 jam pada 100 g serbuk dengan cairan penyari
metanol 500 mL menggunakan tabung maserasi dan shaker (150 rpm). Pemilihan
metanol sebagai cairan penyari karena dari hasil orientasi cairan penyari, ekstrak
metanol memberikan rendemen yang lebih besar dibanding etanol.
Maserat yang diperoleh kemudian dimurnikan dengan proses ekstraksi
pelarut menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur. Pemurnian yang
pertama dengan menggunakan 100 mL kloroform dan 37,5 mL akuades. Tujuannya
adalah menarik senyawa non polar seperti protein, lemak, klorofil, pigmen dan
amilum yang larut dalam fase kloroform (fase bawah). Selanjutnya fase kloroform
dibuang dan fase atas (metanol) mengalami tahap pemisahan kedua.
Tahap pemisahan kedua adalah mengekstraksi fase metanol menggunakan
etil asetat 150 mL dan 60 mL akuades. Etil asetat adalah pelarut yang baik untuk
aglikon flavonoid dan dianjurkan untuk digunakan dalam proses pemurnian
(Robinson,1995). Fase etil asetat berada di atas karena berat jenis etil asetat lebih
kecil dari air-metanol.
Hasil ekstraksi yang baik diperoleh jika ekstraksi dilakukan berulang
dengan jumlah pelarut sedikit (Khopkar, 1990). Proses ekstraksi dengan etil asetat
dilakukan dua kali untuk memperoleh hasil yang optimum. Fase atas dari keduanya
disatukan kemudian dikeringkan sehingga diperoleh ekstrak kering polifenol teh
hitam.
D. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Polifenol Teh Hitam
Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hitam dilakukan secara
kolorimetri dengan metode Folin-Ciocalteu (Singleton dan Rossi, 1965). Pemilihan
metode ini untuk penetapan kadar polifenol dalam ekstrak teh hitam karena spesifik
tehadap senyawa fenolik. Prinsip metode ini adalah pereaksi Folin-Ciocalteu akan
mengoksidasi senyawa fenolik, dalam suasana basa sehingga asam heteropolli
fosfomolibdat dan fosfotungstat dalam pereaksi mengalami reduksi menjadi
kompleks molibdenum blue. Molibdenum blue merupakan senyawa berwarna
sehingga dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang cahaya tampak. Pada
metode ini dilakukan sentrifuse untuk memisahkan garam natrium yang terbentuk
selama reaksi sehingga tidak mengganggu pengukuran absorbansi.
a. Penetapan operating time
Penetapan operating time dilakukan dengan menggunakan larutan baku
kuersetin konsentrasi 0,4 mg% (b/v) pada panjang gelombang teoritis yaitu 726 nm.
Pengukuran operating time dilakukan dengan mengukur absorbansi kompleks
molibdenum blue selama 120 menit.
Gambar 4. Spektra penetapan operating time
Berdasarkan spektra penetapan operating time (Gambar 4) terlihat bahwa
absorbansi yang dihasilkan oleh kompleks stabil dari menit 40 hingga 120 menit.
Kestabilan warna menunjukkan bahwa polifenol di dalam larutan telah bereaksi
sempurna dengan pereaksi Folin-Ciocalteu. Pengukuran absorbansi dilakukan pada
rentang waktu tersebut untuk meminimalkan terjadinya kesalahan pengukuran.
b. Penetapan panjang gelombang maksimum
Penetapan panjang gelombang maksimum (λmaks) bertujuan untuk mencari
panjang gelombang saat kompleks yang terbentuk dapat memberikan serapan yang
optimum. Penetapan λmaks dilakukan dengan larutan baku kuersetin dengan
konsentrasi 0,4 mg% (b/v).
Gambar 5. Spektra panjang gelombang serapan kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu
Dari hasil scanning panjang gelombang maksimum (gambar 5) diketahui
bahwa λmaks kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu adalah 733,7 nm. Panjang
gelombang tersebut digunakan untuk mengukur absorbansi kompleks yang akan
dianalisis. Pengukuran absorbansi dilakukan pada λmaks karena memiliki perubahan
absorbansi untuk setiap konsentrasi yang paling besar sehingga diperoleh kepekaan
analisis yang maksimum.
c. Penetapan kurva baku
Penetapan kurva baku dilakukan pada senyawa standar kuersetin yang
bertujuan untuk memperoleh persamaan regresi yang selanjutnya digunakan untuk
menghitung kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hitam. Penggunaan
senyawa kuersetin sebagai standar pada penetapan kadar polifenol dalam ekstrak
kering polifenol teh hitam karena kuersetin merupakan salah satu senyawa flavonol
yang terdapat dalam teh hitam (Steele, Kelloff, Balentine, Boone, Mehta, Bagheri,
Sigman, Zhu, Sharma, 2000). Pengukuran absorbansi baku kuersetin dilakukan pada
panjang gelombang 733,7 nm dengan menggunakan 6 seri konsentrasi.
Gambar 6. Kurva hubungan antara konsentrasi baku kuersetin dengan absorbansi
Berdasarkan pengukuran tersebut, diperoleh persamaan yang digunakan
dalam penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hitam yaitu
Y=1,2128 X + 0,0545 dengan nilai r (0,9979) yang lebih besar dari r tabel (0,917)
dengan derajat bebas 4 dan taraf kepercayaan 99%.
d. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hitam
Penetapan kadar polifenol dilakukan pada panjang gelombang 733,7 nm.
Polifenol yang dimaksudkan dalam penelitian ini adalah semua kandungan polifenol
yang ada di dalam ekstrak kering teh hitam yang terhitung terhadap kuersetin karena
senyawa baku yang digunakan adalah kuersetin.
Tabel IV. Hasil pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hitam
Pengukuran Absorbansi Kadar polifenol dalam ekstrak (% b/b)
1 0,315 53,540
2 0,304 51,255
3 0,302 50,942
4 0,298 50,164
5 0,297 49,946
Rata-rata 51,169 SD 1,431
Dari hasil penetapan kadar polifenol teh hitam dalam ekstrak kering polifenol
(tabel IV) diperoleh kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol sebesar
(51,169±1,431)% b/b terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.
E. Penetapan Nilai SPF secara in vitro
Scanning range panjang gelombang UV yang diserap oleh ekstrak polifenol
teh hitam bertujuan untuk melihat kemampuan ekstrak kering polifenol teh hitam
dalam menyerap radiasi UV. Ekstrak kering polifenol teh hitam diukur serapanya
pada range λ 290-400 nm. Hasil scanning menunjukkan bahwa ekstrak menyerap
pada range λ 290-400 nm. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa ekstrak
polifenol teh hitam mampu menyerap sinar UV B dan UVA.
Ganbar 7. Hasil scanning range λ UV yang diserap oleh ekstrak kering polifenol teh hitam
Ekstrak kering polifenol teh hitam memiliki struktur molekul dengan sistem
kromofor dan gugus fenolik. Sistem kromofor dan gugus fenolik merupakan agen
yang menyerap radiasi UV.
O
Gambar 8. Struktur theaflavin dan thearubigin dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom (Bruneton, 1999)
Penetapan nilai SPF dilakukan dengan menghubungkan antara serapan dan
SPF. Pembuatan seri kadar dilakukan dengan replikasi 3 kali yang diukur pada λ
290-400 nm. Hasil serapan total dimasukkan dalam rumus hubungan antara serapan
dan SPF.
Tabel V. Hasil pengukuran SPF secara in vitro Konsentrasi polifenol
Berdasarkan tabel V diketahui bahwa larutan polifenol teh hitam pada
konsentrasi 7,74 mg% b/v memberikan serapan paling besar dengan nilai SPF 4,584.
Konsentrasi polifenol teh hitam 7,74 mg% b/v setara dengan 0,0094% b/b dalam
sedian gel sunscreen.
F. Formulasi
Carbopol dalam sedian gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam
merupakan gelling agent. Bahan ini digunakan sebagai basis untuk mengentalkan
sediaan gel. Gliserol dan propilenglikol merupakan humektan. Gliserol merupakan
humektan yang paling umum digunakan namun cenderung menimbulkan rasa berat
(heavy) dan basah ketika diaplikasikan ke kulit yang dapat ditutupi dengan
mengkombinasikan bersama humektan lain (Zocchi, 2001). Gliserol dapat membantu
kelarutan senyawa fenol yang terdapat dalam teh hitam. Propilenglikol memiliki
berat molekul yang lebih kecil, viskositas yang lebih rendah dan kemampuan
menguap yang tinggi dibandingkan dengan gliserol (Sagarin, 1957). Penggunaan
gliserol pada sediaan gel menghasilkan viskositas yang tinggi dengan pergeseran
viskositas kecil, sedangkan propilenglikol memiliki viskositas rendah dengan
pergeseran viskositas besar (Susanti, 2008). Profil pergeseran viskositas cenderung
landai menunjukkan tidak ada interaksi keduanya dalam menentukan stabilitas gel.
Adanya kombinasi antara gliserol dan propilenglikol diharapkan mampu
menghasilkan sifat fisis gel yang optimum. Penambahan vitamin C digunakan untuk
menjaga stabilitas zat aktif.
G. Optimasi Formula
Sifat fisis dan stabilitas merupakan faktor yang menentukan dalam
kestabilan sediaan. Sifat fisis diamati dalam penelitian ini adalan daya sebar dan
viskositas. Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas setelah penyimpanan 1
bulan. Apabila penyimpangan yang terjadi rendah maka stabilitas sediaan cukup
baik. Pengukuran daya sebar dilakukan pada 1 gram gel pada kaca berskala yang
ditimpa beban 125 gram selama 1 menit. Daya sebar diukur berdasarkan rata-rata
diameter terpanjang dari beberapa sisi. Daya sebar yang baik menjamin pemerataan
sediaan saat diaplikasikan di kulit.
Pengukuran viskositas dilakukan 2 kali yaitu setelah 48 jam pembuatan dan
1 bulan. Viskositas gel awal menunjukkan tingkat kekentalan gel. Pengukuran awal
dilakukan setelah 48 jam karena diasumsikan pada selang waktu tersebut telah
terbentuk sistem gel yang utuh sehingga tidak terjadi bias dalam pengukuran,
sedangkan viskositas gel setelah penyimpan 1 bulan dilakukan untuk mengetahui
pergeseran viskositas dari sediaan yang dibuat dalam kurun waktu tersebut.
Tabel VI. Hasil pengukuran sifat fisis gel
Formula Daya sebar (cm) Viskositas (d.Pa.s) Pergeseran viskositas (%) 1 5,13±0,125 253,33±5,16 15,79±2,03 a 4,67±0,088 260±.0 8,33±1,57 b 4,98±0,068 253,33±5,16 8,55±1,61 ab 5,06±0,058 251,67±4,08 16,56±0
Efek dari setiap faktor maupun interaksinya dapat dilihat pada tabel VII.
Efek tersebut untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap respon.
Perhitungan ini memuat arah respon.
Tabel VII. Efek gliserol, propilenglikol dan interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel
Efek Gliserol Propilenglikol Interaksi Daya sebar │-0,095│ 0,06 0,135
Viskositas 1,2525 │-2,0825│ │-2,0825│ Pergeseran viskositas 0,1375 0,2475 3,8675
Dari perhitungan efek setiap faktor maupun interaksinya, semakin besar
nilai efek yang diperoleh maka semakin dominan dalam menentukan sifat fisis dan
stabilitas gel. Apabila diperoleh nilai negatif maka efek tersebut berpengaruh pada
penurunan sifat fisis.
1. Daya sebar
Gambar 9 menunjukkan hubungan pengaruh peningkatan level gliserol dan
propilenglikol terhadap daya sebar gel.
Gambar 9. Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap daya sebar gel
Semakin besar jumlah gliserol yang digunakan dalam formula pada
penggunaan propilenglikol level rendah akan menurunkan daya sebar gel. Pada
penggunaan propilenglikol level tinggi, respon daya sebar akan meningkat dengan
meingkatnya jumlah gliserol (Gambar 9a). Peningkatan jumlah propilenglikol pada
formula akan meningkat daya sebar pada penggunaan gliserol level tinggi dan akan
menurunkan daya sebar pada penggunaan gliserol level rendah (Gambar 9b).
Terjadinya interaksi antara gliserol dan propilenglikol dapat dilihat dari
perpotongan garis pada kedua grafik. Interaksi gliserol dan propilenglikol dominan
dalam menentukan daya sebar gel jika dibanding dengan efek gliserol dan efek
propilenglikol (tabel VII). Dengan demikian perlu diperhatikan pemilihan komposisi
campuran gliserol dan propilenglikol sehingga dapat diperoleh area optimum daya
sebar.
