OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN LOTION VIRGIN COCONUT OIL DENGAN KAJIAN PENELITIAN
KECEPATAN PUTAR MIXER DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi ( S.Farm )
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
I Made Soma Putra Antar Nusa
NIM : 058114035
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN LOTION VIRGIN COCONUT OIL DENGAN KAJIAN PENELITIAN
KECEPATAN PUTAR MIXER DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi ( S.Farm )
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
I Made Soma Putra Antar Nusa
NIM : 058114035
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
2009
Tanggal 21 Agustus 2009
Halaman Persembahan
Sebab Aku ini mengetahui
rancangan-rancangan apa yang ada pada-Ku
mengenai kamu, demikianlah firman
TUHAN, yaitu rancangan damai
sejahtera dan bukan
rancangan kecelakaan,
untuk memberikan
kepadamu hari depan
yang penuh harapan.
Yeremia 29 : 11
Karya ini dengan segenap hati, segenap akal budi dan
segenap kekuatan kupersembahkan kepada:
Tuhan Yesus Kristus atas kasih karunia-Nya
Kedua orang tuaku, sebagai ungkapan bakti dan
hormatku.
Semua orang yang kukasihi
Angkatanku, angkatan 2005
Dan Almamaterku.
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma:
Nama : I Made Soma Putra Antar Nusa Nomor Mahasiswa : 058114035
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan
Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul:
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN LOTION VIRGIN COCONUT OIL DENGAN KAJIAN PENELITIAN
KECEPATAN PUTAR MIXER DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL
Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan
kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan,
mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan
data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikan di Internet atau
media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya
maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya
sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta.
Pada Tanggal: 21 Agustus 2009 Yang menyatakan,
I Made Soma Putra Antar Nusa
PRAKATA
Puji syukur, sembah dan hormat, kepada Tuhan Yang Maha Esa, sebab
oleh karena kasih karunia-Nya penulis dimampukan untuk menyelesaikan
penelitian dan skripsi yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Lotion Virgin
Coconut Oil dengan Kajian Penelitian Kecepatan Putar Mixer dan Waktu
Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial”. Penyusunan skripsi ini
dilakukan guna memenuhi salah satu syarat untuk mendapat gelar sarjana farmasi
(S. Farm) dari Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
Peneliti mampu menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, juga
karena didukung oleh banyak pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini penulis
tak lupa ingin mengucapkan terima kasih kepada :
1. Mama, Papa, Mbak Prima, dan Pakde Sugeng yang selalu mendoakan,
mendukung, memberi semangat dan atas perhatiannya selama ini terhadap
penulis.
2. Romo Petrus Sunu Hardiyanta SJ, M.Sc., dan Ibu Sri Hartati Yuliani, M.Si.,
Apt. selaku dosen pembimbing yang dengan penuh kesabaran dan dedikasi
untuk membimbing, memberi saran, dan kritik yang membangun bagi penulis.
3. Ibu Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt dan Ibu C.M. Ratna Rini Nastiti,
M. Pharm., Apt., atas dedikasi dan kesediaannya untuk meluangkan waktu
sebagai dosen penguji, sekaligus memberikan kritik dan saran yang
membangun bagi penulis.
4. Ibu Rita Suhadi M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
5. Semua dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma atas bimbingannya
selama ini.
6. Ade dan Berto atas suka duka, kerjasama, bantuan, kebersamaan, dan
dukungannya dalam menyelesaikan skripsi ini.
7. Teman-teman UKK-A (Dani, Nixon, Yoyok, Berto, Erlin, Sinta, Sekar, Imel,
Ani, Ana, David, Inuz, Mia, Dewi, Happy, Adrian, Prima, Rini, Budi, Agus,
Widi.) yang memberi dukungan dan semangat.
8. Teman-teman di kontrakan, Agus, Wisely, Hadian dan Fian atas bantuannya
selama ini.
9. Teman-temanku di kelas A 2005 atas dukungannya selama ini dan
teman-teman angkatan 2005 atas kekompakan dan kebersamaan kita selama ini.
10.Teman-teman di lab Farmasi Fisika (Ong, Omega, Pan-pan, Tyas, Suci) dan
Jovan atas kerjasama dan bantuanya.
11.Mas Agung, Pak Musiffin, Mas sigit, Mas Ottok dan Mas Iswandi, serta
laboran-laboran lain atas dukungan dan bantuannya.
12.Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah membantu
penulis menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini
mengingat keterbatasan dan kemampuan penulis. Untuk itu penulis mengharapkan
saran dan kritik yang membangun dari semua pihak untuk menyempurnakan
skripsi ini, semoga penelitian dan skripsi ini berguna bagi ilmu pengetahuan.
Penulis
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, 18 Agustus 2009
Penulis
I Made Soma Putra Antar Nusa
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efek dari kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran atau interaksi antara keduanya yang paling berpengaruh dominan terhadap sifat fisik dan stabilitas lotion yang dihasilkan. Formula yang akan dioptimasi adalah formula optimum yang telah diperoleh pada penelitian Hartanto (2007).
Penelitian ini merupakan rancangan penelitian eksperimental murni menggunakan metode desain faktorial. Subyek dalam penelitian ini adalah lotion
VCO. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. Berturut-turut,level rendah dan tinggi yang digunakan adalah, untuk kecepatan putar mixer, 500 rpm dan 700 rpm, dan untuk lama pencampuran 10 menit dan 20 menit. Variabel tergantung adalah daya sebar, viskositas, pergeseran viskositas, stabilitas setelah penyimpanan selama satu bulan, dan ukuran droplet. Data hasil penelitian dianalisis secara statistik dengan menggunakan yate’s treatment dengan tingkat kepercayaan 95%.
Berdasarkan percobaan diperoleh hasil yang menunjukan. Kecepatan putar dominan dalam menentukan respon daya sebar dan viskositas lotion VCO. Untuk respon ukuran droplet, pergeseran viskositas, dan pergeseran ukuran droplet tidak dipengaruhi oleh kecepatan putar, waktu pencampuran atau interaksi antara keduanya. Melalui superimposed contour plot, dapat diketahui area optimum dari daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai proses pencampuran optimum pada level yang diteliti.
Kata kunci : lotion, virgin coconut oil, kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, desain faktorial.
ABTRACT
The aim of this study was to determine the effect of mixing rate and mixing duration or interaction of both which have dominant influence to physical properties and stability of the lotion produced. The optimized formula used is the optimum formula from Hartanto’s (2007) study.
This study was an experimental research, by using factorial design method. The subject in this study was VCO lotion. The independent variable of this study were mixing rate and mixing duration. High level and low level used for mixing rate were 500 rpm and 700 rpm, and for mixing duration were 10 minutes and 20 minutes, respectively. Whereas, the dependent variables were spreadibility, viscosity, viscosity shift, stabilization after one month storage, and droplet’s size. The study data result was analyzed statistically by applying Yate’s treatment with 95% of confidence.
The experiment showed that mixing duration and mixing rate influence VCO lotion physical characteristic and physical stabilization. The mixing rate was dominant in determining the spreadibility response and VCO lotion viscosity. Droplet’s size, viscosity shift, and droplet’s size shift was not affected by mixing rate and mixing duration or interaction of both. Contour plot superimposed showed the area of the spreadibility, viscosity, and which was assumed as the optimum mixing process on the level studied.
Keyword: lotion, virgin coconut oil, mixing rate, mixing duration, factorial design.
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL………...i
HALAMAN JUDUL………ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………...iii
HALAMAN PENGESAHAN……….iv
HALAMAN PERSEMBAHAN………...v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ...vi
PRAKATA………...……..…vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………..…...….ix
INTISARI………..………..….x
ABSTRAK………...…..…...…..xi
DAFTAR ISI………...…...xii
DAFTAR TABEL………...……….….xvi
DAFTAR GAMBAR………...xvii
DAFTAR LAMPIRAN………...xviii
BAB I. PENGANTAR………...1
A. Latar Belakang………...1
B. Perumusan Masalah………..…..3
C. Manfaat Penelitian.………..…...3
D. Keaslian Penelitian.………..…..3
E. Tujuan Penelitian………..…..4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA………..5
A. Virgin Coconut Oil………...………..……5
B. Emulsi………...……….…….…6
C. Lotion………...….……….7
D. Moisturizer………...………….…….8
E. Pencampuran………...…….………..9
F. Pembentukan Droplet……….9
G. Mixer………...………….…………12
H. Uji Sifat Fisik………...……….………...13
1. Daya Sebar………...13
2. Viskositas………...13
H. Stabilitas Emulsi...14
1. Creaming...14
2. Flokulasi...15
3. Koalesen...15
4. Inversi...16
I. Mikromeritik...17
J. Metode Desain Faktorial...18
K. Landasan Teori...19
L. Hipotesis………...21
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN……….……….22
A. Jenis dan Rancangan Penelitian………...…22
B. Variabel Dalam Penelitian………...………22
C. Devinisi Oprasional……….…….22
D. Bahan dan Alat Penelitian………...……….24
1. Bahan Penelitian………24
2. Alat Penelitian………..………….24
E. Tata Cara Penelitian……….24
1. Formula………..24
2. Pembuatan Lotion………..25
3. Penentuan Tipe Emulsi Lotion VCO……….25
4. Pengujian Daya Sebar………..…..26
5. Pengujian Viskositas……….26
6. Mikromeritik………..27
7. Pengujian Stabilitas………...………27
F. Analisis Hasil………...…………27
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN…………..……….30
A. Pembuatan Lotion Virgin Coconut Oil (VCO)...30
B. Penentuan Tipe Emulsi Lotion VCO...33
1. Penambahan Salah Satu Fase secara Berlebih...33
2. Penambahan Zat Warna Larut Air...33
3. Pencucian dengan Air...34
C. Sifat Fisik dan Stabilitas Lotion VCO...35
1. Uji Sifat Fisik Lotion...38
a. Distribusi Ukuran Partikel (Droplet)...38
b. Daya Sebar ...42
c. Viskositas...44
2. Uji Stabilitas...46
a. Pergeseran Viskositas...46
b. Uji Persen Pemisahan...48
c. Pergeseran Ukuran Partikel (Droplet)...49
D. Optimasi Proses Pencampuran...53
1. Daya Sebar...53
2. Viskositas...54
3. Pergeseran Viskositas...55
4. Contour Plot Super Imposed...56
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN……….……….57
A. KESIMPULAN...58
B. SARAN...59
DAFTAR PUSTAKA………..60
LAMPIRAN……….61
BIOGRAFI PENULIS………..95
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan Percobaan Desain faktorial...25
Tabel II. Respon Hasil Percobaan...36
Tabel III. Respon hasil Percobaan (Efek Waktu pencampuran, Kecepatan Putar Mixer dan Interaksi antara keduanya)...37
Tabel IV. Hasil Perhitungan Yate’s treatment Terhadap Ukuran Droplet... 41
Tabel V. Hasil Perhitungan Yate’s treatment Terhadap Respon Daya Sebar...42
Tabel VI. Hasil Perhitungan Yate’s treatment Terhadap Respon Viskositas...43
TabelVII. Hasil Perhitungan Yate’s treatment Terhadap Respon Pergeseran Viskositas...47
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Hubungan Antara Fluid Shear dan Laplace Surface Force...10
Gambar 2. Kemungkinan Perubahan Bentuk yang Terjadi...11
Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian Faktor Waktu Pencampuran Pada Variasi Waktu yang Ditentukan...12
Gambar 4. Hasil Pengujian Tipe Lotion VCO dengan Menggunakan Metilen Blue....34
Gambar 5. Grafik Hubungan Ukuran Droplet Terhadap Frekuensi Droplet...39
Gambar 6. Grafik Hubungan Antara Kecepatan Putar dan Waktu Pencampuran Terhadap Ukuran Droplet ...40
Gambar 7. Grafik Hubungan Antara Kecepatan Putar dan Waktu Pencampuran Terhadap Daya Sebar ...42
Gambar 8. Grafik Hubungan Antara Kecepatan Putar dan Waktu Pencampuran Terhadap Viskositas ...44
Gambar 9. Grafik Hubungan Antara Kecepatan Putar dan Waktu Pencampuran Terhadap Pergeseran Viskositas ...47
Gambar 10. Grafik Pergeseran Distribusi Partikel Percobaan 1...49
Gambar 11. Grafik Pergeseran Distribusi Partikel Percobaan a...50
Gambar 12. Grafik Pergeseran Distribusi Partikel Percobaan b...50
Gambar 13. Grafik Pergeseran Distribusi Partikel Percobaan ab...50
Gambar 14. Contour Plot Daya Sebar Lotion Virgin Coconut Oil (VCO)...54
Gambar 15. Contour Plot Viskositas Lotion Virgin Coconut Oil (VCO)...55
Gambar 16. Contour Plot Pergeseran Viskositas Lotion Virgin Coconut Oil (VCO)...56
Gambar 17. Super Imposed Contour Plot Pergeseran Viskositas Lotion Virgin Coconut Oil (VCO)...57
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.Data Penimbangan………...…..………..61
Lampiran 2. Data Sifat fisik ………...………...………...62
Lampiran 3. Data Stabilitas………...……...………....63
Lampiran 4. Data Mikromeritik...65
Lampiran 5. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet...74
Lampiran 6. Perhitungan Efek Sifat Fisik dan Stabilitas...76
Lampiran 7. Persamaan Regresi...80
Lampiran 8. Perhitungan Yate’s Treatment ………...………...…….85
Lampiran 9. Dokumentasi...93
BAB I PENGANTAR
A. Latar Belakang
Minyak kelapa sangat baik untuk melembabkan kulit yang kasar dan
keriput. Minyak kelapa membantu mengangkat sel kulit mati dan menggantinya
dengan sel-sel baru sehingga kulit menjadi elastis dan kuat (Sukartin dan
Sitanggang, 2005). Akan tetapi jika minyak kelapa langsung digunakan pada kulit
akan menimbulkan rasa yang kurang nyaman oleh karena itu VCO dibuat dalam
bentuk lotion.
Sebelumnya, telah dilakukan penelitian oleh (Hartanto, 2007) mengenai
optimasi formula dari lotion VCO dan diperoleh formula optimum untuk lotion
VCO. Suatu formula dikatakan optimum jika sediaan yang dihasilkan memiliki
sifat fisik dan stabilitas fisik yang sesuai dengan persyaratan mutu lotion. Dalam
penelitian yang telah dilakukan sebelumnya proses pencampuran lotion VCO
dilakukan secara manual. Proses pencampuran manual yang dilakukan
menggunakan mortir dan stamper. Faktor-faktor penting dalam proses
pencampuran seperti suhu, waktu pencampuran dan kecepatan putar mixer tidak
dapat ditentukan, sehingga keterulangan dalam pembuatan lotion VCO ini sulit
tercapai. Kekurangan dari penelitian tersebut adalah belum adanya optimasi
proses pembuatan agar diperoleh hasil pencampuran yang memiliki sifat fisik
yang diharapkan.
Kebanyakan produk farmasi terdiri dari banyak komponen, sehingga
dalam proses produksi memerlukan pencampuran dari berbagai macam komponen
tersebut untuk menjamin homogenitas dari tiap-tiap komponen (Aulton, 2002).
Optimasi proses dilakukan agar setiap kali proses produksi dilakukan dapat
diperoleh produk dengan kualitas yang seragam (Martin, 1993).
Proses pencampuran akan berpengaruh pada emulsi yang dihasilkan
melalui pengecilan ukuran droplet yang dihasilkan sebagai fase dispers. Proses
pencampuran dapat mengecilkan ukuran partikel berkaitan dengan mixer yang
digunakan yaitu planetary mixer yang gigi-giginya dapat memperkecil ukuran
partikel (Lantz dan Schwartz, 1990).
Faktor yang berpengaruh dan dapat dikendalikan dalam proses
pencampuran terhadap sifat fisik lotion adalah kecepatan putar mixer, waktu
pencampuran dan suhu pencampuran. Di dalam penelitian ini dilakukan optimasi
proses pencampuran terhadap faktor kecepatan putar dan waktu pencampuran.
Pencampuran tergantung pada waktu pencampuran akan tetapi
pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas
yang dikehendaki, sebab proses pencampuran dan pemisahan pada saat yang sama
berlangsung secara kompetitif dan tetap (Voigt,1994). Selama proses
pencampuran kecepatan putar yang digunakan akan menimbulkan gaya geser pada
lotion yang dapat menyebabkan perubahan sifat fisik dari lotion. Oleh karena itu
diperlukan optimasi terhadap kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran
B. Perumusan Masalah
1. Antara kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, atau interaksi keduanya,
manakah yang paling berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas lotion
VCO?
2. Apakah diperoleh area proses pembuatan lotion yang optimum menurut sifat
fisik dan stabilitas lotion VCO dengan menggunakan metode desain faktorial?
C. Manfaat Penelitian 1. Manfaat teoritis
Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai sediaan lotion yang
menggunakan bahan-bahan dari alam.
2. Manfaat metodologis
Menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai penggunaan
metode desain faktorial.
3. Manfaat praktis
Mengetahui kondisi optimal antara kecepatan putar mixer dan waktu
pencampuran yang menentukan sifat fisik dan stabilitas lotion VCO.
D. Keaslian Penulisan
Sejauh pengetahuan penulis, penelitian mengenai Optimasi Proses
Pencampuran Lotion Virgin Coconut Oil Dengan Kajian Penelitian Kecepatan
Putar Mixer dan Waktu pencampuran Menggunakan Desain Faktorial, belum
Hartanto, W pada tahun 2007, dimana untuk optimasi proses pencampuran dengan
kajian penelitian kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran menggunakan
desain faktorial tidak dilakukan oleh penulis sebelumnya.
E. Tujuan Penelitian
1. Mengetahui faktor yang paling berpengaruh terhadap terhadap sifat fisik dan
stabilitas lotion VCO.
2. Memperoleh area proses pembuatan lotion yang optimum menurut sifat fisik
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Virgin Coconut Oil
Virgin Coconut Oil (VCO) merupakan salah satu hasil olahan dari daging
buah kelapa (Cocos nucifera L.) yang masih segar (Shilhavy, 2005). VCO
merupakan minyak yang diperoleh dari buah kelapa tanpa mengalami pemanasan.
VCO mempunyai kenampakan bening serta mengandung banyak asam laurat.
VCO mengandung asam lemak rantai menengah (Medium Chain Fatty
Acid/MCFA) (Timoti, 2005).
Kandungan asam lemak (terutama asam laurat dan oleat) dalam VCO,
sifatnya melembutkan kulit. Minyak kelapa ini akan membantu menghilangkan
sel kulit yang sudah mati yang membuat kulit menjadi lebih halus (Lucida, 2008).
VCO merupakan hasil olahan kelapa, yang baru berkembang dengan nilai
ekonomi yang sangat tinggi, karena manfaatnya begitu besar untuk kesehatan
tubuh manusia. Minyak kelapa murni merupakan bahan baku industri pangan,
farmasi dan kosmetik, terutama untuk perawatan tubuh.(Anonim, 2008).
Minyak ini juga membantu menjaga kulit agar tetap lembut dan halus,
serta mengurangi risiko terkena kanker kulit. Minyak kelapa dapat menghilangkan
sel mati di permukaan luar kulit, dan membuat kulit lebih halus. Mekanisme VCO
sebagai moisturizer adalah dengan cara membentuk lapisan tipis di permukaan
kulit (occlusives) yang mencegah hilangnya air dari dalam kulit (Schwartz, 2006).
B. Emulsi
Emulsi merupakan sediaan yang mengandung dua zat yang tidak
tercampur, biasanya air dan minyak, dimana cairan yang satu terdispersi menjadi
butir-butir kecil dalam cairan yang lain (Anief, 2000)
Suatu emulsi terdiri dari fase dispers (fase internal atau fase diskontinyu),
medium dispers (fase eksternal atau fase kontinyu), dan ketiga yang diketahui
sebagai emulsifying agent. Diameter tetesan fase dispers umumnya berada dalam
rentang 0,1 - 10µm meskipun ada yang lebih kecil dari 0,001 µm dan lebih besar
dari 100 µm (Allen, 2002).
Emulsi dibuat dalam bentuk sediaan, jika ada dua zat yang tidak saling
campur yang harus terdispersi menjadi satu kesatuan. Biasanya merupakan
campuran polar (air) dan nonpolar (minyak). Jika fase minyak terdispersi dalam
fase air maka disebut emulsi fase minyak dalam air (O/W), sedangkan jika fase air
terdispersi dalam fase minyaknya maka disebut emulsi fase air dalam minyak
(W/O). Emulsi tipe W/O tidak larut dalam air, lebih sulit dicuci dengan air
dibandingkan emulsi tipe O/W, mengikat air, occlusive, dan berminyak.
Sedangkan emulsi tipe O/W dapat larut air, dapat dicuci dengan air, tidak
menyerap air, nonocclusive, dan tidak berminyak (Allen, 2002).
Semua emulsi memerlukan bahan anti mikroba karena fase air
mempermudah pertumbuhan mikroorganisme. Adanya pengawet sangat penting
dalam emulsi minyak dalam air, karena kontaminasi fase eksternal mudah terjadi
(Anonim, 1995). Kesulitan muncul pada pengawetan sistem emulsi, sebagai
atau terjadinya kompleksasi dengan bahan pengemulsi yang akan mengurangi
efektivitas (Anonim, 1995).
C. Lotion
Lotion adalah emulsi yang encer atau suspensi yang ditujukan untuk
aplikasi luar. Lotion memiliki efek lubrikasi dan diaplikasikan pada area
intertriginous yaitu pada area dimana kulit dapat saling bergesekan, seperti pada
sela-sela jari, paha, atau lengan (Allen, 2002).
Lotion memungkinkan pemakaian yang merata dan cepat pada permukaan
kulit yang luas. Setelah diaplikasikan dapat menimbulkan kesan halus, lembut,
dan tidak berminyak. Lotion biasanya berupa emulsi dengan tipe minyak dalam
air dengan maksud agar lotion segera mengering setelah diaplikasikan pada kulit
dan meninggalkan lapisan tipis dari komponen obat pada permukaan kulit
(Wilkison and More, 1982).
Uji penentuan tipe emulsi perlu dilakukan untuk mengetahui apakah
emulsi yang dibuat bertipe A/M atau M/A. Uji yang dilakukan antara lain :
1. Uji miscibility dalam minyak atau air. Emulsi hanya akan tercampur
dengan liquid yang memiliki fase kontinyu yang sama.
2. Uji staining. Menggunakan pewarna yang larut air atau minyak, yang
pada salah satunya akan terlarut, dan mewarnai fase kontinyu
D. Moisturizer
Produk yang digunakan untuk perawatan dan penanganan kulit kering
disebut emmollient atau moisturizer. Moisturizer dapat menghambat siklus kulit
kering dan mempertahankan kelembutan kulit. Kata moisturizer sering
disinonimkan dengan emollient, tetapi moisturizer biasanya mengandung
humektan yang akan membasahi stratum corneum (Maibach, 2000).
Moisturizer merupakan proses emollient yang diformulasikan khusus
sebagai krim yang berminyak dan lotion yang dapat melembabkan kulit kering.
Produk emollient seperti moisturizer mempuyai bahan yang larut minyak atau
larut air (emulgator) dalam jumlah banyak yang dapat mengurangi hilangnya air
dari kulit . Efek ini didapat karena terbentuknya lapisan tipis di permukan kulit
(occlusive) yang dapat menjaga kelembaban lapisan kulit terluar (Ash and
Michael, 1977).
Aplikasi moisturizer pada kulit akan berpengaruh pada perubahan visual
dari permukaan kulit. Rasio antara minyak dan air sangat penting, seperti tipe
minyak dan sejumlah tipe bahan tambahan lainnya (emulsifiers, humektan, dll.).
kombinasi dari bahan dasar berpengaruh pada permulaan rasa saat produk dipakai,
bagaimana produk dapat menyebar ke seluruh kulit, seberapa cepat produk diserap
oleh kulit, dan bagaimana rasanya kulit setelah pemakaian. Moisturizer
diharapkan dapat meningkatkan hidrasi kulit dan untuk memodifikasi sifat fisika
dan kimia alami yang dimiliki kulit yaitu menjadi halus, lembut, dan kenyal.
E. Pencampuran
Pada proses pembuatan emulsi, yang perlu diperhatikan adalah metode
untuk mencampurkan fase-fasenya, kecepatan pencampuran, lama pencampuran,
temperatur dari masing-masing fase, dan pendinginan setelah pencampuran yang
berpengaruh terhadap distribusi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas dari
emulsi yang dihasilkan (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Pencampuran
adalah suatu proses yang bertujuan untuk menangani dua pertikel atau lebih bahan
yang belum tercampur, sehingga setiap unit (partikel, molekul, dll) dari bahan
tersebut dapat berinteraksi dengan bahan lain (Aulton, 2002). Prinsip dasar
pencampuran terletak pada penyusupan partikel bahan yang satu diantara partikel
bahan yang lainya (Voigt, 1994).
Pencampuran tergantung pada lama pencampuran, meskipun demikian
pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas
ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan
pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap (Voigt, 1994).
Peningkatan suhu harus dijaga selama proses pencampuran, hal ini dapat
mengurangi kemungkinan terjadinya pemadatan atau kristalisasi yang terlalu
cepat atau tidak sesuai dengan senyawa yang memiliki titik leleh tinggi selama
proses pencampuran (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
F. Pembentukan Droplet
Droplet terbentuk oleh karena droplet primer yang besar mendapat tekanan
bagian tertentu dari droplet primer tersebut, yang kemudian diikuti dengan
peningkatan permukaan dari bagian yang mengalami pemanjangan (menjadi tidak
stabil), kemudian droplet primer pecah menjadi droplet-droplet, biasanya menjadi
satelit droplet yang lebih kecil (Peters, 1997).
Pada dasarnya pendekatan bagaimana shearing forces bekerja pada droplet
dapat diketahui, hal tersebut dapat diwujudkan kedalam bentuk droplet dengan
menggunakan perhitungan Laplace.
1 1
1 2
P
R R
σ⎛ ⎞
∆ = ⎜ + ⎟
⎝ ⎠
Perubahan bentuk droplet (gambar 1) berdasarkan dua parameter, Webber
number, definisi awal, rasio viskositas dan R, dimana:
Viskositas fase droplet d R
Viskositas fase kontinyu c
µ µ
= =
Pada rasio viskositas rendah, R< 0,2 droplet pada shear flow pertama akan
bergabung pada 45o akan membentuk ellipsoidal droplet. Peningkatan aliran yang
menyebabkan shear yang membentuk droplet dengan pengekoran yang tajam
yang kemudian pecah menjadi satelit droplet. droplet dengan R ~ 1,0 membentuk
dumb-bells dimana dengan peningkatan shear burst akan membentuk droplet
yang speris dengan beberapa droplet satelit. Peningkatan R akan menghasilkan
droplet yang panjang dan ramping, R> 3,8 droplet tidak pecah tetapi membentuk
ellipsoidal droplet (Peters,1997).
Pada elongtional flow (gambar 2) dan nilai R kecil ellipsodial droplet
berhubungan dengan flow, terkadang bergabung dengan satelit droplet yang lebih
kecil. Droplet dengan R yang lebih besar pada elongional flow membentuk
ellipsoidal droplet sehubungan dengan flow dan tidak pecah (Peters, 1997).
Hubungan antara ellipsoidal droplet dengan deformasi, menurut Taylor.
Deformation, D’ 19 /16 1 19 /16 1
2 1
d c
d
L B R R
We
L B R R 1
γ µ σ
− ⎛ + ⎞ ⎛ ⎞
= = ⎜ ⎟= ⎜ ⎟
+ ⎝ + ⎠ ⎝ ⎠
+ +
Gambar 2. Kemungkinan Perubahan Bentuk yang Terjadi (Peters, 1997)
Sejauh ini kondisi dalam pencampuran selalu dianggap alirannya tetap,
akan tetapi pada prakteknya sangat mungkin pencampuran dibawah kondisi
turbulence. Waktu didalam proses pencampuran penting dalam menentukan: (a)
mampu menjamin gross mixing, (b) menjamin kesetimbangan distribusi ukuran
droplet, dan (c) menghindari pencampuran berlebih yang membutuhkan biaya
energi yang lebih besar, kapasitas berlebih, dan kemungkinan merusak produk.
Efek dari agitasi pada kecepatan yang berbeda pada mean ukuran droplet dapat
dilihat pada gambar 3. Dalam sistem agitasi ini, peningkatan kecepatan putar dari
droplet. berdasarkan hal tersebut dapat ditarik suatu penjelasan penting mengenai
batas droplet produk yang dihasilkan sehubungan dengan waktu pencampuran
(Peters, 1997).
Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian Faktor Waktu Pencampuran pada Variasi Waktu yang Ditentukan
G. Mixer
Mixer yang dapat digunakan untuk memperoleh sediaan semisolid yang
homogen adalah planetary mixer dan sigma blade. Sedangkan mixer untuk
sediaan semifluid adalah planetary mixer karenadapat membersihkan lotion yang
menempel pada dinding wadah dan menjamin homogenitas produk serta proses
transfer panas lebih baik (Aulton, 2002).
Disebut planetary mixer karena pencampurannya dilakukan oleh roda
gigi planetary yang dipasangkan pada mixer blade dengan gesekan disekitar ring
gear mengitari mixer blade. Kelemahan terbesar dari alat ini adalah terbatasnya
jumlah batch yang dapat diproduksi (Lantz dan Schwartz, 1990). Sebuah stirrer
emulsi. Bagian propeller harus ditempatkan secara langsung dalam system agar
dapat mengemulsikan fase yang dicampur. Caranya dengan mendorong campuran
dari liquid melewati sela-sela propeller pada tekanan tinggi, hal tersebut akan
menyebabkan droplet pecah (Allen, 2002).
H. Uji Sifat Fisik 1. Daya Sebar
Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan
tempat aplikasinya, yang mencerminkan kelicinan (lubricity)tiap tetes cairan atau
preparasi semisolid yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya
sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan
bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan obatnya,
dan kemudahan penggunannya. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah
kekakuan formula, kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan,
temperatur pada tempat aksi. Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas
formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena
evaporasi (Garg et al., 2002).
2. Viskositas
Viskositas adalah pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir;
makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya (Martin, 1993).
Viskositas, elastisitas, dan rheologi merupakan karakteristik formulasi yang
menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar
(Garg et al., 2002)
I. Stabilitas Emulsi
Emulsi yang stabil adalah dimana droplet fase dispersnya tetap memiliki
sifat asalnya dan terdistribusi merata dalam fase kontinyu. Bermacam-macam
devisasi dari emulsi dapat terjadi (Aulton, 2002).
1. Creaming
Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi dua bagian, dimana satu
bagian memiliki fase dispers yang lebih banyak dari bagian yang lain. Contoh
yang sederhana adalah creaming dari susu, ketika droplet lemak secara perlahan
muncul kepermukaan dari produk. Hal tersebut bukanlah masalah instabilitas
yang serius, karena dispersi seragam yang dapat dihasilkan kembali dengan
menggojog emulsi. Meskipun demikian hal tersebut tidak diinginkan, peningkatan
creaming sangat memungkinkan terjadinya koalesen dari droplet, karena kedua
hal tersebut sangat erat hubungannya. Emulsi yang mengalami creaming, terlihat
tidak elegan (Aulton, 2002).
Pertimbangan dari aplikasi kualitatif dari hukum “Stokes” menunjukan
bahwa kecepatan pembentukan creaming dapat dikurangi dengan metode berikut :
a. Pembuatan emulsi dengan ukuran droplet yang kecil: Sebuah agen pengemulsi
tidak hanya akan menstabilkan emulsi tetapi juga memfasilitasi proses
emulsifikasi yang sebenarnya untuk menghasilkan produk dengan ukuran
b. Meningkatkan viskositas dari fase kontinyu. Menyimpan produk pada
temperatur rendah akan meningkatkan viskositas dari fase kontinyu dan
mengurangi energi kinetik dari sistem.
c. Mengurangi perbedaan densitas antara dua fase creaming dapat diatasi secara
keseluruhan jika densitas antara dua fase identik.
d. Kontrol dari konsentrasi fase dispers. Konsentrasi fase dispers yang lebih
tinggi akan menghasilkan halangan pada pergerakan droplet dan menyebabkan
pengurangan dari creaming (Aulton, 2002).
2. Flokulasi
Flokulasi disebabkan oleh droplet yang terdispersi menjadi sekumpulan
dalam emulsi. Droplet memiliki kekhasan tersendiri sebagai satu unit, tetapi
sekumpulan droplet menunjukkan secara fisik sebagai satu unit, hal tersebut akan
meningkatkan terjadinya creaming. Flokulasi mendahului terjadinya creaming,
semua faktor yang menangani atau mencegah flokulasi akan menjaga kesetabilan
emulsi (Aulton, 2002).
3. Koalesen
Koalesen dari droplet minyak pada emulsi O/W ditahan oleh lapisan
emulsifier yang terabsorbsi kuat secara mekanis disekitar tiap-tiap droplet. Dua
droplet yang berdekatan satu sama lain akan menyebabkan permukaan yang
berdekatan tersebut menjadi rata. Perubahan bentuk dari bentuk bulat menjadi
bentuk lain meningkatkan luas permukaan dan menyebabkan peningkatan energi
bebas permukaan total, penyimpangan bentuk ini akan tertahan dan pengeringan
menyatunya droplet-droplet menjadi ukuran yang lebih besar yang menyebabkan
pemisahan dari fase dispers membentuk suatu lapisan dimana perubahan ini
bersifat ireversible (Aulton, 2002).
4. Inversi
Merupakan proses dimana emulsi berubah dari satu tipe ke tipe lainya
misalnya dari O/W ke W/O. Range yang paling stabil untuk konsentrasi fase
dispers adalah 30-60%. Jika sejumlah fase dispers mendekati atau melebihi batas
maksimum secara teori dari 74 % dari total volume, maka fase inversi dapat
terjadi. Penambahan substansi yang dapat merubah solubilitas dari agen
pengemulsi kemungkinan dapat menyebabkan inversi. Proses yang terjadi adalah
irreversibel (Winfield, 2004).
Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui kesetabilan selama periode
waktu tertentu. Uji-uji yang dilakukan adalah:
a. Uji makroskopik: stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan uji derajat
creaming atau koalesen yang terjadi pada periode waktu tertentu, pengujian ini
dilakukan dengan cara menghitung ratio emulsi yang mengalami pemisahan
dan dibandingkan dengan volume total emulsi. Pengujian dilakukan dengan
cara memasukan lotion dalam suatu tabung bersekala kemudian diamati
pemisahan yang terjadi dalam periode tertentu, untuk kemudian dibandingkan
dengan volume total emulsi.
b. Analisis ukuran droplet: jika rata-rata droplet bertambah seiring berjalannya
waktu (bersamaan dengan menurunnya jumlah droplet), dapat diasumsikan
membandingkan nilai dari koalesen untuk sejumlah formulasi emulsi yang
bervariasi menggunakan metode ini.
c. Perubahan viskositas: sudah ditunjukan bahwa banyak faktor yang
mempengaruhi perubahan viskositas emulsi. Adanya variasi ukuran atau
perubahan ukuran droplet, dapat dideteksi dengan adanya perubahan
viskositas secara nyata (Aulton, 2002).
J. Mikromeritik
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan
ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer
(µm). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan distribusi ukuran partikel, sedangkan bentuk partikel memberikan gambaran luas
tentang luas permukaan spesifik partikel, dan teksturnya (Martin, 1993).
Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata dari suatu sampel, dimana
sifat sampel pada umumnya adalah polidispers, bermacam-macam diameter
dengan range atau rentang yang lebar. Sampel dengan ukuran yang sama disebut
monodispers akan tetapi sangat jarang ditemukan sampel seperti ini. Dalam
mikromeritik ada dua metode dasar untuk mengetahui ukuran partikel yaitu
metode mikroskopik dan metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan
metode sederhana yang hanya menggunakan satu alat mikroskop, yang bukan
merupakan alat yang rumit dan memerlukan penanganan yang khusus (Martin,
Kerugian dari metode mikroskopi adalah bahwa garis tengah yang
diperoleh hanya dua dimensi dari pertikel tesebut, yaitu dimensi panjang dan
lebar. Selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel agar
mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi, sehingga metode ini
membutuhkan waktu dan ketelitian. Pengujian mikromeritik dari suatu sampel
harus tetap bahkan jika digunakan metode analisis ukuran pertikel yang lain,
karena adanya gumpalan dari masing-masing partikel dari satu komponen sering
kali dideteksi dengan metode mikroskopik (Martin, 1993).
K. Metode Desain Faktorial
Penelitian design faktorial dimulai dengan menentukan faktor dan level
yang diteliti. Penelitian design faktorial yang paling sederhana adalah penelitian
dengan dua faktor dan dua level (Armstrong dan james,1996). Jumlah percobaan
untuk penelitian design faktorial dihitung dari jumlah level yang digunakan dalam
penelitian, dipangkatkan dengan jumlah faktor yang digunakan. Jumlah percobaan
untuk penelitian dengan 2 level dan 2 faktor adalah 22 = 4. Penamaan formula
untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1)untuk percobaan I, formula a untuk
percobaan II , formula b untuk percobaan III, dan formula ab untuk percobaan IV
(Bolton,1997).
Rumusan yang berlaku untuk desain faktorial :
Y = Bo + Ba X1 + Bb X2 + Bab X1 X2
Keterangan :
Y = respon
X1 X2 = level faktor pertama dikalikan level factor kedua Bo = rata-rata respon seluruh formula
Ba, Bb, Bab = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan Ba, Bb, Bab = ∑ XY / 2n
Berdasarkan persamaan di atas, dengan substitusi secara matematis, dapat
dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi. Besarnya
efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level
tinggi dan rata- rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut
Bolton (1997) sebagai berikut :
efek faktor I =
{
( )
} {
}
21 ab b
a− + −
efek faktor II =
{
( )
} {
}
21 ab a
b− + −
efek interaksi =
{
}
{
( )
}
21
− − −b a ab
Adanya interaksi dapat juga dilihat dari grafik hubungan respon dan level
faktor. Jika kurva menunjukkan garis sejajar, maka dapat dikatakan bahwa tidak
ada interaksi antar eksipien dalam menentukkan respon. Jika kurva menunjukkan
garis yang tidak sejajar, maka dapat dikatakan bahwa ada interaksi antar eksipien
dalam menentukkan respon (Bolton,1997).
L. Landasan Teori
Pada penelitian ini akan dibuat sediaan lotion Virgin Coconut Oil. Minyak
kelapa murni dapat mencegah pembentukan radikal bebas dan memberi
perlindungan terhadap radikal bebas dan mencegah noda akibat proses penuaan
menghilangkan sel kulit yang sudah mati yang membuat kulit menjadi lebih halus
(Lucida, 2008).
Untuk mendapatkan sediaan lotion yang baik, harus dilakukan dengan
proses yang tepat. Proses pencampuran merupakan faktor yang sangat penting
dalam pembuatan lotion VCO ini, terutama terhadap sifat fisik sediaan yang
dihasilkan, yang juga berpengaruh terhadap stabilitas lotion itu sendiri. Dalam
proses pembuatan emulsi faktor suhu memiliki pengaruh yang cukup besar.
Peningkatan suhu selama proses pencampuran harus selalu dijaga untuk
mengurangi proses kristalisasi yang terlalu cepat pada bahan-bahan yang memiliki
titik leleh tinggi selama pencampuran.
Hasil pencampuran dipengaruhi oleh waktu pencampuran, meskipun
demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin tercapainya
homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun
pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap (Voigt,
1994). Sifat fisik lotion juga dipengaruhi oleh kecepatan putar mixer. Proses
pencampuran dapat mengecilkan ukuran droplet karena berkaitan dengan mixer
yang digunakan yang dengan gigi-giginya dapat mengecilkan ukuran droplet
(Lantz dan Schwatz, 1990). Droplet terbentuk oleh karena droplet primer yang
besar mendapat tekanan dari proses pengadukan, yang menyebabkan
pemanjangan dari semua atau pada bagian tertentu dari droplet primer tersebut,
yang kemudian diikuti dengan peningkatan permukaan dari bagian yang
mengalami pemanjangan, kemudian droplet primer pecah menjadi droplet-droplet,
Selain ketiga faktor diatas sifat fisik lotion juga dipengaruhi oleh
tegangan, jenis pencampuran, alat pencampuran dan rheologi masing-masing
bahan. Dalam penelitian ini dipilih faktor yang berpengaruh dan dapat
dikendalikan yaitu kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran, untuk
memperoleh hasil pencampuran yang optimal.
Kedua faktor tersebut diperkirakan merupakan faktor yang berpengaruh
besar untuk memperoleh emulsi dengan sifat fisik yang baik dilihat dari daya
sebar dan viskositas lotion. Stabilitas formula dilihat berdasarkan hasil yang
didapat selama satu bulan penyimpanan (dilihat dari pergeseran viskositas dan
perubahan ukuran droplet). Melalui penelitian ini nantinya dapat diketahui efek
dari kedua faktor tersebut atau interaksi keduanya yang berpangaruh dominan
terhadap sifat fisik dan stabilitas lotion VCO yang dihasilkan. Hasil uji sifat fisik
dan stabilitas lotion, kemudian dihitung menggunakan desain faktorial, sehingga
dapat ditemukan area optimum proses pembuatan lotion VCO dalam batas yang
diteliti.
M.Hipotesis
a. Ada hubungan antara kecepatan putar, waktu pencampuran, dan interaksinya
terhadap respon sifat fisik dan stabilitas lotion VCO.
b. Diperoleh area proses pembuatan lotion yang optimum menurut sifat fisik
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan
metode desain faktorial, yaitu dengan menentukan proses pencampuran yang
optimum dalam menghasilkan lotion VCO sesuai yang diharapkan baik dari sifat
fisik maupun stabilitas.
B. Variabel Dalam Penelitian
1. Variabel bebas :kecepatan putar mixer (500 dan 700rpm) dan waktu pencampuran (10 dan 20 menit).
2. variabel tergantung : daya sebar, viskositas, pergeseran viskositas setelah penyimpanan, ukuran droplet, dan stabilitas lotion.
3. Variabel pengacau terkendali : alat percobaan, kualitas bahan yang digunakan, formula lotion, suhu pencampuran (70 oC), wadah pencampuran,
kemasan lotion.
4. Variabel pengacau tak terkendali : suhu penyimpanan, kelembaban selama proses pembuatan dan cara penyimpanan.
C. Definisi Operasional
1. Virgin Coconut Oil (VCO) dengan merk Klentik Putih, mengandung lauric
acid 50,06 %, palmitic 7,54 %, caprilic 5,11 %, capric 6,66 % dan stearic
7,23 %. VCO merupakan salah satu hasil olahan dari daging buah kelapa
(Cocos nucifera L.) yang masih segar.
2. Lotion yang mengandung VCO dalam formula yang sesuai pada penelitian
Hartanto (2007), formula pada penelitian ini adalah sediaan topikal semi fluid
dan dapat diaplikasikan pada kulit dan mempunyai daya sebar yang khas
dengan membentuk lapisan tipis pada kulit.
3. Kecepatan putar adalah laju perputaran mesin yang digunakan secara
terkendali pada saat proses pencampuran komponen-komponen lotion.
4. Lama pencampuran adalah waktu yang digunakan secara terkendali pada saat
pencampuran-pencampuran komponen lotion.
5. Daya sebar adalah kemampuan lotion untuk diaplikasikan merata pada kulit
yang dalam penelitian diuji menggunakan horizontal double plate, daya sebar
yang dikehendaki 5-7 d. Pa.s.
6. Viskositas yang optimum adalah adalah viskositas yang mudah bagi lotion
untuk dimasukkan ke dalam wadah, dikeluarkan dari wadah saat digunakan,
dan memiliki daya sebar yang baik saat diaplikasikan ke kulit, pada penelitian
ini nilai viskositas yang dikehendaki adalah 15-17 d. Pa.s.
7. Pergeseran viskositas adalah persen rasio selisih viskositas lotion setelah
penyimpanan dan viskositas lotion setelah pembuatan dengan viskositas
setelah pembuatan. Nilai pergeseran viskositas maksimal adalah 10%.
8. Persen pemisahan adalah rasio volume pemisahan lotion dengan volume
9. Ukuran droplet merupakan diameter fase dispers (droplet) yang diamati
dengan menggunakan mikroskop, dan memiliki nilai optimal 20 – 50 µm.
Dipilih rentang tersebut karena menurut Daniels (2005) pada range tersebut
tidak ada dampak negatif terhadap stabilitas dan sifat fisik dari emulsi.
D. Bahan dan Alat Penelitian 1. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Virgin Coconut Oil
(VCO), gliserin (kualitas farmasetis), minyak lemon (kualitas farmasetis),
cetyl alcohol (kualitas farmasetis), polisorbate 80 (kualitas farmasetis),
nipagin (kualitas farmasetis), asam stearat (kualitas farmasetis), trietanolamin
(kualitas farmasetis), dan aquadest.
2. Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares
(PYREX-GERMANY), timbangan analitik, waterbath, termometer, mixer, stopwatch,
horizontal double plate, Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), mikroskop
Boeco Germany model number BM-180.
E. Tata Cara Penelitian 1. Formula
Berdasarkan optimasi formula yang telah dilakukan oleh Hartanto
A. VCO 110 g Polysorbate 80 20 g
B. Cetyl alcohol 6,4 g Asam stearat 9,6g C. Gliserin 40 g
TEA 2,4 g Nipagin 5,2 g
Aquadest 25 g
Minyak lemon 1,6 g
Aquadest 55 g
Tabel I. Rancangan Percobaan Desain faktorial
Formula Lama pencampuran (menit) Kecepatan putar mixer (rpm)
1 10 500
a 20 500
b 10 700
ab 20 700
2. Pembuatan lotion
VCO dan polysorbate 80 (fase A) dipanaskan di atas waterbath hingga
suhu 50oC. Cetyl alcohol dan asam stearat (fase B) dipanaskan di atas
waterbath hingga 50oC. Gliserin, TEA, Nipagin, dan sedikit aquadest (1/3
jumlah total aquadest) (fase C), dipanaskan di atas waterbath hingga 50oC.
Campuran A dan B dicampur menjadi satu dalam mixer pada suhu 70oC,
selama 10 menit untuk level rendah dan 20 menit untuk level tinggi.
Kecepatan yang digunakan 500 rpm untuk level rendah dan 700 rpm untuk
level tinggi kemudian tambahkan campuran C dan juga tambahkan minyak
lemon dengan pengadukan yang kontinyu hingga terbentuk emulsi selama tiga
menit. Tambahkan aquadest secara perlahan-lahan. Dilakukan 6 kali replikasi
3. Penentuan tipe emulsi lotion VCO
a. Sejumlah kecil emulsi diteteskan di atas permukaan air dan diamati yang
terjadi. Jika emulsi menyebar dan bercampur dengan air, menunjukkan
bahwa air merupakan fase eksternal dari emulsi tersebut.
b. Sejumlah kecil zat warna yang larut air diteteskan di dalam emulsi dan
amati yang terjadi. Jika zat warna menyebar di dalam emulsi menunjukkan
bahwa air merupakan fase eksternal. Diamati di bawah mikroskop untuk
memastikan, kemudian di foto.
c. Hanya emulsi tipe M/A yang mudah dicuci dengan air dari tangan atau
suatu barang (Voigt, 1994).
4. Pengujian daya sebar
Uji daya sebar lotion dilakukan segera setelah pembuatan dengan cara
menimbang lotion seberat 1 gram, diletakkan di tengah horizontal double
plate. Di atas lotion diletakkan horizontal double plate lain dan pemberat 125
gram, diamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya.
Pengukuran dilakukan setelah 48 jam setelah pembuatan.
5. Pengujian viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat viskosimeter seri VT 04
(RION-JAPAN) dengan cara : lotion dimasukkan dalam wadah dan dipasang
pada portable viskotester. Viskositas lotion diketahui dengan mengamati
gerakan jarum penunjuk vikositas. Uji ini dilakukan 2 kali yaitu (1) dilakukan
48 jam setelah pembuatan dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan.
6. Mikromeritik
Setelah dilakukan kalibrasi mikroskop, dilakukan pengamatan ukuran
partikel sebanyak 500 buah (Martin, 1993) dimulai dari percobaan (1)
kemudian percobaan (a), (b), dan (ab).
7. Pengujian stabilitas
Lotion dimasukkan ke dalam tabung berskala, sampai skala 20 pada
tabung. Amati pemisahan fase yang terjadi pada hari ke-0 dan 30.
F. Analisis Hasil
Data yang diperoleh adalah data uji daya sebar, viskositas dan pergeseran
viskositas, pergeseran ukuran droplet, stabilitas, serta modus ukuran droplet.
Dengan menggunakan metode desain faktorial, maka dapat dihitung besarnya
pengaruh kecepatan putar mixer, waktu pencampuran atau interaksi keduanya,
sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan
stabilitas lotion VCO dalam penelitian ini.
Masing-masing uji sifat fisik dan stabilitas lotion dibuat persamaan desain
faktorial dengan menggunakan metode eliminasi dan substitusi. Selanjutnya
respon yang diperoleh dibuat contour plot untuk masing-masing respon uji.
Kemudian masing-masing contour plot digabungkan menjadi satu contour plot
super imposed yang telah dipilih berdasarkan parameter kualitas yang ditentukan.
Area yang ditemukan, selanjutnya digunakan sebagai area proses pencampuran
Analisis Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui secara signifikan
dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon. Bardasarkan analisis
Yate’s treatment maka dapat diketahui pengaruh setiap faktor terhadap respon.
Untuk mengetahui pengaruh dari masing-masing faktor terhadap respon terlebih
dahulu ditentukan hipotesis alternatif (H1). H1 diterima jika H0 ditolak, dan hal ini
terjadi jika harga F hitung lebih besar dari F tabel. Dengan demikian berarti faktor
berpengaruh signifikan respon yang diperoleh. F tabel diperoleh dari Fα
(numerator, denumerator) dengan taraf kepercayaan 95%. Sebagai numerator
merupakan derajat bebas interaksi dalam penelitian ini, yaitu 1, sedangkan
denumeratornya adalah derajat bebas experimental error yaitu 20, maka diperoleh
F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon yaitu F0,05(1,20) = 4,35.
Hipotesis statistik dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Hi:
a. Sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan kecepatan rendah
berbeda dengan sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan
kecepatan tinggi.
b. Sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan waktu pencampuran
level rendah berbeda dengan sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat
dengan waktu pencampuran level tinggi.
c. Sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan menggunakan
kecepatan level rendah, waktu pencampuran level rendah dan tinggi
menggunakan kecepatan level tinggi, waktu pencampuran level rendah dan
tinggi.
2. H0 :
a. Sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan kecepatan rendah tidak
berbeda dengan sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan
kecepatan tinggi.
b. Sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan waktu pencampuran
level rendah tidak berbeda dengan sifat fisik dan stabilitas lotion yang
dibuat dengan waktu pencampuran level tinggi.
c. Sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan menggunakan
kecepatan level rendah, waktu pencampuran level rendah dan tinggi tidak
berbeda dengan sifat fisik dan stabilitas lotion yang dibuat dengan
menggunakan kecepatan level tinggi, waktu pencampuran level rendah dan
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Lotion Virgin Coconut Oil (VCO)
Lotion Virgin Coconut Oil (VCO) yang dibuat merupakan suatu emulsi
bertipe oil in water (O/W), dimana fase minyak berada di dalam fase airnya.
Lotion ini bertujuan untuk moisturizer, dimana VCO sebagai zat aktifnya, yang
dapat memberi efek moist pada kulit, dimana VCO akan mencegah hilangnya air
dari permukaan kulit, sehingga kelembaban kulit tetap terjaga. Hal tersebut
diperkuat dengan adanya gliserin yang juga berfungsi sebagai moisturizer.
Dalam pembuatan lotion VCO, bahan-bahan yang digunakan dibagi
menjadi tiga fase untuk memperoleh pencampuran yang homogen. Fase A, terdiri
dari VCO dan polysorbate 80 dimana polysorbate 80 dilarutkan dalam VCO. Fase
B terdiri dari cetyl alcohol dan asam stearat. Fase C yang berfungsi sebagai fase
air, terdiri dari Gliserin TEA, nipagin, aquadest. Bahan lain yang ditambahkan
adalah minyak lemon dan aquadest.
Pada pembuatan lotion VCO ini, polysorbate 80 berfungsi sebagai
emulsifyer nonionik yang bersifat hidrofilik. Ketika dicampur dengan fase minyak
dapat menurunkan tegangan permukaan fase minyak terhadap fase air. Gliserin
memiliki dua fungsi yaitu sebagai moisturizer sekaligus surfaktan. Gliserin
dicampur dengan fase air untuk menurunkan tegangan permukaan fase air
terhadap fase minyak. Dispersi kedua fase dapat terjadi karena turunnya tegangan
permukaan masing-masing fase. Menurut aturan Banchroft, fase dimana
emulgator terlarut maka fase tersebut adalah sebagai medium pendispersi. Pada
penelitian ini emulgator larut dalam fase air, sehingga minyak terdispersi dalam
fase air. Pengadukan akan membantu proses dispersi dengan memperkecil ukuran
droplet fase dispers (VCO) sehingga fase dispers dapat terdispersi dalam medium
dispers. Selain itu semakin banyak emulgator yang tebentuk maka fase minyak
yang terdispersi dalam fase air juga akan semakin banyak.
Droplet terbentuk oleh karena droplet primer yang besar mendapat
tekanan dari proses pencampuran, yang menyebabkan pemanjangan dari semua
atau pada bagian tertentu dari droplet primer tersebut, yang kemudian diikuti
dengan peningkatan permukaan dari bagian yang mengalami pemanjangan
(menjadi tidak stabil), kemudian droplet primer pecah menjadi droplet-droplet,
biasanya menjadi satelit droplet yang lebih kecil (Peters, 1997)
Cetyl alcohol berfungsi sebagai thickening agent, yang dapat
meningkatkan viskositas medium dispers. Asam stearat dapat berfungsi sebagai
emulsifying agent, dalam penelitian ini asam stearat akan bereaksi dengan
trietanolamin (TEA) yang bersifat basa sehingga menimbulkan reaksi penyabunan
membentuk sabun stearat yang berfungsi sebagai emulsifying agent. Nipagin
berfungsi sebagai bahan pengawet untuk menjaga emulsi yang terbentuk tidak
rusak saat penyimpanan pada jangka waktu tertentu.
Aquadest yang digunakan juga dipanaskan diatas waterbath karena jika
suhu aquadest lebih rendah dari suhu pencampuran akan menimbulkan shock
cooling yang akan mengakibatkan bahan-bahan yang memiliki titik leleh tinggi
pembuatan lotion VCO yang pertama kali dilakukan adalah memanaskan tiap-tiap
fase diatas waterbath pada suhu 50oC (Hartanto, 2007) untuk mempermudah
pencampuran karena cetyl alcohol dan asam stearat berupa padatan.
Fase A dituang dalam wadah pencampuran di dalam water bath yang
suhunya telah diatur 70oC, kemudian fase B dituangkan, lalu diaduk dengan
kecepatan 500 rpm untuk level rendah dan 700 rpm untuk level tinggi dan
dicampur hingga homogen. Langkah selanjutnya fase C dituang kemudian
tanbahkan minyak lemon dan ditunggu selama tiga menit untuk memberikan
kesempatan bahan-bahan tersebut tercampur homogen. Terakhir aquadest
dituangkan sedikit demi sedikit sambil terus diaduk selama 10 menit untuk level
rendah dan 20 menit untuk level tinggi hingga emulsi terbentuk.
Dalam proses pembuatan ini digunakan kecepatan putar mixer 500 dan
700 rpm dengan waktu masing-masing 10 dan 20 menit, merupakan hasil orientasi
yang dilakukan sebelum penelitian dilaksanakan. Hasil orientasi menunjukkan
bahwa 500 rpm merupakan kecepatan putar mixer terendah yang dapat
menghasilkan lotion VCO dengan sifat fisik yang cukup baik dan ketika
kecepatan ditingkatkan, pada kecepatan 700 rpm masih dihasilkan lotion yang
baik. Untuk waktu, dipilih 10 menit dan 20 menit dengan kecepatan
masing-masing 500 dan 700 rpm, juga berdasarkan hasil orientasi yang dilakukan sebelum
penelitian dilaksanakan, dimana 10 menit merupakan waktu tercepat yang dapat
menghasilkan sifat fisik lotion yang cukup baik, dan pada waktu 20 menit tetap
dihasilkan lotion yang baik secara visual. Pada saat proses pencampuran terjadi
membutuhkan suhu optimum yaitu antara 80-100oC. Pada penelitian ini
digunakan suhu pencampuran 70oC di atas waterbath berdasarkan hasil orientasi
(sebatas level faktor yang diteliti) dimana pada suhu ini dihasilkan lotion dengan
sifat fisik yang cukup baik
B. Penentuan Tipe Emulsi Lotion VCO
Lotion yang diaplikasikan haruslah nyaman saat diaplikasikan pada kulit.
Berdasarkan penelitian sebelumnya (Hartanto, 2007) tipe lotion yang nyaman
diaplikasikan pada kulit adalah tipe O/W, di mana fase minyak terdispersi dalam
fase air, sehingga tidak lengket saat digunakan. Melalui uji penentuan tipe emulsi
ini dapat diketahui apakah emulsi (lotion) yang dibuat sudah sesuai dengan tipe
emulsi penelitian sebelumnya yaitu emulsi tipe O/W.
1. Penambahan Kuantitas Salah Satu Fase
Ambil sejumlah lotion kemudian letakan pada gelas arloji, kemudian
tambahkan salah satu fase secara berlebih. Fase yang ditambahkan secara
berlebih dalam uji ini adalah air. Lotion VCO dari tiap percobaan dapat
bercampur dengan air, hal ini menunjukkan bahwa fase eksternal lotion adalah
air. Hasil ini menunjukkan bahwa lotion yang dihasilkan adalah emulsi tipe
O/W.
2. Penambahan Zat Warna Larut Air
Zat warna yang digunakan adalah methylen blue, pewarna ini merupakan
pewarna yang larut dalam air. Pengamatan dilakukan dengan cara
beberapa tetes methylen blue lalu diamati di bawah mikroskop. Terlihat
methylen blue yang ditambahkan menyebar mengelilingi droplet yang tetap
berwarna putih. Methylen blue yang bersifat larut dalam air bercampur dengan
fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa lotion yang dihasilkan
merupakan emulsi dengan tipe O/W. Hasil pengamatan dengan penambahan
methylen blue dapat dilihat pada gambar berikut :
Percobaan 1 Percobaan a
Percobaan b Percobaan ab
Gambar 4. Hasil Pengujian Tipe Lotion VCO dengan Menggunakan Methylen Blue (Perbesaran 40 x 10)
3. Pencucian dengan Air
Hanya emulsi tipe O/W yang mudah dicuci dengan air (Voigt, 1994). Lotion
VCO dioleskan pada tangan dan kemudian dibilas dengan air. Uji dilakukan
dengan air mengalir. Hasilnya lotion dengan cepat tergerus air, tanpa
meninggalkan kesan berminyak pada permukaan kulit, maka disimpulkan bahwa
lotion VCO bertipe O/W.
Berdasarkan pada hasil dari ketiga uji yang telah dilakukan, maka
disimpulkan bahwa lotion yang dihasilkan merupakan emulsi yang bertipe O/W.
Prediksi untuk mengetahui tipe emulsi dapat juga dengan melihat sifat emulgator
yang digunakan. Emulgator yang digunakan dalam formula ini adalah TEA dan
asam stearat, dimana asam stearat akan membentuk garam ketika ditambahkan
TEA yang bersifat basa, melalui proses penyabunan membentuk garam stearat
yang larut air (fase di mana emulgator larut adalah fase eksternal) maka lotion ini
dapat dipastikan bertipe O/W.
C. Sifat Fisik dan Stabilitas Lotion VCO
Lotion dapat dikatakan baik apabila memenuhi persyaratan sifat fisik dan
stabil selama penyimpanan. Parameter sifat fisik lotion yang diuji adalah daya
sebar dan viskositas. Parameter stabilitas yang diteliti adalah pergeseran viskositas
setelah penyimpanan selama satu bulan, ukuran droplet, perubahan ukuran droplet
setelah penyimpanan selama satu bulan, serta persen pemisahan lotion yang
terjadi selama satu bulan.
Berikut ini adalah respon sifat fisik dan stabilitas fisik yang diperoleh
Tabel II. Tabel Respon Hasil Percobaan
Percobaan Daya Sebar (cm)
Viskositas (d Pa.s)
Pergeseran Viskositas
(%)
Modus Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet
% Pemisahan
1 6,05 ± 0,19 17,33 ± 0,82 4,80 ± 2,37 21,01 0,00±0,00
a 6,68 ± 0,16 16,17 ± 0,98 7,58 ± 7,83 21,01 0,00±0,00
b 6,22 ± 0,14 17,00 ± 0,63 0,93 ± 2,27 21,01 0,00±0,00
ab 6,65 ± 0,40 16,33 ± 0,52 4,17 ± 5,10 15,01 0,00±0,00
Daya sebar diukur dengan cara menghitung rata-rata diameter penyebaran
lotion pada suatu plate kaca bundar berskala. Cara pengukuran daya sebar adalah
dengan meletakkan 1 g lotion pada sebuah plate kaca bundar berskala, kemudian
ditimpa dengan kaca penutup ditambah beban yang beratnya 125 g, dan
didiamkan selama 1 menit. Nilai diameter rata-rata yang diperoleh dari hasil
penyebaran lotion menunjukkan daya sebar lotion saat diaplikasikan pada kulit
(Garg et al., 2002). Nilai daya sebar pada umumnya, berbanding terbalik dengan
viskositas. Semakin besar nilai daya sebar, maka viskositas pada umumnya
semakin kecil. Sebaliknya semakin besar nilai viskositas semakin kecil daya
sebar. Pada sediaan semifluid diameter penyebarannya antara 5-7 (Garg et al.,
2002).
Viskositas lotion diukur menggunakan Viscotester RION seri VT 04.
dengan melihat skala terdapat pada alat. Pengukuran viskositas dilakukan
sebanyak dua kali yaitu pada 48 jam setelah pembuatan lotion VCO dan pada hari
ke-30. Pengukuran 48 jam setelah pembuatan dimaksudkan untuk melihat nilai
viskositas dari sediaan lotion, dan pengujian viskositas setelah penyimpanan
Dari kedua data viskositas tersebut, kemudian dapat diketahui nilai
pergeseran viskositas yang terjadi mampu mengindikasikan ketidakstabilan lotion.
Selain itu, dilihat juga apakah terjadi pemisahan emulsi atau tidak. Lotion yang
stabil idealnya tidak mengalami perubahan viskositas dan pemisahan fase emulsi
akan tetapi, emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil secara
termodinamika (Allen, 2002), maka perlu untuk diketahui seberapa besar
perubahan viskositas dan pemisahan fase emulsi yang terjadi. Ukuran droplet
dilihat dengan menggunakan mikroskop, kemudian dihitung dan diperoleh
frekuensi terbanyak dari ukuran droplet yang terukur.
Pada penelitian ini, cara untuk menentukan faktor yang berpengaruh
signifikan antara kecepatan putar, waktu pencampuran, dan interaksinya terhadap
daya sebar, viskositas, pergeseran viskositas, ukuran droplet dan stabilitas lotion
dihitung dengan menggunakan metode statistik Yate’s treatment, yaitu suatu
teknik analisis secara statistik untuk menilai secara obyektif signifikansi pengaruh
relatif dari berbagai faktor dan interaksi terhadap respon yang diperoleh. Hasil
dari perhitungan ini tidak memuat arah respon. Metode statistik yang digunakan
untuk menghitung efek rata- rata dari setiap faktor maupun interaksinya untuk
melihat pengaruhnya terhadap respon. Perhitungan yang dihasilkan memuat arah
respon, yaitu desain faktorial.
Tabel III. Respon Hasil Percobaan (Efek Kecepatan Putar Mixer, Waktu Pencampuran dan Interaksi Antara Keduanya)
Respon Kecepatan Putar Waktu Pencampuran Interaksi Daya Sebar 0,53 0,07 |- 0,1|
Viskositas |-0,91| |-0,09| |0,25|
Dari perhitungan efek kecepatan putar, waktu pencampuran dan interaksi
keduanya, dapat dilihat faktor yang berpengaruh terhadap sifat fisik dan
kesetabilan lotion. Dalam menentukan faktor yang dominan tidak memperhatikan
tanda positif dan negatif, dan hanya memperhatikan nilainya. Tanda positif berarti
meningkatkan respon dan tanda negatif berarti menurunkan respon. Semakin
besar nilai efek suatu faktor jika dibandingkan dengan yang lain, maka faktor
tersebut berpengaruh terhadap sifat fisik dan kesetabilan lotion.
2. Uji Sifat Fisik Lotion
a. Distribusi Ukuran Partikel (Droplet)
Mikromeritik merupakan ilmu yang mempelajari partikel (droplet) yang
berukuran kecil. Ukuran droplet yang diukur dengan mikroskop pada penelitian
ini memiliki interval ukuran antara 0- 60 µm. Pengukuran droplet dapat digunakan
untuk mengetahui stabilitas lotion dalam penyimpanan, sehingga dapat
dihubungkan dengan stabilitas lotion setelah disimpan selama satu bulan.
Pada pengujian ini dilakukan dengan mengukur ukuran droplet pada
masing-masing formula sebanyak 500 partikel (Martin, 1993) dan diamati dengan
perbesaran 40X10, hasil pengukuran kemudian dikonversi pada ukuran yang
sebenarnya menurut lensa objektif dan okuler pada mikroskop. Kemudian
diperoleh modus dari masing-masing formula. Dalam pengukuran ini parameter
yang diamati adalah modus bukan mean, karena mean didapat dari rata-rata
ukuran droplet yang beragam, sehingga tidak dapat menggamba
