KADAR ABU & MINERAL. Teti Estiasih - THP - FTP - UB

KADAR ABU &

MINERAL

PENDAHULUAN

Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan

Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin

Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral

dalam bahan atau produk pangan

Merupakan parameter penting nilai gizi pangan

Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abu larut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larut asam

Pengertian

Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan

Kadar abu ditentukan dengan cara mengukur residu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-600C dan mengalami volatilisasi

Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasan dilakukan sampai warna sampel menjadi seragam dan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar

Residu abu yang diperoleh tidak sama

dengan kadar mineral yang ada dalam

sampel bahan pangan asal karena mineral

dapat hilang selama pengabuan atau

mengalami interaksi dengan komponen

pangan lain

Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur,

dalam sistem tertutup dengan adanya

oksigen, atau dengan cara basah

menggunakan asam sulfat, asam nitrat,

asam perklorat atau campurannya

Jenis pengabuan

Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutama untuk menentukan jenis mineral dalam sampel

Pengabuan kering atau secara langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi

Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat

Jenis pengabuan yang lain

 Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang

menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan

Pemilihan metode pengabuan bergantung pada

 Tujuan pengabuan

 Jenis mineral yang akan diukur

1. Pengabuan kering

Merupakan metode

standar untuk

menentukan kadar abu

dalam sampel

Pada pengabuan kering,

sampel dioksidasi pada

suhu tinggi 500-600



C

tanpa adanya flame

Bahan anorganik yang

tidak mengalami

volatilisasi disebut abu

Kadar abu ditentukan

dengan cara menimbang

residu yang tertinggal

setelah pengabuan

Berat

Sampel

& Preparasi

Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragam

bergantung pada jenis bahan

Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya

Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan pada

suhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan

Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harus

dikeringkan sebelum diabukan

Bahan tinggi karbohidrat seringkali

menimbulkan buih sehingga perlu

ditambahkan beberapa tetes minyak zaitun

Sampel tinggi lemak mengalami pengabuan

yang cepat

Untuk mempercepat pengabuan,

penambahan gliserin dan alkohol dapat

dilakukan

Oksidator kimi seperti H2O2 dapat

ditambahkan untuk mempercepat

pengabuan

Preparasi sampel

• Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dan tinggi)

• Bahan dengan kadar air <15% bisa langsung diabukan

Bahan

nabati

• Produk hewani, sirup dan bumbu perlu perlakuan pendahuluan karena kadar lemak, air, atau gula tinggi • Daging, gula dan sirup: dikeringkan dulu dalam

penangas air

• Lemak diekstrak dulu • Bahan dibakar dulu

Produk

lemak dan

Jenis dan Berat Bahan

Jenis Bahan Berat Bahan (g)

Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan 2 Serealia, susu, keju 3-5 Gula, daging, sayuran 5-10 Jeli, sirup, selai, buah kering 10 Jus, buah segar, buah kaleng 25

Suhu Pengabuan

Harus diperhatikan karena banyak unsur abu

yang dapat menguap pada suhu tinggi

Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu

dimulai 250



C dan secara bertahap ditingkatkan

menjadi 450



C dalam waktu 1 jam

Tujuannya adalah memberikan kesempatan

bahan-bahan organik terdekomposisi

Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)

Jenis Garam 250C 16 jam 450C 1-3 jam 650C 8 jam 700C 8 jam 750C 8 jam KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92 K₂SO₄ - 1.11 0.33 0.00 0.00 K₂CO₃ - 1.53 0.07 1.01 2.45 CaCl₂ - 1.92 0.93 14.31 mencair CaSO₄ - 1.37 0.40 0.00 0.00 CaCO₃ 0.22 42.82 - -CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00 MgSO₄ 31.87 32.61 0.33 - -MgCl 74.72 78.29 0.30 - 0.00

Suhu Pengabuan

Beberapa Bahan

Jenis Bahan Suhu (C)

Buah-buahan dan produknya 525 Daging dan produk olahan daging 525 Gula dan produk tinggi gula 525

Sayuran 525

Ikan dan produk olahannya 500

Seafood 500 Rempah-rempah 500 Keju 500 Anggur 500 Serealia 600 Pakan ternak 600

2. Pengabuan basah

Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi) Suhu yang digunakan lebih rendah

Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun

Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal

Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah

Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguap sebelum proses oksidasi sempurna

Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.

Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abu yang larut dalam asam nitrat

3. METODE KONDUKTOMETRI

Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan

Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula

Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi

Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkan konsentrasi ion yang ada

Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibat tinggi karbohidrat)

4. Metode lain

Abu larut dan

tidak larut air

Abu tidak

larut asam

Alkalinitas

a. Abu larut dan tidak larut air

Digunakan sebagai indeks yang menunjukkan kandungan buah dalam manisan atau jelly.

Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkan penambahan buah ekstra pada produk

Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring.

Residu dalam saringan adalah abu yang tidak larut air

b. Abu tidak larut asam

Menunjukkan kontaminasi pada

produkbuah, sayuran, gandum, dan

beras.

Kontaminan tersebut biasanya adalah

silikat yang tidak larut asam

Prosedur seperti abu larut air tetapi air

diganti dengan HCl 10%

c. Alkalinitas abu

Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifat asam (P, S, Cl)

Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah

Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl 0.1N.

Setelah ditambah air, kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH

PERBANDINGAN PENGABUAN

KERING DAN BASAH

KEUNTUNGAN

PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

Sederhana Suhu rendah Selama pengabuan tidak perlu perlakuan

khusus

Peralatan sederhana Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat

Analisis dapat dilakukan dalam jumlah banyak

Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk analisis mineral

Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan

abu larut asam

KERUGIAN

PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam jumlah besar

Alat mahal Asam bersifat eksplosif Volatilisasi mineral Perlu koreksi

Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya Mineral tertentu dapat terserap oleh

proselen

Sulit jika jumlah sampel banyak Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan

Se

Prosedur rumit dan lama Pemanasan berlebihan sehingga beberapa

mineral tidak larut

Penanganan abu sulit karena higroskospis, dan ringan

METODE

• Mineral diendapkan kemudian ditimbang • Pengendapan harus bersifat selektif

• Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkan dalam bentuk kalsium oksalat

Gravimetri

• Titrasi kompleksometri yaitu pembentukan kompleks dengan EDTA

• EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

• Contoh: penentuan Ca

• Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi • Dilakukan dengan titrasi

• Contoh: penentuan kalsium (interferensi P dan Mg), penentuan Fe

Reaksi

redoks

• Produk hasil titrasi merupakan presipitat

• Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl  AgCl

Titrasi

presipitasi

• Digunakan untuk sejumlah mineral

• Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-molibdat)

Pendahuluan



AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik

oleh atom-atom diskret dalam fase gas



AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi

radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas



Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan



Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi



Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan

Atomisasi



Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom pada

kondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasi

dari sumber radiasi



AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalam

bentuk kompleks



Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasi

terlebih dahulu sebelum mengabsorbsi



Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisah

dalam bentuk molekul individual (vaporisasi) dan

molekul pecah menjadi atom.



Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame



Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis

dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut



Pelarut secara cePat menguap, meninggalkan partikel padat

dari analit.



Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom

 Pada flame AAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah

lasutan menjadi uap atom

 Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS  Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet

berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan

pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari oksidasi bahan bakar oleh oksidan

 Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam

sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi



Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi

udara-asetilen dan nitrogen oksida-udara-asetilen



Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen

diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati

flame



Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari

intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame



Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap

 Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer

Analisis Dengan Spektroskopi Serapan

Atom

Pengabuan basah

 Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan

dan masukkan ke dalam labu Kjedahl

 Tambah 10 ml H₂SO₄ dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan

beberapa buah batu didih

 Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap,

hindari pembentukan buih yang berlebihan

 Tambah 1-2 ml HNO₃ dan pemanasan selama 5-10 menit

 Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5-10

menit sampai larutan tidak gelap lagi (semua zat organik telah teroksidasi) kemudian dinginkan

 Tambahkan 10 ml akuades (larutan akan menjadi tidak

berwarna atau menjadi kuning muda jika mengandung Fe) dan panaskan sampai berasap

 Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan

5 ml akuades, didihkan sampai berasap

Pembuatan kurva standar

 Larutan standar Ca 1000 ppm diambil 5 ml dan dimasukkan

labu takar 50 ml

 Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan akuades, dan laruta

ini menjadi larutan induk untuk larutan standar Ca

 Ambil dari larutan yang sudah diencerkan sebanyak 0, 2, 4, 6,

8, dan 10 ml,

Contoh soal

 Analisis kadar Ca dari susu bubuk dilakukan dengan

menggunakan AAS.

 Susu bubuk seberat 10 g diabukan dengan pengabuan basah

dengan volume terakhir filtrat setelah pengabuan adalah 1000 ml

 Pembuatan kurva standar dilakukan sesuai dengan prosedur

pembuatan kurva standar.

 Jika hasil analisis kurva standar adalah sebagai berikut dan

setelah ditera dengan AAS sampel mempunyai absorbansi 0.49, berapa kadar Ca (mg/100 g) dalam susu bubuk?

 Kurva standar: No. Volume (ml) Konsentrasi Ca (ppm) Absorbansi 1. 0 0.02 2. 2 0.13 3. 4 0.26 4. 6 0.34 5. 8 0.47 6 10 0.58

Jawaban

KURVA STANDAR

No. Volume (ml) Konsentrasi Ca (ppm) Absorbansi 1. 0 0 0.02 2. 2 2 0.13 3. 4 4 0.26 4. 6 6 0.34 5. 8 8 0.47 6 10 10 0.58

y = 0.0557x + 0.0014 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 2 4 6 8 10 12 Abs orbansi Konsentrasi Ca (ppm)

 Absorbansi sampel = 0.49

 Absorbansi sampel-Absorbansi blanko = 0.49-0.02 = 0.47  Konsentrasi Ca dalam alikuot = 8.413 ppm

 Konsentrasi Ca = 8.413 mg/L

 1 L alikuot berasal dari 10 g sampel  =8.413 mg/10 g = 84.13 mg/100 g