Tahun 2018
Anisah Muthmainnah Sibuea
Kekerasan Permukaan Semen Ionomer Kaca Sebagai Bahan Restorasi Setelah Penambahan 8% Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras (Gallus gallus) xii + 45 halaman
Semen ionomer kaca adalah semen berbasis air yang terbentuk melalui asam basa antara bubuk aluminosilikat kaca dengan asam poliakrilik sebagai cairan. Bahan ini memiliki beberapa kelebihan yaitu dapat menghasilkan ikatan adhesi yang kuat dengan struktur gigi, melepas fluor, dan memiliki biokompatibilitas yang baik.
Namun penggunaannya terbatas karena semen ionomer kaca memiliki kekerasan permukaan yang rendah. Penelitian terdahulu telah banyak dilakukan untuk memperbaiki kekerasan permukaan semen ionomer kaca, salah satunya dengan menambahkan hidroksiapatit ke dalam bubuk semen ionomer kaca. Hidroksiapatit dapat disintesis dari bahan kimia atau bahan alami, misalnya cangkang telur ayam ras melalui metode presipitasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kekerasan permukaan semen ionomer kaca setelah penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras. Penelitian ini menggunakan sampel semen ionomer kaca tipe II yang dibagi menjadi 2 kelompok yaitu kelompok semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan kelompok semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras. Sampel berbentuk tablet dengan diameter 5 mm dan ketebalan 3 mm sebanyak 40 sampel dengan masing-masing kelompok 20 sampel. Kelompok 1 yaitu bubuk dan cairan semen ionomer kaca dimanipulasi dengan rasio 0,36 g : 0,14 g. Kelompok 2 yaitu sebanyak 0,33 g bubuk semen ionomer kaca dan 0,03 g hidroksiapatit dicampur dan diaduk dengan cairan semen ionomer kaca 0,14 g. Sampel disimpan di dalam
Whitney. Hasil pengukuran rata-rata kekerasan permukaan pada kelompok semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras adalah 56,495 ± 3,6573 VHN dan kelompok semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras adalah 79,515 ± 5,9554 VHN. Hasil uji Mann-Whitney pada data tersebut menunjukkan bahwa antara kedua kelompok penelitian tersebut terdapat perbedaan nilai kekerasan permukaan yang signifikan dengan p = 0,000 (p<0,05). Sehingga dapat disimpulkan bahwa kekerasan permukaan semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras memberikan hasil nilai kekerasan permukaan yang lebih besar.
Daftar rujukan : 31 (2003-2017)
PENAMBAHAN 8% HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR
AYAM RAS (Gallus gallus)
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi tugas dan melengkapi syarat memperoleh gelar Sarjana Kedokteran Gigi
Oleh:
Anisah Muthmainnah Sibuea NIM : 140600034
FAKULTAS KEDOKTERAN GIGI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2018
Skripsi ini telah disetujui untuk dipertahankan di hadapan tim penguji skripsi
Medan, 17 Oktober 2018
Pembimbing: Tanda tangan
199203 2 004 ………
Pembimbing: Tanda tangan
199203 2 004 ………
2. Drg. Astrid Yudhit, M.Si NIP.19781130 20051 2 001
1. Drg. Kholidina Imanda Harahap, MDSc NIP.19820911 200812 2 001
Skripsi ini telah dipertahankan di hadapan tim penguji pada tanggal 17 Oktober 2018
TIM PENGUJI KETUA : Drg. Lasminda Syafiar, M.Kes
ANGGOTA : 1. Drg. Kholidina Imanda Harahap, MDSc 2. Drg. Astrid Yudhit, M.Si
Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik yang merupakan syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kedokteran Gigi di Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Sumatera Utara.
Penyelesaian skripsi ini juga tidak terlepas dari bimbingan dan bantuan berbagai pihak. Sebagai bentuk rasa syukur, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada:
1. Dr. Trelia Boel, drg., M.Kes.,Sp.RKG (K) selaku Dekan Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Sumatera Utara.
2. Drg. Hj. Lasminda Syafiar, M.Kes selaku Ketua Departemen Ilmu Material dan Teknologi Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Sumatera Utara.
3. Drg. Kholidina Imanda Harahap, MDSc dan Drg. Astrid Yudhit, M.Si selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, memberikan masukan, arahan, serta bantuan dalam menyusun skripsi ini sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik dan benar.
4. Seluruh Staf Pengajar yaitu Drg. Sumadhi S, Ph.D, Drg. Rusfian, M.Kes, Drg.
Sefty Aryani Harahap, M.Si, Drg. Febby Revita Sari, dan Pegawai di Departemen Ilmu Material dan Teknologi Kedokteran Gigi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan saran, masukan, dan bantuan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
5. Drg. Muslim Yusuf, Sp.Ort(K) selaku dosen pembimbing akademik yang telah membimbing dan mengarahkan penulis serta selalu memberikan motivasi dan masukan kepada penulis.
6. Rosnani Harahap, M.Si selaku Laboran yang telah memberikan izin melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Analitik Universitas Sumatera Utara dan membantu dalam pembuatan hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
Universitas Negeri Medan dan Mhd. Agus Salim, ST yang telah membantu penulis dalam pengambilan nilai kekerasan semen ionomer kaca di Laboratorium dan Workshop Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
8. Ucapan terima kasih kepada orangtua tercinta Ayahanda Muhammad Buhari Sibuea dan Ibunda Dina Andika yang selalu memberikan nasihat, kasih sayang, dan dukungan baik secara materi maupun doa yang diberikan untuk menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari masih banyak terdapat kekurangan. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya penulis mengharapkan semoga hasil karya atau skripsi ini dapat memberikan sumbangan pikiran yang berguna bagi fakultas, pengembangan ilmu dan masyarakat.
Medan, 17 Oktober 2018 Penulis,
Anisah Muthmainnah Sibuea NIM. 140600034
Halaman HALAMAN JUDUL ...
TIM PENGUJI SKRIPSI ...
PERNYATAAN PERSETUJUAN ...
KATA PENGANTAR ... iv
DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR TABEL ... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR LAMPIRAN ... xii
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 3
1.3 Tujuan Penelitian ... 3
1.4 Hipotesis Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Semen Ionomer Kaca ... 5
2.1.1 Komposisi Semen Ionomer Kaca ... 5
2.1.2 Manipulasi Bahan Semen Ionomer Kaca ... 7
2.1.3 Reaksi Pengerasan Semen Ionomer Kaca ... 8
2.1.4 Sifat-Sifat Semen Ionomer Kaca ... 8
2.1.4.1 Sifat Biologis ... 8
2.1.4.1.1 Biokompatibilitas ... 8
2.1.4.1.2 Pelepasan Fluor ... 9
2.1.4.2 Sifat Fisis ... 9
2.1.4.2.1 Adhesi ... 9
2.1.4.2.2 Ketahanan Terhadap Abrasi ... 9
2.1.4.2.3 Koefisien Termal Ekspansi ... 9
2.1.4.3 Sifat Mekanis ... 10
2.1.4.3.1 Compressive Strength ... 10
2.1.4.3.2 Tensile Strength ... 10
2.1.4.3.3 Kekerasan Permukaan ... 10
2.3.2 Cangkang Telur Ayam Ras ... 15
2.3.3 Penambahan Hidroksiapatit pada Seme Ionomer Kaca ... 15
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian ... 17
3.2 Desain Penelitian ... 17
3.3 Tempat dan Waktu Penelitian ... 17
3.3.1 Tempat Penelitian ... 17
3.3.2 Waktu Penelitian ... 17
3.4 Sampel dan Besar Sampel ... 17
3.4.1 Sampel Penelitian ... 17
3.4.2 Besar Sampel Penelitian ... 18
3.5 Variabel Penelitian ... 19
3.5.1 Variabel Bebas ... 19
3.5.2 Variabel Terikat ... 19
3.5.3 Variabel Terkendali ... 19
3.5.4 Variabel Tidak Terkendali ... 20
3.6 Kriteria Penelitian ... 20
3.6.1 Kriteria Inklusi ... 20
3.6.2 Kriteria Eksklusi ... 20
3.7 Definisi Operasional ... 20
3.8 Alat dan Bahan Penelitian ... 21
3.8.1 Alat Penelitian ... 21
3.8.2 Bahan Penelitian ... 25
3.9 Prosedur Penelitian ... 26
3.9.1 Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi ... 26
3.9.1.1 Persiapan Cangkang Telur Ayam Ras ... 26
3.9.1.2 Pembuatan Prekursor Kalsium dan Fosfat ... 27
3.9.1.2.1 Pembuatan Prekursor Kalsium 0,5 M ... 27
3.9.1.2.2 Pembuatan Prekursor Fosfat 0,3 M ... 28
3.9.1.3 Sintesis Hdroksiapatit ... 29
3.9.2 Pembuatan Sampel ... 31
3.9.3 Uji Kekerasan Sampel ... 32
3.10 Analisis Data ... 34
BAB 4 HASIL PENELITIAN 4.1 Hasil Penelitian ... 35
4.2 Hasil Analisis Data ... 37
BAB 5 PEMBAHASAN ... 39 BAB 6 KESIMPULAN DAN SARAN
DAFTAR PUSTAKA ... 43 LAMPIRAN
Tabel Halaman
1. Komposisi Bubuk Semen Ionomer kaca ... 6 2. Komposisi Semen Ionomer kaca ... 25 3. Nilai rata-rata kekerasan permukaan sampel semen ionomer kaca ... 35 4. Hasil uji statistik Mann-Whitney terhadap nilai rata-rata kekerasan
permukaan antara kelompok 1 dan kelompok 2 (p<0,05) ... 38
Gambar Halaman 1. Komponen-komponen asam yang digunakan dalam
semen ionomer kaca ... 7
2. Prinsip uji kekerasan Vickers (ASTM Standard E 92) ... 11
3. Struktur kimia hidroksiapatit ... 13
4. Cangkang telur ayam ras ... 15
5. Bentuk dan ukuran sampel ... 18
6. Cetakan sampel 5 mm x 3 mm ... 21
7. Beban 1 kg ... 21
8. Ayakan ... 22
9. Neraca Analitik ... 22
10. Tanur (Furnace) ... 22
11. Desikator ... 23
12. Magnetic stirrer ... 23
13. pH meter ... 24
14. Buret ... 24
15. Vickers Hardness Tester ... 24
16. Semen ionomer kaca tipe II ... 25
17. Cangkang telur ayam ras ... 25
18. a) Cangkang telur ayam ras diletakkan ke dalam ... cawan porselen 26 b) Cangkang telur ayam ras dimasukkan ke dalam oven 110 0C selama 5 jam ... 26
19. a) Cangkang telur ayam ras dihaluskan dengan blender ... 26
b) Serbuk cangkang telur ayam ras diayak dengan ayakan ... 26
c) Serbuk cangkang telur ayam ras ... 26
20. a) Serbuk cangkang telur ayam ras ditimbang dengan neraca analitik ... 27
b) Serbuk cangkang telur ayam ras dan akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml ... 27
21. Pengadukan suspensi kalsium menggunakan magnetic stirrer ... 28
22. a) (NH4)2HPO4 ditimbang dengan neraca analitik ... 28
24. Larutan fosfat diteteskan ke dalam larutan kalsium hidroksida
menggunakan buret dan diaduk menggunakan magnetic stirrer ... 29
25. pH larutan diukur dengan pH meter ... 30
26. Hidroksiapatit ... 30
27. Pengadukan bubuk dan cairan semen ionomer kaca ... 31
28. a) Semen ionomer kaca dimasukkan ke dalam cetakan yang di- bawahnya dilapisi glass plate ... 32
b) Semen ionomer kaca dilapisi celluloid strip ditekan dengan beban 1 kg ... 32
29. Sampel diuji dengan alat Vickers hardness tester ... 33
30. Bentuk jejasan Vickers hardness test pada sampel ... 33
31. Grafik rata-rata kekerasan permukaan semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras ... 36
32. a) Semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras ... 37
b) Semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras ... 37
Lampiran
1. Kerangka Teori 2. Kerangka Konsep
3. Pembuatan Hidroksiapatit 4. Alur Penelitian
5. Perhitungan Stoikiometri 6. Uji Normalitas Shapiro-Wilk 7. Analisis Data Mann-Whitney
8. Surat Keterangan Selesai Penelitian di Laboratorium Kimia Analitik MIPA USU 9. Lembar Persetujuan Izin Penelitian di Laboratorium dan Workshop Teknik Mesin
Universitas Negeri Medan
10. Hasil Pengukuran Kekerasan Permukaan Menggunakan Vickers Hardness Tester
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Penyakit gigi yang paling banyak ditemukan di masyarakat luas yaitu karies.
Karies tidak hanya terjadi pada orang dewasa tetapi dapat pula terjadi pada anak.
Salah satu cara penanggulangan karies adalah dengan membuang jaringan karies dan menumpatnya dengan bahan restorasi. Bahan restorasi berfungsi untuk memperbaiki dan merestorasi struktur gigi yang rusak. Saat ini pasien dan dokter gigi mempunyai banyak pilihan yang bervariasi dalam memilih material dan prosedur untuk merestorasi gigi yang berlubang akibat karies salah satunya adalah semen ionomer kaca.1
Semen ionomer kaca pertama kali diperkenalkan oleh Wilson dan Kent di Inggris pada tahun 1971 yang dikembangkan sebagai suatu material restorasi plastis yang biokompatibel dan adhesif secara kimia. Mengacu pada penggunaannya, terdapat beberapa jenis semen ionomer kaca, yaitu tipe I untuk perekat, tipe II untuk restorasi, dan tipe III untuk basis atau pelapis.2,3 Bahan ini terikat secara kimia terhadap dentin, cukup estetis, dan berisi fluoride, yang melindungi gigi terhadap karies.
Semen ionomer kaca juga memiliki keterbatasan yaitu memiliki sifat yang rentan terhadap fraktur, kekuatan tekan relatif tinggi tetapi tidak dianjurkan untuk penggunaan jangka panjang pada restorasi gigi yang mendapat tekanan kunyah yang besar, dan keausan rendah.3-5 Para peneliti telah banyak mengembangkan dan melakukan perbaikan untuk meningkatkan sifat mekanis semen. Meski bahan ini lebih kuat dan lebih estetis dengan karakteristik yang lebih baik pada generasi semen ionomer kaca saat ini, ketiadaan kekuatan dan kekerasan pada semen ionomer kaca masih menjadi masalah utama.6
Berbagai usaha telah dilakukan untuk memperbaiki sifat mekanis bahan restorasi, termasuk memodifikasi dengan menambahkan filler berupa stainless-steel,
fiber dan hidroksiapatit. Hidroksiapatit merupakan komponen utama mineral tulang dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2. Hidroksiapatit adalah salah satu senyawa kalsium fosfat dan digunakan sebagai biomaterial karena merupakan material keramik yang memiliki sifat stabil secara kimia jika dibandingkan dengan material logam dan polimer, tidak bersifat racun, bioaktif, dan biokompatibel.7
Sifat hidroksiapatit yang biokompatibel dan dapat diterima jaringan tubuh menjadikan material ini dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan biomaterial yang dapat mengobati, menambah, atau mengganti jaringan organ atau fungsi dari tubuh, juga sebagai pelapis material, dan berperan dalam bidang bioteknologi misalnya digunakan sebagai material pendukung untuk imobilisasi enzim, serta baik digunakan sebagai implan jaringan keras untuk memperbaiki tulang dan gigi.8 Karena hidroksiapatit memiliki sifat biokompatibel yang sangat baik, komposisi dan struktur kristal yang serupa dengan struktur gigi dan tulang, sejumlah penelitian telah mencoba untuk mengevaluasi pengaruh penambahan bubuk hidroksiapatit terhadap bahan restorasi gigi seperti semen ionomer kaca. Pada saat pencampuran antara hidroksiapatit dengan bahan semen ionomer kaca, ion kalsium yang ada di dalam hidroksiapatit ikut terlibat dalam reaksi asam basa dengan cairan semen ionomer kaca sehingga terbentuk lebih banyak jembatan garam dan cross-linking, setelah bereaksi hidroksiapatit terabsorbsi pada matriks semen ionomer kaca dan mengisi kekosongan antara partikel kaca dalam bahan semen ionomer kaca sehingga meningkatkan kepadatan dan kekuatan tekan semen ionomer kaca.6
Komposisi cangkang telur yaitu 98,2% kalsium karbonat, 0,9% magnesium, dan 0,9% fosfat. Jadi cangkang telur merupakan sumber yang kaya akan garam mineral, terutama kalsium karbonat sehingga sangat berpotensi untuk digunakan dalam mensintesis hidroksiapatit. Kalsium yang terdapat dalam cangkang telur merupakan sumber kalsium alami yang sangat baik.7,9
Semen ionomer kaca dapat bereaksi dengan hidroksiapatit melalui kelompok karboksilat pada poliasid yang dapat meningkatkan biokompatibilitas semen ionomer kaca dan juga berpotensi meningkatkan sifat mekanik. Mawadara PA dkk (2016), menyatakan bahwa penambahan 5% hidroksiapatit dari cangkang telur
ayam dapat meningkatkan nilai kekerasan permukaan semen ionomer kaca.10 Mozartha dkk (2015), mengemukakan bahwa penambahan hidroksiapatit sebanyak 8% ke dalam bubuk semen ionomer kaca dapat mengalami peningkatan kekuatan tekan semen ionomer kaca secara signifikan.11 Moshaverina dkk (2007), melaporkan bahwa semen ionomer kaca yang mengandung 5% berat partikel hidroksiapatit dapat meningkatkan kekuatan tekan, kekuatan tarik, dan kekuatan fleksural semen ionomer kaca secara signifikan.6 Pada penelitian yang dilakukan oleh Alkhalidi dkk (2014), mengemukakan bahwa calcium base cement yang dibuat dari kulit telur menunjukkan nilai kekerasan dan kekuatan tekan lebih tinggi dari semen polikarboksilat serta reaksi antar ion dapat meningkatkan kekerasan permukaan dan kekuatan tekan.9
Berdasarkan dari berbagai hal yang telah dipaparkan diatas, maka penulis tertarik untuk meneliti pengaruh penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras terhadap kekerasan permukaan semen ionomer kaca.
1.2 Rumusan Masalah
Apakah ada perbedaan kekerasan permukaan semen ionomer kaca setelah penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
1.3 Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui perbedaan kekerasan permukaan semen ionomer kaca setelah penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
1.4 Hipotesis Penelitian
Tidak ada perbedaan kekerasan permukaan bahan semen ionomer kaca setelah penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
1.5 Manfaat Penelitian
1. Untuk menambah wawasan dan pengetahuan dokter gigi tentang pengaruh penambahan 8% hidroksiapatit dari serbuk cangkang telur ayam ras terhadap kekerasan permukaan semen ionomer kaca.
2. Sebagai pendekatan yang dilakukan untuk meningkatkan daya tahan semen ionomer kaca terhadap fraktur.
3. Memberikan informasi yang dapat di jadikan sebagai pedoman dan bahan pertimbangan dalam memilih bahan modifikasi pada bahan restorasi kedokteran gigi.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Semen Ionomer Kaca
Semen ionomer kaca pertama kali diperkenalkan oleh Wilson dan Kent pada tahun 1971, yang merupakan gabungan dari semen silikat dan semen polikarboksilat.12,13 Semen ionomer kaca adalah semen berbasis air yang terbentuk melalui asam basa antara bubuk aluminosilikat kaca dengan asam poliakrilik sebagai cairan.4,11
Awalnya, semen ini dirancang untuk tambalan estetik pada gigi anterior dan dianjurkan untuk penambalan gigi dengan preparasi kavitas kelas III dan V. Juga karena semen ini menghasilkan ikatan adhesi yang sangat kuat dengan struktur gigi dan memiliki biokompatibilitas yang baik. Meski semen ionomer kaca lebih kuat dan lebih estetis dengan karakteristik bahan lebih baik namun semen ionomer kaca bersifat brittle. Kurangnya sifat kekuatan dan kekerasan juga masih menjadi masalah utama. Sehingga menyebabkan penggunaan semen ionomer kaca sebagai material restorasi terbatas pada daerah yang tidak membutuhkan tekanan besar.6,11,13
Semen ionomer kaca memiliki beberapa jenis yaitu tipe I sebagai bahan perekat untuk crown, onlay, dan inlay, tipe II sebagai bahan restorasi, dan tipe III sebagai pelapis dan basis untuk preparasi kavitas. Ketiga jenis semen ionomer kaca ini memiliki komposisi kimia yang serupa, tetapi ukuran partikel bubuk serta rasio bubuk dan cairannya berbeda.2,13,14
2.1.1 Komposisi Semen Ionomer Kaca
Komposisi semen ionomer kaca terdiri dari bubuk dan cairan. Bubuk semen ionomer kaca adalah kaca kalsium fluoroaluminosilikat yang larut dalam asam poliakrilat sebagai cairannya.2,15 Kandungan dari bubuk semen ionomer kaca terdiri dari Silikat (SiO2), Aluminium Oksida (Al2O3), Kalsium Fluoride (CaF2), Cryolite (Na3AlF6), dan Aluminium fosfat (AlPO4).2,4 Masing-masing kandungan bubuk
semen ionomer kaca tersebut memiliki fungsi yang dapat meningkatkan opasitas, translusensi, kekuatan, dan working time. Selain itu kandungan fluorida pada bahan ini sangat tinggi, fluorida tersebut berfungsi untuk memperendah suhu fusi kaca dan bersifat antikariogenik.3,16-18 Komposisi dari kandungan bubuk semen ionomer kaca dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi Bubuk Semen Ionomer kaca16
Kimiawi Persen Berat
SiO2 29.0
Al2O3 16.6
CaF2 34.3
Na3AlF6 5.0
AlF3 5.3
AlPO4 9.8
Larutan semen ionomer kaca terdiri dari larutan asam poliakrilat dengan konsentrasi 40-50%. Cairan ini cukup kental dan cenderung menjadi gel dengan berjalannya waktu. Cairan asamnya berada dalam bentuk kopolimer dengan asam itakonat, asam maleat, dan asam trikarboksilat (Gambar 1).2,4,18 Asam kopolimer ini disusun secara lebih tidak teratur dibandingkan homopolimer. Susunan ini dapat mengurangi ikatan hidrogen antara molekul-molekul asam, mengurangi kecenderungan pembentukan gel, menurunkan viskositas, dan meningkatkan reaktivitas cairan.4
Gambar 1. Komponen-komponen asam yang digunakan dalam semen ionomer kaca18
2.1.2 Manipulasi Bahan Semen Ionomer Kaca
Manipulasi bahan semen ionomer kaca dilakukan dengan sistem bubuk dan cairan yang dikemas dalam botol atau kapsul. Botol bubuk harus diaduk sebelum dikeluarkan. Bubuk dan cairan semen ionomer kaca dalam proporsi yang tepat dikeluarkan ke paper pad atau glass slab. Bubuk dibagi menjadi dua bagian yang sama. Bagian pertama dicampur dengan spatula ke dalam cairan sebelum bagian selanjutnya ditambahkan. Waktu pencampuran 30 sampai 60 detik, tergantung produknya. Semen ionomer kaca yang telah dicampur langsung digunakan segera karena working time setelah pencampuran sekitar 2 menit pada suhu 22 oC. Glass slab yang permukaanya dingin dapat memperlambat reaksi pengerasan dan working time. Semen tidak boleh digunakan begitu lapisan luar terbentuk di permukaan atau saat konsistensi menjadi terasa lebih tebal. Selama aplikasi, kontak dengan air harus
dihindari pada daerah yang diberi isolasi sepenuhnya. Pengerasan semen di rongga mulut akan terjadi sekitar 7 menit dari awal pencampuran. Produk yang di enkapsulasi (GC Fuji I Capsule, GC America, Alsip, IL; Ketac-Cem Aplicaps, 3M ESPE, St. Paul, MN) memerlukan pencampuran mekanis selama 10 detik.15
2.1.3 Reaksi Pengerasan Semen Ionomer Kaca
Ketika bubuk dan cairan semen ionomer kaca dicampur, permukaan partikel kaca akan terpajan asam. Ion-ion aluminium, kalsium, natrium dan fluorin akan terlepas dan hanya tersisa gel silika. Rantai asam poliakrilat akan berikatan silang dengan ion-ion kalsium dan membentuk massa yang padat.13,18 selama 24 jam berikutnya terbentuk fasa baru dimana ion-ion aluminum menjadi terikat di dalam campuran semen. Ini membuat semen menjadi lebih kaku. Ion natrium dan fluorin tidak berperan serta di dalam ikatan silang dari semen. Beberapa ion natrium dapat menggantikan ion-ion hidrogen dari gugus karboksilik, sementara sisanya bergabung dengan ion-ion fluorin membentuk natrium fluorida yang menyebar secara merata di dalam semen yang mengeras. Selama proses pematangan, fase ikatan silang dihidrasi.
Bagian yang tidak bereaksi dari partikel-partikel kaca akan diselubungi oleh gel silika yang terbentuk selama pelepasan kation dari permukaan partikel. Dengan demikian, semen yang mengeras terdiri atas gumpalan partikel-partikel bubuk yang tidak bereaksi, dikelilingi oleh gel silika dalam matriks amorfus dari kalsium hidrat dan campuran garam aluminium.13
2.1.4 Sifat-sifat Semen Ionomer Kaca 2.1.4.1 Sifat Biologis
2.1.4.1.1 Biokompatibilitas
Sifat bahan semen ionomer kaca ini sangat diterima dengan baik di dalam rongga mulut, normal ekspansi hampir sama dengan struktur gigi dan perlekatan baik.
Selain itu, sifat biokompatibilitas semen ionomer kaca dapat dilihat dari adanya toleransi jaringan pulpa terhadap semen ionomer kaca.5,14
2.1.4.1.2 Pelepasan Fluor
Semen ionomer kaca mampu melepaskan fluor yang tinggi untuk beberapa hari pertama, kemudian tingkat pelepasan fluor selanjutnya akan menurun. Bahan ini dapat menyerap fluor dari obat kumur atau pasta gigi yang mengandung fluor dan akan dilepaskannya kembali, sehingga bertindak sebagai reservoir fluor. Fluor yang dilepaskan oleh semen ionomer kaca dapat mengurangi pembentukan karies dan juga memiliki beberapa sifat anti bakteri yang diperkirakan dapat menghambat pertumbuhan streptokokus yang berhubungan dengan kerusakan gigi.14,17,18
2.1.4.2 Sifat Fisis 2.1.4.2.1 Adhesi
Semen ionomer kaca memiliki sifat adhesi yang baik, yaitu dapat mengikat enamel dan dentin melalui mekanisme pertukaran ion kimia yang akan mengikat ion kalsium pada gigi.14 Kekuatan ikatan adhesi semen ionomer kaca adalah 2-7 MPa.
Untuk mendapatkan ikatan adhesi yang baik dengan dentin, permukaan preparasi untuk restorasi semen ionomer kaca harus diberikan conditioner. Conditioner yang paling baik adalah asam poliakrilik. Tujuan utama dari perawatan permukaan dengan conditioner dilakukan untuk menghilangkan debris dan menghasilkan permukaan yang halus dan bersih.18
2.1.4.2.2 Ketahanan Terhadap Abrasi
Daya tahan semen ionomer kaca terhadap abrasi lebih rendah daripada resin komposit bila dikenai uji abrasi dengan sikat gigi secara in vitro dan uji keausan oklusal. Saat terjadi abrasi sebagian matriks hilang akibat tereksposnya partikel kaca, sehingga permukaan dari semen tersebut akan semakin kasar seiring waktu.13,14
2.1.4.2.3 Koefisien Termal Ekspansi
Koefisien termal ekspansi didefinisikan sebagai perubahan panjang per unit panjang asal suatu material ketika terjadi perubahan suhu. Nilai koefisien termal ekspansi pada bahan semen ionomer kaca sangat dekat dengan gigi. Koefisien termal
ekspansi pada semen ionomer kaca sebesar 11,0 ppm/0K dan koefisien termal ekspansi pada enamel gigi sebesar 11,4 ppm/0K.13
2.1.4.3 Sifat Mekanis
2.1.4.3.1 Compressive Strength
Kekuatan tekan semen ionomer kaca akan meningkat antara 24 jam hingga setahun. Semen ionomer kaca yang diformulasikan sebagai bahan pengisi menunjukkan peningkatan dari 160 MPa menjadi 280 MPa. Kekuatan tekan semen ionomer kaca akan meningkat lebih cepat saat semen ionomer kaca diisolasi dari keadaan lembab pada tahap awal.16
2.1.4.3.2 Tensile Strength
Secara umum kekuatan tekan dan kekuatan tarik semen ionomer kaca lebih rendah daripada hibrid ionomer. Kekuatan tarik semen ionomer kaca yaitu 4.2-5.3 MPa.16
2.1.4.3.3 Kekerasan Permukaan
Kekerasan didefinisikan sebagai ketahanan permukaan suatu material terhadap perubahan dimensi, goresan atau lekukan.Kekerasan juga diartikan sebagai sebuah ukuran terhadap tekanan perubahan bentuk plastis dan diukur sebagai satuan unit area dari lekukan.16 Kekerasan permukaan semen ionomer kaca dengan metode Vickers Hardness Test yaitu 40 kg/mm2.19 Kekerasan permukaan semen ionomer kaca dapat dipengaruhi oleh proses pemolesan yang akan mengakibatkan matriks atau lapisan kaca akan habis. Dalam penelitian yang dilakukan oleh Bala O dkk (2012), menyatakan bahwa nilai kekerasan tertinggi terlihat pada semen ionomer kaca konvensional daripada semen ionomer kaca konvensional yang memiliki viskositas tinggi yaitu Fuji IX.20 Ada beberapa penelitian yang mendukung bahwa kekerasan permukaan semen ionomer kaca konvensional lebih tinggi daripada kekerasan permukaan Hibrid ionomer. Beberapa penelitian juga mengemukakan bahwa penambahan resin pada semen ionomer kaca tidak memperbaiki kekerasan
permukaan material ini. Meizarini A dan Irmawati (2005), menyatakan bahwa perbedaan komposisi powder dan liquid juga mempengaruhi hasil kekerasan permukaan semen ionomer kaca.12
2.2 Uji Kekerasan Permukaan
Metode yang biasa digunakan untuk pengukuran kekerasan permukaan adalah Vickers, Knoop, Brinell, Rockwell, dan Barcol Hardness Test.21
1. Vickers Hardness Test
Tes kekerasan Vickers menggunakan diamond indenter basis berbentuk square dengan sudut yang terbentuk antara sisi yang berlawanan sebesar 1360. Metode ini untuk menguji kekerasan permukaan material dan dapat digunakan untuk mengukur kekerasan bahan restorasi gigi. Diagonal jejasan yang dihasilkan diukur dibawah mikroskop. Beban yang diberikan dalam metode ini sekitar 1-120 kgf.
Metode ini sangat berguna untuk mengukur kekerasan material yang kecil hingga sangat keras.16,21
Gambar 2. Prinsip uji kekerasan Vickers (ASTM Standard E 92)21
Nilai Vickers Hardness diperoleh dengan rumus: 21
Keterangan rumus:
HV = Vickers hardness F = gaya yang diberikan (kgf)
d = perhitungan rata-rata dari dua diagonal yaitu d1 dan d2 (mm) 2. Brinell Hardness Test
Tes kekerasan Brinell merupakan salah satu metode tertua dalam ilmu kedokteran gigi. Metode ini tergantung pada ketahanan bola steel atau bola karbid tungsten dengan diameter 1,6 mm dan beban sebesar 123 N. Tes Brinell dilakukan dengan waktu yang telah ditetapkan yaitu 30 detik lalu dilihat melalui mikroskop. Tes ini dilakukan untuk bahan metal dan logam.16
3. Knoop Hardness Test
Tes kekerasan Knoop telah dikembangkan untuk melakukan metode tes indentasi mikro. Indenter yang digunakan pada tes kekerasan Knoop adalah diamond pyramid. Metode ini digunakan untuk bahan yang mudah retak seperti logam lembaran yang diberi beban tidak melebihi 3,6 kgf (35 N).16
4. Rockwell Hardness Test
Tes kekerasan Rockwell telah dikembangkan sebagai metode untuk mengukur kekerasan yang sangat tinggi. Tes ini menggunakan sebuah indenter berbentuk bola atau logam kerucut dengan diameter dan beban yang berbeda. Beban yang digunakan yaitu 60-150 kgf (688-1470 N).22
5. Barcol Hardness Test
Tes kekerasan Barcol merupakan metode yang digunakan untuk mempelajari kedalaman penyinaran dari resin komposit. Indenter dari kekerasan Barcol ini adalah jarum pegas dengan diameter 1 mm yang dibebankan pada permukaan yang akan diuji.22
2.3 Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras 2.3.1 Hidroksiapatit
Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) merupakan biokeramik golongan kalsium fosfat yang merupakan mineral utama penyusun tulang dan gigi. Hidroksiapatit
sangat biokompatibel dan memiliki struktur kristal mirip apatit di jaringan keras gigi.11 Hidroksiapatit juga memiliki kemampuan untuk berintegrasi dengan struktur tulang yang dapat membentuk ikatan antara tulang dan struktur implan. Nascimento dkk (2007), mengemukakan bahwa hidroksiapatit adalah salah satu senyawa kalsium fosfat dan digunakan sebagai biomaterial karena merupakan material keramik yang memiliki sifat stabil secara kimia jika dibandingkan dengan material logam dan polimer.6-8
Hidroksiapatit memiliki berat mencapai 69% dari berat tulang alami dan memiliki struktur heksagonal yang merupakan senyawa paling stabil dalam cairan tubuh serta diudara kering hingga suhu 1200 0C.8
Gambar 3. Struktur Kimia Hidroksiapatit8
Hidroksiapatit dapat disintesis melalui metode presipitasi, sol-gel, hidrotermal, pembakaran, dan lain-lain. Diantara metode tersebut, presipitasi atau disebut juga sebagai metode pengendapan basah merupakan metode yang paling sering digunakan karena sederhana, ekonomis dan mudah.11 Beberapa kelebihan dari metode ini dalam sintesis hidroksiapatit adalah reaksi kimia yang relatif sederhana serta tingkat homogenitas partikel yang baik, komposisi yang tinggi dapat dicapai dengan mudah pada suhu rendah, ekonomis, dan proses yang sederhana.23
Hidroksiapatit dapat disintesis menggunakan prekursor kalsium dan prekursor fosfat dengan rasio ideal antara kalsium-fosfat (Ca/P) 1,67.24 Prekursor kalsium berupa Ca(OH)2 dapat diperoleh dengan mereaksikan kalsium oksida dan air.25 Prekursor fosfat yang dapat digunakan dalam metode presipitasi atau pengendapan basah berupa diamonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) yang berfungsi
menambahkan ion fosfat pada sintesis hidroksiapatit. Pembentukan hidroksiapatit dengan metode presipitasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia11,26,27:
CaCO3 → CaO + CO2 ...(1) (cangkang telur)
CaO + H2O → Ca(OH)2 ...(2) 10 Ca(OH)2 + 6 (NH4)2HPO4 → Ca10(PO4)6(OH)2 + 6 H2O + 12 NH4OH ...(3) Kalsium yang digunakan untuk membuat hidroksiapatit pada penelitian ini diperoleh dari proses kalsinasi CaCO3 yang terkandung dalam cangkang telur ayam ras. Proses kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan komponen organik dan membebaskan gas CO2 dari CaCO3 (persamaan 1), sehingga hasil akhir dari proses kalsinasi CaCO3 berubah menjadi CaO. CaO dilarutkan dengan H2O membentuk Ca(OH)2 yang akan dijadikan prekursor dalam pembuatan hidroksiapatit (persamaan 2). Kemudian, Ca(OH)2 direaksikan dengan (NH4)2HPO4 sehingga terbentuk hidroksiapatit dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 (persamaan 3).
Material hidroksiapatit dapat disintesis dari semua bahan yang mengandung banyak kalsium, diantaranya yaitu cangkang kerang, tulang sapi, tulang ikan, dan cangkang telur.8 Pada penelitian ini sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan bahan dasar cangkang telur. Saeed dkk. melaporkan bahwa hidroksiapatit dapat disintesis dari cangkang telur melalui metode presipitasi dan menghasilkan hidroksiapatit murni.28
2.3.2 Cangkang Telur Ayam Ras
Indonesia merupakan negara yang mayoritas masyarakatnya mengkonsumsi telur sebagai sumber protein, karena harganya relatif lebih murah dibandingkan sumber protein lain seperti daging atau ikan sehingga jumlah produksi telur terus meningkat dari tahun ke tahun. Berdasarkan data Direktorat Jendral Peternakan (2015), produksi telur ayam di Indonesia pada tahun 2014 sebesar 1.244.312 ton dan terjadi peningkatan sebesar 3,65 % menjadi 1,289.716 ton pada tahun 2015. 25
Gambar 4. Cangkang Telur Ayam Ras
Cangkang telur adalah sumber alami yang kaya akan mineral garam terutama kalsium karbonat. Kalsium yang terkandung dalam cangkang telur merupakan sumber kalsium alami terbaik daripada kalsium yang terdapat pada batu kapur atau batu karang. Komposisi cangkang telur terdiri dari air (1,6%) dan bahan kering (98,4%). Bahan kering terdiri dari mineral (95,1%) dan protein (3,3%). Mineral pada bahan kering cangkang telur ayam ras tersusun dari CaCO3 (98,43%), MgCO3 (0,84%), dan Ca3(PO4)2 (0,75%). Kadar kalsium tersebut lebih tinggi dibandingkan kadar kalsium pada kerang bulu 38%, cangkang telur ayam kampung 71,11%, cangkang telur bebek 75,12%, dan cangkang kerang mencos 72%.9,25
Cangkang telur ayam ras merupakan salah satu sumber CaCO3 (kalsium karbonat) yang dapat menghasilkan CaO (kalsium oksida) dan gas CO2 (karbon dioksida) melalui proses kalsinasi. CaO yang berasal dari cangkang telur ayam ras ini dapat digunakan sebagai prekursor dalam pembuatan sintesis hidroksiapatit. Oleh karena itu, pemanfaatan cangkang telur yang sangat melimpah jumlahnya dapat digunakan sebagai raw material pada pembuatan material yang memerlukan kalsium tinggi seperti hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2). 7,8,9,25
2.3.3 Penambahan Hidroksiapatit pada Semen Ionomer Kaca
Hidroksiapatit memiliki komposisi dan struktur kristal yang serupa dengan apatit di dalam struktur gigi. Oleh karena itu, sejumlah penelitian telah mencoba untuk mengevaluasi pengaruh penambahan bubuk hidroksiapatit terhadap bahan
restorasi gigi seperti semen ionomer kaca.7,8 Moshaverina dkk (2007), melakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan hidroksiapatit ke dalam semen ionomer kaca konvensional. Hasilnya bahwa penambahan 5% hidroksiapatit dapat meningkatkan kekuatan tekan, kekuatan tarik, dan kekuatan fleksural pada semen ionomer kaca secara signifikan. Pada saat hidroksiapatit larut dalam larutan asam poliakrilat akan menghasilkan ion kalsium yang diekstrak dari hidroksiapatit.
Kemungkinan reaksi asam basa akan meningkat dalam struktur semen ionomer kaca karena adanya hidroksiapatit yang menyebabkan semen lebih kuat. Hidroksiapatit terlibat dalam reaksi asam basa dari semen ionomer kaca dan bereaksi dengan komponen anorganik atau organik dari struktur semen ionomer kaca melalui ion fosfat dan kalsium. Dengan demikian, penggabungan hidroksiapatit ke dalam bubuk semen ionomer kaca, setelah ion H+ bergabung dengan partikel keramik, akan ada lebih banyak ion Ca2+ yang tersedia untuk membentuk lebih banyak jembatan garam.
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Jenis Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimental laboratorium.
3.2 Desain Penelitian
Desain penelitian yang digunakan adalah post test only control group design.
3.3 Tempat dan Waktu Penelitian 3.3.1 Tempat Penelitian
1. Departemen Ilmu Material dan Teknologi Kedokteran Gigi Fakultas Kedokteran Gigi USU: pembuatan sampel penelitian.
2. Laboratorium Kimia Analitik Fakultas MIPA USU: pembuatan bubuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
3. Laboratorium dan Workshop Teknik Mesin Fakultas Teknik UNIMED: Tes uji kekerasan permukaan dengan Vickers Hardness Tester pada sampel semen ionomer kaca.
3.3.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari Agustus 2017 sampai Juli 2018.
3.4 Sampel dan Besar Sampel 3.4.1 Sampel Penelitian
Sampel yang digunakan adalah semen ionomer kaca berbentuk tablet dengan diameter 5 mm dan ketebalan 3 mm.12
Gambar 5. Bentuk dan Ukuran Sampel
3.4.2 Besar Sampel Penelitian
Jumlah kelompok dalam penelitian ini adalah:
1. Kelompok 1: dibuat tanpa penambahan 8% hidroksiapatit ke dalam bubuk semen ionomer kaca (kelompok kontrol).
2. Kelompok 2: dibuat dengan penambahan 8% hidroksiapatit ke dalam bubuk semen ionomer kaca (kelompok uji).
Besar sampel yang akan dilakukan pada penelitian ini dihitung dengan menggunakan rumus Federer, yaitu29:
(t-1) (r-1) ≥ 15
Keterangan: t = jumlah perlakuan r = jumlah sampel
Dalam penelitian ini terdapat dua kelompok sampel, maka t = 2 dan jumlah sampel (r) tiap kelompok dapat ditentukan sebagai berikut:
(2-1) (r-1) ≥ 15 1 (r-1) ≥ 15
r-1 ≥ 15 r ≥ 15+1
r ≥ 16
Jumlah sampel minimal pada penelitian ini adalah 16 sampel untuk masing-masing kelompok. Jadi jumlah sampel yang dibutuhkan yaitu 20 untuk masing-masing kelompok.
5 mm 3 mm
3.5 Variabel Penelitian 3.5.1 Variabel Bebas
Penambahan 8% hidroksiapatit pada bubuk semen ionomer kaca
3.5.2 Variabel Terikat
Kekerasan permukaan bahan semen ionomer kaca
3.5.3 Variabel Terkendali
1. Ukuran sampel semen ionomer kaca dengan diameter 5 mm x 3 mm 2. Rasio bubuk dan cairan semen ionomer kaca yaitu 0,36 g : 0,14 g 3. Jenis cangkang telur yaitu cangkang telur ayam ras
4. Jumlah penambahan bubuk hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras ke dalam bubuk semen ionomer kaca yaitu 8%
5. Lama pengadukan yaitu 25-30 detik
6. Suhu pengeringan cangkang telur ayam ras (110 0C selama 5 jam) 7. Suhu kalsinasi cangkang telur ayam ras (900 0C selama 5 jam)
8. Serbuk cangkang telur ayam ras untuk pembuatan prekursor kalsium sebanyak 3,7046 g
9. Diamonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) 3,9618 g
10. Kecepatan pengadukan pada saat pembuatan prekursor kalsium dan fosfat (3 mot selama 6 jam)
11. Kecepatan pengadukan pada saat sintesis hidroksiapatit (kecepatan 2 mot selama 6 jam)
12. pH larutan akhir (pH 10)
13. Suhu sintering (900 0C selama 2 jam)
3.5.4 Variabel Tidak Terkendali
1. Kecepatan pengadukan semen ionomer kaca 2. Suhu ruangan
3.6 Kriteria Penelitian 3.6.1 Kriteria Inklusi
1. Sampel semen ionomer kaca yang memiliki permukaan rata dan tidak poreus.
2. Sampel semen ionomer kaca yang sesuai ukuran yaitu diameter 5 mm dan ketebalan 3 mm.
3.6.2 Kriteria Ekslusi
1. Sampel semen ionomer kaca yang rusak atau retak.
2. Sampel yang memiliki permukaan tidak rata dan poreus.
3.7 Definisi Operasional
1. Kekerasan permukaan adalah ketahanan permukaan material terhadap indentasi dan penetrasi yang pada penelitian ini menggunakan alat ukur Vickers Hardness Test dengan satuan VHN (Vickers Hardness Number).
2. Semen ionomer kaca adalah bahan restorasi yang mengandung bubuk aluminosilikat kaca dengan asam poliakrilik sebagai cairan. Semen ini ditempatkan pada daerah yang tidak membutuhkan tekanan yang besar dan tanpa harus membuang jaringan gigi yang sehat untuk mendapatkan ikatan mekanis yang berfungsi untuk menahan restorasi.
3. Hidroksiapatit dari adalah biokeramik golongan kalsium fosfat yang pada penelitian ini disintesis dari cangkang telur ayam ras dengan menggunakan metode pengendapan basah dan dicampurkan ke dalam bubuk semen ionomer kaca sebanyak 8%.
3.8 Alat dan Bahan Penelitian 3.8.1 Alat Penelitian
1. Cetakan sampel berdiameter 5 mm x 3 mm
Gambar 6. Cetakan sampel 5 mm x 3 mm
2. Beban 1 kg
Gambar 7. Beban 1 kg
3. Spatula semen 4. Paper pad 5. Instrumen plastis 6. Pinset
7. Glass plate 8. Celluloid strip
9. Timbangan digital (ACIS – MA 100A) 10. Blender ( Miyako, BL-102 PL)
11. Ayakan 200 mesh
Gambar 8. Ayakan
12. Neraca analitik (PAJ 1003 Analytical Balance Ohaus)
Gambar 9. Neraca analitik 13. Tanur (Thermo Scientific Thermolyne 5.8L C1)
Gambar 10. Tanur 14. Cawan porselen
15. Desikator
Gambar 11. Desikator 16. Corong
17. Labu ukur
18. Magnetic stirrer (Thermo Scientific, Cimarec)
Gambar 12. Magnetic Stirrer 19. Gelas beker
20. Termometer (Zeast Glass Thermometer) 21. Batang pengaduk
22. Aluminium foil 23. Pipet tetes
24. pH meter (SI Analytic Lab 845, Germany)
Gambar 13. pH meter
25. Kertas saring 26. Buret
Gambar 14. Buret
27. Vickers Hardness Tester (Future-Tech FM-800, Jepang)
Gambar 15. Vickers Hardness Tester
3.8.2 Bahan Penelitian
1. Semen ionomer kaca tipe II (GC GOLD LABEL Universal Restorative)
Tabel 2. Komposisi semen ionomer kaca2,4,16,18
Bubuk Cairan
SiO2 29% Asam Poliakrilat 40-50%
Al2O3 16.6% Acrylic Acid
CaF2 34.3% Maleic Acid
Na3AlF6 5% Itaconic Acid
AlF3 5.3% Tartaric Acid
AlPO4 9.8% Phosphonic Acid
Gambar 16. Semen ionomer kaca tipe II 2. Vaseline
3. Cangkang telur ayam ras 500 g
Gambar 17. Cangkang telur ayam ras
4. Diamonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4) sebanyak 3,9618 g 5. Akuades
3.9 Prosedur Penelitian
3.9.1 Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi7,24 3.9.1.1 Persiapan Cangkang Telur Ayam Ras
1. Cangkang telur ayam ras dibersihkan dari kotoran dan membran cangkang telurnya, lalu cangkang telur ayam ras diletakkan ke dalam cawan porselen dan dikeringkan di dalam oven 110 0C selama 5 jam.
(a) (b)
2. Cangkang telur ayam ras yang telah kering dihaluskan menggunakan blender dan diayak menggunakan ayakan 200 mesh.
(a) (b) (c)
Gambar 18. a) Cangkang telur ayam ras diletakkan ke dalam cawan porselen, b) Cangkang telur ayam ras dimasukkan ke dalam oven 110 0C selama 5 jam
Gambar 19. a) Cangkang telur ayam ras dihaluskan dengan blender, b)Serbuk cangkang telur ayam ras diayak dengan ayakan, c) Serbuk cangkang telur ayam ras
3. Serbuk cangkang telur ayam ras dikalsinasi menggunakan tanur dengan suhu 900 oC selama 5 jam. Serbuk yang telah dikalsinasi, dipindahkan ke desikator untuk menghilangkan kadar air yang ada pada serbuk tersebut.
3.9.1.2 Pembuatan Prekursor Kalsium dan Fosfat 3.9.1.2.1 Pembuatan Prekursor Kalsium 0,5 M
1. Sebanyak 3,706 g serbuk cangkang telur ayam ras yang telah dikalsinasi ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan akuades hingga tanda batas.
(a) (b)
2. Suspensi dimasukkan ke dalam gelas dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 3 mot selama 6 jam dan dihasilkan kalsium hidroksida 0,5M.
Gambar 20. a) Serbuk cangkang telur ayam ras ditimbang dengan neraca analitik, b) Serbuk cangkang telur ayam ras dan akuades dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.
Gambar 21. Pengadukan suspensi kalsium menggunakan magnetic stirrer
3.9.1.2.2 Pembuatan Prekursor Fosfat 0,3 M
1. Sebanyak 3,9618 g (NH4)2HPO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan akuades hingga tanda batas.
(a) (b)
2. Suspensi dimasukkan ke dalam gelas dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 3 mot selama 6 jam dan dihasilkan larutan fosfat 0,3 M.
Gambar 22. a) (NH4)2HPO4 ditimbang dengan neraca analitik, b) (NH4)2HPO4 dan akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
Gambar 23. Pengadukan suspensi fosfat menggunakan magnetic stirrer
3.9.1.3 Sintesis Hidroksiapatit
1. Larutan fosfat dimasukkan ke dalam buret 50 ml.
2. Larutan fosfat diteteskan menggunakan buret ke dalam gelas beker yang berisi larutan kalsium hidroksida 100 ml. Kemudian diaduk mengunakan magnetic stirrer hingga homogen dengan kecepatan 2 mot (367 rpm) selama 6 jam. Mulut gelas tersebut ditutup dengan aluminium foil untuk meminimalkan kontak dengan udara.
3. Setelah itu, sisa 50 ml larutan fosfat diteteskan lagi menggunakan buret sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 2 mot (367 rpm) sampai homogen. Campuran tersebut didiamkan selama 1 jam pada suhu 30 0C.
Gambar 24. Larutan fosfat diteteskan ke dalam larutan kalsium hidroksida menggunakan buret dan diaduk menggunakan magnetic stirrer
4. Setelah didiamkan selama 1 jam, ukur pH larutan menggunakan pH meter elektrik dan didapatkan pH menjadi basa (pH 10).
Gambar 25. pH larutan diukur menggunakan pH meter
5. Kemudian, larutan didiamkan (aging) pada suhu kamar selama 24 jam.
6. Larutan yang dihasilkan disaring menggunakan kertas saring. Kemudian terjadi 2 fasa yaitu endapan dan filtrat. Endapannya dibilas dengan akuades sebanyak 3 kali. Setelah dibilas dengan akuades, endapan dikeringkan dengan oven selama 2 jam pada suhu 110 oC.
6. Setelah itu, dimasukkan ke dalam tanur 900 oC selama 2 jam untuk melakukan proses sintering. Serbuk dibiarkan dingin dalam tanur selama 15 jam.
Sehingga terbentuk hidroksiapatit.
Gambar 26. Hidroksiapatit
3.9.2 Pembuatan Sampel
1. Untuk kelompok A, bubuk dan cairan semen ionomer kaca dimanipulasi dengan rasio bubuk dan cairan 0,36 g : 0,14 g.
2. Untuk kelompok B, dilakukan penambahan hidroksiapatit pada bubuk semen ionomer kaca dengan cara menambahkan 8% hidroksiapatit ke dalam bubuk semen ionomer kaca.
3. Sebanyak 0,33 g bubuk semen ionomer kaca dan 0,03 g hidroksiapatit dicampur kemudian diaduk dengan cairan semen ionomer kaca 0,14 g.
Gambar 27. Pengadukan bubuk dan cairan semen ionomer kaca
4. Semen ionomer kaca yang telah homogen dimasukkan ke dalam cetakan berbentuk tablet berdiameter 5 mm dan tinggi 3 mm menggunakan plastic instrument lalu bagian atas ditutup dengan celluloid strip dan diberi beban 1 kg untuk memadatkan.
(a) (b)
5. Setelah mengeras sampel dikeluarkan dari cetakan kemudian tepi-tepi sampel dirapikan dengan menggunakan kertas pasir.
6. Semen ionomer kaca dibuat sebanyak 20 sampel setiap kelompok. Sampel disimpan dalam wadah tertutup selama 24 jam.
3.9.3 Uji Kekerasan Sampel12
1. Sampel diletakkan di atas meja objek kemudian dijepit dengan alat penjepit pada meja objek alat Vickers Hardness Tester. Sampel diatur supaya tepat ditengah lensa objektif (Gambar 29) dan difokuskan dengan memutar pegangan untuk fokus searah jarum jam.
2. Setelah gambar tampak fokus, tombol start ditekan, lensa bergeser berganti dengan diamond indenter. Ujung diamond indenter menekan sampel dengan beban 50 gram selama 20 detik, diamond indenter akan naik dan bergeser berganti dengan lensa seperti pada posisi semula.
Gambar 28. a) Semen ionomer kaca dimasukkan ke dalam cetakan yang dibawahnya dilapisi glass plate, b) Semen ionomer kaca dilapisi celluloid strip dan ditekan dengan beban 1 kg
Gambar 29. Sampel diuji dengan alat Vickers hardness tester
3. Hasil penetrasi diamati melalui lensa mikroskop dengan pembesaran 400 kali sehingga akan tampak jejasan berbentuk belah ketupat.
Gambar 30. Bentuk jejasan Vickers hardness tester pada sampel
4. Panjang diagonal yang dihasilkan indenter diukur dengan menempatkan 2 tanda garis pada ujung jejasan berbentuk piramida yang ada pada Vickers Hardness Tester, kemudian tombol baca ditekan sehingga keluar hasil kekerasan permukaan dengan satuan Vickers Hardness Number (VHN).
5. Pada masing-masing sampel dilakukan 3 kali penetrasi (jejasan) pada sampel. Tiap 3 kali jejasan dapat dinilai rerata VHN yang muncul secara otomatis pada alat Vickers Hardness Tester.
3.10 Analisis Data
Data diperoleh dengan pengukuran kekerasan permukaan semen ionomer kaca dengan menggunakan alat Vickers Hardness Tester. Untuk melihat perbedaan kekerasan permukaan semen ionomer kaca setelah penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan semen ionomer kaca tanpa penambahan 8%
hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dilakukan uji normalitas data menggunakan uji normalitas Saphiro-Wilk. Jika data terdistribusi normal (p>0,05) dapat dilanjutkan dengan uji t tidak berpasangan dengan nilai signifikansi p≤0,05.
Jika data tidak terdistribusi normal maka digunakan uji Mann Whitney.
BAB 4
HASIL PENELITIAN
4.1 Hasil Penelitian
Setelah dilakukan pengukuran kekerasan permukaan dengan menggunakan alat Vickers Hardness Test pada kelompok semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan kelompok semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras, diperoleh data hasil pengukuran kekerasan permukaan dalam satuan Vickers Hardness Number (VHN) dapat dilihat pada tabel 3.
Tabel 3. Nilai rata-rata kekerasan permukaan sampel semen ionomer kaca No.
Nilai Kekerasan Permukaan Kelompok 1
(VHN)
Kelompok 2 (VHN)
1 58,3 76,8
2 67,5 78,0
3 58,9 93,3
4 55,2 89,2
5 57,6 84,1
6 57,9 74,7
7 53,4 80,7
8 59,1 74
9 55 85,3
10 52 73,1
11 59,4 81,1
12 54,6 86,9
13 53,8 71,5
14 58,1 78,8
15 50,8 73
16 58,9 80,9
17 57,0 78,6
18 53,3 71,6
19 55,6 79,5
20 53,5 79,2
Rata-rata 56,495 79,515
SD 3,6573 5,9554
Dari tabel 3 terlihat rata-rata nilai kekerasan permukaan semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras (kelompok 1) dan semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras (kelompok 2). Pada kelompok 1 menunjukkan nilai rata-rata dan standar deviasi adalah 56,495 ± 3,6573 VHN serta pada kelompok 2 menunjukkan nilai rata-rata dan standar deviasi adalah 79,515 ± 5,9554 VHN. Dari hasil tersebut terlihat adanya perbedaan nilai kekerasan permukaan antara dua kelompok. Dengan adanya penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras maka kekerasan permukaan semen ionomer kaca meningkat.
Perbedaan rata-rata hasil pengukuran kekerasan permukaan semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dapat dilihat pada Gambar 31.
56,495±3,6573 VHN
79,515 ± 5,9554 VHN
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari
cangkang telur ayam ras
Semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari
cangkang telur ayam ras
Kekerasan Permukaan (VHN)
Gambar 31. Grafik rata-rata nilai kekerasan permukaan semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan semen ionomer kaca dengan penambahan 8%
hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
Grafik di atas menunjukkan rata-rata nilai kekerasan permukaan semen ionomer kaca yang tertinggi dimiliki oleh kelompok semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras yaitu 79,515 VHN, sedangkan pada kelompok semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras yaitu 56,495 VHN.
Pada hasil pembuatan sampel semen ionomer kaca terlihat adanya perbedaan warna antara kedua kelompok. Pada kelompok semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras terlihat sampel berwarna kuning kecokelatan (Gambar 32 a). Sedangkan pada kelompok semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras terlihat sampel berwarna kuning pucat (Gambar 32 b).
4.2 Hasil Analisis Data
Hasil analisis uji Shapiro-Wilk menunjukkan data tidak terdistribusi normal dengan nilai signifikansi p<0,05 (Lampiran 6). Analisis data dilanjutkan dengan uji Mann-Whitney dengan hasil terdapat pada tabel 4.
Gambar 32. a) Semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras, b) Semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
(a) (b)
Tabel 4. Hasil uji statistik Mann-Whitney terhadap nilai rata-rata antara kelompok 1 dan kelompok 2 (p<0,05)
df Sig. (p) Kelompok 1 (n = 20)
20 ,000
Kelompok 2 (n = 20)
Keterangan:
Kelompok 1: semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
Kelompok 2: semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
Dari hasil analisis uji Mann-Whitney pada Tabel 4 diperoleh hasil bahwa H0
ditolak, maka terdapat perbedaan antara kelompok semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan kelompok semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras (p<0,05).
BAB 5 PEMBAHASAN
Hasil penelitian ini menunjukkan rata-rata nilai kekerasan permukaan pada kelompok tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras yaitu 56,495 ± 3,6573 VHN dan pada kelompok dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras yaitu 79,515 ± 5,9554 VHN. Terlihat bahwa terdapat peningkatan nilai kekerasan permukaan pada kelompok dengan penambahan 8%
hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras jika dibandingkan dengan kelompok tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
Hidroksiapatit merupakan jenis material apatit dengan rumus kimia Ca10(PO4)6OH2 yang sering diaplikasikan dalam bidang medis dan kedokteran gigi.
Alasan digunakannya hidroksiapatit sebagai biokeramik dalam bidang medis yaitu kemiripannya dengan fasa mineral pada tulang dan gigi, sehingga memiliki sifat biokompatibel dan bioaktif. Sifat biokompatibel dari hidroksiapatit adalah kemampuan untuk menyesuaikan diri dengan tubuh dan tidak adanya penolakan oleh jaringan tubuh. Sifat bioaktif dari hidroksiapatit adalah dapat berikatan dengan jaringan tulang dan memberikan respon biologis dalam membantu proses regenerasi tulang.30
Hasil penelitian ini menunjukkan dengan adanya penambahan 8%
hidroksiapatit ke dalam bubuk semen ionomer kaca dapat meningkatan kekerasan permukaan semen ionomer kaca. Penelitian sebelumnya telah dilakukan mengenai pengaruh penambahan hidroksiapatit terhadap kekerasan permukaan semen iomer kaca. Namun, belum ada penelitian yang menambahkan 8% hidroksiapatit. Penelitian tersebut dilakukan oleh Mawadara PA dkk, yang menyatakan bahwa penambahan 5%
hidroksiapatit dapat meningkatkan nilai kekerasan permukaan semen ionomer kaca.
Nilai kekerasan permukaan pada kelompok uji (semen ionomer kaca dengan penambahan 5% hidroksiapatit) lebih tinggi jika dibandingkan dengan kelompok kontrol. Nilai kekerasan permukaan pada kelompok uji adalah 56,60 VHN,
sedangkan pada kelompok kontrol adalah 51,37 VHN dengan selisih nilai 5,22 VHN.10 Pada penelitian ini nilai kekerasan permukaan pada kelompok tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras yaitu 56,495 VHN dan pada kelompok dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras yaitu 79,515 VHN dengan selisih nilai 23,02 VHN. Jika dibandingkan dengan penelitian sebelumnya, perubahan yang terjadi pada kelompok yang ditambahkan 8%
hidroksiapatit memiliki nilai yang lebih tinggi daripada kelompok yang ditambahkan 5% hidroksiapatit.
Beberapa penelitian juga telah dilakukan berkaitan dengan pengaruh penambahan hidroksiapatit terhadap sifat mekanis semen ionomer kaca. Mozartha dkk, menyatakan bahwa penambahan hidroksiapatit 8%p ke dalam bubuk semen ionomer kaca dapat mengalami peningkatan kekuatan tekan semen ionomer kaca secara signifikan.11 Moshaverina dkk, melaporkan bahwa semen ionomer kaca yang mengandung 5% berat partikel hidroksiapatit dapat meningkatkan kekuatan tekan, kekuatan tarik, dan kekuatan fleksural semen ionomer kaca secara signifikan. Hal ini terjadi bahwa pada saat hidroksiapatit larut dalam larutan asam poliakrilat akan menghasilkan ion kalsium yang dapat diekstraksi dari permukaan hidroksiapatit setelah pencampuran bubuk dengan asam poliakrilat. Pada saat bubuk semen ionomer kaca yang mengandung hidroksiapatit bercampur dengan cairan semen ionomer kaca, ion kalsium yang ada di dalam hidroksiapatit ikut terlibat dalam reaksi asam basa dengan cairan semen ionomer kaca yaitu asam poliakrilat sehingga terbentuk lebih banyak jembatan garam serta cross-linking.6 Setelah bereaksi, hidroksiapatit terabsorbsi pada matriks semen ionomer kaca dan mengisi kekosongan antara partikel kaca dalam bahan semen ionomer kaca sehingga meningkatkan kepadatan semen ionomer kaca dan sifat mekanis semen akan meningkat secara signifikan.31
Selain itu, penelitian juga telah dilakukan oleh Alkhalidi dkk berkaitan dengan pembuatan calcium base cement yang terbuat dari kulit telur dapat meningkatkan nilai kekerasan dan kekuatan tekan yang lebih tinggi daripada semen polikarboksilat sebagai kelompok kontrol serta reaksi antar ion dapat meningkatkan kekerasan permukaan dan kekuatan tekan bahan tersebut.9
Dalam penelitian ini digunakan metode presipitasi untuk pembuatan hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras. Penggunaan cangkang telur ayam ras sebagai salah satu prekursor dalam sintesis hidroksiapatit juga telah berhasil dilakukan oleh Saeed dkk, bahwa hidroksiapatit dari cangkang telur yang disintesis melalui metode presipitasi atau pengendapan basah dapat menghasilkan hidroksiapatit murni.28
Selain itu, pada hasil penelitian ini terlihat adanya perbedaan warna antara kedua kelompok dimana warna sampel yang ditambahkan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras berwarna lebih cerah dibandingkan sampel yang tidak ditambahkan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras. Warna putih yang dihasilkan hidroksiapatit berasal dari proses kalsinasi cangkang telur ayam ras yang menandakan bahwa cangkang telur ayam ras mengalami dekomposisi thermal menjadi CaO. Kemudian, pada saat hidroksiapatit bercampur dengan semen ionomer kaca, hidroksiapatit akan mengisi kekosongan antara partikel kaca dalam bahan semen ionomer kaca. 30,31
Berdasarkan hasil penelitian dapat diketahui bahwa semen ionomer kaca dengan penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras memiliki nilai kekerasan permukaan yang lebih tinggi dibandingkan semen ionomer kaca tanpa penambahan 8% hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras.
