JURNAL PRAKTIKUM KIMIA
JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIKORGANIK
Judul
Judul : : Ekstraksi Ekstraksi Kafein Kafein dan dan Pemurniannya Pemurniannya dengan dengan Proses Proses SublimasiSublimasi Tujuan
Tujuan Percobaan Percobaan :: 1.1. Mempelajari teknik Mempelajari teknik pemisahan kafein pemisahan kafein dari teh dendari teh dengan gan menggunakmenggunakanan prinsip ekstraksi pelarut polar-nonpolar.
prinsip ekstraksi pelarut polar-nonpolar. 2.
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi. Pendahuluan
Pendahuluan Teh (
Teh (Camellia sinensisCamellia sinensis) merupakan tanaman asli Asia Tenggara dan kini telah ditanam) merupakan tanaman asli Asia Tenggara dan kini telah ditanam di lebih dari 30 negara. Ada 3.000 jenis the yang ada tetapi prinsipnya teh berasal dari satu di lebih dari 30 negara. Ada 3.000 jenis the yang ada tetapi prinsipnya teh berasal dari satu jenis
jenis tanaman tanaman dengan dengan hasil perhasil perkawinan kawinan silangnya. silangnya. Teh Teh merupakan samerupakan salah satlah satu u minuman yangminuman yang paling populer
paling populer di dunia di dunia dan podan posisinya sisinya berada pada berada pada urutan urutan kedua setkedua setelah air. elah air. KepopulerannyaKepopulerannya tersebut dikarenakan teh mempunyai rasa dan aroma yang aktraktif. Teh diklasifikasikan ke tersebut dikarenakan teh mempunyai rasa dan aroma yang aktraktif. Teh diklasifikasikan ke dalam tiga jenis berdasarkan proses pengolahannya, yaitu teh fermentasi (teh hitam), teh semi dalam tiga jenis berdasarkan proses pengolahannya, yaitu teh fermentasi (teh hitam), teh semi fermentasi (teh oolong), dan teh tanpa fermentasi (t
fermentasi (teh oolong), dan teh tanpa fermentasi (teh hijau) ( Rohdianaeh hijau) ( Rohdiana et al et al ., 2005).., 2005).
Kafein merupakan jenis alkaloid yang diturunkan dari aspirin. Nama lain kafein adalah Kafein merupakan jenis alkaloid yang diturunkan dari aspirin. Nama lain kafein adalah 1,3,7-trimetil xanthina yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi (0,5%), daun teh (2-4%), 1,3,7-trimetil xanthina yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi (0,5%), daun teh (2-4%), daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar yang mempunyai fisiologi daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar yang mempunyai fisiologi sebagai stimulan. Kafein memiliki berat molekul 194,19 g/mol dengan rumus kimia sebagai stimulan. Kafein memiliki berat molekul 194,19 g/mol dengan rumus kimia C
C88HH1010 N N88OO22dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Efek ilmiah secara langsung dari kafeindan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Efek ilmiah secara langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses)
(neuroses), tidak dapat tidur, tidak dapat tidur (insomnia)(insomnia), dan denyut jantung tak beraturan, dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia)(tachycardia).. berikut ini merupakan struktur mol
berikut ini merupakan struktur molekul kafein :ekul kafein :
N N N N N N N N C C H H33 CH CH33 O O O O CH CH33
Gambar 1. Struktur Kafein Gambar 1. Struktur Kafein (Hermanto, 2007).
(Hermanto, 2007).
Kafein atau 1,3,5-trimetilxantin adalah basa yang sangat lemah dalam air atau alkohol Kafein atau 1,3,5-trimetilxantin adalah basa yang sangat lemah dalam air atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih dengan berat molekul tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih dengan berat molekul 194,19 g/mol. Titik leleh kafein berkisar antara 227
untuk monohidrat. Titik didih kafein adalah 178o C. Kelarutannya dalam air bergantung pada variasi suhu yaitu 2,17 g/ 100 mL (25o C); 18,0 g/ 100 mL (80o C) dan 67,0 g/ 100 mL (100o C ). Keasaman kafein yaitu -0,13 sampai 1,22 pKa. Berikut ini merupakan struktur molekul kafein (Mumin et al., 2006).
Kafein juga merupakan bahan yang dipakai untuk campuran dalam minuman non alkohol seperti cola, yang semula dibuat dari kacang kola. Soft drinks khususnya terdiri dari 10-50 miligram kafein. Coklat terbuat dari kokoa mengandung sedikit kafein. Kandungan kafein dalam beberapa minuman dapat terangkum dalam tabel berikut ini:
Produk Kandungan Kafein
Secangkir kopi 85 mg
Secangkir teh 35 mg
Sebotol Coca cola 35 mg
Minuman Energi 50 mg
(Purba, 2011).
Metode dasar pada ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current . Ekstraksi kontinyu digunakan jika perbandingan distribusi relatif kecil sehingga pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi kontinyu bergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan. Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling popular sering digunakan. Alasannya pemisahan dapat dilakukan dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ekstraksi pelarut didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi pelarut dapat dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja
(Khopkar, 1990).
Ekstrak biasanya menggunakan pelarut organik, karena pelarut organik akan melarutkan semua senyawa bioaktif dan senyawa yang berpotensi lainnya dalam bahan tersebut bila ingin dikembangkan secara komersial. Metode ekstraksi dan ukuran partikel dalam proses ekstraksi akan mempengaruhi randemen ekstrak yang dihasilkan, karena ukuran partikel sangat mempengaruhi diffusi dari pelarut ke dalam padatan (Hernani, 2009).
Isolasi kafein dari teh dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter current . Ekstraksi kontinu digunakan bila perbandingan distribusi relative kecil sehingga pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada
ekstraksi kontinu bergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform. Batasan teknik ini adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990).
Sublimasi dapat diartikan sebagai proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, kemudian uap tersebut dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Titik leleh suatu zat merupakan temperatur pada fasa padat dan cair ada dalam kesetimnangan. Kesetimbangan semacam ini jika diganggu dengan menambahkan atau menarik energi panas, sistem akan berubah bentuk lebih banyak zat cair menjadi padat yang disebut pembekuan. Sebaliknya, perubahan bentuk lebih banyak zat padat yang menjadi cair disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan tit ik beku suatu cairan (Yazid, 2005).
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitik bahkan tujuan primernya bukan analitik namun preparasi. Ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah produk murni dalam laboratorium organik, anorganik dan biokimia. Meskipun terkadang digunakan peralatan yang rumit namun hanya diperlukan corong pisah ( Day dan Underwood, 1999).
Material Safety Data Sheet
(MSDS) 1. Akudes (H2O)Akuades atau dihidrogen oksida merupakan senyawa yang terdiri atas Hidrogen (H) dan Oksigen (O) dengan rumus molekul H2O. Akuades memiliki penampilan fisik cair, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa. Akuades memiliki tiitk didih 100 °C , titik leleh 0 °C, tekanan uap 2,3 kPa dan berat molekul sebesar 18,02 g/mol. Akuades tidak berbahaya dalam kasus kontak kulit, kontak mata, tertelan, maupun inhalasi. Akuades tidak memiliki ketentuan khusus dalam hal penyimpanan (Anonim, 2017).
2. Diklorometana (CH2Cl2)
Diklorometana atau Methylene chloride mempunyai rumus kimia CH2Cl2. Diklorometana memiliki bentuk fisik berupa cairan dengan berat molekul sebesar 84,93 g/mol. Diklorometana mempunyai titik didih sebesar 39.75°C, titik leleh sebesar -96.7°C, dan
tekanan uapnya sebesar 46.5 kPa. Diklorometana Mudah larut dalam metanol, dietil eter, n-oktanol, aseton dan sebagian larut dalam air dingin. Diklorometana berbahaya apabila terkena kontak dengan mata yang dapat mengakibatkan iritasi hingga kerusakan kornea. Diklorometana yang terkena kontak dengan mata dapat ditangani dengan cara membilas mata yang terkena bahan dengan air se banyak-banyaknya hingga 15 menit (Anonim, 2017).
3. Natrium Bikarbonat Anhidrat (Na2CO3.H2O)
Natrium bikarbonat anhidrat mempunyai rumus kimia Na2CO3.H2O. natrium bikarbonat anhidrat memiliki bentuk fisik berupa padatan berwarna putih yang tidak berbau. Natrium bikarbonat anhidrat memiliki berat molekul 105,99 g/mol, titik leleh 851°C, dapat larut dalam air panas dan gliserol, namun tidak dapat larut dalam aseton dan alkohol. Natrium karbonat berbahaya bila kontak kulit (iritasi), kontak mata (iritasi), tertelan dan terhirup. Pertolongan pertama bila kontak kulit adalah basuh kulit dengan air dan sabun, beri perawatan medis bila terjadi iritasi (Anonim, 2017).
4. Natrium Klorida (NaCl)
Natrium klorida mempunyai rumus kimia NaCl. Natrium klorida memiliki bentuk fisik berupa padatan Kristal berwarna putih, berbau hambar dan berasa asin (garam). Natrium klorida mempunyai berat molekul sebesar 58,44 g/mol, titik didihnya sebesar 1413 °C, titik lelehnya sebesar 801 °C dan berat jenisnya sebesar 2,165 g/L. Natrium klorida sangat larut dalam air dingin, air panas, larut dalam gliserol dan ammonia dan tidak larut dalam asam hidroklorik. Narium klorida berbahaya apabila terkena kontak dengan mata yang dapat mengakibatkan iritasi. Natrium klorida yang terkena kontak dengan mata dapat ditangani dengan cara membasuh mata yang terkena bahan dengan air selama 15 menit
(Anonim, 2017).
5. Natrium Sulfat Anhidrat (Na2SO4.H2O)
Natrium sulfat anhidrat memiliki rumus kimia Na2SO4.H2O. Natrium sulfat ahidrat mempunyai bentuk fisik berupa padatan berwarna putih yang tidak berbau. Natrium sulfat anhidrat memiliki berat molekul 142,06 g/mol, titik didih 1100°C, titik leleh 888°C, dan dapat larut dalam air dingin. Natrium sulfat berbahaya bila kontak kulit (iritasi), kontak mata (iritasi), tertelan dan terhirup. Pertolongan pertama bila tertelan adalah tidak memasukkan apapun dalam mulut dan segera beri perawatan medis (Anonim, 2017).
Prinsip Kerja
Proses ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan substansi zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat
terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti diklorometana. Diklorometana merupakan salah satu pelarut organik. Pemisahan kafein dari teh ini menggunakan prinsip dari ekstraksi pelarut polar-non polar. Teknik pemurniannya dapat dilakukan melalui proses sublimasi.
Alat
Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas ukur, gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary evaporator , alat penentu titik leleh.
Bahan
Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas saring.
Prosedur Kerja
Teh tubruk atau tea bag ditimbang sebanyak 5 gram, lalu dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL. Akuades 75 mL dan 5 gram sodium karbonat anhidrat ditambahkan kedalamnya. Gelas beker ditutup dengan gelas arloji lalu dididihkan selama 10 menit, jika tea bag muncul ke permukaan air, ditekan dengan batang pengaduk agar tidak tenggelam. Cairan panas (I) tersebut didekantasi pada erlenmeyer 150 mL. Akuades 30 mL ditambahkan pada beker gelas awal dan dididihkan kembali, lalu cairannya didekantasi dan dijadikan satu dengan cairan (I). Ekstrak teh tersebut kemudian didinginkan. Apabila menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka cairan disaring menggunakan buchner agar terpisah dari padatannya.
Ekstrak teh dimasukkan pada corong pisah dan ditambahkan 3 gram NaCl, lalu diekstrak dengan 15 mL diklorometana. Corong pisah dikocok dengan pelan dan hati-hati, tidak boleh terlalu kuat seperti saat melakukan ekstraksi eugenol. Corong pisah didiamkan sementara waktu lalu lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana dipisahkan. Lapisan atas diekstrak kembali dengan 15 mL diklorometana menggunakan corong pisah. Fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang digabung dengan fraksi sebelumnya. Sodium sulfat anhidrat ditambahkan secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih. Fraksi diklorometana jernih didekantasi lalu dievaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.
Kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator sebisa mungkin diambil dan diletakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas cawan pemanas. Atasnya lalu ditutup dengan 3 lembar kertas saring dan ditekan dengan gelas beker atau elenmeyer 250 mL yang berisi 50 mL air. Hot plate dipanaskan dengan setting medium. Diamati apa yang terjadi.
Dihentikan pemanasan seteah 5 atau 10 menit dan sistem dibiarkan dingin kembali. Air dalam beker dibuang dengan hati-hati lalu dikerok kafein murni yang menempel pada kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya. Wujud fisik dari kafein yang diperoleh diamati bentuk, warna, bau dan titik lelehnya. Dibandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein
yang diperoleh sebelum proses pemurnian. Dihitung persen hasil dari kafein yang diperoleh. Waktu yang dibutuhkan selama percobaan
No. Kegiatan Waktu
1. Preparasi 30 menit
2. Pendidihan teh 15 menit
3. Dekantasi 20 menit
4. Penyaringan 10 menit
5. Pemisahan dengan corong pisah 10 menit
6. Ekstraksi 10 menit
7. Evaporasi pelarut 20 menit
8. Pemanasan kafein 10 menit
Total waktu 125 menit
Nama Praktikan
