PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI
PINGGIR JALAN SKRIPSI OLEH: LIA FARISTA P. NIM: 060804006 FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI
PINGGIR JALAN
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH : LIA FARISTA P. NIM : 060804006
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI
PINGGIR JALAN
OLEH : LIA FARISTA P. NIM : 060804006
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Agustus 2010
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji
(Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP. 194907061980021001 NIP. 195306191983031001
Pembimbing II, (Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt.)
NIP. 194907061980021001
(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) (Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt.)
NIP. 195006221980021001 NIP. 195109081985031002
(Dra. Siti Nurbaya, Apt.) NIP. 195008261974122001
Dekan,
(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP. 195311281983031002
KATA PENGANTAR
Salam Damai… Puji syukur, sembah dan sujud penulis ucapkan kepada Bapa di Surga, Tuhan Yesus Kristus, serta Roh Kudus atas berkat, hikmat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Ucapan terima kasih tak terhingga penulis sampaikan kepada kedua orang tua tercinta, Papa Ir. M. Pangaribuan dan Mama R. Tambunan, SH, juga kepada abang dan adik-adik tersayang Kingson Pangaribuan, Siska Christina Pangaribuan, Yenny Darmawati Pangaribuan, serta seluruh keluarga besar atas doa, dukungan dan cinta kasih yang senantiasa mengiringi perjalanan hidup penulis.
Penulis juga menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab selama penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.
2. Bapak Dr. Edy Suwarso, SU., Apt., selaku dosen wali serta seluruh Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
3. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, Apt., sebagai tim penguji yang sangat banyak memberikan masukan dan saran atas skripsi ini.
4. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif, Bapak Aman, selaku Kepala Laboratorium Penelitian FMIPA, Bapak Manius Sianipar, Kakak Renta Manata Siahaan, S.Farm., Apt., Kakak Ameliana Damaiyanti Sinaga, S.Farm., Apt., Kakak Christina Magdalena Sihite, S.Farm., Apt., dan Abang Surya yang telah memberi petunjuk dan membantu selama melakukan penelitian. 5. Sahabat-sahabat terbaikku, Stephanie, Apriani, Deni, Mastin, Ruth, Elizabet, Dina,
Leli, Sukralawati, Wina, Jon, Gokman, Roni, Jandri, rekan-rekan Farmasi 2006, kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini. Tuhan memberkati kita.
Semoga Tuhan Yesus memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.
Akhir kata, penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.
Medan, Agustus 2010 Penulis,
PENGARUH WAKTU PEMAPARAN DAN PENCUCIAN TERHADAP KADAR LOGAM Pb PADA BUAH JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) YANG DIJUAL DI
PINGGIR JALAN ABSTRAK
Timbal (Pb) adalah logam yang terdapat dalam asap kendaraan bermotor yang merupakan salah satu sumber pencemaran terhadap buah-buahan yang dijual di pinggir jalan. Bila seseorang mengkonsumsi buah yang terkontaminasi logam tersebut, maka akan berdampak buruk bagi kesehatannya. Sehubungan dengan hal tersebut, dilakukan penelitian tentang pemeriksaan kadar logam ini pada buah yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun berdasarkan pengaruh waktu pemaparan dan pencucian. Rancangan penelitian ini adalah rancangan faktorial dengan kombinasi perlakuan dari waktu pemaparan (tanpa pemaparan, pemaparan selama 2, 4, dan 6 hari) dan pencucian (dicuci dan tanpa dicuci) sehingga desainnya adalah 4 x 2 dengan 6 kali replikasi.
Pemeriksaan logam timbal dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan menggunakan pereaksi ditizon 0,005% b/v yang menghasilkan larutan merah tua, sedangkan analisis kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 217 nm.
Hasil analisis kualitatif dan kuantitatif menunjukkan buah yang dijual di pinggir jalan Sisingamangaraja Kawasan Simpang Limun telah terkontaminasi timbal. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa perlakuan waktu pemaparan dan pencucian berpengaruh terhadap kadar logam ini dan hasil uji beda nyata jujur diketahui kadar maksimumnya 0,1885 mcg/g yang terdapat pada buah jambu biji dengan waktu pemaparan 6 hari dan tanpa dicuci, serta 0,0915 mcg/g yang terdapat pada buah jambu biji dengan waktu pemaparan 6 hari dan dicuci.
Kata kunci : waktu pemaparan, pencucian, Pb, jambu biji, spektrofotometri serapan atom
THE INFLUENCE OF CONTAMINATION TIME AND WASHING TO RATE OF METAL Pb IN GUAVA FRUIT (Psidium guajava L.) WHICH WERE SOLD
IN ROADSIDE ABSTRACT
Lead (Pb) is metal which is there are in smoke of motor vehicle representing one of contamination source to fruits sold in roadside. If somebody consume that fruits, hence will bad effect for it’s health. Refering to the mentioned, a research about determination of this metal in the fruit which were sold in roadside of Sisingamangaraja Simpang Limun area with the influence of contamination time and washing. The experimental design was factorial design with combination of contamination time (without contamination, contamination during 2, 4, and 6 days) and washing (washed and unwashed) so the design is 4 x 2 with 6 replications.
The determination of lead was done by using qualitative and quantitative methods. Qualitative analysis was done by using dithizon 0,005% b/v formed red solution, while quantitative analysis was done by using Atomic Absorption Spectrophotometry method at wavelength 217 nm.
The result of qualitative and quantitative analysis showed that fruit sold in roadside of Sisingamangaraja Simpang Limun area were contaminated by lead. Pursuant to the result of analysis of variance showed that contamination time and washing have an effect to this metal rate and result of honestly significant test was known that maximum rate of lead 0,1885 mcg/g was found on guava fruit with 6 days contamination time and unwashed, and also 0,0915 mcg/g was found on guava fruit with days contamination time and washed.
Keyword : contamination time, wash, Pb, guava, atomic absorption spectrophotometry
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiii
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 4 1.3 Hipotesis ... 4 1.4 Tujuan Penelitian ... 4 1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Uraian Bahan ... 6
2.1.1 Taksonomi Jambu Biji (Guava, Psidium guajava L.) .... 6
2.1.2 Deskripsi Tentang Jambu Biji ... 6
2.1.3 Macam-macam Jambu Biji ... 7
2.1.4 Kandungan Kimia Jambu Biji ... 8
2.1.5 Khasiat Jambu Biji ... 8
2.2 Logam ... 9
2.3 Timbal ... 11
2.3.1 Penggunaan Timbal ... 11
2.3.2 Toksisitas Timbal ... 12
2.4 Bilangan Oktan ... 14
2.4.1 Tetra Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl Lead (TML) . 15 2.4.2 Methyl Tertiary Butyl Ether (MTBE)... 17
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 18
2.6 Proses Pengatoman Pada Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace ... 20
2.7 Parameter Analisis ... 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 24
3.1 Lokasi Penelitian ... 24 3.2 Bahan-bahan ... 24 3.2.1 Sampel ... 24 3.2.2 Pereaksi ... 24 3.3 Alat-alat ... 25 3.4 Pembuatan Pereaksi ... 25 3.4.1 Larutan HNO3 5 N ... 25 3.4.2 Larutan Ditizon 0,005% b/v ... 25 3.4.3 Larutan NH4OH 1 N ... 25 3.5 Rancangan Penelitian ... 26 3.6 Prosedur Penelitian ... 29 3.6.1 Penyiapan Sampel ... 29
3.6.2 Proses Destruksi Kering ... 30
3.6.3 Analisis Kualitatif ... 30
3.6.4 Analisis Kuantitatif ... 31
3.6.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum .... 31
3.6.4.2 Pembuatan Larutan Standar ... 31
3.6.4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal (Pb) ... 32
3.6.5 Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) dalam Buah Jambu Biji ... 32
3.6.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 32
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ... 33
3.6.8 Penentuan Batas/Limit Deteksi dan Batas/Limit Kuantitasi ... 34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 36
4.1 Analisis Kualitatif ... 36
4.2 Analisis Kuantitatif ... 37
4.2.1 Kurva Kalibrasi ... 37
4.2.2 Penetapan Kadar ... 38
4.3 Analisis Data Secara Statistik ... 44
4.3.1 Analisis Sidik Ragam ... 44
4.3.2 Analisis Lanjutan (Uji Beda Nyata Jujur) ... 45
4.4 Batas/Limit Deteksi (LOD) dan Batas/Limit Kuantitasi (LOQ) ... 50
4.5 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 50
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 52
5.1 Kesimpulan ... 52
5.2 Saran ... 52
DAFTAR PUSTAKA ... 53
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. TLV dari Logam Toksik di Atmosfer ... 10 Tabel 2. Batas Maksimum Konsentrasi Pb dalam Udara, Makanan, dan
Minuman ... 12 Tabel 3. Randomisasi Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan
dan Pencucian dengan 6 kali replikasi ... 28 Tabel 4. Hasil Analisis Kualitatif Timbal Dari Sampel Jambu Biji
dengan Kombinasi Perlakuan Waktu Pemaparan dan
Pencucian ... 36 Tabel 5. Hasil Kadar Total dan Kadar Rata-rata Timbal pada Setiap
Kombinasi Perlakuan dengan 6 kali Replikasi ... 39 Tabel 6. Kadar Rata-rata dan % Peningkatan Kadar Timbal (Pb) untuk
Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan
Tanpa Dicuci ... 40 Tabel 7. Kadar Rata-rata dan % Peningkatan Kadar Timbal (Pb) untuk
Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan
Dicuci ... 41 Tabel 8. Kadar Rata-rata dan % Penurunan Kadar Timbal (Pb) untuk
Setiap Kombinasi Perlakuan dari Waktu Pemaparan dan
Pencucian ... 42 Tabel 9. Data Hasil Analisis Sidik Ragam Pengaruh Waktu Pemaparan
dan Pencucian terhadap Kadar Timbal ... 44 Tabel 10. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Waktu Pemaparan
terhadap Kadar Logam Pb ... 45 Tabel 11. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Pencucian
terhadap Kadar Logam Pb ... 47 Tabel 12. Data Hasil Uji Beda Nyata Jujur Pengaruh Interaksi
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 1. Struktur Molekul Tetra Ethyl Lead (TEL) ... 16 Gambar 2. Struktur Molekul Methyl Tertiary Butyl Lead (MTBE) ... 17 Gambar 3. Diagram Skematis Spektrofotometri Serapan Atom
Graphite Furnace ... 19
Gambar 4. Program Pengatoman Spektrofotometer Serapan Atom
Graphite Furnace ... 20
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Timbal yang diukur pada panjang
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar Sampel Buah Jambu Biji ... 55
Lampiran 2. Gambar Penimbangan Sampel Jambu Biji, Penguapan Kandungan Air, Hasil Pengarangan, dan Hasil Pengabuan Sampel ... 56
Lampiran 3. Flowsheet Destruksi Kering ... 58
Lampiran 4. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v ... 59
Lampiran 5. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kuadrat Terkecil ... 60
Lampiran 6. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi ... 62
Lampiran 7. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Timbal pada Setiap Kombinasi Perlakuan dengan 6 kali Replikasi ... 63
Lampiran 8. Perhitungan Kadar Logam Pb Dalam Buah Jambu Biji Setelah Penambahan Larutan Standar ... 65
Lampiran 9. Perhitungan Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 67
Lampiran 10. Data % Recovery ... 68
Lampiran 11. Analisis Sidik Ragam ... 69
Lampiran 12. Analisis Lanjutan (Uji Beda Nyata Jujur = ω) ... 77
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 80
Lampiran 14. Daftar Nilai Distribusi F ... 81
Lampiran 15. Daftar Nilai Distribusi Q Untuk α = 0,05 ... 84
Lampiran 16. Daftar Nilai Distribusi Q Untuk α = 0,01 ... 86
Lampiran 17. Data Hasil Pengukuran Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS Graphite Furnace Avanta) ... 88 Lampiran 18. Data Hasil Pengukuran Uji Perolehan Kembali (Recovery) . 93
Lampiran 19. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom
