3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Karet, Bogor, Laboratorium Pengawasan Mutu, Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, dan Laboratorium Terpadu, Institut Pertanian Bogor. Penelitian dilakukan dalam rentang waktu bulan Agustus 2009 – Juli 2011.
3.2. Bahan dan Alat
Bahan baku yang digunaka n dalam pembuatan faktis gelap adalah minyak jarak yang diperoleh dari PT. K imia Farma Semarang, Jawa Tengah, sedangkan bahan tamba han ya ng digunaka n antara lain sulfur, NaOH, ZDEC (zinc
diethyldithiocarbomate) da n TMTD (tetramethylthiuram disulfide). Bahan kimia
yang digunakan untuk karakterisasi minyak jarak dan faktis gelap yang dihasilka n, antara lain : kalium hidroks ida, fenoftalin, kloroform, natrium tiosulfat, asam klorida, asam asetat glasial, kalium iodida, petroleum eter, pereaksi Hanus, aseton, SrCl2, Cd asetat, formaldehid, aseton, asam oksalat, kalium dikromat, natrium sulfit, natrium stearat, paraffin, SrCl2
Peralatan yang digunakan antara lain peralatan pembuatan faktis (reaktor skala 2 liter dan 12 liter), alat pencampur kompon karet dan alat pembuat selang, alat pemvulkanisasi kompon, Rheometer Toyoseiki, tensometer, Lupke pendulum,
Fourier Transform Infrared Spectroscopy, hardness tester , pH meter, mesin dan
peralatan untuk pembuatan selang LPG dan peralatan gelas unt uk analisis.
, Cd-asetat, formaldehid dan iodine dan larutan kanji. Bahan kimia yang digunakan unt uk analisis kerapatan ikatan silang mencakup pelarut karbon disulfida dan p-xilen. Bahan untuk pembuatan selang LPG disajikan pada Lampiran 1.
3.3. Metode Penelitian
3.3.1. Karakterisasi Minyak Jarak
Karakterisasi minyak jarak yang dilakukan meliputi bilangan iod, bilangan asam da n bilangan pe nyabunan.
3.3.2. Kajian Penga ruh Je nis dan Konsentras i Bahan Pencepat
Pada tahap ini, dibuat faktis gelap de ngan dua perlakuan, yaitu jenis bahan pencepat (ZDEC dan TMTD) dan konsentrasi bahan pencepat (1, 2, 3 bagian per seratus minyak/bsm). Percobaan dilakukan dengan reaktor skala 2 liter. Variabel respon yang diukur adalah waktu proses dan kadar ekstrak aseton.
Pembuatan faktis gelap pada tahap ini menggunakan reaktor dengan kapasitas 2 liter. Peralatan ini terdiri dari : gelas piala 2 liter, agitator, ko mpor listrik sebagai pemanas, panci, tiang penyangga dan termometer (Gambar 5). Sebagai penghantar panas digunakan pelumas.
Gambar 5 Reaktor untuk pembuatan faktis gelap skala 2 liter
Sebanyak 100 g minyak jarak dituang ke dalam gelas piala, kemudian dimasukkan Na2CO3 sebanyak 1 bsm dan diaduk dengan kecepatan sekitar 75 rpm. Pemanasan dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap hingga tercapai suhu 140oC. Kontrol suhu dilakukan secara manual. Setelah suhu yang dikehendaki tercapai, ditambahkan sulfur 30 bsm dan jenis serta konsentrasi bahan pencepat sesuai dengan pe rlakuan yang ditetapka n. Pemanasan dilakukan
hingga diperoleh faktis gelap, yang ditandai dengan dihasilkannya padatan dan pengaduk sudah tidak berputar. Faktis gelap dibiarkan beberapa lama hingga dingin. Setelah dingin, faktis gelap diambil dari gelas piala untuk d ianalisis.
Percobaan dilaksanakan menurut Rancangan Percobaan Acak Lengkap Faktorial. Model matematis rancangan percobaannya adalah :
Yijk = μ + Ai + Bj + ABij + ε Y k(ij) ijk Μ = rata-rata populasi = variabel respon Ai B
= pengaruh perlakuan jenis bahan pencepat taraf ke- i j
AB
= pengaruh pe rlakuan ko nsentrasi bahan pencepat taraf ke- j ij
ε
= pengaruh interaksi perlakuan jenis bahan pencepat taraf ke- i dan konsentrasi ba han pe ncepat taraf ke-j
k(ij)
Hipotesis yang diuji adalah :
= error dari unit percobaan yang mendapat perlakuan jenis bahan pencepat taraf ke- i, ko nsentrasi bahan pencepat taraf ke-j dan ulangan ke-k.
H0 = perlakuan jenis, konsentrasi bahan pencepat dan interaksinya tidak berpengaruh nyata terhadap variabel respon penelitian
H1 = perlakuan jenis, ko nsentrasi bahan pencepat dan interaksinya berpengaruh nyata terhadap variabel respon penelitian.
Analisis Ragam (Analisis Varian, ANOVA) dilakukan unt uk menguji hipo tesis penelitian tersebut. Bila dari analisis ragam diperoleh pengaruh yang nyata dari perlakuan percobaan (H1 diterima), maka dilakukan Uji Lanjut Duncan (Hicks, 1982).
3.3.3. Optimasi Suhu dan Konsentrasi Sulfur
Pada tahapan ini dilakukan optimasi konsentrasi sulfur (nilai terendah 25 bsm dan tertinggi 35 bsm) dan suhu (nilai terendah 160oC dan nilai tertinggi 170oC) pada pembuatan faktis ge lap dari minyak jarak. Optimasi dilakukan dengan metode permukaan respon (Montgomery, 2001). Berdasarkan metode
central composite design, kombinasi perlakuan yang dicobakan pada tahapan
Tabe l 3 Kombinasi perlakuan pada optimasi faktor konsentrasi sulfur dan suhu No Kode Kombinasi Perlakuan Kombinasi Perlakuan
Konsentrasi Sulfur (bs m) Suhu (oC) 1 1.4142 0 31 165 2 0 -1.4142 27.5 158 3 0 1.4142 27.5 172 4 0 0 27.5 165 5 -1.4142 0 24 165 6 1 1 30 170 7 -1 1 25 170 8 0 0 27.5 165 9 0 0 27.5 165 10 -1 -1 25 160 11 1 -1 30 160 12 0 0 27.5 165 13 0 0 27.5 165
Pembuatan faktis gelap pada tahap ini menggunakan reaktor dengan kapasitas kerja 12 liter (Gambar 6). Dengan peralatan ini, suhu dan kecepatan dikontrol secara otomatis. Sebelum minyak jarak digunakan, dilakukan netralisasi dengan menambahkan sebanyak 75 ml NaOH 14oBe per 1 000 g minyak jarak. Setelah netralisasi, sebanyak 1 000 g minyak jarak dituang ke dalam reaktor, ke mudian dipa naska n sambil diaduk dengan kecepatan 135 rpm. Pemanasan dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap hingga tercapai suhu yang ditetapkan sesuai dengan kombinasi perlakuannya. Setelah suhu yang dikehendaki tercapai, ditambahkan bahan pencepat ZDEC 3 bsm dan sulfur sesuai dengan pe rlakuan yang ditetapkan. Pemanasan dilakukan hingga diperoleh faktis gelap, yang ditandai dengan dihasilkannya padatan dan pengaduk sudah tidak berputar. Faktis gelap dibiarkan beberapa lama hingga dingin. Setelah dingin, faktis gelap diambil dari reaktor untuk dianalisis. Variabe l respo n yang diukur adalah kadar sulfur bebas, kadar abu dan tingkat pH.
Gambar 6 Reaktor untuk pembuatan faktis gelap skala 12 liter
3.3.4. Analisis Spektrofotometer FTIR dan Kerapatan Ikatan Silang Analisis spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) dan kerapatan ikatan silang (crosslink density) dilakuka n untuk membuktika n terjadinya ikatan silang dalam faktis gelap yang dihasilkan dari penelitian ini. Analisis spektrofotometer FTIR dilakukan di Laboratorium Terpadu IPB, sedangkan analisis kerapatan ikatan silang dilakukan di Labor atorium Pusat Penelitian Karet, Bogor.
Sampel yang diuji pada tahap penelitian ini adalah sebagian sampel yang dihasilkan pada kajian optimasi suhu dan konsentrasi sulfur. Sampel tersebut dihasilkan dari kombinasi pe rlakuan seba gai berikut : (i) konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165oC, (ii) konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170oC, (iii) ko nsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165oC, (iv) konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160oC, (v)
konsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 172oC dan (vi) konsentrasi sulfur 31 bsm, suhu 165oC.
3.3.5. Pendugaa n Laju Pembentukan Faktis Gelap Denga n Indikator Tidak Langs ung
Tahap penelitian ini dilakukan untuk rnendapatkan gambaran laju pembentukan faktis gelap. Karena faktis gelap terbentuk pada akhir proses, maka laju pembentukan faktis gelap didekati dengan pengukuran indikator tidak langsung. Indikator tidak langsung yang digunakan adalah penurunan kadar sulfur bebas. Indikator tersebut ditunjang dengan indikator pe nurunan bilangan iod selama proses berlangsung.
Percobaan ini dilakukan dengan reaktor kapasitas 2 liter. Reaktor skala 12 liter tidak dapat digunakan untuk melaksanakan penelitian ini karena reaktor tersebut tidak dilengkapi dengan lubang pengambilan sampel. Faktis gelap dibuat dengan empat kombinasi perlakuan, yaitu : (i) konsentrasi sulfur 24 bsm, suhu 165oC, (ii) konsentrasi sulfur 25 bsm, suhu 160oC, (iii) ko nsentrasi sulfur 27.5 bsm, suhu 165oC dan (iv) konsentrasi sulfur 30 bsm, suhu 170o
Data penurunan kadar sulfur bebas selanjutnya diplot terhadap perubahan suhu untuk mendapatkan ordo reaksi dan tetapan laju penurunan kadar sulfur bebas. Untuk reaksi ordo nol, diplot data kadar sulfur bebas terhadap waktu, sedangkan untuk ordo satu diplot data log kadar sulfur bebas terhadap waktu. Untuk reaksi ordo dua, dibuat plot data 1/kadar sulfur bebas terhadap waktu. Ordo reaksi ditetapkan dari plot data yang meghasilkan persamaan garis lur us dengan koefisien determinasi yang lebih baik.
C. Pengambilan sampe l untuk pengukuran kadar sulfur bebas dan bilangan iod dilakukan setiap 10 menit sejak suhu yang ditetapkan tercapai hingga terbentuknya faktis gelap.
3.3.6. Pengukuran Pe rubahan Suhu Selama Pe mbuatan Faktis Gelap Tahapa n pe nelitian ini dilakuka n unt uk mendapa tka n gambaran perubahan suhu selama pembuatan faktis gelap. Pada tahap ini, pembuatan faktis gelap dilakukan dengan reaktor 12 liter dengan kombinasi perlakuan seperti pada
tahapa n 3.3.5. Suhu dicatat setiap 10 menit sejak suhu perlakuan yang ditetapkan tercapai hingga terbentuknya faktis gelap.
3.3.7. Aplikasi Faktis Gelap Untuk Pe mbuatan Selang Tabung Gas LPG
Tahapa n pe nelitian ini dilakuka n untuk mendapatka n bukti ba hwa fakt is gelap yang dihasilkan dapat berfungsi dengan baik pada proses pembuatan barang jadi karet. Pada tahap ini, faktis gelap de ngan perlakuan terbaik digunakan dalam pembuatan selang tabung gas LPG. Sebagai pembanding, digunakan faktis gelap komersial dan kompon tanpa faktis. Kondisi vulkanisasi yang digunakan adalah suhu 150oC, selama 60 menit dengan tekanan 1 kg/cm2. Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan selang gas LPG disajikan pada Lampiran 1, sedangkan prosedur pembuatannya mengacu pada prosedur yang dikembangkan oleh Laboratorium Pusat Penelitian Karet, Bogor.
3.3.8. Analisis Kelayak an Teknis dan Finansial
Analisis kelayakan teknis dan finans ial dilakuka n untuk mengetahui kelayakan unit proses pembuatan faktis gelap dari minyak jarak diterapkan pada skala pabrik. Kelayakan teknis dilakukan dengan melihat karakteristik faktis gelap yang dihasilkan diba ndingka n de ngan parameter mutunya dan kinerja faktis gelap pada aplikasinya di pembuatan barang jadi karet. Analisis kelayakan finansial yang dilakuka n mencakup kr iteria NPV, IRR, B/C, PBP dan BEP. Dalam analisis kelayakan finansial, dilakukan juga analisis sensitifitas untuk melihat kelayakan unit proses pembuatan faktis gelap dari minyak jarak bila ada kenaikan harga ba han baku atau pe nurunan harga jual prod uk.
3.3.9. Pros edur Anal isis
Prosedur lengkap analisis bahan baku, faktis gelap, kerapatan ikatan silang dan aplikasi faktis gelap pada pembuatan selang gas LPG disajikan pada Lampiran 1.
