i
PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS
SULFAT (ZBS)
SKRIPSI
Diajukan kepada
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta
Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia
Oleh: Nadratun Nikmah NIM. 08307144016
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
ii
PERSETUJUAN
Skripsi ini Telah Memenuhi Persyaratan dan Siap Diuji
Disetujui pada tanggal 13 September 2012
Menyetujui,
Pembimbing Utama
Ir. Budi Sulistyo NIP. 19560606.198203.1.008
Pembimbing Pendamping
Dr. Suyanta
NIP. 19660508.199203.1.002
Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia
(Dr. Endang Widjajanti LFX) NIP. 19621203.198601.2.001
iii
PENGESAHAN
PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS
SULFAT (ZBS)
Yang dipersiapkan dan disusun oleh
Nadratun Nikmah NIM.08307144016
Telah dipertahankan didepan Tim Penguji Skripsi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Yogyakarta
Pada tanggal 28 September 2012 dan dinyatakan Telah memenuhi syarat guna memperoleh
Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia Susunan Tim Penguji
Nama Lengkap Tanda tangan
Ketua Penguji : Ir.Budi Sulistyo
NIP. 19560606.198203.1.008 ... Sekretaris : Dr. Suyanta
NIP. 19660508.199203.1.002 ... Penguji Utama : Sunarto, M.Si
NIP. 19610608.198812.1.001 ... Penguji Pendamping: Endang Dwi Siswani, M.T
NIP. 19541120.198702.2.001 ...
Yogyakarta, Oktober 2012
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta
Dekan
Dr. Hartono
iv
PENGESAHAN TUGAS AKHIR SKRIPSI
PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS
SULFAT (ZBS)
Kepala Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan
Ir. Moch Setyadji, M.T NIP. 19590928 198402 1 002
Pembimbing
Ir. Budi Sulistyo NIP. 19560606 198203 1 008
Yogyakarta, Oktober 2012 Mengetahui/Mengesahkan
Kepala Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Badan Tenaga Nuklir Nasional
Dr. Ir. Widi Setiawan NIP.19581208 198009 1 001
v
PERNYATAAN Yang bertanda tangan dibawah ini saya :
Nama : Nadratun Nikmah
NIM : 08307144016
Program Studi : Kimia
Fakultas : FMIPA-UNY
Judul Penelitian : Pengaruh Konsentrasi Zirkonium Oksiklorid (ZOC),
Konsentrasi Asam Sulfat, dan Waktu Pengendapan terhadap Konversi Pembentukan Zirkonium Berbasis Sulfat (ZBS)
Menyatakan bahwa penelitian ini adalah hasil pekerjaan saya yang tergabung dalam penelitian payung Ir. Budi Sulistyo dari PT APB-BATAN dengan tema
zirkon dioksida (ZrO2) bebas NORM (uranium dan thorium). Sepanjang
pengetahuan saya tidak berisi materi atau data yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada bagian-bagian yang telah dinyatakan dalam referensi.
Yogyakarta, September 2012 Yang menyatakan
Nadratun Nikmah NIM: 08307144016
vi MOTTO
Orang yang paling beruntung di dunia adalah orang yang telah mengembangkan rasa syukur yang hampir konstan, dalam situasi apapun. (E. Nightingale).
Sukses tak akan datang bagi mereka yang hanya menunggu dan tak berbuat apa-apa, tapi sukses akan datang bagi mereka yang selalu berusaha mewujudkan mimpinya
Ya Allah…, selama perjalanan hidupku tak jarang aku menjauh dari apa yang Engkau perintahkan. Satu yang hamba mohon, jangan pernah tinggalkan aku.
vii
PERSEMBAHAN
Karya kecil ini kupersembahkan untuk:
Kedua orang tuaku yang tercinta, Bapak Muhammad HA (Alm) dan Ibu Sahemah S.Sos yang dengan segenap jiwa raga selalu menyayangi, mencintai, mendo’akan, menjaga serta memberikan motivasi dan pengorbanan tak ternilai.
Kakakku Jannatun Aliyah. beserta suaminya terima kasih atas doa, kasih sayang dan dukungannya selama ini.
Orang terdekatku Riin Susilo, terimakasih atas kebersamaan, dukungan, cinta dan kasih sayang, motivasi, dan do’anya, terima kasih buat kebersamaan selama ini.
Buat sahabatku ratna, mega, merisa dan desi serta vivi dan semua sahabatku di manapun kalian berada terima kasih atas bantuannya selama ini, tanpa kalian aku tidak bisa seperti ini, maaf atas semua dosa yang disengaja ataupun tidak. Teman penelitianq vivi dan septi terima kasih atas kebersamaannya selama
penelitian dan mendengar keluh kesahq selama penelitian.
Anak-anak kost narada 2; esti, marta, dewi, upik, ira dan santi terima kasih atas kebersamaannya serta kelucuannya yang membuat mb’ tertawa, terhibur & nyaman berada di kost.
Teman-temanku (anak-anak Kimia NR ’08 dan KKN kelompok 61) di manapun kalian berada terima kasih atas semuanya dan mohon maaf atas segala kesalahan juga kekeliruan yang tidak sengaja saya perbuat.
viii
KATA PENGANTAR
Segala Puji bagi Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir Skripsi dngan judul “Pengaruh Konsentrasi Zirkonium Oksiklorid (ZOC), Konsentrasi Asam Sulfat, dan Waktu Pengendapan terhadap Konversi Pembentukan Zirkonium Berbasis Sulfat (ZBS)” dalam rangka untuk memperoleh gelar sarjana Sains Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta. Penulis menyadari bahwa penyusunan Tugas Akhir Skripsi ini tidak mungkin terselesaikan tanpa adanya bantuan dan dorongan dari berbagai pihak, sehingga pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada
1. Bapak Dr.Ir. Widi Setiawan, selaku Kepala Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan yang telah memberikan ijin kepada penulis untuk melakukan praktek kerja di PTAPB-BATAN.
2. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah memberikan ijin kepada penulis untuk melakukan penelitian di luar kampus.
3. Bapak Ir.Moch Setyadji, M.T., selaku kepala bidang BKTPB BATAN yang telah memberikan ijin dan pembimbing kepada penulis untuk melakukan praktek kerja di PTAPB-BATAN..
4. Bapak Dr. Phill Hari Sutrisno selaku ketua jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah membimbing dan memberikan ilmu kepada penulis selama kuliah.
ix
5. Ibu Dr. Endang Widjajanti LFX selaku ketua Program Studi Kimia jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta dan selaku koordinator Tugas Akhir Skripsi Kimia yang telah membimbing dan memberikan informasi selama penyusunan Tugas Akhir Skripsi ini.
6. Bapak Ir. Budi Sulistyo selaku pembimbing utama yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan dan saran selama pelaksanaan penelitian hingga diselesaikannya skripsi ini.
7. Bapak Dr. Suyanta selaku pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan dan saran sehingga skripsi ini dapat diselesaikan oleh penulis.
8. Bapak Sunarto, M.Si sebagai dosen penguji, terima kasih atas kritik, masukan dan saran yang diberikan.
9. Ibu Endang Dwi Siswani, M.T sebagai dosen penguji, terima kasih atas masukan dan saran yang diberikan.
10. Seluruh dosen Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah membimbing dan membagikan ilmunya selama kuliah kepada penulis.
11. Seluruh staf dan karyawan dilaboratorium Proses Bahan dan laboratorium radiokimia (Ibu Endang Susiantini, Bapak Agus, Bapak Mujari, Bapak Mulyono) yang telah membantu selama penyusunan TAS.
12. Kedua orang tuaku (Bapak Muhammad HA (Alm) dan Ibu Sahemah), kakakku (Jannatun Aliyah) serta seluruh keluarga penulis yang telah memberikan dukungan, dorongan dan bantuan cinta kasih yang tiada henti.
x
13. Rekan-rekan Kimia Non Reguler 2008, terima kasih telah memberikan semangat, dukungan serta pengalaman yang indah dan berharga selama proses belajar dibidang ilmu kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 14. Semua pihak yang tidak bisa disebutkan satu persatu, yang telah memberikan
bantuannya sehingga skripsi ini terselesaikan.
Penulis menyadari bahwa tugas akhir ini masih sangat jauh dari sempurna, baik penyusunannya maupun penyajiannya disebabkan oleh keterbatasan pengalaman dan pengetahuan yang dimiliki penulis. Oleh karena itu, segala bentuk masukan yang membangun sangat penulis harapkan baik itu dari segi metodologi maupun teori yang digunakan untuk perbaikan lebih lanjut. Semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya.
Yogyakarta, 2012
xi DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
HALAMAN PERNYATAAN ... v
HALAMAN MOTTO DAN PERSEMBAHAN ... vi
KATA PENGANTAR ... viii
DAFTAR ISI ... xi
DAFTAR TABEL ... xiv
DAFTAR GAMBAR ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
ABSTRAK ... xvii
ABSTRACT ... xviii
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah ... 1
B. Identifikasi Masalah ... 5
C. Batasan Masalah... 6
D. Rumusan Masalah ... 7
E. Tujuan Penelitian ... 7
F. Manfaat Penelitian ... 7
BAB II KERANGKA TEORI A. Deskripsi Teori ... 9 1. Zirkonium Oksiklorid ... 9 2. Asam Sulfat ... 12 a. Sifat-sifat fisika ... 13 b. Sifat-sifat kimia ... 14 c. Kegunaan ... 15
xii
4. Spektroskopi X-Ray ... 21
a. Spektroskopi X-ray Fluoresensi ... 21
b. Prinsip Dasar X-ray Fluoresensi ... 22
c. Cara Kerja XRF... 23
B. Penelitian yang Relevan ... 25
C. Kerangka Berfikir... 25
D. Hipotesis ... 26
BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian ... 27
B. Variabel Penelitian ... 27
C. Alat dan Bahan ... 27
D. Tempat Penelitian ... 28
E. Prosedur Kerja ... 29
1. Pembuatan Larutan H2SO4 2. Pembuatan Larutan ZOC ... 29
... 29
3. Pembuatan Kurva Standar ZOC... 29
4. Pengendapan Zirkonium Berbasis Sulfat ... . 30
5. Analisis Kadar Zr menggunakan XRF ... 34
F. Teknik Analisis Data ... 34
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil Penelitian ... 37
B. Pembahasan ... 42
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ... 47
B. Saran ... 48
DAFTAR PUSTAKA ... 49
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Beberapa sifat-sifat H2SO4
Tabel 2. Kandungan bahan radioaktif pada berbagai spesifikasi zirkon .... 16
secara fisik ... 14
Tabel 3. Data Konversi % Zr pada Variasi Konsentrasi H2SO4 Tabel 4. Data Konversi % Zr pada Variasi Konsentrasi ZOC ... 39
... 37
Tabel 5. Data Konversi % Zr pada Variasi Waktu Pengendapan ... 40
Tabel 6. Volume H2SO4 yang diperlukan untuk membuat H2SO4 Tabel 7. Data Pembuatan larutan ZOC ... 57
0,06; 0,07; 0,08; 0,09 dan 0,10 M sebanyak 50 ml ... 56
Tabel 8. Data Pembuatan larutan standar ZOC ... 58
Tabel 9. Data Pencacahan sampel standar ZOC ... 59
Tabel 10. Data analisis larutan umpan dengan XRF ... 60
Tabel 11. Data Pencacahan sampel Zirkonium Berbasis Sulfat ... 62
Tabel 12. Data Hasil Perhitungan Kadar Zr dalam Sampel ... 63
xiv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Grafik Hubungan antara Konversi Zr (Y) dengan Konsentrasi
H2SO4 (X) ... 38
Gambar 2. Grafik Hubungan antara Konversi Zr (Y) dengan Konsentrasi Zirkonium Oksiklorid (X) ... 39
Gambar 3. Grafik Hubungan antara Konversi Zr (Y) dengan Waktu Pengendapan (X) ... 40
Gambar 4. Grafik Pembuatan larutan standar ... 59
Gambar 5. Kristal ZOC ... 70
Gambar 6. Proses Pembentukan ZBS ... 70
Gambar 7. Proses Penyaringan ... 70
Gambar 8. Penimbangan Endapan ... 70
Gambar 9. X-Ray Fluoressence ... 71
Gambar 10.Spektra XRF ... 71
Gambar 11. Filtrat ZBS ... 71
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Diagram Blok Prosedur Kerja ... 51
Lampiran 2. Pembuatan Larutan H2SO4 Lampiran 3. Pembuatan Larutan Zirkonium Oksiklorid ... 57
... 56
Lampiran 4. Pembuatan Larutan StandarZirkonium Oksiklorid ... 58
Lampiran 5. Hasil Pencacahan Sampel ... 60
Lampiran 6. Perhitungan Konversi % Zr ... 64
Lampiran 7. X-Ray Critical Absorption And Emisson Energies Chart ... 67
xvi
PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS
SULFAT (ZBS) Oleh: Nadratun Nikmah NIM:08307144016
Pembimbing utama: Ir. Budi Sulistyo Pembimbing pendamping: Dr. Suyanta
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid, konsentrasi asam sulfat serta waktu pengendapan terhadap konversi yang dihasilkan pada pembentukan zirkonium berbasis sulfat.
Subjek dalam penelitian ini adalah pembentukan zirkonium berbasis sulfat, sedangkan objek dalam penelitian ini adalah pengaruh konsentrasi asam sulfat, konsentrasi zirkonium oksiklorid dan waktu pengendapan terhadap konversi yang dihasilkan. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan sebesar 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; dan 0,10 M, konsentrasi zirkonium oksiklorid yang digunakan sebesar 0,15; 0,175; 0,2; 0,225; dan 0,25 M serta waktu pengendapan yang dibutuhkan 40; 50; 60; 70; dan 80 menit. Percobaan dilakukan dengan
menggunakan larutan umpan dari kristal ZrOCl2.8H2O hasil proses. Larutan
ZrOCl2.8H2O direaksikan dengan asam sulfat pada suhu 90 ºC dan diaduk,
dengan mengatur penambahan NH4
Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada konsentrasi H OH 1 M agar pH mencapai 1,5. Filtrat yang dihasilkan dianalisis kadar zirkoniumnya terhadap konversi reaksi yang optimum menggunakan spektrometer X-ray fluoresensi (XRF).
2SO4,
konsentrasi ZOC, dan waktu pengendapan yang optimum adalah 0,08 M, 0,2 M, dan 60 menit, diperoleh konversi pengendapan ZBS sebesar 92,69 %. Pengaruh konsentrasi asam sulfat adalah konversi Zr yang semakin kecil dengan bertambahnya konsentrasi asam sulfat. Pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid adalah konversi Zr yang dihasilkan bertambah dengan semakin besarnya konsentrasi ZOC. Sedangkan pengaruh waktu pengendapannya adalah konversi Zr yang dihasilkan bertambah dengan semakin lama waktu pengendapan.
Kata kunci : Konsentrasi H2SO4, ZOC, waktu pengendapan - Konversi
xvii
EFFECT OF CONCENTRATION OF ZIRCONIUM OXYCHLORIDE (ZOC), ACID SULPHATE CONCENTRATION AND TIME OF CONVERSION OF FORMATION PRECIPITATION ZIRCONIUM
BASED SULPHATE (ZBS) By:
Nadratun Nikmah NIM:08307144016
Principal Supervisor: Ir. Budi Sulistyo Co principal Supervisor: Dr. Suyanta
ABSTRACT
This study aimed to determine the effect of zirconium oxychloride concentration, sulfuric acid concentration and the time precipitation of the resulting conversion on the formation of zirconium based sulfate.
Subjects in this study was on the formation of zirconium based sulfate, and the object of this research is the effect the concentration of sulfuric acid, the concentration of zirconium oxychloride and time of precipitation of the resulting conversion. The concentration of sulfuric acid used at 0.06; 0.07; 0.08; 0.09, and 0.10 M, the concentration of zirconium oxychloride is used at 0.15; 0.175; 0.2; 0.225, and 0.25 M and the settling time that it takes 40, 50, 60; 70, and 80 minutes. The experiments were performed using a feed solution of crystal ZrOCl2.8H2O process results. ZrOCl2.8H2O solution is reacted with sulfuric acid
at a temperature of 90 ºC and stirred, by regulating the addition of 1 M NH4OH
the pH reached 1,5. The resulting filtrate was analyzed levels of zirconium to the optimum conversion reaction using X-ray fluorescence spectrometry (XRF).
The results showed that the concentration of H2SO4, ZOC concentration
and the optimum precipitation time was 0.08 M, 0.2 M, and 60 minutes, the conversion is obtained at 92.69% ZBS precipitation. Effect of concentration of sulfuric acid is getting smaller Zr conversion with increasing concentration of sulfuric acid. Effect of the concentration of zirconium oxychloride Zr conversion is produced by increasing the concentration of ZOC. While the effect of deposition time conversion Zr is increasing with the longer time of precipitation.
